CN107354589A - 一种耐磨、耐高温多孔纤维膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种耐磨、耐高温多孔纤维膜的制备方法，本发明涉及多孔纤维膜的制备方法领域。本发明要解决传统纤维膜机械性能差，化学性质不稳定，耐温性差以及聚磺酰胺在静电纺过程中不能很好地成型的技术缺陷。方法：一、制备纺丝液；二、静电纺丝。本发明借助高压静电纺丝的方法直接制备多孔微滤膜，其制备工艺简单，成本低廉，制备的功能微滤膜分离效率高。本发明制备的多孔纤维膜用于膜分离领域。

Description

一种耐磨、耐高温多孔纤维膜的制备方法
技术领域
本发明涉及多孔纤维膜的制备方法领域。
背景技术
高温空气过滤，高温水处理以及锂离子电池快速冲放电等实际应用均需分离隔膜具备孔径小，高孔隙率，耐高温且易修饰等性质。静电纺纤维膜技术由于其独特的多孔结构、较高的比表面积及可筑的多级孔和功能复合结构使得其在膜分离领域受到广泛关注，但是其纤维膜强度和耐磨性较差等缺陷大大限制了其实际应用价值。目前提高纤维膜的力学强度主要靠热压法、物理处理法、化学交联法以及局部腐蚀法从而形成粘连的纤维结构以提高纤维膜的力学性能。但是这些后处理工艺往往会牺牲纳米纤维的孔隙率及蓬松度等本体结构而提高纤维膜的力学性能。目前论文中已经报道了一步法制备基于聚氨酯的纳米纤维膜，由于聚氨酯的软段和硬段的均匀微相结构使得纤维之间具有很好的粘连结构，从而大大提高了纤维膜的力学性能。但是聚氨酯耐温性较差，在温度超过100℃的情况下结构不稳定从而大大降低了其实际应用领域。
同样，与其他微滤纳滤膜一样，静电纺纤维膜同样面临着膜污染等技术难题。如何提高静电纺分离膜的力学性能，对分离膜的污染进行有效控制以及如何对污染膜进行处理，使得多孔纤维膜能够维持较高力学性能和分离性能的同时不破坏多孔膜自身的结构具有非常重要的意义。传统的对污染膜的处理工艺为化学清洗法，但是强氧化性的化学试剂往往会破坏薄膜结构从而缩短了薄膜的寿命。光催化产生的强烈的自由基使得高分子之间的化学键会受到不同程度的破坏。热解法是一种可以直接将被分离膜过滤的有机污染物或细胞产生分泌物进行降解，使得分离膜在通过热解后能够恢复其分离性能。本文实现耐磨、耐高温多孔纤维膜的意义在于：在分离膜领域可实现热清洗；在锂离子电池领域可实现锂离子电池膜的高效稳定性能。因此，制备一种强度高，耐温性好，化学稳定性优良的纳米纤维膜在未来的膜分离领域具有重大的实用意义。
发明内容
本发明要解决传统纤维膜机械性能差，化学性质不稳定，耐温性差以及聚磺酰胺在静电纺过程中不能很好地成型的技术缺陷，而提供一种耐磨、耐高温多孔纤维膜的制备方法。
一种耐磨、耐高温多孔纤维膜的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、将聚磺酰胺与聚合物微乳液添加剂加入到有机溶剂中，控制聚磺酰胺与聚合物微乳液添加剂的质量比为从5:5～9:1，然后磁力搅拌，再超声混合均匀，得到均一的微乳状的纺丝液；
二、在相对湿度为10～50％，温度为10～40℃的条件下，将步骤一制得的纺丝液进行高压静电纺丝，控制静电纺丝电压为10～60kV，静电纺丝距离为5～40cm，注射速度为0.1～5mL/h，静电纺丝的接收载体为铝箔、无纺布或铜网，得到一种耐磨、耐高温多孔纤维膜。
本发明的有益效果是：该膜在经过热处理后仍然具有很好的机械强度，耐磨性能以及良好的柔性性能。本发明借助高压静电纺丝的方法直接制备多孔微滤膜，其制备工艺简单，成本低廉，制备的功能微滤膜分离效率高，耐用持久且可通过热清洗的方式代替传统化学清洗等方式，且耐温温度达到400℃以上，因此在膜分离领域具有广阔的应用前景。
本发明制备的多孔纤维膜用于膜分离领域。
附图说明
图1为实施例一步骤一中聚磺酰胺溶液、聚丙烯腈溶液以及微乳状的纺丝液的照片；
图2为实施例一步骤一中聚磺酰胺溶液的显微镜照片；
图3为实施例一步骤一中微乳状的纺丝液的显微镜照片；
图4为实施例一制备的多孔纤维膜的扫描电镜照片；
图5为实施例一制备的多孔纤维膜污染后的照片；
图6为实施例一制备的多孔纤维膜污染后再进行高温处理后的照片；
图7为实施例一制备多孔纤维膜污染后再进行高温处理后的柔性照片；
图8为实施例一制备的多孔纤维膜污染后再进行高温处理后的扫描电镜照片；
图9为实施例一制备的多孔纤维膜污染后再进行高温处理后的应力应变曲线图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种耐磨、耐高温多孔纤维膜的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、将聚磺酰胺与聚合物微乳液添加剂加入到有机溶剂中，控制聚磺酰胺与聚合物微乳液添加剂的质量比为从5:5～9:1，然后磁力搅拌，再超声混合均匀，得到均一的微乳状的纺丝液；
二、在相对湿度为10～50％，温度为10～40℃的条件下，将步骤一制得的纺丝液进行高压静电纺丝，控制静电纺丝电压为10～60kV，静电纺丝距离为5～40cm，注射速度为0.1～5mL/h，静电纺丝的接收载体为铝箔、无纺布或铜网，得到一种耐磨、耐高温多孔纤维膜。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中聚合物微乳液添加剂为聚丙烯腈、聚氨酯、聚偏氟乙烯、聚醚砜、聚酰亚胺、聚环氧乙烷和聚苯乙烯中的一种或多种的混合。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中有机溶剂为四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、苯、甲苯、二氯甲烷和N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种任意比例混合的混合溶剂。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中控制磁力搅拌转速为50～2000rpm，搅拌时间为12h。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一中控制超声混合时间为0.5～6h。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤一中纺丝液质量浓度为10～22％。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二中在相对湿度为40％，温度为25℃的条件下进行高压静电纺丝。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤二中控制静电纺丝电压为20kV，静电纺丝距离为12cm，注射速度为1mL/h。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤二中控制静电纺丝电压为30kV，静电纺丝距离为15cm，注射速度为1.5mL/h。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤二中多孔纤维膜的厚度为40～80μm。其它与具体实施方式一至九之一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
本实施例一种耐磨、耐高温多孔纤维膜的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、将4.5g聚磺酰胺粉末与0.5g聚丙烯腈粉末加入到45g N,N-二甲基甲酰胺中，然后磁力搅拌，控制磁力搅拌转速为200rpm，搅拌时间为12h，再超声混合0.5h，得到均一的微乳状的纺丝液；纺丝液质量浓度为10％；
二、在相对湿度为40％，温度为25℃的条件下，将步骤一制得的纺丝液进行高压静电纺丝，控制静电纺丝电压为20kV，静电纺丝距离为12cm，注射速度为1mL/h，静电纺丝的接收载体为铝箔，得到一种耐磨、耐高温多孔纤维膜。
本实施例制备的多孔纤维膜厚度为50μm，比表面积为10m2/g，强度为15MPa，在空气中的耐温温度为400℃，将多孔纤维膜高温采用马丁代尔法进行纺织品抗耐磨测试，耐磨圈数可达200圈。
图1为实施例一步骤一中聚磺酰胺溶液、聚丙烯腈溶液以及微乳状的纺丝液的照片；
图2为实施例一步骤一中聚磺酰胺溶液的显微镜照片；
图3为实施例一步骤一中微乳状的纺丝液的显微镜照片；
图4为实施例一制备的多孔纤维膜的扫描电镜照片；
图5为实施例一制备的多孔纤维膜污染后的照片；
图6为实施例一制备的多孔纤维膜污染后再进行高温处理后的照片；
图7为实施例一制备多孔纤维膜污染后再进行高温处理后的柔性照片；
图8为实施例一制备的多孔纤维膜污染后再进行高温处理后的扫描电镜照片；
图9为实施例一制备的多孔纤维膜污染后再进行高温处理后的应力应变曲线图。
由以上测试分析可知所制备的基于据磺酰胺纳米纤维膜具有良好的强度和热稳定性能，并能够通过热处理膜表面的污染物。
实施例二：
本实施例一种耐磨、耐高温多孔纤维膜的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、将6.3g聚磺酰胺粉末与4.7g聚偏氟乙烯粉末加入到43g N,N-二甲基甲酰胺中，然后磁力搅拌，控制磁力搅拌转速为200rpm，搅拌时间为12h，再超声混合0.5h，得到均一的微乳状的纺丝液；纺丝液质量浓度为14％；
二、在相对湿度为40％，温度为25℃的条件下，将步骤一制得的纺丝液进行高压静电纺丝，控制静电纺丝电压为30kV，静电纺丝距离为15cm，注射速度为1.5mL/h，静电纺丝的接收载体为铝箔，得到一种耐磨、耐高温多孔纤维膜。
本实施例制备的多孔纤维膜厚度为40μm，比表面积为12m2/g，强度为25MPa，在空气中的耐温温度为400℃，将多孔纤维膜采用马丁代尔法进行纺织品抗耐磨测试，耐磨圈数可达220圈。
实施例三：
本实施例一种耐磨、耐高温多孔纤维膜的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、将7.2g聚磺酰胺粉末与0.8g聚苯乙烯加入到43g N,N-二甲基甲酰胺中，然后磁力搅拌，控制磁力搅拌转速为200rpm，搅拌时间为12h，再超声混合0.5h，得到均一的微乳状的纺丝液；纺丝液质量浓度为16％；
二、在相对湿度为40％，温度为25℃的条件下，将步骤一制得的纺丝液进行高压静电纺丝，控制静电纺丝电压为30kV，静电纺丝距离为15cm，注射速度为1.5mL/h，静电纺丝的接收载体为铝箔，得到一种耐磨、耐高温多孔纤维膜。
本实施例制备的多孔纤维膜厚度为80μm，比表面积为8m2/g，强度为21MPa，在空气中的耐温温度为400℃，将多孔纤维膜采用马丁代尔法进行纺织品抗耐磨测试，耐磨圈数可达180圈。
实施例四：
本实施例一种耐磨、耐高温多孔纤维膜的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、将5.4g聚磺酰胺粉末与0.6g聚酰亚胺液体加入到43g N,N-二甲基甲酰胺中，然后磁力搅拌，控制磁力搅拌转速为200rpm，搅拌时间为12h，再超声混合0.5h，得到均一的微乳状的纺丝液；纺丝液质量浓度为12％；
二、在相对湿度为40％，温度为25℃的条件下，将步骤一制得的纺丝液进行高压静电纺丝，控制静电纺丝电压为30kV，静电纺丝距离为15cm，注射速度为1.5mL/h，静电纺丝的接收载体为铝箔，得到一种耐磨、耐高温多孔纤维膜。
本实施例制备的多孔纤维膜厚度为60μm，比表面积为12m2/g，强度为38MPa，在空气中的耐温温度为420℃，将多孔纤维膜采用马丁代尔法进行纺织品抗耐磨测试，耐磨圈数可达300圈。
实施例五：
本实施例一种耐磨、耐高温多孔纤维膜的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、将5.4g聚磺酰胺粉末与0.6g聚苯乙烯颗粒加入到43g N,N-二甲基甲酰胺中，然后磁力搅拌，控制磁力搅拌转速为200rpm，搅拌时间为12h，再超声混合0.5h，得到均一的微乳状的纺丝液；纺丝液质量浓度为12％；
二、在相对湿度为40％，温度为25℃的条件下，将步骤一制得的纺丝液进行高压静电纺丝，控制静电纺丝电压为30kV，静电纺丝距离为15cm，注射速度为1mL/h，静电纺丝的接收载体为铝箔，得到一种耐磨、耐高温多孔纤维膜。
本实施例制备的多孔纤维膜厚度为50μm，比表面积为9m2/g，强度为15MPa，在空气中的耐温温度为400℃，将多孔纤维膜采用马丁代尔法进行纺织品抗耐磨测试，耐磨圈数可达120圈。

Claims (10)

1.一种耐磨、耐高温多孔纤维膜的制备方法，其特征在于该方法具体按以下步骤进行：
一、将聚磺酰胺与聚合物微乳液添加剂加入到有机溶剂中，控制聚磺酰胺与聚合物微乳液添加剂的质量比为从5:5～9:1，然后磁力搅拌，再超声混合均匀，得到均一的微乳状的纺丝液；
二、在相对湿度为10～50％，温度为10～40℃的条件下，将步骤一制得的纺丝液进行高压静电纺丝，控制静电纺丝电压为10～60kV，静电纺丝距离为5～40cm，注射速度为0.1～5mL/h，静电纺丝的接收载体为铝箔、无纺布或铜网，得到一种耐磨、耐高温多孔纤维膜。
2.根据权利要求1所述的一种耐磨、耐高温多孔纤维膜的制备方法，其特征在于步骤一中聚合物微乳液添加剂为聚丙烯腈、聚氨酯、聚偏氟乙烯、聚醚砜、聚酰亚胺、聚环氧乙烷和聚苯乙烯中的一种或多种的混合。
3.根据权利要求1所述的一种耐磨、耐高温多孔纤维膜的制备方法，其特征在于步骤一中有机溶剂为四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、苯、甲苯、二氯甲烷和N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种任意比例混合的混合溶剂。
4.根据权利要求1所述的一种耐磨、耐高温多孔纤维膜的制备方法，其特征在于步骤一中控制磁力搅拌转速为50～2000rpm，搅拌时间为12h。
5.根据权利要求1所述的一种耐磨、耐高温多孔纤维膜的制备方法，其特征在于步骤一中控制超声混合时间为0.5～6h。
6.根据权利要求1所述的一种耐磨、耐高温多孔纤维膜的制备方法，其特征在于步骤一中纺丝液质量浓度为10～22％。
7.根据权利要求1所述的一种耐磨、耐高温多孔纤维膜的制备方法，其特征在于步骤二中在相对湿度为40％，温度为25℃的条件下进行高压静电纺丝。
8.根据权利要求1所述的一种耐磨、耐高温多孔纤维膜的制备方法，其特征在于步骤二中控制静电纺丝电压为20kV，静电纺丝距离为12cm，注射速度为1mL/h。
9.根据权利要求1所述的一种耐磨、耐高温多孔纤维膜的制备方法，其特征在于步骤二中控制静电纺丝电压为30kV，静电纺丝距离为15cm，注射速度为1.5mL/h。
10.根据权利要求1所述的一种耐磨、耐高温多孔纤维膜的制备方法，其特征在于步骤二中多孔纤维膜的厚度为40～80μm。
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