CN111013272A - 一种pvdf树枝结构的纳米纤维空气过滤材料及其制备方法 - Google Patents

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何建新
李梦营
王利丹
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卜婉君
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Abstract

本发明公开了一种PVDF树枝结构的纳米纤维空气过滤材料及其制备方法，在高聚物溶液中加入有无机盐（LiCl），无机盐的添加利于增强溶液电导率，溶液电导率增加，射流在电场中受到的电场力增大，在高压电场中出现“劈裂”现象，纤维劈裂分叉形成“树枝树干”状纳米纤维。通过静电纺丝的方法，将PVDF树枝结构纳米纤维纺制到黑色高目数的涤纶无纺布上，而后与PP熔喷无纺布经过超声波粘合工艺，获得纳米纤维空气过滤材料。该复合材料具有高达90%的过滤效果，不仅过滤性能优良，滤阻低，透气性好而且透光性好。材料的制备流程简单，操作方便，可批量化生产。

Description

一种PVDF树枝结构的纳米纤维空气过滤材料及其制备方法
技术领域
本发明属于空气过滤领域，一种PVDF树枝结构纳米纤维空气过滤材料的制备方法。具体涉及一种可应用于空气过滤领域材料的制备方法。
背景技术
近年来由于人类活动（例如交通、工业和农业粉尘）产生的大量的污染，特别是长三角、珠三角等人口密集地区，雾霾情况尤为严重，广义上讲，雾霾是雾和霾混合物的统称，雾是指大气气溶胶中排除了降水离子之后形成的水滴、冰晶等，悬浮在空气中；霾也称灰霾，是指排除降水粒子后悬浮在空气中的微小干颗粒物，这些微小干颗粒物成分复杂，不同地区，季节成分变化不一。主要由灰尘、硫酸、硝酸、有机碳氢化合物等组成。它们在大气中既是一种污染物，同时又是重多有毒物质的载体。雾霾天气的发生还常常伴有二氧化硫、氮氧化物、挥发性有机物等大气污染物。空气中的PM2.5已经变成了威胁公共健康最严重的空气问题之一，大多数的流行病研究表明长时间暴露在PM2.5中可能导致不同的呼吸和心脑血管疾病甚至是肺癌，增加了发病率和死亡率。因此为了应对这种恶劣的空气环境研发一种PVDF树枝结构纳米纤维空气过滤材料对于PM2.5等微粒过滤有着重大的意义。
纳米是一种长度计量单位用符号 nm 表示。纳米技术就是研究结构尺寸纳米范围内的材料的性质及其应用的技术。它可以实现在分子水平上，一个原子、一个原子地来创造具有全新分子形态的结构，以达到在原子和分子水平上操纵物质的目的；人们通过在原子、分子水平上控制结构来发现这些特征，学会生产和运用相应的工具合成纳米结构，能够得到直接以原子和分子来构造具有特定功能的产品。当材料的尺寸缩小到纳米尺寸时，材料的性质会发生意想不到的变化。由于组成纳米材料的超微粒尺度界面原子数量比例极大（一般占总原子数的 40%-50%），使得材料本身具有比表面效应、小尺寸效应、宏观量子隧道效应和界面限域效应，而这些效应会使体系的光、电、热、磁等物理性质与常规材料不同，会出现许多新奇特性。它所研究的物质对象也将产生许多既不同于宏观物体又不同于单个原子、分子的奇异性质，或对物质原有性质有十分显著的改进和提高作用。因此纳米技术具有极大的经济效益和社会效益。
纳米纤维的制备方法有很多，常见的有拉伸、模板聚合、相分离、自组织以及电纺等方法。静电纺丝技术是使带电的高分子溶液或熔体在静电场中流动变形，经溶剂蒸发或熔体冷却而固化，得到纤维状物质的一种纺丝方法，在纺制纳米纤维方面被广泛使用。静电纺丝技术得到的纤维直径小，由这些纤维形成的无纺布是一种有纳米微孔的多孔材料，又由于它具有的大的比表面积的特性使得其在很多方面具有很大的潜在应用前景。
聚偏氟乙烯是由偏氟乙烯与其他少量含氟乙烯基单体的共聚物，其具有良好的耐化学腐蚀性、耐高温性、耐氧化性、疏水性，并且来源广，成本低，强度高被广泛应用于静电纺丝工艺中。在PVDF纺丝液中加入无机盐LiCl后溶液的电导率提高，其制备的纤维具有树枝结构，提高了纤维膜的比表面积、孔隙率，从而提高材料的过滤效率。
发明内容
本发明的目的是提供一种PVDF树枝结构的纳米纤维空气过滤材料及其制备方法。该复合纳米纤维材料具有低流阻、高效率、长寿命、高集尘能力及节省能源等优点，不仅过滤性能优良，而且透光性、透气性好。其中树枝状纳米纤维的主干直径范围为50-100nm，分支结构直径范围为10-30nm，纳米纤维无纺毡呈三维网状结构，孔径小，曲折连通孔结构，透气性好，可以有效过滤PM2.5、PM10以及灰尘、甲醛等微粒。
实现本发明目的的技术方案是：一种PVDF树枝结构纳米纤维空气过滤材料，通过静电纺丝法和超声波粘合工艺获得，由黑色涤纶无纺布、PVDF树枝状纳米纤维和PP熔喷无纺布组成。涤纶无纺布为500-700目，PVDF纳米纤维的主干直径为50-100nm，分枝结构直径范围为10-30nm，PP无纺布为100-200目。
一种具有高效过滤性能的PVDF树枝结构纳米纤维空气过滤材料的制备方法，采用如下步骤：
1）将称量好的LiCl和DMF/THF(体积比=1:1)倒入烧杯中，配成LiCl的质量分数为0.01%-0.05%的混合溶液。
2）在步骤1）所得溶液在磁力搅拌器上搅拌3-8h，搅拌过程中加热，加热温度为30-60℃。
3）在步骤2）所得混合溶液中加入称量好的PVDF，配成PVDF的质量分数为8%-14%的静电纺丝溶液。
4）在步骤3）所得溶液在磁力搅拌器上搅拌8-12h，搅拌过程中加热，加热温度为50-80℃。
5）利用步骤4）所得溶液进行静电纺丝，静电纺丝设备主要由蓄液器，接收装置，一个落地接受器和一个高压动力发送装置组成。
6）步骤5）中静电纺丝装置工作时，高压发生器的电压为0-80KV；喷嘴到所述接收基布的距离为8-18cm；基布为孔数500-700目的涤纶无纺布，喷嘴口径为0.1-10cm；喷出的静电纺丝液流量为0.5-3.0 mL/h；接收时间0.5-30 min。
7）由步骤6）得到的PVDF纳米纤维的主干直径为50-100nm，分枝结构直径范围为10-30nm，孔隙率为0.20-0.85cm3/g，面密度为1.25-5.0 g/m2，作为空气过滤材料的芯层。
8）将步骤7）得到的粘附PVDF树枝结构纳米纤维的涤纶无纺布与PP熔喷无纺布利用超声波粘合得到一种PVDF树枝结构纳米纤维空气过滤材料。PP熔喷无纺布的孔数为100-200目。
与现有的普通空气过滤材料相比，本发明具有以下优点：
（1）利用静电纺丝技术，制备的树枝状纳米纤维的主干直径在80nm左右，分枝结构直径在20nm左右，重量轻、渗透性好、比表面积大、孔隙率高、容易与纳米级的化学物质或功能性物质相结合，过滤效率高达99.99%，阻力压降为102Pa，真正实现了优异的过滤材料要求的高效低阻。
（2）将PVDF树枝状纳米纤维纺制在黑色的涤纶无纺布上与PP无纺布通过超声波粘合，获得了过滤效率高、空气阻力小、透光性好、透气性好的静电纺纳米纤维空气过滤材料。普通的空气过滤材料过滤效率低，而PVDF树枝结构纳米纤维空气过滤材料由于芯层是纳米纤维所以其过滤效率可以达到90%以上。整个流程简单，操作方便，可批量化生产，为空气过滤提供了便利的条件。
附图说明
图1为本发明制备的PVDF树枝结构纳米纤维的场发射电镜图片。
图2为本发明为PVDF树枝结构纳米纤空气过滤材料实物图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围，该领域的技术熟练人员可以根据上述发明的内容作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
本实施例的PVDF树枝结构的纳米纤维空气过滤材料的制备方法如下：
1）将称量好的LiCl和DMF/THF倒入烧杯中，LiCl和DMF/THF(v:v=1:1)的摩尔质量比为0.01:99.99，配成LiCl的质量分数为0.01%的混合溶液。
2）在步骤1）所得溶液在磁力搅拌器上搅拌4h，搅拌过程中加热，加热温度为60℃。
3）在步骤2）所得混合溶液中加入称量好的PVDF，PVDF与DMF/THF(v:v=1:1)的摩尔质量比为1.0：11.5，配成PVDF的质量分数为8%的静电纺丝溶液。
4）在步骤3）所得溶液在磁力搅拌器上搅拌12h，搅拌过程中加热，加热温度为50℃。
5）利用步骤4）所得溶液进行静电纺丝，静电纺丝设备主要由蓄液器，接收装置，一个落地接受器和一个高压动力发送装置组成。
6）步骤5）中静电纺丝装置工作时，高压发生器的电压为15kV；喷嘴到所述接收基布的距离为10cm；基布为孔数550目的涤纶无纺布，喷嘴口径为0.5cm；喷出的静电纺丝液流量为0.5mL/h；接收时间5 min。
7）由步骤6）得到的PVDF纳米纤维的主干直径为70nm，分枝结构直径范围为10nm，孔隙率为0.35cm3/g，面密度为1.5 g/m2，作为空气过滤材料的芯层。
8）将步骤7）得到的粘附PVDF树枝结构纳米纤维的涤纶无纺布与PP熔喷无纺布（孔数为120目）复合得到一种PVDF树枝结构纳米纤维空气过滤材料。
实施例2
本实施例的PVDF树枝结构的纳米纤维空气过滤材料的制备方法如下：
1）将称量好的LiCl和DMF/THF倒入烧杯中，LiCl和DMF/THF(v:v=1:1)的摩尔质量比为0.02:99.98，配成LiCl的质量分数为0.02%的混合溶液。
2）在步骤1）所得溶液在磁力搅拌器上搅拌5h，搅拌过程中加热，加热温度为50℃。
3）在步骤2）所得混合溶液中加入称量好的PVDF，PVDF与DMF/THF(v:v=1:1)的摩尔质量比为1.0：9.0，配成PVDF的质量分数为10%的静电纺丝溶液。
4）在步骤3）所得溶液在磁力搅拌器上搅拌10h，搅拌过程中加热，加热温度为60℃。
5）利用步骤4）所得溶液进行静电纺丝，静电纺丝设备主要由蓄液器，接收装置，一个落地接受器和一个高压动力发送装置组成。
6）步骤5）中静电纺丝装置工作时，高压发生器的电压为20kV；喷嘴到所述接收基布的距离为12cm；基布为孔数600目的涤纶无纺布，喷嘴口径为2.0cm；喷出的静电纺丝液流量为1.0 mL/h；接收时间15 min。
7）由步骤6）得到的PVDF纳米纤维的主干直径为80nm，分枝结构直径范围为15nm，孔隙率为0.55cm3/g，面密度为2.0 g/m2，作为空气过滤材料的芯层。
8）将步骤7）得到的粘附PVDF树枝结构纳米纤维的涤纶无纺布与PP熔喷无纺布（孔数为140目）复合得到一种PVDF树枝结构纳米纤维空气过滤材料。
实施例3
本实施例的PVDF树枝结构的纳米纤维空气过滤材料的制备方法如下：
1）将称量好的LiCl和DMF/THF倒入烧杯中，LiCl和DMF/THF(v:v=1:1)的摩尔质量比为0.03:99.97，配成LiCl的质量分数为0.03%的混合溶液。
2）在步骤1）所得溶液在磁力搅拌器上搅拌6h，搅拌过程中加热，加热温度为40℃。
3）在步骤2）所得混合溶液中加入称量好的PVDF，PVDF与DMF/THF(v:v=1:1)的摩尔质量比为3.0：22.0，配成PVDF的质量分数为12%的静电纺丝溶液。
4）在步骤3）所得溶液在磁力搅拌器上搅拌9h，搅拌过程中加热，加热温度为70℃。
5）利用步骤4）所得溶液进行静电纺丝，静电纺丝设备主要由蓄液器，接收装置，一个落地接受器和一个高压动力发送装置组成。
6）步骤5）中静电纺丝装置工作时，高压发生器的电压为25kV；喷嘴到所述接收基布的距离为14cm；基布为孔数650目的涤纶无纺布，喷嘴口径为3.5cm；喷出的静电纺丝液流量为2.0 mL/h；接收时间25 min。
7）由步骤6）得到的PVDF纳米纤维的主干直径为90nm，分枝结构直径范围为25nm，孔隙率为0.65cm3/g，面密度为3.5 g/m2，作为空气过滤材料的芯层。
8）将步骤7）得到的粘附PVDF树枝结构纳米纤维的涤纶无纺布与PP熔喷无纺布（孔数为160目）复合得到一种PVDF树枝结构纳米纤维空气过滤材料。
实施例4
本实施例的PVDF树枝结构的纳米纤维空气过滤材料的制备方法如下：
1）将称量好的LiCl和DMF/THF倒入烧杯中，LiCl和DMF/THF(v:v=1:1)的摩尔质量比为0.05:99.95，配成LiCl的质量分数为0.05%的混合溶液。
2）在步骤1）所得溶液在磁力搅拌器上搅拌8h，搅拌过程中加热，加热温度为30℃。
3）在步骤2）所得混合溶液中加入称量好的PVDF，PVDF与DMF/THF v:v=1:1)的摩尔质量比为7.0：43.0，配成PVDF的质量分数为14%的静电纺丝溶液。
4）在步骤3）所得溶液在磁力搅拌器上搅拌12h，搅拌过程中加热，加热温度为50℃。
5）利用步骤4）所得溶液进行静电纺丝，静电纺丝设备主要由蓄液器，接收装置，一个落地接受器和一个高压动力发送装置组成。
6）步骤5）中静电纺丝装置工作时，高压发生器的电压为30kV；喷嘴到所述接收基布的距离为18 cm；基布为孔数700目的涤纶无纺布，喷嘴口径为5cm；喷出的静电纺丝液流量为3.0 mL/h；接收时间30 min。
7）由步骤6）得到的PVDF纳米纤维的主干直径为100nm，分枝结构直径范围为30nm，孔隙率为0.85cm3/g，面密度为5.0 g/m2，作为空气过滤材料的芯层。
8）将步骤7）得到的粘附PVDF树枝结构纳米纤维的涤纶无纺布与PP熔喷无纺布（孔数为180目）复合得到一种PVDF树枝结构纳米纤维空气过滤材料。
本发明在PVDF纺丝液中加入无机盐（LiCl）增加了溶液的离子电导率，由于溶液的电导率增大，纺丝射流受到较大的电场力出现“劈裂”现象，纤维劈裂分叉形成了“树枝树干”状纳米纤维。通过静电纺丝方法得到的PVDF树枝结构纳米纤维，主干直径范围为50-100nm,分支结构直径范围为10-30nm。通过该方法制备的PVDF树枝结构纳米纤维空气过滤材料可以有效去除空气中的微小颗粒，过滤效率高达99.99%，阻力压降为102Pa，真正实现了优异的过滤材料要求的高效低阻。整个制备过程操作简单，可批量化生产，在空气过滤领域具有巨大的应用前景。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (4)

1.一种PVDF树枝结构的纳米纤维空气过滤材料，其特征在于：所述纳米纤维空气过滤材料由三层纤维复合而成，基底为涤纶无纺布、芯层为PVDF树枝状纳米纤维膜、上层为PP熔喷无纺布，其中涤纶无纺布的网格为500-700目；PVDF树枝状纳米纤维的主干结构的直径为50-100nm，分枝结构的直径范围为10-30nm；PP熔喷无纺布为100-200目。
2.根据权利要求1所述的PVDF树枝结构的纳米纤维空气过滤材料，其特征在于：所述PVDF树枝状纳米纤维膜的孔隙率为0.20-0.85cm3/g，面密度为1.25-5.0 g/m2。
3.根据权利要求1所述的PVDF树枝结构的纳米纤维空气过滤材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将LiCl加入DMF/THF(1/1)混合溶剂中，配成LiCl的质量分数为0.01%-0.05%的混合溶液；
2）将步骤1）所得溶液在磁力搅拌器上搅拌3-8h，搅拌过程中加热，加热温度为30-60℃；
3）向步骤2）所得混合溶液中加入的PVDF，配成PVDF的质量分数为8%-14%的静电纺丝溶液；
4）将步骤3）所得溶液在磁力搅拌器上搅拌8-12h，搅拌过程中加热，加热温度为50-80℃；
5）将步骤4）所得溶液以涤纶无纺布为基布进行静电纺丝，得到PVDF树枝状纳米纤维；
6）将步骤5）得到的粘附PVDF树枝结构纳米纤维的涤纶无纺布与PP熔喷无纺布复合得到PVDF树枝结构的纳米纤维空气过滤材料。
4.根据权利要求3所述的PVDF树枝结构的纳米纤维空气过滤材料的制备方法，其特征在于：所述步骤5）静电纺丝装置工作时，高压发生器的电压为0-80KV；喷嘴到所述接收基布的距离为8-18cm；基布为孔数500-700目的涤纶无纺布，喷嘴口径为0.1-10cm；喷出的静电纺丝液流量为0.5-3.0 mL/h；接收时间0.5-30 min。
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