CN114751738A - 一种带状陶瓷纤维及其制备方法与应用 - Google Patents

一种带状陶瓷纤维及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种带状陶瓷纤维及其制备方法与应用，制备方法包括以下步骤：1)将高分子材料、氧化锆前驱体、氧化硅前驱体溶于溶剂中；2)采用溶液喷射纺丝技术将纺丝前驱体溶液进行纺丝；3)将含有高分子材料和陶瓷前驱体的复合纤维进行高温煅烧，即得到带状陶瓷纤维；高分子材料、氧化锆前驱体、氧化硅前驱体、溶剂的质量比为(0.5‑30):(5‑1000):(5‑500):100。与现有技术相比，本发明中带状陶瓷纤维表现出优异的柔韧性，具有良好的耐火性和耐高温性能，且制备方法简单，效率高，成本低，具有良好的工业化应用前景。

Description

一种带状陶瓷纤维及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于陶瓷纤维技术领域，涉及一种带状陶瓷纤维及其制备方法与应用。
背景技术
由于陶瓷纤维具有优异的柔韧性、耐高温性和化学稳定性，因而在高温隔热、空气过滤、水处理、吸音降噪、电磁波吸收、电池隔膜、催化等领域有广泛的应用。为了制备柔性陶瓷纤维材料，已经开发了各种各样的方法，包括离心纺丝、静电纺丝、溶液喷射纺丝、自组装、化学气相沉积、原子层沉积和聚合物转化等。大多数陶瓷纤维制备方法，包括静电纺丝、自组装、化学气相沉积和聚合物转化等制备效率较低。尽管采用离心纺丝能够较高效地制备陶瓷纤维材料，但陶瓷纤维的均匀性一般较差，纤维较粗，柔性较差。
近年来，采用溶液喷射纺丝制备柔性陶瓷纤维材料已经受到越来越多的关注。与其他陶瓷纤维制备方法相比，溶液喷射纺丝具有纺丝体系适用范围广、效率高、成本低等优势。该纺丝方法利用压缩气体对纺丝溶液进行牵伸，能够高效、低成本地制备各种各样的纤维材料。然而，目前利用溶液喷射纺丝法并通过调节陶瓷纤维断面形貌来实现陶瓷纤维良好的柔性还存在很大的挑战。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备效率高、工艺简单、具有良好柔性和耐高温性能的带状陶瓷纤维及其制备方法与应用。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种带状陶瓷纤维的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)将高分子材料、氧化锆前驱体、氧化硅前驱体溶于溶剂中，得到纺丝前驱体溶液；
2)采用溶液喷射纺丝技术将纺丝前驱体溶液进行纺丝，得到含有高分子材料和陶瓷前驱体的复合纤维；
3)将含有高分子材料和陶瓷前驱体的复合纤维进行高温煅烧，即得到所述的带状陶瓷纤维；
步骤1)中，所述的高分子材料、氧化锆前驱体、氧化硅前驱体、溶剂的质量比为(0.5-30):(5-1000):(5-500):100。
进一步地，步骤1)中，先将高分子材料加入至溶剂中，经搅拌溶解得到高分子溶液，之后再将氧化锆前驱体、氧化硅前驱体加入至高分子溶液中，搅拌混合后得到纺丝前驱体溶液。氧化锆前驱体和氧化硅前驱体可以分别加入到高分子溶液中，也可以先配成混合溶液后再加入到高分子溶液中。
进一步地，搅拌溶解过程中，温度为室温至100℃，搅拌转速为50-1500rpm，搅拌时间为0.1-10h；搅拌混合过程中，温度为室温至100℃，搅拌转速为50-1500rpm，搅拌时间为0.5-20h。搅拌可采用机械搅拌或磁力搅拌。
进一步地，所述的高分子材料包括聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚氧化乙烯、甲基纤维素、羧甲基纤维素、聚乙烯醇缩丁醛、聚乙二醇、聚氨酯、聚丙烯酰胺中的一种或更多种；所述的氧化锆前驱体包括氧氯化锆、乙酸锆、正丁醇锆、乙酰丙酮锆、氯化锆、氢氧化锆、正丙醇锆中的一种或更多种；所述的氧化硅前驱体包括正硅酸甲酯、正硅酸乙酯中的一种或更多种；所述的溶剂包括水、甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、正丁醇中的一种或更多种。
进一步地，步骤2)中，采用溶液喷射纺丝技术，将纺丝前驱体溶液用压缩空气从喷丝口喷出，得到的纤维沉积在接收器上，即得到含有高分子材料和陶瓷前驱体的复合纤维。
进一步地，所述的接收器为金属网、塑料网、有孔的无纺布中的一种或更多种。
进一步地，所述的纺丝前驱体溶液的喷射速率为0.2-20mL·h-1，喷丝口与接收器之间的距离为20-100cm，压缩空气的气流流速为1-50m·s-1。
进一步地，步骤3)中，高温煅烧过程为：以0.1-20℃/min的速率由室温升高至600-1800℃，之后保温0-24h，再降至室温。
一种带状陶瓷纤维，该带状陶瓷纤维采用所述的方法制备而成。带状陶瓷纤维的平均宽度为0.2-20μm，平均厚度为0.05-10μm。
一种带状陶瓷纤维的应用，所述的带状陶瓷纤维应用在柔性耐高温材料中。
本发明中，陶瓷纤维中氧化硅和氧化锆的摩尔比应该控制在0.1-1.5之间，以便能够得到具有带状结构的陶瓷纤维。如果氧化硅的量过少，则复合陶瓷纤维具有氧化锆单斜相的晶体结构，柔性较差；如果氧化硅的量过多，则复合陶瓷纤维不能得到带状结构，柔性也较差。复合陶瓷纤维具有带状结构主要是因为氧化硅前驱体的添加降低了纺丝溶液的表面能，使纺丝溶液在纺丝过程中挥发性变差，溶剂不能均匀地挥发所致。
与现有技术相比，本发明具有以下特点：
1)本发明制备的陶瓷纤维材料具有带状的结构，因而表现出优异的柔韧性。
2)本发明中，带状陶瓷纤维是通过溶液喷射纺丝法制备而得，制备方法简单，效率高，成本低，具有良好的工业化应用前景。
3)本发明制备的带状陶瓷纤维具有优异的耐火性和良好的耐高温性能，在高温隔热、高温空气过滤、防火服等领域有着广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明制备的带状陶瓷纤维材料的SEM图像。
图2为本发明制备的带状陶瓷纤维材料局部放大的SEM图像。
图3为本发明制备的带状陶瓷纤维材料的XRD图谱。
图4为本发明制备的带状陶瓷纤维材料的柔性展示图。
图5为本发明制备的带状陶瓷纤维材料的耐高温和隔热性能展示图。
图6为本发明制备的带状陶瓷纤维材料的热重分析图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
本发明提供了一种带状陶瓷纤维的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)将高分子材料、氧化锆前驱体、氧化硅前驱体溶于溶剂中，得到纺丝前驱体溶液；
2)采用溶液喷射纺丝技术将纺丝前驱体溶液进行纺丝，得到含有高分子材料和陶瓷前驱体的复合纤维；
3)将含有高分子材料和陶瓷前驱体的复合纤维进行高温煅烧，即得到带状陶瓷纤维；
步骤1)中，高分子材料、氧化锆前驱体、氧化硅前驱体、溶剂的质量比为(0.5-30):(5-1000):(5-500):100。
步骤1)中，先将高分子材料加入至溶剂中，经搅拌溶解得到高分子溶液，之后再将氧化锆前驱体、氧化硅前驱体加入至高分子溶液中，搅拌混合后得到纺丝前驱体溶液。搅拌溶解过程中，温度为室温至100℃，搅拌转速为50-1500rpm，搅拌时间为0.1-10h；搅拌混合过程中，温度为室温至100℃，搅拌转速为50-1500rpm，搅拌时间为0.5-20h。
高分子材料包括聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚氧化乙烯、甲基纤维素、羧甲基纤维素、聚乙烯醇缩丁醛、聚乙二醇、聚氨酯、聚丙烯酰胺中的一种或更多种；氧化锆前驱体包括氧氯化锆、乙酸锆、正丁醇锆、乙酰丙酮锆、氯化锆、氢氧化锆、正丙醇锆中的一种或更多种；氧化硅前驱体包括正硅酸甲酯、正硅酸乙酯中的一种或更多种；溶剂包括水、甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、正丁醇中的一种或更多种。
步骤2)中，采用溶液喷射纺丝技术，将纺丝前驱体溶液用压缩空气从喷丝口喷出，得到的纤维沉积在接收器上，即得到含有高分子材料和陶瓷前驱体的复合纤维。接收器为金属网、塑料网、有孔的无纺布中的一种或更多种。纺丝前驱体溶液的喷射速率为0.2-20mL·h-1，喷丝口与接收器之间的距离为20-100cm，压缩空气的气流流速为1-50m·s-1。
步骤3)中，高温煅烧过程为：以0.1-20℃/min的速率由室温升高至600-1800℃，之后保温0-24h，再降至室温。
本发明同时提供了一种带状陶瓷纤维，该带状陶瓷纤维采用上述方法制备而成。
本发明还提供了上述带状陶瓷纤维的应用，带状陶瓷纤维应用在柔性耐高温材料中。
实施例1：
一种带状陶瓷纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)高分子溶液配制：将4份聚氧化乙烯添加到100份水中，在50℃条件下以1000rpm的转速搅拌溶解0.5h，得到高分子材料与溶剂质量比为4：100的聚氧化乙烯溶液；
(2)纺丝前驱体溶液配制：将80份乙酸锆和32份正硅酸乙酯添加到上述聚氧化乙烯溶液中，在室温条件下搅拌得到具有一定粘度的纺丝前驱体溶液；
(3)溶液喷射纺丝：采用溶液喷射纺丝技术用流速为15m·s-1的压缩空气将纺丝前驱体溶液以6mL·h-1的速度从喷丝口喷出，得到的纤维沉积在距离喷丝口60cm的金属网接收器上，得到含有高分子材料和陶瓷前驱体的复合纤维；
(4)煅烧：将得到的复合纤维以5℃/min的速度从室温升高到1100℃，保温1h，降至室温后得到带状陶瓷纤维。
所得带状陶瓷纤维的平均宽度为2.1μm，平均厚度为0.23μm。
实施例2：
一种带状陶瓷纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)高分子溶液配制：将4份聚氧化乙烯添加到100份乙醇中，在80℃条件下以1000rpm的转速搅拌溶解0.5h，得到高分子材料与溶剂质量比为4：100的聚氧化乙烯溶液；
(2)纺丝前驱体溶液配制：将80份乙酸锆和32份正硅酸乙酯添加到上述聚氧化乙烯溶液中，在室温条件下搅拌得到具有一定粘度的纺丝前驱体溶液；
(3)溶液喷射纺丝：采用溶液喷射纺丝技术用流速为15m·s-1的压缩空气将纺丝前驱体溶液以6mL·h-1的速度从喷丝口喷出，得到的纤维沉积在距离喷丝口60cm的金属网接收器上，得到含有高分子材料和陶瓷前驱体的复合纤维；
(4)煅烧：将得到的复合纤维以5℃/min的速度从室温升高到1100℃，保温1h，降至室温后得到带状陶瓷纤维。
所得带状陶瓷纤维的平均宽度为2.6μm，平均厚度为0.27μm(如图1和图2所示)。在低于1100℃温度条件下煅烧所得复合纤维主要为氧化锆的四方相晶体结构(如图3所示)，证明氧化硅组分在复合纤维制备过程中主要起稳定纤维晶体结构和调节纤维微观形貌的作用，特别是在复合纤维形成带状结构的过程中起到了至关重要的作用。带状陶瓷纤维材料表现出优异的柔韧性，折叠后不会产生任何破坏，不掉粉(如图4所示)。此外，由带状陶瓷纤维组装成的陶瓷海绵材料具有优异的耐高温性能和隔热性能，用丁烷喷灯加热陶瓷海绵材料，放置在上方的花瓣能够得到很好的防护，并且陶瓷纤维材料没有明显的变化(如图5所示)。
实施例3：
一种带状陶瓷纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)高分子溶液配制：将4份聚氧化乙烯添加到80份乙醇和20份水的混合溶剂中，在60℃条件下以1000rpm的转速搅拌溶解0.5h，得到高分子材料与溶剂质量比为4：100的聚氧化乙烯溶液；
(2)纺丝前驱体溶液配制：将80份乙酸锆和32份正硅酸乙酯添加到上述聚氧化乙烯溶液中，在室温条件下搅拌得到具有一定粘度的纺丝前驱体溶液；
(3)溶液喷射纺丝：采用溶液喷射纺丝技术用流速为15m·s-1的压缩空气将纺丝前驱体溶液以6mL·h-1的速度从喷丝口喷出，得到的纤维沉积在距离喷丝口60cm的金属网接收器上，得到含有高分子材料和陶瓷前驱体的复合纤维；
(4)煅烧：将得到的复合纤维以5℃/min的速度从室温升高到1100℃，保温1h，降至室温后得到带状陶瓷纤维。
所得带状陶瓷纤维的平均宽度为2.5μm，平均厚度为0.25μm。
实施例4：
一种带状陶瓷纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)高分子溶液配制：将10份聚氧化乙烯添加到100份乙醇中，在80℃条件下以1000rpm的转速搅拌溶解0.5h，得到高分子材料与溶剂质量比为10：100的聚氧化乙烯溶液；
(2)纺丝前驱体溶液配制：将160份乙酸锆和16份正硅酸乙酯添加到上述聚氧化乙烯溶液中，在室温条件下搅拌得到具有一定粘度的纺丝前驱体溶液；
(3)溶液喷射纺丝：采用溶液喷射纺丝技术用流速为15m·s-1的压缩空气将纺丝前驱体溶液以6mL·h-1的速度从喷丝口喷出，得到的纤维沉积在距离喷丝口60cm的金属网接收器上，得到含有高分子材料和陶瓷前驱体的复合纤维；
(4)煅烧：将得到的复合纤维以5℃/min的速度从室温升高到1100℃，保温1h，降至室温后得到带状陶瓷纤维。
所得带状陶瓷纤维的平均宽度为3.1μm，平均厚度为0.29μm。纺丝得到的前驱体纤维在煅烧过程中热分解主要发生在小于500℃的温度范围内，煅烧温度超过500℃后，纤维的质量基本不再发生变化，最终陶瓷组分的得率大约为55％(图6)。
本发明中，带状陶瓷纤维在一个维度上具有较小的尺寸，因而表现出优异的柔韧性。带状陶瓷纤维具有良好的耐火性和耐高温性能，在高温隔热、高温空气过滤、防火服等领域有着广阔的应用前景。带状陶瓷纤维是由陶瓷前驱体通过溶液喷射纺丝法制备而得，制备方法简单，效率高，成本低，具有良好的工业化应用前景。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种带状陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1)将高分子材料、氧化锆前驱体、氧化硅前驱体溶于溶剂中，得到纺丝前驱体溶液；
2)采用溶液喷射纺丝技术将纺丝前驱体溶液进行纺丝，得到含有高分子材料和陶瓷前驱体的复合纤维；
3)将含有高分子材料和陶瓷前驱体的复合纤维进行高温煅烧，即得到所述的带状陶瓷纤维；
步骤1)中，所述的高分子材料、氧化锆前驱体、氧化硅前驱体、溶剂的质量比为(0.5-30):(5-1000):(5-500):100。
2.根据权利要求1所述的一种带状陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，步骤1)中，先将高分子材料加入至溶剂中，经搅拌溶解得到高分子溶液，之后再将氧化锆前驱体、氧化硅前驱体加入至高分子溶液中，搅拌混合后得到纺丝前驱体溶液。
3.根据权利要求2所述的一种带状陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，搅拌溶解过程中，温度为室温至100℃，搅拌转速为50-1500rpm，搅拌时间为0.1-10h；搅拌混合过程中，温度为室温至100℃，搅拌转速为50-1500rpm，搅拌时间为0.5-20h。
4.根据权利要求1所述的一种带状陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，所述的高分子材料包括聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚氧化乙烯、甲基纤维素、羧甲基纤维素、聚乙烯醇缩丁醛、聚乙二醇、聚氨酯、聚丙烯酰胺中的一种或更多种；所述的氧化锆前驱体包括氧氯化锆、乙酸锆、正丁醇锆、乙酰丙酮锆、氯化锆、氢氧化锆、正丙醇锆中的一种或更多种；所述的氧化硅前驱体包括正硅酸甲酯、正硅酸乙酯中的一种或更多种；所述的溶剂包括水、甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、正丁醇中的一种或更多种。
5.根据权利要求1所述的一种带状陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，步骤2)中，采用溶液喷射纺丝技术，将纺丝前驱体溶液用压缩空气从喷丝口喷出，得到的纤维沉积在接收器上，即得到含有高分子材料和陶瓷前驱体的复合纤维。
6.根据权利要求5所述的一种带状陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，所述的接收器为金属网、塑料网、有孔的无纺布中的一种或更多种。
7.根据权利要求5所述的一种带状陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，所述的纺丝前驱体溶液的喷射速率为0.2-20mL·h-1，喷丝口与接收器之间的距离为20-100cm，压缩空气的气流流速为1-50m·s-1。
8.根据权利要求1所述的一种带状陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，步骤3)中，高温煅烧过程为：以0.1-20℃/min的速率由室温升高至600-1800℃，之后保温0-24h，再降至室温。
9.一种带状陶瓷纤维，其特征在于，该带状陶瓷纤维采用如权利要求1至8任一项所述的方法制备而成。
10.一种如权利要求9所述的带状陶瓷纤维的应用，其特征在于，所述的带状陶瓷纤维应用在柔性耐高温材料中。
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