CN110129919B - 一种核壳结构热致变色聚乳酸纤维及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种核壳结构热致变色聚乳酸纤维及其制备方法和应用。该纤维包括聚乳酸壳层,以及变色油墨与海藻酸钠混合物核层。该制备方法包括:将聚乳酸溶液、变色油墨和海藻酸钠混合液以及聚乙二醇400分别装入注射器中,推动注射器使这三种溶液经微流控装置推入装有聚乙二醇400的接收装置中,收集,静置。该纤维具有温度敏感性,一根纤维的芯部同时存在一种或两种甚至三种颜色的核壳结构纤维可用于荧光标记、智能服装产业等,可穿戴贴身衣物可检测人体感冒发烧等症状。
Description
技术领域
本发明属于智能变色纤维及其制备和应用领域,特别涉及一种核壳结构热致变色聚乳酸纤维及其制备方法和应用。
背景技术
随着社会经济的发展,发光纤维在安全和防伪领域起着越来越重要的作用,人们对纺织品的求新、个性化和功能化要求的心理也日益增强,服装颜色由实用型转向丰富多彩,而变色纤维材料正好迎合了人们的这种消费心理,需求越来越大,因此近年来发展迅速。该类纤维在军事上可作为军事伪装和某些功能性测试;在防伪领域可作为防伪材料广泛应用于票据、证件、商标等;在装饰服饰领域可广泛应用于T恤衫、裤子、游泳衣、休闲运动服、工作服、儿童服装、窗帘、玩具等。随着高新技术不断引入该领域,变色纤维不断发展并完善,具有着广阔的应用前景。
智能化发展不仅是一个趋势,更是一张宏伟蓝图,“智能可穿戴”正从概念走向现实。部分服装企业开始引入智能可穿戴技术,尝试生产智能可穿戴服装,甚至一些企业和产业资本开始进入“智能可穿戴”技术领域,并与当地的传统服装企业进行对接与融合。有专家预测,随着电子商务迅猛发展,以纺织服装为主的时尚产业正处在急需构建新流通、新零售模式的时期,而未来附加值高、利润率高的智能化服装将成时代潮流。
人们利用仿生学的原理,将变色的概念引入特种军服中,这样在作战时,士兵可以很好的隐藏自己进而躲避敌军,大大提高了作战效率也有效地降低了士兵的伤亡。人们还将绿色和橙色的热变色着色剂按不同比例混合出多种色彩,将这些热变色着色剂涂制在棉布迷彩图案上,实验证明这种变色迷彩图案具有很好的隐蔽防护性。
目前,伴随着变色染料性能的优化以及变色纤维技术手段的成熟化,变色材料在服装纺织品上的应用也愈加广泛。核壳结构热致变色聚乳酸纤维材料可应用在童装面料中,多变的色彩、绚丽的图案既增添了童趣,也可以帮助妈妈们根据面料上的颜色变化及时给宝宝增减衣物或观察宝宝身体是否发烧等。热致变色材料可图案化应用于T恤等衣物上,还可应用于很多家用纺织品饰品类,诸如手绢、杯垫、窗帘、桌布、变色墙布、灯罩布等。
聚乳酸是以乳酸为主要原料聚合得到的聚合物,原料来源充分且再生。聚乳酸的生产过程无污染,产品可生物降解,实现了在自然界中的循环,因此是理想的绿色高分子材料;海藻酸钠也是绿色无污染的高分子材料。
东南大学赵远锦课题组发表在Advanced Materials的文章(Yu Y,Fu F,Shang L,et al.Bioinspired Helical Microfibers from Microfluidics.Advanced Materials,2017,29(18):1605765.),介绍了一种螺旋状核壳结构的海藻酸钠纤维的制备方法,但其植被的纤维结构外部壳层为海藻酸钠,内部芯层也为海藻酸钠,其制备过程中,内相和中间相流体均为海藻酸钠溶液,外相流体为CaCl2溶液。至今没有文章或者专利有报道微流控纺丝制备聚乳酸纤维,也没有关于微流控纺丝制备热致变色核壳结构聚乳酸纤维的报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种核壳结构热致变色聚乳酸纤维及其制备方法和应用,以克服现有纺丝工艺的缺陷。微流控纺丝工艺可选的材料较少,2017年发表在biomaterials上的一篇文章对当前微流控纺丝材料作了总结,认为聚乳酸不能用于微流控纺丝(Cheng J,Jun Y,Qin J,et al.Electrospinning versus microfluidic spinningof functional fibers for biomedical applications.Biomaterials,2017,114:121-143.),本发明证明了聚乳酸可以用于微流控纺丝,扩大了微流控纺丝的选材范围。
本发明的热致变色核壳结构聚乳酸纤维外部为透明的聚乳酸层,内部为温敏变色油墨和海藻酸钠,制备过程中,本发明使用的内相溶液为温敏变色油墨和海藻酸钠的混合液,中间相溶液为聚乳酸的二氯甲烷溶液,外相为聚乙二醇400。本发明与赵远锦报道的核壳结构纤维仅仅产品结构类似,但所使用的原料、产品成分和用途均不同。
本发明提供一种核壳结构热致变色聚乳酸纤维,所述纤维包括聚乳酸壳层,以及温敏变色油墨与海藻酸钠混合物核层。
所述聚乳酸、变色油墨和海藻酸钠的质量比为16~25:10~20:5~15。
本发明还提供一种核壳结构热致变色聚乳酸纤维的制备方法,包括:
将聚乳酸溶液、温敏变色油墨和海藻酸钠混合水溶液以及聚乙二醇400分别装入注射器中,这三个注射器与微流控装置相连,推动注射器(可以使用微流推进泵),使这三种溶液经微流控装置推入装有聚乙二醇400的接收装置中,收集流出的核壳结构聚乳酸纤维,静置,待其凝固后取出,清洗烘干,得到核壳结构热致变色聚乳酸纤维,其中聚乳酸、温敏变色油墨和海藻酸钠的质量比为16~25:10~20:5~15。
所述聚乳酸溶液中聚乳酸的质量分数为15%~30%,溶剂为二氯甲烷。
所述温敏变色油墨和海藻酸钠混合水溶液中变色油墨的质量分数为5%~35%,海藻酸钠的质量分数为1%~15%。
所述温敏变色油墨为商业感温变色油墨,有红色、绿色、蓝色、黄色等。
所述微流控装置为:将第一聚四氟乙烯管纵向放置,第二聚四氟乙烯管与第一聚四氟乙烯管横向相连,第三聚四氟乙烯管与第二聚四氟乙烯管纵向相连。
所述微流控装置中聚四氟乙烯管直径为500μm~2mm。
所述微流控装置中第一聚四氟乙烯管内径为2mm,第二聚四氟乙烯管内径为1mm,第三聚四氟乙烯管内径为500μm。
所述聚乳酸溶液装入的注射器推进速率为25μL/min~120μL/min。
所述温敏变色油墨和海藻酸钠混合液装入的注射器推进速率为25μL/min~120μL/min。
所述聚乙二醇400装入的注射器推进速率为0.5mL/min~3mL/min。
所述静置温度为25℃,静置时间为6~15h。
本发明还提供一种上述纤维的应用。包括荧光标记、智能服装产业等,可穿戴贴身衣物可检测人体感冒发烧等症状。
微流控技术是一种制备纤度均一的核壳结构纤维的方法,通过装置的改进,本发明可以得到一根纤维的芯部同时存在两种甚至三种颜色的核壳结构纤维,再添加水性功能材料就可得到功能性核壳结构聚乳酸纤维。
本发明利用变色油墨的温敏特性,将其添加于水性溶剂中,可制备出具有温度传感的核壳结构纤维,变色油墨色彩选择性广,变色温度宽,可用做温度指示物。
本发明中核壳结构热致变色聚乳酸纤维是一种热致变色材料,聚乳酸纤维芯部结构是变色油墨和海藻酸钠的混合物,其颜色会随着温度的改变而变化。当温度升高,纤维芯部海藻酸钠和变色油墨混合物的颜色会变浅,当温度降低时,其颜色又会恢复到原来的深度。核壳结构热致变色聚乳酸纤维特点在于,可根据人们所设定的织物特征,自由地设计纤维包芯颜色,可应用于军事伪装、装饰服饰等领域,对未来的显色方式及温度传感提供一种新思路。
本发明与申请号为201811108247X的专利的具体区别:申请号为201811108247X的专利中,内相溶液为温敏变色油墨、水和聚乙烯醇的混合液,中间相溶液为3%~10%的聚乳酸的二氯甲烷溶液,外相为1~5%的聚乙烯醇水溶液,产品为空心微球,本发明内相溶液为温敏变色油墨、水、海藻酸钠的混合液,中间相溶液为15~30%的聚乳酸的二氯甲烷溶液,外相溶液为聚乙二醇400,产品为核壳结构纤维。本发明与申请号为201811108247X的专利区别较大,区别如下:聚乳酸浓度不同(3%~10%和15%~30%),最外相溶液不同(分别为聚乙烯醇和聚乙二醇400),内相溶液的数量不同(分别为温敏变色油墨、水、聚乙烯醇混合液和温敏变色油墨、水、海藻酸钠混合液),由于各相流体的密度、粘度不同,导致本发明和申请号为201811108247X的专利的最终产品结构不同(中空微球和核壳结构纤维)。本发明所使用的内相溶液、中间相溶液、外相溶液的粘度、密度都较高,在流动过程中各相之间存在的剪切力较大,剪切力处主导地位,较大的剪切力促使内相溶液和中间相溶液形成纤维,而不会形成微球。申请号为201811108247X的专利所使用的各相溶液粘度、密度较小,各相间的剪切力较小,可以忽略,而表面张力处主导地位,导致内相和中间相溶液破裂成一个个微球。因此,本发明和申请号为201811108247X专利产品结构不同。
有益效果
(1)本发明的核壳结构热致变色聚乳酸纤维具有温度敏感性,通过对不同变色油墨的添加,实现31~65℃内红、绿、黄、蓝等数种颜色的变化,可用于温度传感器。一根纤维的芯部同时存在一种或两种甚至三种颜色的核壳结构纤维可用于荧光标记、智能服装产业等,可穿戴贴身衣物可检测人体感冒发烧等症状。
(2)本发明的制备方法具有高效、可行、适于大规模纤度均一的功能性核壳结构聚乳酸纤维的制备等优势。
(3)本发明具有一定的普适性,为其它材料、其它功能的多层结构的纤维的制备提供一种新思路。
附图说明
图1为本发明中由红色、绿色、蓝色热致变色核壳结构聚乳酸纤维编织的织物温变过程的数码照片;
图2为本发明微流控装置示意图;其中1为第一聚四氟乙烯管,2为第二聚四氟乙烯管,3为第三聚四氟乙烯管;
图3为本发明中不同颜色的核壳结构热致变色聚乳酸纤维的数码照片,图a为绿色热致变色核壳结构聚乳酸纤维,图b为蓝色热致变色核壳结构聚乳酸纤维,图c为红色热致变色核壳结构聚乳酸纤维;
图4为本发明中不同颜色的核壳结构热致变色聚乳酸纤维的光学显微镜照片,图a为绿色热致变色核壳结构聚乳酸纤维,图b为蓝色热致变色核壳结构聚乳酸纤维,图c为红色热致变色核壳结构聚乳酸纤维;
图5为实施例1中核壳结构热致变色聚乳酸纤维的应力应变图;
图6为实施例1中核壳结构热致变色聚乳酸纤维的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
温敏变色油墨购置于深圳千色变颜料有限公司,产品编号TDR;聚乳酸重均分子量Mw≈170000;聚乙烯醇购置于Sigma-Aldrich,MW≈89000~9 8000,99+%的水溶性;聚乙二醇400购置于国药集团,化学纯,国药产品编号为30150828。
实施例1
(1)将25g聚乳酸颗粒分散于80g的二氯甲烷溶剂中,超声分散8h得到均一澄清的聚乳酸溶液,称取100mL聚乙二醇400备用;称取于38℃由红色变白色的油墨10g,将温敏变色油墨分散于85g去离子水中,并向混合有温敏变色油墨的去离子水中添加5g海藻酸钠,超声分散6h,得到红色变色油墨和海藻酸钠混合水溶液备用。
(2)将第一聚四氟乙烯管1纵向放置,第二聚四氟乙烯管2与第一聚四氟乙烯管1横向相连,第三聚四氟乙烯管3与第二聚四氟乙烯管2纵向相连;连接处使用环氧树脂胶密封,得到微流控装置。第一聚四氟乙烯管1、第二聚四氟乙烯管2、第三聚四氟乙烯管3的直径分别为2mm、1mm、500μm。
(3)将步骤(1)中三种溶液(聚乳酸的二氯甲烷溶液,红色温敏变色油墨、水、海藻酸钠混合液,聚乙二醇400)分别装入三支注射器中,注射器装在微流推进泵上,注射器与使用匹配的点胶针头与步骤(2)中微流控装置紧密连接,聚乳酸溶液从第二聚四氟乙烯管2注入,红色温敏变色油墨、水、海藻酸钠的混合液从第三聚四氟乙烯管3注入,聚乙二醇400从第一聚四氟乙烯管1注入,装置出口浸入到聚乙二醇400接收浴中,调节推进速率分别为:V聚乳酸=70μL/min;V油墨=35μL/min;V聚乙二醇400=1.2mL/min。将收集的核壳结构热致变色聚乳酸纤维静置12h待其固化,用去离子水洗涤3次,晾干,得到核壳结构热致变色聚乳酸纤维。
图3表明:核壳结构热致变色聚乳酸纤维能连续制备,纤度均一。
图4表明:核壳结构热致变色聚乳酸纤维的外层为透明的聚乳酸层,内层为连续的变色油墨与海藻酸钠纤维。
图5表明:热致变色聚乳酸纤维断裂强度为6MPa。
图6表明:核壳结构热致变色聚乳酸纤维表面十分光滑。
实施例2
(1)将20g聚乳酸颗粒分散于80g二氯甲烷溶剂中,超声8h得到均一澄清的聚乳酸溶液,称取120mL聚乙二醇400备用;称取于31℃由绿色变白色的油墨13g,将绿色温敏变色油墨分散于81g去离子水中,并向混合有绿色温敏变色油墨的去离子水中添加6g海藻酸钠,超声分散7h,得到绿色变色油墨和海藻酸钠混合水溶液备用。
(2)将第一聚四氟乙烯管1纵向放置,第二聚四氟乙烯管2与第一聚四氟乙烯管1横向相连,第三聚四氟乙烯管3与第二聚四氟乙烯管2纵向相连;连接处使用环氧树脂胶密封,得到微流控装置。第一聚四氟乙烯管1、第二聚四氟乙烯管2、第三聚四氟乙烯管3的直径分别为2mm、1mm、500μm。
(3)将步骤(1)中三种溶液(聚乳酸的二氯甲烷溶液,绿色温敏变色油墨、水、海藻酸钠混合液,聚乙二醇400)分别装入三支注射器中,注射器装在微流推进泵上,注射器与使用匹配的点胶针头与步骤(2)中微流控装置紧密连接,聚乳酸溶液从第二聚四氟乙烯管2注入,绿色温敏变色油墨、水、海藻酸钠的混合液从第三聚四氟乙烯管3注入,聚乙二醇400从第一聚四氟乙烯管1注入,装置出口浸入到聚乙二醇400的接收浴中,调节推进速率为:V聚乳酸=40μL/min;V油墨=40μL/min;V聚乙二醇400=1.5mL/min。将收集的核壳结构热致变色聚乳酸纤维静置11h待其固化,用去离子水洗涤3次,晾干,得到绿色核壳结构热致变色聚乳酸纤维。
实施例3
(1)将16g聚乳酸颗粒分散于80g的二氯甲烷溶剂中,超声分散8h得到均一澄清的聚乳酸溶液,称取140mL聚乙二醇400备用;称取于45℃由蓝色变白色的油墨15g,海藻酸钠7g分散于78g去离子水中,超声分散8h,得到蓝色变色油墨、水和海藻酸钠的混合液。
(2)将第一聚四氟乙烯管1纵向放置,第二聚四氟乙烯管2与第一聚四氟乙烯管1横向相连,第三聚四氟乙烯管3与第二聚四氟乙烯管2纵向相连;连接处使用环氧树脂胶密封,得到微流控装置。第一聚四氟乙烯管1、第二聚四氟乙烯管2、第三聚四氟乙烯管3的直径分别为2mm、1mm、500μm。
(3)将步骤(1)中三种溶液(聚乳酸的二氯甲烷溶液,蓝色温敏变色油墨、水、海藻酸钠混合液,聚乙二醇400)分别装入三支注射器中,注射器装在微流推进泵上,注射器与使用匹配的点胶针头与步骤(2)中微流控装置紧密连接,聚乳酸溶液从第二聚四氟乙烯管2注入,蓝色温敏变色油墨、水、海藻酸钠的混合液从第三聚四氟乙烯管3注入,聚乙二醇400从第一聚四氟乙烯管1注入,装置出口浸入到聚乙二醇400接收浴中,调节推进速率为:V聚乳酸=35μL/min;V油墨=30μL/min;V聚乙二醇400=2mL/min。收集的核壳结构热致变色聚乳酸纤维静置10h待其固化,使用去离子水洗涤3次,晾干,得到核壳结构热致变色聚乳酸纤维。
图1中a为织物在31℃以下的数码照片,红色、绿色、蓝色纤维同时存在,b为织物在31℃至38℃之间的数码照片,绿色纤维褪色为白色纤维,c为织物在38℃时的数码照片,红色纤维逐渐褪色,d为织物在38℃至45℃时的数码照片,红色纤维完全褪色为白色纤维,e为织物在45℃至60℃之间的数码照片,蓝色纤维褪色为白色纤维,整个织物变成白色织物。
实施例4
(1)将20g聚乳酸颗粒分散于80g二氯甲烷溶剂中,超声分散8h得到均一澄清的聚乳酸溶液,称取160mL聚乙二醇400备用;称取于38℃由红变白色的油墨17g,海藻酸钠10g分散于73g去离子水中,超声分散10h,得到红色变色油墨和海藻酸钠混合水溶液备用。
(2)将第一聚四氟乙烯管1纵向放置,第二聚四氟乙烯管2与第一聚四氟乙烯管1横向相连,第三聚四氟乙烯管3与第二聚四氟乙烯管2纵向相连;连接处使用环氧树脂胶密封,得到微流控装置。第一聚四氟乙烯管1、第二聚四氟乙烯管2、第三聚四氟乙烯管3的直径分别为2mm、1mm、500μm。
(3)将步骤(1)中三种溶液(聚乳酸的二氯甲烷溶液,红色温敏变色油墨、水、海藻酸钠混合液,聚乙二醇400)分别装入三支注射器中,注射器装在微流推进泵上,注射器与使用匹配的点胶针头与步骤(2)中微流控装置紧密连接,聚乳酸溶液从第二聚四氟乙烯管2注入,红色温敏变色油墨、水、海藻酸钠的混合液从第三聚四氟乙烯管3注入,聚乙二醇400从第一聚四氟乙烯管1注入,装置出口浸入到聚乙二醇400的接收浴中,调节推进速率为:V聚乳酸=80μL/min;V油墨=60μL/min;V聚乙二醇400=2.5mL/min。收集的核壳结构热致变色聚乳酸纤维静置9h待其固化,使用去离子水洗涤3次,晾干,得到红色核壳结构的热致变色聚乳酸纤维。
实施例5
(1)将18g聚乳酸颗粒分散于75g二氯甲烷溶剂中,超声分散8h得到均一澄清的聚乳酸溶液,称取180mL聚乙二醇400纯溶剂备用;称取于31℃由绿变白色的油墨20g,海藻酸钠15g分散于65g去离子水中,超声分散11h,得到绿色变色油墨和海藻酸钠混合水溶液备用。
(2)将第一聚四氟乙烯管1纵向放置,第二聚四氟乙烯管2与第一聚四氟乙烯管1横向相连,第三聚四氟乙烯管3与第二聚四氟乙烯管2纵向相连;连接处使用环氧树脂胶密封,得到微流控装置。第一聚四氟乙烯管1、第二聚四氟乙烯管2、第三聚四氟乙烯管3的直径分别为2mm、1mm、500μm。
(3)将步骤(1)中三种溶液(聚乳酸的二氯甲烷溶液,绿色温敏变色油墨、水、海藻酸钠混合液,聚乙二醇400)分别装入三支注射器中,注射器装在微流推进泵上,注射器与使用匹配的点胶针头与步骤(2)中微流控装置紧密连接,聚乳酸溶液从第二聚四氟乙烯管2注入,绿色温敏变色油墨、水、海藻酸钠的混合液从第三聚四氟乙烯管3注入,聚乙二醇400从第一聚四氟乙烯管1注入,装置出口浸入到聚乙二醇400的接收浴中,调节推进速率为:V聚乳酸=100μL/min;V油墨=33μL/min;V聚乙二醇400=0.6mL/min。收集的核壳结构热致变色聚乳酸纤维静置8h待其固化,然后使用去离子水洗涤3次,晾干,得到核壳结构热致变色聚乳酸纤维。
Claims (10)
1.一种核壳结构热致变色聚乳酸纤维,其特征在于,所述纤维包括聚乳酸壳层,以及温敏变色油墨与海藻酸钠混合物核层;所述纤维是采用微流控纺丝制备得到。
2.根据权利要求1所述纤维,其特征在于,所述聚乳酸、温敏变色油墨和海藻酸钠的质量比为16~25:10~20:5~15。
3.一种如权利要求1所述的核壳结构热致变色聚乳酸纤维的制备方法,包括:
将聚乳酸溶液、温敏变色油墨和海藻酸钠混合液以及聚乙二醇400分别装入注射器中,将上述三个注射器与微流控装置相连,推动注射器使上述三种溶液经微流控装置推入装有聚乙二醇400的接收装置中,收集流出的核壳结构聚乳酸纤维,静置,清洗烘干,得到核壳结构热致变色聚乳酸纤维,其中聚乳酸、温敏变色油墨和海藻酸钠的质量比为16~25:10~20:5~15,微流控装置为:将第一聚四氟乙烯管纵向放置,第二聚四氟乙烯管与第一聚四氟乙烯管横向相连,第三聚四氟乙烯管与第二聚四氟乙烯管纵向相连;聚乳酸溶液从第二聚四氟乙烯管注入微流控装置,温敏变色油墨和海藻酸钠混合液从第三聚四氟乙烯管注入微流控装置,聚乙二醇400从第一聚四氟乙烯管注入微流控装置。
4.根据权利要求3所述方法,其特征在于,所述聚乳酸溶液中聚乳酸的质量分数为15%~30%,溶剂为二氯甲烷。
5.根据权利要求3所述方法,其特征在于,所述温敏变色油墨和海藻酸钠混合液中变色油墨的质量分数为5%~35%,海藻酸钠的质量分数为1%~15%。
6.根据权利要求3所述方法,其特征在于,所述微流控装置中聚四氟乙烯管直径为500μm~2mm。
7.根据权利要求3所述方法,其特征在于,所述聚乳酸溶液装入的注射器推进速率为25μL/min~120μL/min。
8.根据权利要求3所述方法,其特征在于,所述温敏变色油墨和海藻酸钠混合水溶液装入的注射器推进速率为25μL/min~120μL/min。
9.根据权利要求3所述方法,其特征在于,所述聚乙二醇400装入的注射器推进速率为0.5μL/min~3mL/min;静置温度为25℃,静置时间为6~15h。
10.一种如权利要求1所述核壳结构热致变色聚乳酸纤维在荧光标记或智能服装中的应用。
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CN201910381199.XA CN110129919B (zh) | 2019-05-08 | 2019-05-08 | 一种核壳结构热致变色聚乳酸纤维及其制备方法和应用 |
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