CN108866820A - 一种静电纺丝纳米纤维的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有特殊功效的静电纺丝纳米纤维的制备方法及应用。制备方法如下：常温常压下，将合成的和/或天然高分子材料溶解在挥发性溶剂中，加入功能性物质，用静电纺丝法得到纳米纤维；所述功能性物质，包括但不限于气味物质、有机荧光化合物、颜料、温敏发光及变色材料、细胞生长因子、止血物质、及包括玻尿酸、胶原蛋白等促进皮肤生长的营养物的一种或几种。本发明用静电纺丝制作的纳米纤维具有杀菌、芳香气味、荧光发光、多种颜色、温度敏感发光及变色、促进伤口痊愈、促进抑制及干预肌体运作、保持皮肤细胞活力等特殊功效，应用于空气净化、汽车空气净化、新风系统、医疗、美容保健，以及其它纳米纤维产品上能起到一举多得的功效。
Description
技术领域
本发明涉及纳米纤维材料，具体涉及一种具有特殊功效的静电纺丝纳米纤维(下文简称“纳米丝”，或“纳米纺丝”)的制备方法及应用。
背景技术
随着人们对健康的日益重视，空气净化材料特别是有效阻隔PM2.5或者更细微的颗粒物的过滤材料的市场需求越来越强烈。
静电纺丝是一种利用聚合物溶液或者熔体在强电场下形成喷射流从而进行纺丝加工的技术。近年来，由于其超精细的纤维加工工艺，静电纺丝引起越来越多人的关注。比起昂贵的、耗时的而且易于产生污染的方法，这种方法能够很大程度上节约费用和能量。使用静电纺丝制备纳米纤维，由于其纤维纳米直径和高孔隙率的特点，可以高效过滤很小的颗粒物及有害物质。但如何低成本、高效率制备功能全面的空气过滤材料仍然存在着诸多技术难题。
静电纺丝材料由于其出色的过滤效果，被开发作为提高人体呼吸健康的过滤材料，例如口罩。中国专利CN 104740934 A公开了一种口罩用立体型静电纺丝过滤材料及其制备方法。该发明使用聚乙烯醇缩丁醛作为基质，使用静电纺丝技术在立体模型上制备0.2～1.5微米尺寸的微纳米纤维膜。该方法相比于本专利，所用溶剂为乙醇，在大规模生产中不如本专利所用水溶剂安全可靠及成本低廉；同时，该发明制备的0.2～1.5微米的微纳米纺丝从尺寸上来说制造范围不如本专利的纤维尺寸广，对于产品过滤效果的把握控制不如本发明灵活；第三，所用高分子聚乙烯醇缩丁醛的纺丝溶液浓度0.06g/ml比本发明的溶液浓度低，产能方面比本发明弱。中国专利CN 102872654 A和CN 102920067 A公布了使用静电纺丝制备能过滤PM2.5的口罩。但是，其使用的高分子聚合物和制备静电纺丝溶液的溶剂有毒性，会残留在纺丝产品中，对人们健康造成损害。同时，这些专利制备的过滤材料对于PM2.5等可吸入颗粒物的过滤效果不如本发明制备的材料。中国专利CN 101403143 A公开了一种采用有机荧光化合物制备荧光聚丙烯纤维的方法。该专利的方法制成的纳米纺丝的直径大于1微米，纺丝直径较大，材料过滤效果不如纳米纤维。中国专利CN 104271200 A公开了一种具有杂色外观的呼吸器。该呼吸器使用着色的熔喷纤维和短纤维。该纤维用传统方法生产出直径为微米级别的熔喷无纺布后将其用传统染色方式浸入染料使其被染成蓝色、绿色或褐色，之后混合不同颜色的纤维，包括未着色的纤维。该专利的方法制成的纤维直径基本是微米级的，大于1微米，较纳米纤维直径大，过滤效果差。同时该专利方法制成的纤维为熔喷纤维和短纤维的混合物，短纤维的过滤效果不如长纤维，而且容易产生颗粒碎屑，作为呼吸器的材料容易进入人体的呼吸道。中国专利CN 104522912 A公开了一种香橙精油防尘口罩及其制备方法。该方法将网状熔喷纤维结构浸润到香橙精油中，然后自然晾干得到香橙精油过滤布。该种方法制备的芳香口罩材料的芳香物质附着在纤维表面，相比于本专利将芳香物质溶于高分子溶液中进行纺丝使得芳香物质融入到纤维结构中，浸润得到的芳香纤维的芳香味道不持久，不具有缓释能力。
发明内容
本发明通过选取多种不同的天然物质及合成材料进行静电纺丝，目的在于制备具有特殊功效的静电纺丝纳米纤维，且纳米纤维本身含有功能性物质，而不仅仅是其表面附着这些特殊功效物质。
本发明所述功能性物质，包括但不限于气味物质、有机荧光化合物质、颜料、温度敏感发光、温度敏感变色材料等的一种或几种。我们在静电纺丝之前，需要将高分子物质或其它成丝物质溶于可挥发性溶液，如水或酒精，然后用这些溶液在静电场中通过高压电场拔出纳米丝。为了使纺出的纳米丝具有特殊功能，如气味、颜色或荧光等，我们在把溶液放入静电场纺丝前，加入功能性物质，并搅拌均匀。功能性物质完全溶于溶液，纺出的纳米丝本身具有特殊功效，如颜色或荧光。例如，使用挥发性有机溶液，添加薄荷油完全溶于溶液时，纳米丝本身就具有薄荷气味；因为在数千层的纳米结构中均匀分布，释放均匀缓慢，效果优于简单地对纺织品进行喷涂或浸润(如把无纺布口罩浸入稀释的薄荷油溶液使其具有特殊气味——这种方法挥发太快)。
根据本发明的第一方面，提供一种静电纺丝纳米纤维，通过以下方法制得：常温常压下，将合成的和/或天然高分子材料溶解在挥发性溶剂中，加入功能性物质，包括但不限于天然芳香物质或风味物质、有机荧光化合物、染料、温度敏感发光材料和温度敏感变色材料等的一种或几种，用静电纺丝法得到纳米纤维。
在一具体实施例中，静电纺丝纳米纤维通过以下方法制得：
(1)常温常压下，称取高分子材料，加入到溶剂中，以加热、搅拌、超声波中的一种或几种方式结合辅助溶解，至溶液均匀透明，形成浓度为10～300mg/ml的溶液，向溶液中添加0.01～100mg/ml功能性物质，包括但不限于天然芳香物质或风味物质、有机荧光化合物、染料、温度敏感发光材料和温度敏感变色材料等的一种或几种；
(2)将配置好的溶液注入静电纺丝设备中，通过高压静电纺丝法将所选高分子材料在接收装置上固化成纳米纤维或多孔纳米纤维层。
静电纺丝可以有很多种不同的实现方法，包括用配备针头或金属丝作为正极，以及用球形或柱形金属物作为正极喷射纳米丝。本发明选用以针头作为正极的静电纺丝装置，本发明所涉及的功能性溶液在其它静电纺丝的实现方法中也适用。
具体情况下，将配置好的溶液注入静电纺丝设备的注射器中，每个针头纺丝液的推进速度为0.1～20ml/hr，纺丝针头直接连接在注射器上，或者注射器将溶液从上方注入分流板中，分流板下沿连接多个针头。也可使用金属丝代替针头进行纺丝。金属丝置于针头的高度并与接收器平行，金属丝可循环滚动。金属丝通过一端的溶液槽蘸取溶液，之后移动到电场中实现静电纺丝。纺丝针头到接收板的距离为5～100cm，将所述高分子材料在接收装置上固化成多孔纤维层；注射器数量按照需要可以设置为1～2000个，静电纺丝针头数目按需要可设置1～2000个，设定纺丝电压为正压结合负压，正压0～100kV，负压-0～-100kV，正负极总压差10～200kV。该静电纺丝过程也可通过使用金属丝(无针头纺丝)代替针头进行。
采用上述静电纺丝工艺成丝效率高，所形成的纳米纤维层中纤维呈纵横交错网络排列，孔隙率高，纤维直径细、比表面积大，可以在高效的过滤很小的颗粒物的同时保证空气的流通顺畅。
具体情况下，所述合成高分子选自聚乳酸、聚乙烯吡咯烷酮、尼龙、聚乙二醇、聚乙烯醇、明胶、氯化聚氯乙烯、双乙酸酯、聚醚砜中的一种或几种。
具体情况下，所述天然高分子选自壳聚糖、蚕丝蛋白或玉米蛋白中的一种或几种。
具体情况下，所述挥发性溶剂选自水、甲酸、冰乙酸、乙醇、异丙醇或二氯甲烷中的一种或几种。所述挥发性溶剂包括纯溶剂，也包括两种或两种以上溶剂的混合物，例如水溶液、乙醇的水溶液。
优选情况下，当采用合成高分子与蛋白类天然高分子制成混合液进行静电纺丝时，发明人意外发现，纺丝效率大大高于单一合成高分子溶液(纺丝效率提高30％～100％)。这可能是由于蛋白类天然高分子在溶剂中溶解度较高，并易于形成粘度适中的静电纺丝液的原因。
具体情况下，所述天然或合成芳香物质根据需要选自有气味的物质，包括但不限于玫瑰精油、薄荷精油、柑橘油、柠檬油、薰衣草精油、百里香酚、丁香油酚、香芹酚等中的一种或几种。所述风味物质为天然或合成有所需独特味道的物质，可以包括茅台、五粮液等白酒、威士忌、白兰地等洋酒和中西红葡萄酒、白葡萄酒等一种或几种。
具体情况下，所述有机荧光化合物包括但不限于水杨醛及其衍生物和二胺化合物在乙醇溶液中加热至70～100℃反应所得。
具体情况下，所述所述温度敏感发光材料包括但不限于多种稀土发光材料，例如含三价稀土离子铽的磷光材料、含铕的磷光材料、含铥、含镱的材料等。
具体情况下，所述多孔纳米纤维层的孔径为1～3000nm，纤维直径为1～5000nm。优选情况下，所述多孔纤维层的孔径为1～200nm，纤维直径为1～500nm。在该优选范围内形成的特殊高效过滤层的纤维网络比表面积大，对颗粒(污染物)和焦油的过滤和吸附能力强。
根据本发明的第二方面，提供上述的静电纺丝纳米纤维的应用，包括但不限于空气过滤领域、医疗、化妆品美容护肤领域、气味缓释领域。
空气过滤领域包括但不限于口罩、面罩、围巾、汽车空气净化器、室内空气净化器、空调滤芯、新风系统等空气净化产品上。
具体情况下，提供一种基于静电纺丝纳米纤维的防雾霾口罩或口罩过滤片，包括三层，第一无纺布层、纳米纤维过滤层、第二无纺布层，其中第一无纺布层为口罩或口罩过滤片外侧，第二无纺布层为口罩或口罩过滤片内侧；其中纳米纤维过滤层由上述的静电纺丝纳米纤维层制成。更具体情况下，第一无纺布层和第二无纺布层选用水刺无纺布、丙纶无纺布、熔喷无纺布、SMS纺粘布中的一种或几种。该口罩过滤PM2.5能力显著，甚至对于远小于2.5微米的颗粒过滤效果在95％以上，对于严重的环境和生物医学条件下保护人体避免吸入颗粒物影响人类健康具有巨大的改善作用。
具体情况下，提供一种基于静电纺丝纳米纤维的汽车空气过滤系统，过滤层包括纳米纤维过滤层、熔喷微米纤维层的一层或两层混合。在过滤层上附有活性炭等吸附颗粒；该纳米纤维过滤层由上述的静电纺丝纳米纤维制成。
具体情况下，提供一种基于静电纺丝纳米纤维的家居的空气净化装置，过滤层包括纳米纤维过滤层、熔喷微米纤维层的一层或两层混合。在过滤层上附有活性炭等吸附颗粒；该纳米纤维过滤层由上述的静电纺丝纳米纤维制成。
具体情况下，提供一种基于静电纺丝纳米纤维的办公楼和学校及家用新风系统，过滤层包括纳米纤维过滤层、熔喷微米纤维层的一层或两层混合。在过滤层上附有活性炭等吸附颗粒；该纳米纤维过滤层由上述的静电纺丝纳米纤维制成。
具体情况下，提供一种静电纺丝纳米纤维在医疗领域的应用，其特征在于，在医疗产品中功能性物质的保存及缓释使用上述静电纺丝纳米纤维实现：静电纺丝纳米纤维作为全部或部分的产品基础材料，将包括细胞生长因子、止血物质、药物或其它对细胞、器官、及任何生物体有影响的天然或人工合成物质等促进创伤恢复和愈合的药用成分添加到该静电纺丝纳米纤维中以促进创伤恢复和愈合，或促进、抑制或干涉某些细胞、肿瘤及器官等的生长等目的。在产品使用过程中，药用成分从该静电纺丝纳米纤维中释放出来。
具体情况下，提供一种静电纺丝纳米纤维在美容和保健领域的应用，其特征在于，在包括面膜、手膜、护肤品在内的美容产品中，使用静电纺丝纳米纤维作为全部或部分的产品基础材料，将包括玻尿酸、胶原蛋白等促进皮肤再生长、延缓皮肤衰老的营养成分添加到该静电纺丝纳米纤维中。在产品使用过程中，营养成分从该静电纺丝纳米纤维中释放出来。
具体情况下，提供一种静电纺丝纳米纤维在烟草领域的应用，在烟草产品中的芳香或污染去除物质使用上述静电纺丝纳米纤维制成，放置在烟气通过的通道释放芳香物质或者与污染物质结合；在烟草产品中的芳香物质使用上述静电纺丝纳米纤维制成，放置在烟叶等可燃部分或可加热，通过纳米丝的燃烧或其它降解方式释放出来。其中，烟气通过的通道包括外加过滤装置、过滤嘴、可燃烧或可加热的包含烟叶的烟体部分、外界空气可透过并最终被吸入人体的卷烟纸，以及在包括香烟、水烟、烟斗及其它烟草产品中从烟叶燃烧或加热产生气体到进入人体中间的任何媒质及通道。
本发明的静电纺丝纳米纤维可以为用户带来很多便利：
1)在空气过滤领域，荧光和颜色：便于用户迅速判断纳米过滤片是否需要更换。例如，用户在使用传统汽车空调过滤片或家用空调过滤片，有时拍掉了其表面的灰尘就觉得过滤片可以放回空调进风口继续使用，而忽略了过滤片内部可能已经被堵塞或污染的事实，从而对健康造成很大的隐患。使用我们(在内部纳米纤维上)添加荧光或颜色的汽车空调过滤片和家用空调过滤片后，通过目测或在紫外线灯下观察(内层纳米纤维上面)有荧光或颜色的特殊标志物是否可见或者被污染物覆盖程度，即可大致判断过滤片是否还有效。从而实现了低成本的快速检验，判断者亦不需要具备高深的专业知识。另外，如果在大型设备中使用这种添加了荧光或颜色的纳米纤维设备，也可以在不取出纳米纤维设备的情况下快速判断其状况。
2)在医疗领域，在包括具有生物可降解功效的纳米丝中添加生长因子、止血药物、或促进、抑制或干涉某些细胞、肿瘤及器官等生长及运作的物质后，可以制成高效的创口贴、具有缓释功能的避孕器具及手术生物可降解纳米膜等。
3)在化妆品美容护肤领域，添加功能性保湿、美白及营养类物质如凡士林，或护肤类物质如玻尿酸等：我们可以通过选择功能性物质和溶液，并通过搅拌等使得像凡士林和玻尿酸等类的功能性物质均匀地分布在纳米丝结构中及其表面，或散布在(成百上千层的)纳米纤维层中。用这样的纳米纤维制作的包括面膜、手膜等在内的护肤品可以长期稳定地储存营养物，使用时可以均匀地释放出来。尤其是可以将易降解或遇空气氧化的物质长期稳定地保留在纳米纤维中，降低其与空气的直接接触。而不是像传统加工方法直接将纤维在某种功能性溶液中浸泡从而功能性物质只在纤维表面，依然与空气直接接触，易挥发易降解。
4)在气味缓释领域中，a)当功能性气味物质同时分布于纳米丝表面和存在于纳米丝结构内时，例如将油性的薄荷油经搅拌打碎混入纳米纺纱溶液，使得最终的纳米丝表面或纳米纤维中均匀地储存了芳香的薄荷油，并可以长期均匀地释放出来；b)当功能性气味物质融入纳米丝且仅存在于纳米丝结构内时(纳米丝表面的功能性气味物质可以在生产过程中清除掉)，可以实现只有在纳米丝被破坏时才释放出令人希望的气味，如焚烧(火灾)时释放出来报警气味或焚烧时释放出来芳香气味，如添加在烟草制品的烟叶中。
本发明用合成或天然高分子制作纳米纤维，原料价格低廉，来源广泛，步骤简单，可控性高，天然高分子具有无毒可食用、生物可降解、生物相容的特点，有利于循环利用和世界可持续发展。本发明制备的纳米纤维过滤层，过滤PM2.5和PM0.3的效率可高达99.9％以上。本发明使用静电纺丝的方法制作的纳米纤维兼具杀菌、芳香气味、荧光发光、多种颜色、温度敏感发光、温度敏感及变色、促进伤口痊愈、促进抑制及干预肌体运作、保持皮肤细胞活力等多种效果特殊功效，应用于口罩、室内空气净化、汽车车内空气净化、室内新风系统、医疗、美容保健、烟草产品，以及其它纳米纤维产品上可以能起到一举多得的功效。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：
图1是实施例1中制备的纳米纤维的电子显微镜SEM图像；
图2是实施例2中制备的纳米纤维的电子显微镜SEM图像；
图3是实施例3中制备的纳米纺丝层的电子显微镜SEM图像；
图4是实施例4中制备纳米纤维的电子显微镜SEM图像；
图5是实施例5中制备纳米纤维的电子显微镜SEM图像；
图6是实施例6中制备纳米纤维的电子显微镜SEM图像；
图7是实施例7中制备纳米纤维的电子显微镜SEM图像；
图8是实施例8中制备纳米纤维的电子显微镜SEM图像；
图9是实施例9中含玻尿酸的聚乙烯醇纺丝的傅里叶红外光谱图像；
图10是实施例10中含玻尿酸的玉米醇溶蛋白纺丝的傅里叶红外光谱图像；
图11是实施例11中含迷迭香精油的玉米醇溶蛋白纺丝的傅里叶红外光谱图像；
图12是实施例12中含有细胞生长因子的玉米醇溶蛋白静电纺丝纳米纤维膜和不含细胞生长因子的玉米醇溶蛋白静电纺丝纳米纤维膜的表面上皮细胞附着行为的荧光图像。
具体实施方式
以下实施例意在阐述本方面的实施方式，而不应被理解为对发明范围的限定。
实施例1：
常温常压下(15～35℃，1标准大气压)，称取0.5g的壳聚糖，溶于10ml水中，配置成50mg/ml的溶液，超声10分钟，至溶液均匀透明。加入1mg/ml的薄荷精油和1mg/ml的有机荧光化合物，搅拌超声震荡，将配置好的溶液注入静电纺丝设备的注射器中，设定纺丝电压为18kV，纺丝液的推进速度为2ml/hr/针头，纺丝针头到接收板的距离为25cm。通过静电纺丝仪器制备成膜。图1是纺丝电压为18kV时50mg/ml壳聚糖与薄荷精油、有机荧光化合物溶液制备纳米纤维的电子显微镜SEM图像。
实施例2：
常温常压下(15～35℃，1标准大气压)，称取1.0g的明胶，溶于10ml水中，配置成100mg/ml的溶液，超声10分钟，至溶液均匀透明。加入0.5mg/ml的百里香酚和0.5mg/ml的有机荧光化合物，将配置好的溶液注入静电纺丝设备的注射器中，设定纺丝电压为20kV，纺丝液的推进速度为0.5ml/hr/针头，纺丝针头到接收板的距离为25cm。通过静电纺丝仪器制备成膜。图2是纺丝电压为20kV时100mg/ml明胶与百里香酚、有机荧光化合物溶液制备纳米纤维的电子显微镜SEM图像。
实施例3：
常温常压下(15～35℃，1标准大气压)，称取1.5g的聚乳酸，溶于10ml氯仿中，配置成150mg/ml的溶液，超声10分钟，至溶液均匀透明。加入5mg/ml的香芹酚和5mg/ml的有机荧光化合物，将配置好的溶液注入静电纺丝设备的注射器中，设定纺丝电压为22kV，纺丝液的推进速度为0.5ml/hr/针头，纺丝针头到接收板的距离为25cm。通过静电纺丝仪器制备成膜。图3是纺丝电压为22kV时150mg/ml聚乳酸与香芹酚、有机荧光化合物溶液制备纳米纺丝层的电子显微镜SEM图像。
实施例4：
常温常压下(15～35℃，1标准大气压)，称取2.0g的玉米醇溶蛋白，溶于10ml 80％(v/v)的乙醇～水中，配置成200mg/ml的溶液，超声10分钟，至溶液均匀透明。加入3mg/ml的丁香油酚和3mg/ml的有机荧光化合物，将配置好的溶液注入静电纺丝设备的注射器中，设定纺丝电压为18kV，纺丝液的推进速度为0.5ml/hr，纺丝针头到接收板的距离为25cm。通过静电纺丝仪器制备成膜。图4是纺丝电压为18kV时200mg/ml玉米蛋白和丁香油酚、有机荧光化合物溶液制备纳米纤维的电子显微镜SEM图像。
实施例5：
常温常压下(15～35℃，1标准大气压)，称取1g的聚乙烯醇，溶于10ml水中，配置成100mg/ml的溶液，加热至60℃搅拌3hr，至溶液均匀透明。加入8mg/ml的玫瑰精油和8mg/ml的有机荧光化合物，将配置好的溶液注入静电纺丝设备的注射器中，设定纺丝电压为25kV，纺丝液的推进速度为1ml/hr，纺丝针头到接收板的距离为25cm。通过静电纺丝仪器制备成膜。图5是纺丝电压为25kV时100mg/ml聚乙烯醇与玫瑰精油、有机荧光化合物溶液制备纳米纤维的电子显微镜SEM图像。
实施例6：
常温常压下(15～35℃，1标准大气压)，称取1.5g的丝蛋白，溶于10ml水中，配置成100mg/ml的溶液，加热超声10分钟，至溶液均匀透明。加入1mg/ml的柠檬精油和1mg/ml的有机荧光化合物，将配置好的溶液注入静电纺丝设备的注射器中，设定纺丝电压为18kV，纺丝液的推进速度为3ml/hr/针头，纺丝针头到接收板的距离为25cm。通过静电纺丝仪器制备成膜。图6是纺丝电压为18kV时是100mg/ml丝蛋白与柠檬精油、有机荧光化合物溶液制备纳米纤维的电子显微镜SEM图像。
实施例7：
常温常压下(15～35℃，1标准大气压)，称取0.5g的壳聚糖和1.0g的明胶，溶于10ml水中，配置成100mg/ml的溶液，加热超声10分钟，至溶液均匀透明。加入1mg/ml的薄荷精油和1mg/ml的有机荧光化合物，将配置好的溶液注入静电纺丝设备的注射器中，设定纺丝电压为18kV，纺丝液的推进速度为3.5ml/hr/针头，纺丝针头到接收板的距离为25cm。通过静电纺丝仪器制备成膜。图7是纺丝电压为18kV时是150mg/ml壳聚糖、明胶与薄荷精油、有机荧光化合物溶液制备纳米纤维的电子显微镜SEM图像。相对于不加壳聚糖的实施例，纺丝效率提高70％。
实施例8：
常温常压下(15～35℃，1标准大气压)，称取2.0g的玉米蛋白和1g的聚乙烯醇，溶于10ml 80％(v/v)的乙醇～水中，配置成100mg/ml的溶液，加热超声10分钟，至溶液均匀透明。加入1mg/ml的柠檬精油和1mg/ml的有机荧光化合物，将配置好的溶液注入静电纺丝设备的注射器中，设定纺丝电压为18kV，纺丝液的推进速度为2ml/hr/针头，纺丝针头到接收板的距离为25cm。通过静电纺丝仪器制备成膜。图8是纺丝电压为18kV时是150mg/ml玉米蛋白、聚乙烯醇与柠檬精油、有机荧光化合物溶液制备纳米纤维的电子显微镜SEM图像。相对于不加玉米蛋白的实施例，纺丝效率提高100％。
实施例9：
常温常压下(15～35℃，1标准大气压)，称取1g的聚乙烯醇，溶于10ml水中，配置成100mg/ml的溶液，加热至60℃搅拌3hr，至溶液均匀透明。加入8mg/ml的玻尿酸，将配置好的溶液注入静电纺丝设备的注射器中，设定纺丝电压为25kV，纺丝液的推进速度为1ml/hr/针头，纺丝针头到接收板的距离为25cm。通过静电纺丝仪器制备成膜。
分别将聚乙烯醇、玻尿酸、含玻尿酸的聚乙烯醇纺丝进行傅里叶红外光谱试验，结果如图9所示，图9中A、B、C分别是聚乙烯醇、玻尿酸、含玻尿酸的聚乙烯醇纺丝的傅里叶红外光谱。从图9中可以看出在聚乙烯醇的溶液中添加玻尿酸之后，玻尿酸会均匀分布于聚乙烯醇的纺丝中。图9中所示若干特殊峰值为指纹特征峰。在756cm-1、720cm-1、688cm-1、652cm-1分别代表芳香环平面外键弯曲、CH2键延展、芳香环平面外键弯曲、NH键弯曲，以上四个峰值位置玻尿酸和含玻尿酸的聚乙烯醇纺丝光谱中有峰存在而聚乙烯醇光谱中无峰或峰不明显，说明在聚乙烯醇与玻尿酸溶液混合纺丝中含有玻尿酸并均匀存在。
实施例10：
常温常压下(15～35℃，1标准大气压)，称取2.0g的玉米醇溶蛋白，溶于10ml 80％(v/v)的乙醇～水中，配置成200mg/ml的溶液，超声10分钟，至溶液均匀透明。加入6mg/ml的玻尿酸，将配置好的溶液注入静电纺丝设备的注射器中，设定纺丝电压为18kV，纺丝液的推进速度为0.5ml/hr/针头，纺丝针头到接收板的距离为25cm。通过静电纺丝仪器制备成膜。
分别将玉米醇溶蛋白、玻尿酸、含玻尿酸的玉米醇溶蛋白纺丝进行傅里叶红外光谱试验，结果如图10所示，图10中A、B、C分别是玉米醇溶蛋白、玻尿酸、含玻尿酸的玉米醇溶蛋白纺丝的傅里叶红外光谱。从图10中可以看出在玉米醇溶蛋白的溶液中添加玻尿酸之后，玻尿酸会均匀分布于玉米醇溶蛋白的纺丝中。图10中所示若干特殊峰值为指纹特征峰。在720cm-1、681cm-1、642cm-1分别代表CH2键延展、碳氧键弯曲、CH-CH键拉伸振动，以上三个峰值位置玻尿酸和含玻尿酸的玉米醇溶蛋白纺丝光谱中有峰存在而玉米醇溶蛋白光谱中无峰或峰不明显，说明在玉米醇溶蛋白与玻尿酸溶液混合纺丝中含有玻尿酸并均匀存在。
实施例11：
常温常压下(15～35℃，1标准大气压)，称取2.0g的玉米醇溶蛋白，溶于10ml 80％(v/v)的乙醇～水中，配置成200mg/ml的溶液，超声10分钟，至溶液均匀透明。加入6mg/ml的迷迭香精油，将配置好的溶液注入静电纺丝设备的注射器中，设定纺丝电压为18kV，纺丝液的推进速度为0.5ml/hr/针头，纺丝针头到接收板的距离为25cm。通过静电纺丝仪器制备成膜。
如图11中A、B、C分别是玉米醇溶蛋白、迷迭香精油、含迷迭香精油的玉米醇溶蛋白纺丝的傅里叶红外光谱。从图11中可以看出在玉米醇溶蛋白的溶液中添加迷迭香精油之后，迷迭香精油会均匀分布于玉米醇溶蛋白的纺丝中。图11中所示若干特殊峰值为指纹特征峰。在2921cm-1、1306cm-1、843cm-1分别代表亚甲基基团中C-H拉伸、C-O键拉伸、碳氧键拉伸振动，以上三个峰值位置迷迭香精油和含迷迭香精油的玉米醇溶蛋白纺丝光谱中有峰存在而玉米醇溶蛋白光谱中无峰或峰不明显，说明在玉米醇溶蛋白与迷迭香精油溶液混合纺丝中含有迷迭香精油并均匀存在。
实施例12：
常温常压下(15～35℃，1标准大气压)，称取2.0g的玉米醇溶蛋白，溶于10ml 80％(v/v)的乙醇～水中，配置成200mg/ml的溶液，超声10分钟，至溶液均匀透明。加入10μg/ml的表皮细胞生长因子，将配置好的溶液注入静电纺丝设备的注射器中，设定纺丝电压为18kV，纺丝液的推进速度为0.5ml/hr/针头，纺丝针头到接收板的距离为25cm。通过静电纺丝仪器制备成膜。
在含有100mg/ml青霉素和100mg/ml链霉素的Dulbecco’s Modified EagleMedium(DMEM)培养基中培养上皮细胞。对细胞补充10％胎牛血清(FBS)，并保持在37℃含5％二氧化碳的潮湿的培养箱中。然后，使用含0.25％胰蛋白酶溶液的PBS缓冲液中对细胞进行胰蛋白酶处理5分钟，并重悬于完全培养基中。
将静电纺丝制成的薄膜切割成10×10mm2的尺寸，然后附着在显微镜盖玻片上后放入6孔板中的一个孔内。在细胞实验前所有样品都经过紫外光灭菌30分钟。之后首先用4'，6-二脒基-2-苯基吲哚(DAPI)对细胞进行染色，方法是在37℃下将附有的细胞培养皿浸入5ml的10μg/ml DAPI溶液中20分钟。然后使用PBS洗涤细胞5次以除去任何残留在细胞表面的DAPI。之后，使用胰蛋白酶进行细胞脱附并通过离心收集。然后将DAPI染色过的细胞分散在DMEM中，将细胞以2×103/ml的密度接种在6孔板上，进过24小时细胞培养后，用4％多聚甲醛固定。
如图12中a,b是含有细胞生长因子的玉米醇溶蛋白静电纺丝纳米纤维膜和不含细胞生长因子的玉米醇溶蛋白静电纺丝纳米纤维膜的表面上皮细胞附着行为的荧光图像。从图中可以看出添加细胞生长因子的玉米醇溶蛋白静电纺丝纳米纤维膜可以大大促进上皮细胞在其表面的生长。
上面结合附图对本发明的实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，这些均属于本发明的保护之内。
Claims (16)
1.一种静电纺丝纳米纤维的制备方法，其特征在于，常温常压下，将人工合成的和/或天然高分子材料溶解在挥发性溶剂中并加入功能性物质，用静电纺丝法得到纳米纤维。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述功能性物质包括气味物质、有机荧光化合物、颜料、温度敏感发光物质、温度敏感变色物质、细胞生长因子、止血物质、促进抑制或干预肌体运作的物质、以及促进皮肤再生长的营养物质中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S100、常温常压下，称取适量的合成和/或天然高分子材料，加入到挥发性溶剂中，以加热、搅拌、超声波中的一种或几种方式辅助溶解，至溶液均匀透明，形成浓度为10～300mg/ml的溶液，向溶液中添加0.01～100mg/ml的功能性物质；
S200、将配置好的溶液注入静电纺丝设备中，通过高压静电纺丝法将所选高分子材料在接收装置上经固化形成纳米纤维，或固化生成多孔纳米纤维层。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S200中，将配置好的溶液注入静电纺丝设备的注射器中，纺丝液的推进速度为0.1～20ml/hr/针头；纺丝针头或者金属丝到接收板的距离为5～100cm，通过高压静电纺丝法；注射器数量为1～2000个，静电纺丝针头或者金属丝数量为1～2000个，设定纺丝电压为正压结合负压，正压0～100kV，负压-0～-100kV，正负极总压差10～200kV。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述合成高分子材料为聚乳酸、聚乙烯吡咯烷酮、尼龙、聚乙二醇、明胶、氯化聚氯乙烯、双乙酸酯、聚醚砜、聚氨酯、聚乙烯醇缩丁醛、聚偏氟乙烯、聚酰胺、聚丙烯腈、聚苯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚乙烯、聚丙烯、二醋酸纤维素、氯化聚氯乙烯、羟乙基纤维素、聚己内酯、聚丙烯酸、聚己内酰胺、聚酰亚胺或聚乙烯醇中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述天然高分子材料为壳聚糖、蚕丝蛋白、海藻酸钠或玉米蛋白中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述挥发性溶剂为水、甲酸、冰乙酸、乙醇、异丙醇、N，N～二甲基甲酰胺、N～甲基吡咯烷酮、N，N～二甲基乙酰胺、丙酮、二氯乙烷、三氯乙烷、三氟乙酸、三乙醇胺或二氯甲烷中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述气味物质包括气味物质和/或风味物质；所述芳香物质包括玫瑰精油、薄荷精油、柑橘油、柠檬油、薰衣草精油、百里香酚、丁香油酚、香芹酚中的一种或几种；所述风味物质是有气味的挥发或不挥发物质，包括酒类物质。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机荧光化合物为水杨醛及其衍生物和二胺化合物在乙醇溶液中加热至70～100℃反应所得；所述温度敏感发光材料为稀土发光材料，所述稀土发光材料包括含三价稀土离子铽的磷光材料、含铕的磷光材料、含铥的磷光材料、含镱的磷光材料。
10.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述纳米纤维的纤维直径为1～5000nm；所述纳米纤维层的孔径为1～3000nm，纤维直径为1～5000nm。
11.一种静电纺丝纳米纤维，其特征在于，常温常压下，以合成和/或天然高分子材料溶解为基质，加入功能性物质，用静电纺丝法得到纳米纤维。
12.根据权利要求11所述的静电纺丝纳米纤维，其特征在于，所述功能性物质包括气味物质、有机荧光化合物质、颜料、温度敏感发光、温度敏感变色材料、细胞生长因子、止血物质、促进抑制及或干预肌体运作的物质、以及促进皮肤再生长的营养物质中的至少一种。
13.一种静电纺丝纳米纤维在空气净化产品上的应用，其特征在于，所述空气净化产品中的过滤材料使用权利要求1～12中的静电纺丝纳米纤维制成；所述空气净化产品包括口罩、面罩、围巾、汽车空气净化器、室内空气净化器、空调滤芯、新风系统。
14.一种静电纺丝纳米纤维在医疗领域的应用，其特征在于，创可贴、绷带、避孕器具、手术用生物可降解纳米膜及具有缓释特点的医疗产品，使用权利要求1～12中的静电纺丝纳米纤维作为全部或部分的产品基础材料，将药用或功能性成分添加到该静电纺丝纳米纤维中以促进创伤恢复和愈合，或促进、抑制或干涉细胞、肿瘤及器官和组织的生长；所述药用或功能性成分包括细胞生长因子、止血物质、药物，在产品使用过程中从该静电纺丝纳米纤维中释放出来。
15.一种静电纺丝纳米纤维在美容领域的应用，其特征在于，在包括面膜、手膜、护肤品在内的美容产品中，使用权利要求1～12中的静电纺丝纳米纤维作为全部或部分的产品基础材料，将促进皮肤再生长、延缓皮肤衰老的营养或功能性成分添加到该静电纺丝纳米纤维中；所述营养或功能性成分在产品使用过程中从该静电纺丝纳米纤维中释放出来。
16.一种静电纺丝纳米纤维在烟草领域的应用，其特征在于，在烟草产品中的芳香物质或污染去除物质使用权利要求1～12中的静电纺丝纳米纤维制成，放置在烟气通过的通道释放芳香物质或者与污染物质结合；在烟草产品中的芳香物质使用权利要求1～12中的静电纺丝纳米纤维制成，放置在烟草产品的可燃部分或可加热部分，通过纳米纤维的燃烧或降解释放出来。
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