CN109853130A - 一种超薄超干性纳米纤维膜纸及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超薄超干性纳米纤维膜纸及制备方法,涉及面膜材料及制备技术领域,其中超薄超干性纳米纤维膜纸为厚度为0.04‑0.12mm、含水率为4‑6%的膜纸,包括以下重量配比的成分:由聚合物载体构成的纳米纤维骨架,聚合物载体包含非水溶性聚合物;以及附着于纳米纤维骨架上的凝胶基质和功能性物质。本发明外观与纸张类似,水含量极低,无需添加防腐剂,避免了防腐剂导致的皮肤刺激和敏感等不良反应,比传统水基面膜的安全性更好。且可将非水溶性或不稳定的功能性成分附着于由大分子聚合物为载体的纳米纤维中,大大提高了此类功能性成分的稳定性,解决了这类成分难配伍、易降解、生物利用度不高等问题。
Description
技术领域
本发明涉及面膜材料及制备技术领域,具体涉及一种超薄超干性纳米纤维膜纸及制备方法。
背景技术
皮肤护理是化妆品行业和医学美容中的重要组成部分。传统的美容过程将化妆品配方产品如膏霜乳液、化妆水等直接涂敷在皮肤上,或借助面膜纸(一般为无纺布)使富含功能性成分的膜液和皮肤接触,通过渗透作用使化妆品或膜液配方中的水分和营养成分、功能性成分进入皮肤的角质层及以下层次,从而实现美容护肤的目的。其中,面膜产品由于其使用的简便和见效快而深受广大消费者的欢迎。传统面膜多为无纺布膜布和膜液组成。然而,膜布本身并无美容功效,起作用的是膜液中的天然提取物、多肽、维生素等多种营养和生物功效性成分。丰富的营养物质容易导致细菌生长,所以膜液中一般添加入了大量防腐剂,长期使用会造成包括皮肤屏障功能下降、皮肤容易发生刺激、过敏等问题。此外,一些非水溶性成分如维生素E、没药醇等在膜液的水基配方中难以溶解,存在配伍难、生物利用度不高等问题。
专利CN201810053724.0公布了一种基于纳米纤维干式面膜的制备方法,将面膜液中的有效成分混合到聚乙烯醇纺丝基液中,通过静电纺丝技术将制备成纳米纤维镶嵌在无纺布上。但是制备的为水溶性膜,加水润湿后即溶化析出,不能与电穿孔仪联用。
专利CN105476867B公布了一种多层凝胶美容面膜,将活性功能成分负载于大分子凝胶中,相比于普通面膜减少了对于防腐剂的添加,降低了皮肤发生刺激的可能性。但是凝胶面膜厚度较厚,不可被自由裁剪成各种形状和不同尺寸,且凝胶含有一定水分,不能完全避免防腐剂的添加。
专利CN1054335367A公布了一种与离子电渗仪联用的片状面膜,使面膜中的功能性成分在电场的作用下进入皮肤表皮层或真皮层,提高功能性成分的透皮吸收和生物利用度。但是这种面膜也是包含膜液的传统面膜,依然存在防腐剂添加和非水溶性成分配伍难等问题。
发明内容
因此,本发明实施例要解决的技术问题在于现有技术中的以无纺布为基底的水溶性面膜中防腐剂含量高、非水溶性功能性成分难配伍、在水环境中容易降解和生物利用度不高等。
为此,本发明实施例的一种超薄超干性纳米纤维膜纸,所述纳米纤维膜纸为厚度为0.04-0.12mm、含水率为4-6%的膜纸,由包括以下重量配比的成分组成:
由聚合物载体构成的纳米纤维骨架,所述聚合物载体包含非水溶性聚合物,聚合物载体的质量分数为1%-50%;以及
附着于所述纳米纤维骨架上的凝胶基质和功能性物质,所述凝胶基质的质量分数为1%-50%,所述功能性物质的质量分数为0.001%-5%。
优选地,所述非水溶性聚合物包括聚乳酸、非水溶性胶原蛋白、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚乙烯基吡啶、聚乙酸乙烯、聚(ε-己内酯)和丝素蛋白中的一种或两种以上。
优选地,所述凝胶基质包括透明质酸钠、明胶、玉米醇溶蛋白、海藻酸钠、壳聚糖、聚乙烯醇、羧甲基纤维素、聚环氧乙烷、聚乙烯吡咯烷酮、卡波树脂中的一种或两种以上。
优选地,所述功能性物质包含非水溶性或不稳定的功能性物质。
优选地,所述功能性物质还包括保湿功能性物质、屏障修复功能性物质、舒敏抗炎功能性物质、美白功能性物质、抗皱功能性物质和祛痘功能性物质中的一种或两种以上。
优选地,所述功能性物质还包括导电功能性物质。
优选地,所述膜纸包括一层或两层以上的纳米纤维层,所述纳米纤维层包括附着了凝胶基质和功能性物质的由聚合物载体构成的纳米纤维骨架。
本发明实施例的一种制备上述的超薄超干性纳米纤维膜纸的方法,其特征在于,包括以下步骤:
制备溶液浓度在1%-50%之间的电纺液,所述电纺液包括1%-50%质量分数的聚合物载体、1%-50%质量分数的凝胶基质和0.001%-5%质量分数的功能性物质中的一种或两种以上;
采用超高电压、多喷头将电纺液进行静电纺丝,控制静电纺丝环境的湿度为20%-80%,纺丝距离为30mm-600mm,纺丝电压为30kV-80kV,获得单层或多层的纳米纤维膜;
将所述纳米纤维膜,在30-60℃恒温环境下干燥12-72h,去除溶剂成分,再用0.1-10%的戊二醛在室温下交联1-4h后用乙醇清洗;
清洗后再进行通风干燥,获得厚度为0.04-0.12mm、含水率为4-6%的纳米纤维膜纸。
本发明实施例的技术方案,具有如下优点:
1.本发明实施例提供的纳米纤维膜纸,以包含非水溶性聚合物的聚合物载体本身作为纳米纤维骨架,无需无纺布基底且具备非水溶性的特性,因此成品储存时无需含有水分且减小了纳米纤维膜纸的厚度,是一种超薄超干性的厚度为0.04-0.12mm、含水率为4-6%(一般含水率在6%以下可以称之为纸)的纳米纤维膜纸。并且将不同功能性物质的功效活性成分负载于由大分子聚合物载体构成的纳米纤维骨架中,从而避免了防腐剂的使用,有效解决了防腐剂容易导致皮肤容易发生刺激、过敏等问题。同时还可以将非水溶性或不稳定的功能性成分附着于大分子聚合物载体纳米纤维骨架中,提升了此类功能性成分的稳定性,解决了这类成分在普通化妆品配方中难配伍、易降解、生物利用度不高等问题。
2.本发明实施例提供的纳米纤维膜纸,通过将不同功能性成分按照到达皮肤不同层次依序设置在不同纳米纤维层中(如抗皱功能层在最靠近皮肤的内层,美白功能层居中,而保湿和屏障修复功能层在最外层),可使膜纸中不同功能层的功能性成分依次作用于皮肤的不同层次,起到了很好的分层护肤或美容功能,使消费者仅需使用一张膜纸,就能完成综合性的皮肤护理和美容。
3.本发明实施例提供的制备方法,通过将静电纺丝制备的纳米纤维膜进行交联和干燥,获得形态类似纸张、含水量极低且厚度极薄的纳米纤维膜纸,且无需添加防腐剂,避免了防腐剂带来的皮肤刺激、敏感等问题。以聚乳酸、壳聚糖、胶原蛋白等高分子作为纳米纤维膜纸的载体或凝胶基质成分,具有良好的生物相容性和皮肤亲和性。壳聚糖还具有抗菌消炎和保湿功效。膜纸的纤维直径为纳米尺度,比表面积大,能有效负载更多的功能性成分,与皮肤的接触面积更大,有利于功能性物质的透皮吸收。制备的膜纸含有非水溶性的聚合物骨架,在被水润湿后不会溶化,而是在凝胶基质的作用下形成凝胶膜,与皮肤的贴合性更好,并能与电穿孔仪联用,使膜纸中的功能性成分在脉冲电场的作用下进入皮肤表皮层或真皮层,提升功效。利用层层重叠静电纺丝或分区域静电纺丝可以制备装载多种功能性物质的复层和分区域纳米纤维膜纸,并在电穿孔仪的作用下,按照预设的释放次序,在短时间内(10-15分钟)使膜纸中不同功能层中的功能性成分依次作用于不同深层次的皮肤,实现多种功能性物质的顺序释放和协同作用。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中,需要说明的是,本文所用的术语仅用于描述特定实施例的目的,而并非旨在限制本发明。除非上下文明确指出,否则如本文中所使用的单数形式“一”、“一个”和“该”等意图也包括复数形式。使用“包括”和/或“包含”等术语时,是意图说明存在该特征、整数、步骤、操作、元素和/或组件,而不排除一个或多个其他特征、整数、步骤、操作、元素、组件、和/或其他组合的存在或增加。术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性。对于本领域的普通技术人员而言,可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
此外,下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
本具体实施方式提供一种超薄超干性纳米纤维膜纸,纳米纤维膜纸为厚度为0.04-0.12mm、含水率为4-6%的膜纸,由包括以下重量配比的成分组成:
由聚合物载体构成的纳米纤维骨架,聚合物载体包含非水溶性聚合物,聚合物载体的质量分数为1%-50%;以及
附着于纳米纤维骨架上的凝胶基质和功能性物质,凝胶基质的质量分数为1%-50%,功能性物质的质量分数为0.001%-5%。
上述纳米纤维膜纸,以包含非水溶性聚合物的聚合物载体本身作为纳米纤维骨架,无需无纺布基底且具备非水溶性的特性,因此成品储存时无需含有水分且减小了纳米纤维膜纸的厚度,是一种超薄超干性的厚度为 0.04-0.12mm、含水率为4-6%(一般含水率在6%以下可以称之为纸)的纳米纤维膜纸。并且将不同功能性物质的功效活性成分负载于由大分子聚合物载体构成的纳米纤维骨架中,从而避免了防腐剂的使用,有效解决了防腐剂容易导致皮肤容易发生刺激、过敏等问题。同时还可以将非水溶性或不稳定的功能性成分附着于大分子聚合物载体纳米纤维骨架中,提升了此类功能性成分的稳定性,解决了这类成分在普通化妆品配方中难配伍、易降解、生物利用度不高等问题。
优选地,非水溶性聚合物包括聚乳酸、非水溶性胶原蛋白、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚乙烯基吡啶、聚乙酸乙烯、聚 (ε-己内酯)和丝素蛋白中的一种或两种以上。
优选地,凝胶基质包括透明质酸钠、明胶、玉米醇溶蛋白、海藻酸钠、壳聚糖、聚乙烯醇、羧甲基纤维素、聚环氧乙烷、聚乙烯吡咯烷酮、卡波树脂中的一种或两种以上。
优选地,功能性物质包含非水溶性或不稳定的功能性物质。
优选地,功能性物质还包括保湿功能性物质(如尿囊素、甜菜碱等)、屏障修复功能性物质(如角鲨烯、泛醇等)、舒敏抗炎功能性物质(如红没药醇、甘草酸钾等)、美白功能性物质(如烟酰胺、熊果苷等)、抗皱功能性物质(如葡萄籽提取物等)和祛痘功能性物质(如维生素A酸、水杨酸等)中的一种或两种以上,包括维生素C及衍生物、维生素E、维生素A酸、熊果苷、尿囊素、果酸、水杨酸、烟酰胺、白藜芦醇、视黄醇、红没药醇、过氧化苯酰、乙酰壳糖胺、乙酰六肽、光甘草定、甘油、甜菜碱、角鲨烯、芦荟苷、积雪草提取物、葡萄籽提取物、紫草提取物、海藻提取物、金缕梅提取物、绿茶提取物、牛油果脂、鳄梨油、茉莉精油、薰衣草精油、茶树精油、霍霍巴籽油、乳木果油、银离子、石墨、活性炭、氧化锌、甘草酸钾、肌肽中的一种或两种以上。
优选地,功能性物质还包括导电功能性物质(如石墨烯、石墨、银粉、活性炭等)。通过设置导电功能性物质,使得纳米纤维膜纸可以与电穿孔仪联用,在电场的作用下,促进功能性成分被皮肤吸收和提高吸收效率、速率。
优选地,膜纸包括一层或两层以上的纳米纤维层,纳米纤维层包括附着了凝胶基质和功能性物质的由聚合物载体构成的纳米纤维骨架,将不同的功能性物质分配在不同层的纳米纤维层中。由于化妆品的不同功能性成分的作用靶部位位于皮肤的不同层次,譬如:抗衰老物质作用于真皮层,美白物质作用于基底层、舒敏抗炎物质作用于棘层和颗粒层、保湿物质作用于角质层和棘层,屏障修复物质作用于角质层等。而传统的水基配方往往将各种功能性成分混在一个体系中,使用时各自成分同时进入表皮,不能起到很好的分层护肤或美容功能。通过将不同功能性成分按照到达皮肤不同层次依序设置在不同纳米纤维层中(如抗皱功能层在最靠近皮肤的内层,美白功能层居中,而保湿和屏障修复功能层在最外层),可使膜纸中不同功能层的功能性成分依次作用于皮肤的不同层次,起到了很好的分层护肤或美容功能,使消费者仅需使用一张膜纸,就能完成综合性的皮肤护理和美容。
在使用时,纳米纤维膜纸可被自由裁剪成各种形状和不同尺寸,在少量纯净水或化妆水的润湿作用下直接贴敷在面部等裸露的皮肤区域,敷贴约20-30分钟后撕掉,轻轻拍打皮肤使剩余精华吸收;或与电穿孔仪联用,在输出电压0.3-1.8V,输出电流3.0-17mA的脉冲电场中敷贴10-15分钟,然后关掉仪器,移除膜纸,轻轻拍打皮肤使剩余精华吸收。
优选地,纳米纤维膜纸按照脸部区域划分为包括额头区域、眼部区域、脸颊区域、鼻部区域和嘴部区域中的一个或两个以上,不同区域相应地作用于名称中的区域,配合脸部不同区域所需要的不同功能性成分,在纳米纤维膜纸的各个区域内设置不同功能性成分(如抗皱功能性物质设置在眼部区域,美白功能性物质设置在脸颊区域等),起到了很好的分区域护肤和美容功能。
本具体实施方式提供一种制备上述超薄超干性纳米纤维膜纸的方法,包括以下步骤:
1、电纺液的配置:制备溶液浓度在1%-50%之间的电纺液,电纺液包括 1%-50%质量分数的聚合物载体、1%-50%质量分数的凝胶基质和0.001%-5%质量分数的功能性物质中的一种或两种以上。优选地具体为:控制电纺液的溶液浓度在1%-50%之间,选择合适的溶剂,分别将1%-50%质量分数的聚合物载体加入到溶剂中,在20℃-50℃的恒温水浴中搅拌均匀,形成电纺液 A;选择合适的溶剂,将1%-50%质量分数的凝胶基质加入到溶剂中,在20℃ -50℃的恒温水浴中搅拌均匀,形成电纺液B;然后根据其所实现功能的不同,按照0.001%-5%的质量分数,在电纺液A或B中加入一种或多种功能性物质,在室温条件下搅拌,配制成电纺液C。溶剂为水、甲醇、乙醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、丁二醇、异丙醇、聚乙二醇、三乙醇胺、丙酮、乙酸、甲酸、乙酸丁酯、三氟乙酸、六氟异丙醇、二甲基甲酰胺中的一种或者两种以上。
2、纳米纤维膜的制备:采用超高电压、多喷头将电纺液进行静电纺丝,控制静电纺丝环境的湿度为20%-80%,纺丝距离为30mm-600mm,纺丝电压为30kV-80kV,获得单层或多层的纳米纤维膜。优选地具体为:单层纳米纤维膜的制备:将电纺液C与电纺液A(或B)采用超高电压、多喷头静电纺丝装置进行单层纳米纤维膜的制备,在同一接收面上同时收集由不同喷头纺丝,获得包括纳米纤维不溶性骨架和纳米纤维凝胶基质的单一功能层混纺膜(功能性物质负载于骨架或凝胶基质中),控制纺丝环境的湿度为 20%-80%,纺丝距离为30mm-600mm,纺丝电压为30kV-80kV。复层纳米纤维膜的制备:以单层纳米纤维膜的制备中制备获得的单一功能层纳米纤维膜为接收载体,通过层层叠加静电纺丝继续制备出含有不同功能层的复层纳米纤维膜,控制纺丝环境的湿度为20%-80%,纺丝距离为30mm-600mm,纺丝电压为30kV-80kV。分区域纳米纤维膜的制备:将含有不同功能性物质的电纺液C与电纺液A(或B)采用超高电压、多喷头静电纺丝装置进行纳米纤维膜的制备,在同一接收面上同时收集由不同喷头纺丝,按照预设的区域划分在相应的区域上使用含有对应于该区域的功能性物质的电纺液C,获得包括纳米纤维不溶性骨架和纳米纤维凝胶基质的具有按区域划分多种功能层的混纺膜(功能性物质负载于骨架或凝胶基质中),控制纺丝环境的湿度为20%-80%,纺丝距离为30mm-600mm,纺丝电压为30kV-80kV。
3、交联和干燥:将纳米纤维膜,在30-60℃恒温环境下干燥12-72h,去除溶剂成分,再用0.1-10%的戊二醛在室温下交联1-4h后用乙醇清洗;清洗后再进行通风干燥,获得厚度为0.04-0.12mm、含水率为4-6%的纳米纤维膜纸。
上述制备方法,通过将静电纺丝制备的纳米纤维膜进行交联和干燥,获得形态类似纸张、含水量极低且厚度极薄的纳米纤维膜纸,且无需添加防腐剂,避免了防腐剂带来的皮肤刺激、敏感等问题。以聚乳酸、壳聚糖、胶原蛋白等高分子作为纳米纤维膜纸的载体或凝胶基质成分,具有良好的生物相容性和皮肤亲和性。壳聚糖还具有抗菌消炎和保湿功效。膜纸的纤维直径为纳米尺度,比表面积大,能有效负载更多的功能性成分,与皮肤的接触面积更大,有利于功能性物质的透皮吸收。制备的膜纸含有非水溶性的聚合物骨架,在被水润湿后不会溶化,而是在凝胶基质的作用下形成凝胶膜,与皮肤的贴合性更好,并能与电穿孔仪联用,使膜纸中的功能性成分在脉冲电场的作用下进入皮肤表皮层或真皮层,提升功效。利用层层重叠静电纺丝或分区域静电纺丝可以制备装载多种功能性物质的复层和分区域纳米纤维膜纸,实现多种功能性物质的顺序释放和协同作用。
下面通过详细介绍几个实施例来详细说明纳米纤维膜纸的制备方法。
实施例1
本实施例提供一种具有保湿功能的单层纳米纤维膜纸,由以下方法制备而成:
1)聚合物载体溶液的配制:在室温下将聚乳酸溶解于六氟异丙醇,得到质量浓度为15%的电纺液A。
2)保湿功能性凝胶基质溶液的配制:将聚合度为500、醇解度小于90%的聚乙烯醇放入去离子水中,在室温搅拌0.5小时将试样充分溶解,加热到60℃以上搅拌1小时,制得质量分数9%的聚乙烯醇水溶液;将羧化度为80%、相对分子量大于500KDa的壳聚糖在60℃加热搅拌下溶于中0.2mol/L 的乙酸水溶液,获得质量分数为12%的壳聚糖乙酸水溶液;然后将壳聚糖乙酸水溶液和聚乙烯醇水溶液1:1混合得到电纺液B。
3)保湿功能层的电纺:将电纺液A和B采用超高电压、多喷头静电纺丝装置进行单层纳米纤维膜的制备,在同一接收面上同时收集由不同喷头纺丝,获得纳米纤维混纺膜(保湿功能层),控制纺丝电压为50kV,收集板距离喷头的距离为15cm,纺丝速率0.5mL/h。
4)交联和干燥:将制备的纳米纤维混纺膜,在30-60℃恒温干燥12-72h,干燥之后用0.1-10%戊二醛室温下交联1-4h后用乙醇清洗,再通风干燥成含水率4-6%的膜纸。
5)使用时,将纳米纤维膜纸裁剪成敷贴部位的皮肤大小和形状,使用少量纯净水或化妆水将膜纸润湿与皮肤贴合。敷贴约20-30分钟后撕掉,轻轻拍打皮肤使剩余精华吸收。
实施例2
本实施例提供一种具有保湿和美白功能的复层纳米纤维膜纸,由以下方法制备而成:
1)聚合物载体溶液的配制:在室温下将聚乳酸溶解于六氟异丙醇,得到质量浓度为15%的电纺液A。
2)凝胶基质溶液的配制:将聚合度为500、醇解度小于90%的聚乙烯醇放入去离子水中,在室温搅拌0.5小时将试样充分溶解,加热到60℃以上搅拌1小时,制得质量分数9%的聚乙烯醇水溶液;将羧化度为80%、相对分子量大于500KDa的壳聚糖在60℃加热搅拌下溶于中0.2mol/L的乙酸水溶液,获得质量分数为12%的壳聚糖乙酸水溶液;然后将壳聚糖乙酸水溶液和聚乙烯醇水溶液1:1混合得到电纺液B。按质量分数0.2-2%在电纺液B中添加美白功能性组分(烟酰胺,先用少量乙醇溶解),得到电纺液C。
3)保湿功能层的电纺:将电纺液A和B采用超高电压、多喷头静电纺丝装置进行单层纳米纤维膜的制备,在同一接收面上同时收集由两个不同喷头纺丝获得的纳米纤维混纺膜(保湿功能层),控制纺丝电压为50kV,收集板距离喷头的距离为15cm,纺丝速率0.5mL/h。
4)美白功能层的电纺:将电纺液A和C在步骤3)得到的保湿功能层上进行电纺,采用超高电压、多喷头静电纺丝装置进行复层纳米纤维膜的制备,在同一接收面上收集由两个不同喷头纺丝获得的纳米纤维混纺膜 (美白功能层),控制纺丝电压为50kV,收集板距离喷头的距离为15cm,纺丝速率0.5mL/h。
5)交联和干燥:将制备的纳米纤维混纺膜,在30-60℃恒温干燥 12-72h,干燥之后用0.1-10%戊二醛室温下交联1-4h后用乙醇清洗,再通风干燥成含水率4-6%的膜纸。
6)使用时,将纳米纤维膜纸裁剪成敷贴部位的皮肤大小和形状,使用少量纯净水或化妆水将膜纸润湿与皮肤贴合(美白功能层那面贴近皮肤)。敷贴约20-30分钟后撕掉,轻轻拍打皮肤使剩余精华吸收。
实施例3
本实施例提供一种具有保湿和舒敏功能的复层纳米纤维膜纸,由以下方法制备而成:
1)聚合物载体溶液的配制:在室温下将聚乳酸溶解于六氟异丙醇,得到质量浓度为15%的电纺液A。
2)凝胶基质溶液的配制:将聚合度为500、醇解度小于90%的聚乙烯醇放入去离子水中,在室温搅拌0.5小时将试样充分溶解,加热到60℃以上搅拌1小时,制得质量分数9%的聚乙烯醇水溶液;将羧化度为80%、相对分子量大于500KDa的壳聚糖在60℃加热搅拌下溶于中0.2mol/L的乙酸水溶液,获得质量分数为12%的壳聚糖乙酸水溶液;然后将壳聚糖乙酸水溶液和聚乙烯醇水溶液1:1混合得到电纺液B;按质量分数0.2-2%在电纺液 A中添加舒敏功能性组分(红没药醇和金缕梅提取物,质量比为4:1,先用少量丁二醇溶解),得到电纺液C。
3)保湿功能层的电纺:将电纺液A和B采用超高电压、多喷头静电纺丝装置进行单层纳米纤维膜的制备,在同一接收面上同时收集由两个不同喷头纺丝获得的纳米纤维混纺膜(保湿功能层),控制纺丝电压为50kV,收集板距离喷头的距离为15cm,纺丝速率0.5mL/h。
4)舒敏功能层的电纺:将电纺液B和C在步骤3得到的保湿功能层上进行电纺,采用超高电压、多喷头静电纺丝装置进行复层纳米纤维膜的制备,在同一接收面上收集由两个不同喷头纺丝获得的纳米纤维混纺膜(舒敏功能层),控制纺丝电压为50kV,收集板距离喷头的距离为15cm,纺丝速率0.5mL/h。
5)交联和干燥:将制备的纳米纤维混纺膜,在60℃恒温干燥12-72h,干燥之后用0.1-10%戊二醛室温下交联1-4h后用乙醇清洗,再通风干燥成含水率4-6%的膜纸。
6)使用时,将纳米纤维膜纸裁剪成敷贴部位的皮肤大小和形状,使用少量纯净水或化妆水将膜纸润湿与皮肤贴合(舒敏功能层那面贴近皮肤)。敷贴约20-30分钟后撕掉,轻轻拍打皮肤使剩余精华吸收。
实施例4
本实施例提供一种与电穿孔仪联用的、具有保湿和美白功能的复层纳米纤维膜纸,由以下方法制备而成:
1)导电聚合物载体溶液的配制:在室温下将非水溶性胶原蛋白溶解于六氟异丙醇,然后加入质量分数2%的石墨粉,超声30min使其均匀分散后得到电纺液A。
2)凝胶基质溶液的配制:在室温下将透明质酸钠在去离子水中溶解得到电纺液B;按照5%的质量分数,往电纺液B中加入保湿功能性组分(尿囊素)获得电纺液C;按照0.3-3%的质量分数,往电纺液A中添加美白功能性组分(光甘草定和视黄醇,质量比为0.6:2),获得电纺液D。
3)保湿功能层的电纺:将电纺液A和C采用超高电压、多喷头静电纺丝装置进行单层纳米纤维膜的制备,在同一接收面上同时收集由不同喷头纺丝获得的纳米纤维混纺膜(保湿功能层),控制纺丝电压为50kV,收集板距离喷头的距离为12.5cm,纺丝速率5mL/h。
4)美白功能层的电纺:将电纺液B和D采用超高电压、多喷头静电纺丝装置进行单层纳米纤维膜的制备,在保湿功能层上收集由不同喷头纺丝获得的纳米纤维混纺膜(美白功能层),控制纺丝电压为50kV,收集板距离喷头的距离为12.5cm,纺丝速率5mL/h。
5)交联和干燥:将制备的纳米纤维混纺膜,在60℃恒温干燥12-72h,干燥之后用0.1-10%戊二醛室温下交联1-4h后用乙醇清洗,再通风干燥成含水率4-6%的膜纸。
6)使用时,先将电穿孔仪的地线端与手臂相连,另一端用小夹子固定于纳米纤维膜纸的边缘,使用少量纯净水或化妆水将膜纸润湿与被敷贴的皮肤部位贴合(美白功能层那面贴近皮肤),打开电穿孔仪开关,在输出电压0.3-1.8V,输出电流3.0-17mA的脉冲电场中敷贴10-15分钟,然后关掉仪器,移除膜纸,轻轻拍打皮肤使剩余精华吸收。
实施例5
本实施例提供一种与电穿孔仪联用的、具有保湿、美白和抗皱功能的复层纳米纤维膜纸,由以下方法制备而成:
1)导电聚合物载体溶液的配制:在室温下将非水溶性胶原蛋白溶解于六氟异丙醇,质量浓度为5%,然后加入质量分数2%的石墨粉,超声30min 使其均匀分散后得到电纺液A。
2)凝胶基质溶液的配制:在室温下将透明质酸钠在中溶解得到质量分数为12%的电纺液B;按照5%的质量分数,往B中加入保湿功能性组分(尿囊素)获得电纺液C;按照2%的质量分数,在电纺液A中分别加入美白功能性组分(光甘草定和视黄醇,质量比为0.6:2)和抗皱功能成分(葡萄籽提取物、视黄醇和乙酰六肽,质量比为1:2:1),分别获得电纺液D和电纺液E。
3)保湿功能层的电纺:将电纺液A和C采用超高电压、多喷头静电纺丝装置进行单层纳米纤维膜的制备,在同一接收面上同时收集由不同喷头纺丝获得的纳米纤维混纺膜(保湿功能层),控制纺丝电压为50kV,收集板距离喷头的距离为12.5cm,纺丝速率5mL/h。
4)美白功能层的电纺:将电纺液B和D采用超高电压、多喷头静电纺丝装置进行单层纳米纤维膜的制备,在保湿功能层上收集由不同喷头纺丝获得的纳米纤维混纺膜(美白功能层),控制纺丝电压为50kV,收集板距离喷头的距离为12.5cm,纺丝速率5mL/h。
5)抗皱功能层的电纺:将电纺液B和E采用超高电压、多喷头静电纺丝装置进行单层纳米纤维膜的制备,在保湿功能层上收集由不同喷头纺丝获得的纳米纤维混纺膜(抗皱功能层),控制纺丝电压为50kV,收集板距离喷头的距离为12.5cm,纺丝速率5mL/h。
6)交联和干燥:将制备的纳米纤维混纺膜,在60℃恒温干燥12-72h,干燥之后用0.1-10%戊二醛室温下交联1-4h后用乙醇清洗,再通风干燥成含水率4-6%的膜纸。
7)使用时,先将电穿孔仪的地线端与手臂相连,另一端用小夹子固定于纳米纤维膜纸的边缘,使用少量纯净水或化妆水将膜纸润湿与被敷贴的皮肤部位贴合(抗皱功能层那面贴近皮肤),打开电穿孔仪开关,在输出电压0.3-1.8V,输出电流3.0-17mA的脉冲电场中敷贴10-15分钟,然后关掉仪器,移除膜纸,轻轻拍打皮肤使剩余精华吸收。
显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例,而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动,譬如其它未列出功能性成分的添加,静电纺丝条件的改变等,本专利所用化学物质浓度的改变,这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举,而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (8)
1.一种超薄超干性纳米纤维膜纸,其特征在于,所述纳米纤维膜纸为厚度为0.04-0.12mm、含水率为4-6%的膜纸,由以下重量配比的成分组成:
由聚合物载体构成的纳米纤维骨架,所述聚合物载体包含非水溶性聚合物,聚合物载体的质量分数为1%-50%;以及
附着于所述纳米纤维骨架上的凝胶基质和功能性物质,所述凝胶基质的质量分数为1%-50%,所述功能性物质的质量分数为0.001%-5%。
2.根据权利要求1所述的超薄超干性纳米纤维膜纸,其特征在于,所述非水溶性聚合物包括聚乳酸、非水溶性胶原蛋白、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚乙烯基吡啶、聚乙酸乙烯、聚(ε-己内酯)和丝素蛋白中的一种或两种以上。
3.根据权利要求1或2所述的超薄超干性纳米纤维膜纸,其特征在于,所述凝胶基质包括透明质酸钠、明胶、玉米醇溶蛋白、海藻酸钠、壳聚糖、聚乙烯醇、羧甲基纤维素、聚环氧乙烷、聚乙烯吡咯烷酮、卡波树脂中的一种或两种以上。
4.根据权利要求1-3任一项所述的超薄超干性纳米纤维膜纸,其特征在于,所述功能性物质包含非水溶性或不稳定的功能性物质。
5.根据权利要求1-4任一项所述的超薄超干性纳米纤维膜纸,其特征在于,所述功能性物质还包括保湿功能性物质、屏障修复功能性物质、舒敏抗炎功能性物质、美白功能性物质、抗皱功能性物质和祛痘功能性物质中的一种或两种以上。
6.根据权利要求1-5任一项所述的超薄超干性纳米纤维膜纸,其特征在于,所述功能性物质还包括导电功能性物质。
7.根据权利要求1-6任一项所述的超薄超干性纳米纤维膜纸,其特征在于,所述膜纸包括一层或两层以上的纳米纤维层,所述纳米纤维层包括附着了凝胶基质和功能性物质的由聚合物载体构成的纳米纤维骨架。
8.一种制备如权利要求1-7任一项所述的超薄超干性纳米纤维膜纸的方法,其特征在于,包括以下步骤:
制备溶液浓度在1%-50%之间的电纺液,所述电纺液包括1%-50%质量分数的聚合物载体、1%-50%质量分数的凝胶基质和0.001%-5%质量分数的功能性物质中的一种或两种以上;
采用超高电压、多喷头将电纺液进行静电纺丝,控制静电纺丝环境的湿度为20%-80%,纺丝距离为30mm-600mm,纺丝电压为30kV-80kV,获得单层或多层的纳米纤维膜;
将所述纳米纤维膜,在30-60℃恒温环境下干燥12-72h,去除溶剂成分,再用0.1-10%的戊二醛在室温下交联1-4h后用乙醇清洗;
清洗后再进行通风干燥,获得厚度为0.04-0.12mm、含水率为4-6%的纳米纤维膜纸。
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