CN112853605A - 可完全降解的微纳米纤维复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种可完全降解的微纳米纤维复合材料及其制备方法，属于非织造复合材料制备技术领域，由熔喷得到的熔喷微米纤维与由静电纺丝得到的静电纺丝纳米纤维彼此混合并且直接成网形成，所述的微米纤维以及静电纺丝纳米纤维为聚乳酸纤维。大幅降低纤维集合体材料的孔径分布。此外，通过在静电纺丝溶液中加入功能性材料还可以有效将功能物质以高比表面积非团聚状态封装在纳米纤维内部，显著提高功能性材料接触使用活性；由于使用了聚乳酸纤维，因而可完全降解，体现废弃后对环境无损的良好环保性。

Description

可完全降解的微纳米纤维复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于非织造复合材料制备技术领域，具体涉及一种可完全降解的微纳米纤维复合材料，并且还涉及其制备方法。
背景技术
如业界所知，聚乳酸（PLA）纤维是以小麦、甜菜和玉米等含淀粉类生物材料作为原料的一种生态环保型纤维，其使用后废弃物可以在自然环境中降解，在土壤和海水中经微生物作用可分解为二氧化碳和水。此外，燃烧聚乳酸纤维不会产生对环境污染的有毒气体。
早在上世纪美国Dupont（杜邦）公司合成得到了高分子量聚乳酸，之后美国Cyanamid（氰胺）公司制成了聚乳酸缝合线。到上世纪70年代，聚乳酸对人体的安全性得到确认，美国食药监局批准其可作为医用材料。作为脂肪族聚酯的一种，聚乳酸纤维除了良好的生物可降解性外，还具备出色的生物相容性，目前已发展成为最受重视的生物可降解医用材料，在组织工程、药物缓释、外科用正骨材料等领域具有广阔的应用前景。此外，聚乳酸纤维的回潮率在0.4%-0.6%，低于大部分天然和合成纤维，纤维吸湿性低，疏水性能较好；聚乳酸纤维具有独特的芯吸特性，获得的聚乳酸纤维集合体材料具有优异的吸湿快干性能。
目前聚乳酸纤维的制备主要采用熔融和纺粘纺丝工艺，获得的纤维直径范围从几个微米到几十个微米。由于纤维细度较大，因而在某些领域，聚乳酸纤维的表面功能效应发挥有限。具体而言，由于聚乳酸纤维集合体的孔隙较大且不匀，从而在一些功能材料传质和选择透过性存在不足。
随着纳米科技的研究不断深入，快速获得直径分布从几个纳米到几百个纳米纤维的静电纺丝技术在近20年来快速发展。静电纺丝纳米纤维具有较大的比表面积，丰富的孔道结构，灵活的表面功能化特性和优越的界面、表面效应，因而被广泛应用于能源、环境、生物科学、医学工程、军事及国家安全等领域。
虽然静电纺丝技术不断革新，产量显著提高，但是同传统熔喷、纺粘制备技术相比，其生产能力难以满足迫切的产业应用需求。此外单一纳米纤维构建的纳米纤维膜还存在强力低下的问题。
发展一种纳米纤维/微米纤维复合材料可以有效解决上述问题，并显著提高材料的综合性能，并且可全降解的微纳米纤维复合材料对于使用弃后处理有着重要绿色环保意义，下面将要介绍的技术方案便是在这种背景下产生的。
发明内容
本发明的任务在于提供一种有助于弥补熔喷或纺粘可降解非织造材料的功能化困难、孔隙大且不匀、在一些功能材料传质和选择透过性方面存在的不足以及有利于体现良好的复合效果而不易分层的可完全降解的微纳米纤维复合材料及其制备方法。
本发明的任务是这样来完成的，一种可完全降解的微纳米纤维复合材料，由熔喷得到的熔喷微米纤维与由静电纺丝得到的静电纺丝纳米纤维彼此混合并且直接成网形成，所述的微米纤维以及静电纺丝纳米纤维为聚乳酸（PLA）纤维。
在本发明的一个具体的实施例中，所述的微米纤维为负载有功能材料的微米纤维；所述静电纺丝纳米纤维为负载有功能材料的静电纺丝纳米纤维。
在本发明的另一个具体的实施例中，所述负载有功能材料的静电纺丝纳米纤维是通过在静电纺丝的纺丝液中加入所述功能材料后得到的。
在本发明的又一个具体的实施例中，所述的功能材料为壳寡糖、壳聚糖、三氯生、季铵盐、海藻酸盐、透明质酸、胶原蛋白和细胞色素C中的一种或多种的混合物。
一种可完全降解的微纳米纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：
A)先将聚乳酸切片干燥，再引入螺杆挤出机熔融挤出，聚乳酸熔体经过滤并在计量后引入熔喷模头组件，由熔喷模头组件实现熔喷；
B)将聚乳酸（PLA）以及功能材料溶于作为溶剂的N,N-二甲基甲酰胺中搅拌，并且控制搅拌时间，得到可纺性的静电纺丝用纺丝液，并且纺丝液中聚乳酸（PLA）的质量百分数为5-10%，而功能材料在纺丝液中的质量百分数小于10%；
C) 使用无针式喷头作为静电纺丝喷头，将由步骤B)得到的纺丝液通过供液装置供给无针式喷头，并且控制单个喷头的供液速度；
D)设置静电纺丝过程中的所述喷头与接收网帘之间的距离为10-18cm，静电纺丝电压设置为30-60KV，开始静电纺丝，纺丝液中的作为高聚物的聚乳酸射流经高压静电场拉伸，而所述溶剂挥发，射流固化形成大量纳米纤维，与此同时，由步骤A)中所述的熔喷模头组件喷出的聚乳酸熔体细流经过拉伸冷却在接收网帘上形成大量熔喷微米纤维；
E)通过熔喷孔数量和静电纺丝喷头配置数量调控熔喷和静电纺丝同时进行的速度；
F)熔喷得到的熔喷微米纤维与静电纺丝得到的静电纺丝纳米纤维在接收网帘上彼此混合，得到可完全降解的微纳米纤维复合材料。
在本发明的再一个具体的实施例中，步骤B)中所述的控制搅拌时间是将搅拌时间控制为10-14h。
在本发明的还有一个具体的实施例中，步骤A)和B)中所述的聚乳酸（PLA）的分子量为140000。
在本发明的更而一个具体的实施例中，步骤C)中所述的供液装置为蠕动泵；所述控制单个喷头的供液速度是将单个喷头的供液速度控制为0.1-10ml/h。
本发明的有益效果在于：将熔喷制得的微米纤维和静电纺丝制得的静电纺丝纳米纤维彼此混合获得结构一体的微纳米纤维集合体，大幅降低纤维集合体材料的孔径分布。此外，通过在静电纺丝溶液中加入功能性材料还可以有效将功能物质以高比表面积非团聚状态封装在纳米纤维内部，显著提高功能性材料接触使用活性；由于使用了聚乳酸（PLA）纤维，因而可完全降解，体现废弃后对环境无损的良好环保性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作更为详细的说明，但是不应当将实施例视为本发明的限制性例子，鉴此，任何依据本发明公开的技术内涵作出的形式而非实质的变化都应视为本发明范畴。
实施例1：
A)先将聚乳酸切片干燥，再将其引入螺杆挤出机熔融挤出，得到聚乳酸熔体，将聚乳酸熔体经过滤并在计量后引入熔喷模头组件，由熔喷模头组件实现熔喷，本步骤中所述聚乳酸即PLA的分子量为140000；
B)将分子量为140000的聚乳酸（PLA）以及作为功能材料的壳聚糖溶于作为溶剂（也可称“纺丝溶剂”）的N,N-二甲基甲酰胺中搅拌10h，得到可纺性的静电纺丝用纺丝液，并且该可纺性的纺丝液中聚乳酸（PLA）的质量百分数为10%，而前述功能材料的质量百分数为0.1%；
C) 使用无针式喷头作为静电纺丝喷头，将由步骤B)得到的纺丝液通过供液装置即通过蠕动泵供给无针式喷头，并且控制单个（即各个）喷头的供液速度为5ml/h；
D)设置静电纺丝过程中的前述喷头与接收网帘之间的距离为12cm，静电纺丝电压设定为45KV，开始静电纺丝，纺丝液中的作为高聚物的聚乳酸射流经高压静电场拉伸，而所述溶剂即N,N-二甲基甲酰胺挥发，射流固化形成大量纳米纤维，与此同时，由步骤A)中所述的熔喷模头组件喷出的聚乳酸熔体细流经过拉伸冷却在接收网帘上形成大量熔喷微米纤维；
E)通过熔喷孔数量和静电纺丝喷头配置数量调控熔喷和静电纺丝同时进行即同步进行的速度；
F)熔喷得到的熔喷微米纤维与静电纺丝得到的静电纺丝纳米纤维在接收网帘上彼此混合，得到可完全降解的微纳米纤维复合材料。
实施例2：
A)先将聚乳酸切片干燥，再将其引入螺杆挤出机熔融挤出，得到聚乳酸熔体，将聚乳酸熔体经过滤并在计量后引入熔喷模头组件，由熔喷模头组件实现熔喷，本步骤中所述聚乳酸即PLA的分子量为140000；
B)将分子量为140000的聚乳酸（PLA）以及作为功能材料的海藻酸钠、胶原蛋白、细胞色素C以及三氯生四者按相同或不相同的重量比混合的混合物溶于作为溶剂（也可称“纺丝溶剂”）的N,N-二甲基甲酰胺中搅拌14h，得到可纺性的静电纺丝用纺丝液，并且该可纺性的纺丝液中聚乳酸（PLA）的质量百分数为5%，而前述功能材料的质量百分数为10%；
C) 使用无针式喷头作为静电纺丝喷头，将由步骤B)得到的纺丝液通过供液装置即通过蠕动泵供给无针式喷头，并且控制单个（即各个）喷头的供液速度为0.1ml/h；
D)设置静电纺丝过程中的前述喷头与接收网帘之间的距离为18cm，静电纺丝电压设定为60KV，开始静电纺丝，纺丝液中的作为高聚物的聚乳酸射流经高压静电场拉伸，而所述溶剂即N,N-二甲基甲酰胺挥发，射流固化形成大量纳米纤维，与此同时，由步骤A)中所述的熔喷模头组件喷出的聚乳酸熔体细流经过拉伸冷却在接收网帘上形成大量熔喷微米纤维；
E)通过熔喷孔数量和静电纺丝喷头配置数量调控熔喷和静电纺丝同时进行即同步进行的速度；
F)熔喷得到的熔喷微米纤维与静电纺丝得到的静电纺丝纳米纤维在接收网帘上彼此混合，得到可完全降解的微纳米纤维复合材料。
实施例3：
A)先将聚乳酸切片干燥，再将其引入螺杆挤出机熔融挤出，得到聚乳酸熔体，将聚乳酸熔体经过滤并在计量后引入熔喷模头组件，由熔喷模头组件实现熔喷，本步骤中所述聚乳酸即PLA的分子量为140000；
B)将分子量为140000的聚乳酸（PLA）以及作为功能材料的壳聚糖与透明质酸按相同重量比相混合的混合物溶于作为溶剂（也可称“纺丝溶剂”）的N,N-二甲基甲酰胺中搅拌12h，得到可纺性的静电纺丝用纺丝液，并且该可纺性的纺丝液中聚乳酸（PLA）的质量百分数为7%，而前述功能材料的质量百分数为5%；
C) 使用无针式喷头作为静电纺丝喷头，将由步骤B)得到的纺丝液通过供液装置即通过蠕动泵供给无针式喷头，并且控制单个（即各个）喷头的供液速度为10ml/h；
D)设置静电纺丝过程中的前述喷头与接收网帘之间的距离为10cm，静电纺丝电压设定为30KV，开始静电纺丝，纺丝液中的作为高聚物的聚乳酸射流经高压静电场拉伸，而所述溶剂即N,N-二甲基甲酰胺挥发，射流固化形成大量纳米纤维，与此同时，由步骤A)中所述的熔喷模头组件喷出的聚乳酸熔体细流经过拉伸冷却在接收网帘上形成大量熔喷微米纤维；
E)通过熔喷孔数量和静电纺丝喷头配置数量调控熔喷和静电纺丝同时进行即同步进行的速度；
F)熔喷得到的熔喷微米纤维与静电纺丝得到的静电纺丝纳米纤维在接收网帘上彼此混合，得到可完全降解的微纳米纤维复合材料。
综上所述，本发明提供的技术方案弥补了已有技术中的缺憾，顺利地完成了发明任务，如实地兑现了申请人在上面的技术效果栏中载述的技术效果。

Claims (8)

1.一种可完全降解的微纳米纤维复合材料，其特征在于由熔喷得到的熔喷微米纤维与由静电纺丝得到的静电纺丝纳米纤维彼此混合并且直接成网形成，所述的微米纤维以及静电纺丝纳米纤维为聚乳酸纤维。
2.根据权利要求1所述的可完全降解的微纳米纤维复合材料，其特征在于所述的微米纤维为负载有功能材料的微米纤维；所述静电纺丝纳米纤维为负载有功能材料的静电纺丝纳米纤维。
3.根据权利要求2所述的可完全降解的微纳米纤维复合材料，其特征在于所述负载有功能材料的静电纺丝纳米纤维是通过在静电纺丝的纺丝液中加入所述功能材料后得到的。
4.根据权利要求2或3所述的可完全降解的微纳米纤维复合材料，其特征在于所述的功能材料为壳寡糖、壳聚糖、三氯生、季铵盐、海藻酸盐、透明质酸、胶原蛋白和细胞色素C中的一种或多种的混合物。
5.一种如权利要求1所述的可完全降解的微纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
A)先将聚乳酸切片干燥，再引入螺杆挤出机熔融挤出，聚乳酸熔体经过滤并在计量后引入熔喷模头组件，由熔喷模头组件实现熔喷；
B)将聚乳酸以及功能材料溶于作为溶剂的N,N-二甲基甲酰胺中搅拌，并且控制搅拌时间，得到可纺性的静电纺丝用纺丝液，并且纺丝液中聚乳酸的质量百分数为5-10%，而功能材料在纺丝液中的质量百分数小于10%；
C) 使用无针式喷头作为静电纺丝喷头，将由步骤B)得到的纺丝液通过供液装置供给无针式喷头，并且控制单个喷头的供液速度；
D)设置静电纺丝过程中的所述喷头与接收网帘之间的距离为10-18cm，静电纺丝电压设置为30-60KV，开始静电纺丝，纺丝液中的作为高聚物的聚乳酸射流经高压静电场拉伸，而所述溶剂挥发，射流固化形成大量纳米纤维，与此同时，由步骤A)中所述的熔喷模头组件喷出的聚乳酸熔体细流经过拉伸冷却在接收网帘上形成大量熔喷微米纤维；
E)通过熔喷孔数量和静电纺丝喷头配置数量调控熔喷和静电纺丝同时进行的速度；
F)熔喷得到的熔喷微米纤维与静电纺丝得到的静电纺丝纳米纤维在接收网帘上彼此混合，得到可完全降解的微纳米纤维复合材料。
6.根据权利要求5所述的可完全降解的微纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于步骤B)中所述的控制搅拌时间是将搅拌时间控制为10-14h。
7.根据权利要求5所述的可完全降解的微纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于步骤A)和B)中所述的聚乳酸的分子量为140000。
8.根据权利要求5所述的可完全降解的微纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于步骤C)中所述的供液装置为蠕动泵；所述控制单个喷头的供液速度是将单个喷头的供液速度控制为0.1-10ml/h。
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Application publication date: 20210528

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