CN109157915A - 一种微/纳米纤维复合过滤材料及其制备方法 - Google Patents
一种微/纳米纤维复合过滤材料及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109157915A CN109157915A CN201811296618.1A CN201811296618A CN109157915A CN 109157915 A CN109157915 A CN 109157915A CN 201811296618 A CN201811296618 A CN 201811296618A CN 109157915 A CN109157915 A CN 109157915A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- nano
- micro
- single layer
- fibre composite
- filter material
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000002121 nanofiber Substances 0.000 title claims abstract description 101
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 68
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 65
- 239000003658 microfiber Substances 0.000 title claims abstract description 47
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 20
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims abstract description 103
- 239000002356 single layer Substances 0.000 claims abstract description 56
- 238000010041 electrostatic spinning Methods 0.000 claims abstract description 41
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 21
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 20
- 238000007596 consolidation process Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000009987 spinning Methods 0.000 claims description 21
- 230000006855 networking Effects 0.000 claims description 12
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 9
- 230000006835 compression Effects 0.000 claims description 8
- 238000007906 compression Methods 0.000 claims description 8
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims description 8
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims description 8
- 230000002787 reinforcement Effects 0.000 claims description 7
- 238000009999 singeing Methods 0.000 claims description 6
- 238000003490 calendering Methods 0.000 claims description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 claims description 2
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 claims 1
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 claims 1
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 claims 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 34
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 17
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 16
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 15
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 15
- 229920002239 polyacrylonitrile Polymers 0.000 description 14
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 10
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 8
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 8
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 7
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 7
- 229920002302 Nylon 6,6 Polymers 0.000 description 6
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 6
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 6
- 239000000047 product Substances 0.000 description 6
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 5
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 5
- 239000004697 Polyetherimide Substances 0.000 description 4
- 229920001601 polyetherimide Polymers 0.000 description 4
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 3
- 239000004642 Polyimide Substances 0.000 description 2
- 239000004734 Polyphenylene sulfide Substances 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 2
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 2
- 238000010907 mechanical stirring Methods 0.000 description 2
- 238000005457 optimization Methods 0.000 description 2
- 239000013618 particulate matter Substances 0.000 description 2
- 229920001721 polyimide Polymers 0.000 description 2
- 229920000069 polyphenylene sulfide Polymers 0.000 description 2
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 description 2
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 description 2
- 239000000779 smoke Substances 0.000 description 2
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 2
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- XRVCXZWINJOORX-UHFFFAOYSA-N 4-amino-6-(ethylamino)-1,3,5-triazin-2-ol Chemical compound CCNC1=NC(N)=NC(O)=N1 XRVCXZWINJOORX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920003171 Poly (ethylene oxide) Polymers 0.000 description 1
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 description 1
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 description 1
- 239000004433 Thermoplastic polyurethane Substances 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 229920006231 aramid fiber Polymers 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- MIMDHDXOBDPUQW-UHFFFAOYSA-N dioctyl decanedioate Chemical compound CCCCCCCCOC(=O)CCCCCCCCC(=O)OCCCCCCCC MIMDHDXOBDPUQW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 1
- 150000002240 furans Chemical class 0.000 description 1
- 230000036541 health Effects 0.000 description 1
- 239000004951 kermel Substances 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000012046 mixed solvent Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000002070 nanowire Substances 0.000 description 1
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 1
- 229920005575 poly(amic acid) Polymers 0.000 description 1
- 229920002492 poly(sulfone) Polymers 0.000 description 1
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 description 1
- 229920006389 polyphenyl polymer Polymers 0.000 description 1
- -1 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 1
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 description 1
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 1
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 description 1
- 229940068984 polyvinyl alcohol Drugs 0.000 description 1
- 235000019422 polyvinyl alcohol Nutrition 0.000 description 1
- 239000004800 polyvinyl chloride Substances 0.000 description 1
- 229920000915 polyvinyl chloride Polymers 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 230000003014 reinforcing effect Effects 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 description 1
- 230000001360 synchronised effect Effects 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
- 239000012085 test solution Substances 0.000 description 1
- 229920002803 thermoplastic polyurethane Polymers 0.000 description 1
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 description 1
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D39/00—Filtering material for liquid or gaseous fluids
- B01D39/14—Other self-supporting filtering material ; Other filtering material
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D04—BRAIDING; LACE-MAKING; KNITTING; TRIMMINGS; NON-WOVEN FABRICS
- D04H—MAKING TEXTILE FABRICS, e.g. FROM FIBRES OR FILAMENTARY MATERIAL; FABRICS MADE BY SUCH PROCESSES OR APPARATUS, e.g. FELTS, NON-WOVEN FABRICS; COTTON-WOOL; WADDING ; NON-WOVEN FABRICS FROM STAPLE FIBRES, FILAMENTS OR YARNS, BONDED WITH AT LEAST ONE WEB-LIKE MATERIAL DURING THEIR CONSOLIDATION
- D04H1/00—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres
- D04H1/70—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres characterised by the method of forming fleeces or layers, e.g. reorientation of fibres
- D04H1/72—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres characterised by the method of forming fleeces or layers, e.g. reorientation of fibres the fibres being randomly arranged
- D04H1/728—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres characterised by the method of forming fleeces or layers, e.g. reorientation of fibres the fibres being randomly arranged by electro-spinning
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2239/00—Aspects relating to filtering material for liquid or gaseous fluids
- B01D2239/10—Filtering material manufacturing
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Nonwoven Fabrics (AREA)
- Filtering Materials (AREA)
Abstract
本发明公开了一种微/纳米纤维复合过滤材料及其制备方法。该材料包括纳米纤维和单层微米纤维网,其结构是单根或束状纳米纤维均匀分布在单层微米纤维网表面或均匀嵌入单层微米纤维网的纤维集合体间隙中。该方法包括以下步骤:制备静电纺丝液;将微米级纤维制成单层微米纤维网,并输送到带有网孔的输网帘上;采用静电纺丝液开始静电纺丝,从静电纺丝喷头中均匀地喷射出单根或束状纳米纤维到单层微米纤维网上,形成单层微/纳米纤维复合网;将单层微/纳米纤维复合网经交叉铺网方式形成连续多层结构复合纤维网,再经过机械加固得到微/纳米纤维复合过滤材料。该方法生产工艺简单、可控性强及易于产业化。
Description
技术领域
本发明涉及空气过滤材料领域,具体是一种微/纳米纤维复合过滤材料及其制备方法。
背景技术
随着大气环境污染日益严重,人们的健康和生活遭到了严重威胁。过滤材料作为一种防护措施,可有效地净化大气烟尘污染。目前,我国工业过滤领域应用最为广泛的是纺织品过滤材料,其对粒径尺寸在微米级及以上的颗粒物具有优异的过滤效果,然而对亚微米级以下的颗粒物过滤效果不佳,难以或无法满足实际过滤需要,并存在过滤阻力大、透气差、使用寿命短及容尘量小等缺点,因而,开发高效低阻过滤材料势在必行。
纳米纤维及其制品因纤维直径极小、比表面积高、吸附能力强、过滤效率高等性能和结构优势,尤其对微小颗粒的吸附与捕集是常规纤维无法比拟的,因而在过滤、生物工程、吸油材料、电池隔膜等领域得到广泛应用。然而,纳米纤维及其制品单独应用时存在强力低、过滤阻力大及产量低等问题,限制了其大力应用。为了优化纳米纤维的尺寸稳定性及过滤性能,国内外学者对纳米纤维材料及其制品的结构进行了设计与优化。申请号201610784058.9和201510004903.1的文献分别采用多层纺粘非织造布将纳米纤维膜夹在中间层形成“三明治”夹层结构,此结构较好的保护了纳米纤维膜,但由于形成致密的纳米纤维膜,因此透气性较差,用于气体过滤中阻力大、成本高,且纳米纤维膜易破损失去过滤作用。申请号200980148171.6的文献提供了一种直接将纳米纤维膜复合在非织造材料表面的生产方法,虽然提高了纳米膜尺寸稳定性,但是所制备的复合材料存在易剥离、易破损、压差大等缺陷,难以应用于气体流速较高的过滤工况中。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明拟解决的技术问题是,提供一种微/纳米纤维复合过滤材料及其制备方法。
本发明解决所述材料技术问题的技术方案是,提供一种微/纳米纤维复合过滤材料,其特征在于该材料包括纳米纤维和单层微米纤维网,其结构是单根或束状纳米纤维均匀分布在单层微米纤维网表面或均匀嵌入单层微米纤维网的纤维集合体间隙中。
本发明解决所述方法技术问题的技术方案是,提供一种微/纳米纤维复合过滤材料的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
步骤1、制备质量浓度为5-40%的均匀的静电纺丝液;
步骤2、将微米级纤维制成单层微米纤维网,并输送到带有网孔的输网帘上;
步骤3、采用步骤1得到的静电纺丝液,开始静电纺丝,从静电纺丝喷头中均匀地喷射出单根或束状纳米纤维到步骤2得到的在输网帘上输送的单层微米纤维网上,形成单层微/纳米纤维复合网;单孔注射量为0.8-50ml/h;纺丝电压为15-50kV;输网帘输出速度小于60m/min;
步骤4、将步骤3得到的单层微/纳米纤维复合网经交叉铺网方式形成连续多层结构复合纤维网,再经过机械加固得到微/纳米纤维复合过滤材料。
与现有技术相比,本发明有益效果在于:
(1)本发明首次将静电纺丝制备的单根或束状纳米纤维在线均匀同步分布在已成型的单层蓬松的微米纤维网中,然后经交叉铺网方式形成连续多层结构复合纤维网,再经过针刺或水刺工艺进行加固得到微/纳米纤维复合过滤材料。
(2)在针刺或水刺加固过程中,部分纳米纤维随刺针或水射流发生相对滑移,单根或束状纳米纤维(未形成膜状结构)均匀分布在微米纤维网表面或均匀嵌入微米纤维网的纤维集合体间隙中,形成多尺度网络结构,优化了纳米纤维在材料内部分布的均匀性。加固之后,确保了纳米纤维在复合材料内部的分布及结构的稳定性。
(3)该方法生产工艺简单、可控性强及易于产业化。
(4)在复合材料中,纳米纤维与微米纤维网复合,大大增加了复合材料的比表面积、纤维间的缠结和微小网状结构,减小了纤维间的空隙。微米纤维主要作为纳米纤维的支撑结构层,一方面,微米纤维为复合材料提供足够的强力,确保纳米纤维在使用过程中的尺寸稳定;另一方面,微米纤维为载流相提供较大的过滤通道,降低载流相与纤维间的过滤阻力。纳米纤维主要作为拦截微小粒子的加强相,纳米纤维附着微米纤维表面,并在微米纤维间形成多维结构,增强对微小粒子的拦截效率。此结构材料不仅提高了对微细粒子的高效拦截或捕集,降低了载流相与纤维间的过滤阻力,而且还能有效保护纳米纤维形貌的稳定性,提高纳米纤维的使用寿命。
(5)该复合材料具有高效低阻特点,具有多尺度立体网状结构,过滤精度高,过滤运行阻力低,使用寿命高,尤其是对PM2.5微粒具有较好的拦截效应,性能稳定。
附图说明
图1为本发明微/纳米纤维复合过滤材料及其制备方法一种实施例的材料生产过程图;(图中:1、纳米纤维;2、微米纤维)
图2为本发明实施例1的电镜图;
图3为本发明对比例1的电镜图;
图4为本发明实施例1和对比例1的孔径分布图;
图5为本发明实施例1和对比例1对不同粒径微粒的过滤效率图;
图6为本发明实施例1和对比例1在不同气流通量下的过滤压差图;
图7为本发明实施例2的截面电镜图;
图8为本发明对比例2的截面电镜图;
图9为本发明实施例2和对比例2的孔径分布图;
图10为本发明实施例2和对比例2对不同粒径微粒的过滤效率图;
图11为本发明实施例2和对比例2在不同气流通量下的过滤压差图;
图12为本发明实施例3对不同粒径微粒的过滤效率图;
图13为本发明实施例3在不同气流通量下的过滤压差图;
图14为本发明实施例4对不同粒径微粒的过滤效率图;
图15为本发明实施例4在不同气流通量下的过滤压差图;
具体实施方式
下面给出本发明的具体实施例。具体实施例仅用于进一步详细说明本发明,不限制本申请权利要求的保护范围。
本发明提供了一种微/纳米纤维复合过滤材料(简称材料),其特征在于该材料包括纳米纤维和单层蓬松的微米纤维网,其结构是单根或束状纳米纤维均匀分布在微米纤维网表面或均匀嵌入微米纤维网的纤维集合体间隙中;所述纳米纤维采用静电纺丝技术制备;所述微米纤维网是通过干法成网或聚合物成网方式将微米级纤维制成单层蓬松的微米纤维网。
本发明同时提供了一种微/纳米纤维复合过滤材料的制备方法(简称方法),其特征在于该方法包括以下步骤:
步骤1、制备质量浓度为5-40%的均匀的静电纺丝液;
所述静电纺丝液包括能通过静电纺丝技术形成纳米纤维的所有溶液,具体是聚酯溶液、聚氯乙烯溶液、聚乙烯醇溶液、聚醚酰亚胺溶液、聚酰胺溶液、聚氧化乙烯溶液、聚苯乙烯溶液、聚丙烯腈溶液、聚乳酸溶液、聚酰胺酸溶液、聚四氟乙烯溶液或聚砜溶液中的至少一种;
步骤2、将微米级纤维制成单层蓬松的微米纤维网,并输送到带有网孔的输网帘上;
微米级纤维成网方式采用干法成网或聚合物成网,具体是梳理成网、气流成网、熔喷成网或纺粘成网,优选梳理成网或气流成网;
所述微米级纤维的直径为2-20μm,纤维长度为10-70mm;
单层微米纤维网克重为3-30g/m2;
所述微米级纤维是聚酯纤维、聚苯乙烯纤维、聚丙烯腈纤维、ES纤维、聚乳酸纤维、聚苯硫醚纤维、聚酰亚胺纤维、聚四氟乙烯纤维、Kermel纤维、芳纶纤维或芳砜纶纤维中的至少一种;
步骤3、静电纺丝过程:将步骤1得到的静电纺丝液加入到储液罐中,储液罐中具有压力调节装置及机械搅拌装置;压力调节装置控制静电纺丝液注射量;机械搅拌装置控制静电纺丝液的均匀性;若干个静电纺丝喷头与储液罐相连;输网帘下表面2-5mm处放置有一个平整的接收电极板,然后将静电纺丝喷头接通高压电源,接收电极板接地或施加反向电压,使得纺丝电压为15-50kV;
开始纺丝,采用步骤1得到的静电纺丝液,设置单孔注射量为0.8-50ml/h,从若干排静电纺丝喷头中均匀地喷射出单根或束状纳米纤维到步骤2得到的在输网帘上输送的单层蓬松的微米纤维网上,形成单层微/纳米纤维复合网;静电纺丝喷头在输网帘正上方且垂直于输网帘放置,接收距离为10-30mm;纺丝电压为15-50kV;纺丝温度为25-40℃;相对湿度为25-60%;输网帘输出速度小于60m/min;所述单层微/纳米纤维复合网克重为3-31g/m2;单根或束状纳米纤维在单层微米纤维网中的克重为0.01~1g/m2;所述单根或束状纳米纤维直径为100-1000nm;
步骤4、将步骤3得到的单层微/纳米纤维复合网经交叉铺网方式形成克重小于450g/m2的连续多层结构复合纤维网,再经过机械加固得到微/纳米纤维复合过滤材料。
所述机械加固采用针刺或水刺;针刺工艺参数是:刺针的针叶号为38-42,针刺频率为140-300次/min,针刺密度为60-300刺/cm2,针刺输出速度为0.2-4.5m/min;针刺加固后,经过烧毛、轧光等后整理工艺制得微/纳米纤维复合过滤材料;烧毛火口温度为160-280℃,上压辊温度为130-230℃,上压辊压力为0.5-15MPa,下压辊温度为20-160℃,上压辊和下压辊的输出速度为3-30m/min,上压辊的输出速度大于等于下压辊的输出速度;
水刺工艺参数是:水刺针孔径为0.05-0.15mm,脱水网帘的输出速度为0.1-20m/min,水刺压力为5-30MPa。
实施例1
步骤1、将30g干燥聚丙烯腈(PAN)粉末溶于200ml N,N-二甲基甲酰胺溶剂中,配成质量浓度为15%的静电纺丝液,在常温下,磁力搅拌12小时;
步骤2、纤维长度为51mm、直径为13μm的聚丙烯腈纤维经过混合、开松,梳理成网制成克重为10g/m2单层蓬松的微米纤维网,并输送到带有网孔的输网帘上;
步骤3、开始纺丝,采用步骤1得到的静电纺丝液,设置单孔注射量为3ml/h,从6排共36个针头式静电纺丝喷头中均匀地喷射出单根或束状PAN纳米纤维到步骤2得到的在输网帘上输送的单层蓬松的微米纤维网上,形成克重为10.25g/m2的单层微/纳米纤维复合网;
纺丝温度为25℃,相对湿度为45%,纺丝电压(即静电纺丝喷头与接收电极板压差)为25kV,接收距离(即纺丝喷头底端与输网帘上表面的距离)为15cm,输网帘输出速度为0.05m/s,纳米纤维直径为850nm,纳米纤维在单层微米纤维网中的克重为0.25g/m2;
步骤4、将单层微/纳米纤维复合网经交叉铺网方式形成克重为225.5g/m2的连续多层结构复合纤维网,再经过针刺加固、烧毛及轧光制得厚度1.20mm的微/纳米纤维复合过滤材料。
刺针的针叶号为40,针刺频率为180次/min,针刺密度为120刺/cm2,针刺输出速度为0.6m/min,烧毛火口温度为200℃,上压辊温度150℃,上压辊压力为5MPa,下压辊温度为20℃,上压辊和下压辊的输出速度为10m/min。
对比例1
(1)纤维长度为51mm、直径为13μm的PAN纤维经过混合、开松,梳理成网制成克重为10.25g/m2单层蓬松的微米纤维网,并输送到带有网孔的输网帘上;
(2)将单层蓬松的PAN微米纤维网,经交叉铺网方式形成克重为225.5g/m2的连续多层结构复合纤维网,然后经过针刺加固制成厚度1.25mm的对比产品。
刺针的针叶号为40,针刺频率为180次/min,针刺密度为120刺/cm2,针刺输出速度为0.6m/min,烧毛火口温度为200℃,上压辊温度150℃,上压辊压力为5MPa,下压辊温度为20℃,上压辊和下压辊的输出速度为10m/min。
由图2可以看出:实施例1中纳米纤维相对均匀的分布在微米纤维间,并在微米纤维间形成典型的三维杂乱网状结构,减小了微米纤维间的孔径尺度,有利于对微小粒子的拦截与捕集。图3可以看出对比例1产品结构内部孔径较大,不利于对微小粒子的拦截与捕集。
由图4的孔径分布可以看出:实施例1中的材料出现了两个孔径分布区,分别为2.5-4.5μm和7.5-44.5μm,此外,其平均孔径为11.23μm,这说明纳米纤维混入微米纤维后,优化复合材料内部的孔径结构及分布,有利于加强复合材料对微小粒径的拦截效率;对比例1中的材料孔径分布范围为7.5-44.5μm,平均孔径为23.6μm,此孔径尺寸不利于对微小粒子的拦截与捕集。
由图5的过滤效率可以看出:实施例1中的材料对PM1的拦截效率高达65.3%,对PM2.5拦截效率高达99.93%;对比例1中的材料对PM1微粒拦截效率仅为16.23%,对PM2.5的拦截效率为43.3%。这说明加入纳米纤维后,复合材料对微小粒子的拦截效果明显得到改善。
由图6的过滤阻力可以看出:在气流通量为3.4m3/h时,实施例1中材料的过滤压差为27.3Pa;对比例1中材料的过滤压差为23.5Pa。这说明纳米纤维的加入,复合材料的过滤阻力增加相对较小。
实施例2
步骤1、将30g干燥热塑性聚氨酯颗粒溶于200ml N,N-二甲基甲酰胺溶剂中,配成质量浓度为15%的静电纺丝液,在常温下,磁力搅拌10小时。
步骤2、纤维长度为38mm、直径为10μm的聚酯纤维经过混合、开松,梳理成克重为5g/m2单层蓬松的微米纤维网,并输送到带有网孔的输网帘上。
步骤3、开始纺丝,采用步骤1得到的静电纺丝液,设置单孔注射量为1.2ml/h,从3排共18个无针头式静电纺丝喷头中均匀地喷射出单根或束状聚氨酯纳米纤维到步骤2得到的在输网帘上输送的单层蓬松的微米纤维网上,形成克重为5.05g/m2的单层微/纳米纤维复合网;
纺丝温度为30℃,相对湿度为45%,纺丝电压为30kV,接收距离为13.5cm,输网帘输出速度为0.02m/s,纳米纤维直径为950nm,纳米纤维在单层微米纤维网中的克重为0.05g/m2;
步骤4、将单层微/纳米纤维复合网经交叉铺网方式形成克重为202g/m2的连续多层结构复合纤维网,再经过水刺加固制得厚度1.02mm的微/纳米纤维复合过滤材料。
水刺针孔径为0.08mm,脱水网帘的输出速度为3m/min,水刺压力为15MPa。
对比例2
(1)纤维长度为38mm、直径为10μm的聚酯纤维经过混合、开松,梳理成网制成克重为5.05g/m2单层蓬松的微米纤维网,并由金属输网帘输出;
(2)将单层蓬松的聚酯微米纤维网,经交叉铺网方式形成克重为202g/m2的连续多层结构纤维网,然后经过水刺加固制成厚度1.05mm的对比产品。
水刺针孔径为0.08mm,脱水网帘的输出速度为3m/min,水刺压力为15MPa。
由图7截面结构可以看出实施例2中聚氨酯纳米纤维相对均匀的分布在聚酯微米纤维间,进一步说明纳米纤维与微米纤维能够实现均匀混合。图8可以看出对比例2材料结构截面内部孔径较大。
由图9的孔径分布可以看出:实施例2中的材料出现了两个孔径分布区,分别为1.75-4.5μm和7.5-40.5μm,此外,其平均孔径为10.65μm,这说明纳米纤维混入微米纤维后,复合材料内部的孔径结构及分布得到了有效的优化,有利于提高复合材料对微小粒径的过滤效率;对比例2中的材料孔径分布范围为7.5-44.5μm,平均孔径为20.3μm,此孔径尺寸不利于对微小粒子的拦截与捕集。
由图10的过滤效率可以看出:实施例2中的材料对PM1的拦截效率高达90.1%,对PM2.5拦截效率高达100%;对比例2中的材料对PM1微粒拦截效率仅为22.65%,对PM2.5的拦截效率为56.96%。这说明加入纳米纤维后,复合材料对微小粒子的拦截效果明显得到改善,并加强了对PM1拦截效果;
由图11的过滤阻力可以看出:在气流通量为3.4m3/h时,实施例2中材料的过滤压差为33.7Pa;对比例2中材料的过滤压差为24.6Pa。
实施例3
步骤1、将50g干燥聚醚酰亚胺(PEI)溶于200ml的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和四氢呋喃(THF)混合溶剂中(DMF/THE=1/1,wt/wt),配成质量浓度为25%的静电纺丝液,在60℃油浴中,搅拌20小时;
步骤2、纤维长度为38mm、直径为7.5μm的聚苯硫醚纤维经过混合、开松,梳理成网制成克重为30g/m2单层蓬松的微米纤维网,并输送到带有网孔的输网帘上;
步骤3、开始纺丝,采用步骤1得到的静电纺丝液,设置单孔注射量为3ml/h,从10排共60个针头式静电纺丝喷头中均匀地喷射出单根或束状PEI纳米纤维到步骤2得到的在输网帘上输送的单层蓬松的微米纤维网上,形成克重为30.5g/m2的单层微/纳米纤维复合网;
纺丝温度为24℃,相对湿度为40%,纺丝电压为30kV,接收距离为10cm,输网帘输出速度为0.06m/s,纳米纤维直径为900nm,纳米纤维在单层微米纤维网中的克重为0.5g/m2;
步骤4、将单层微/纳米纤维复合网经交叉铺网方式形成克重为305g/m2的连续多层结构复合纤维网,再经过针刺加固、烧毛及轧光制得厚度0.95mm的微/纳米纤维复合过滤材料。
刺针的针叶号为42,针刺频率为160次/min,针刺密度为130刺/cm2,针刺输出速度为0.8m/min,烧毛火口温度为185℃,上压辊温度150℃,上压辊压力为6.5MPa,下压辊温度为20℃,上压辊输出速度为15m/min,下压辊的输出速度为12m/min。
图12和13可知,实施例3中的材料在气流通量为3.4m3/h时,对PM1的拦截效率为86.9%,对PM2拦截效率高达97.6%;过滤压差为55.3Pa。其孔径分布区分别为1.5-4.0μm和6.5-38.5μm,其平均孔径为9.63μm。这说明有利于加强复合材料对微小粒径的拦截效率,并适用于工业应用领域;
实施例4
步骤1、将24g干燥聚丙烯腈(PAN)和32g干燥的聚酰胺-66(PA-66),分别溶于200ml的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中,配成质量浓度为12%和16%的静电纺丝液,在常温下,分别搅拌10小时;
步骤2、纤维长度为38mm、直径为12μm的聚酰亚胺纤维经过混合、开松,梳理成网制成克重为25g/m2单层蓬松的微米纤维网,并输送到带有网孔的输网帘上;
步骤3、开始纺丝,采用步骤1得到的两种静电纺丝液,设置PAN和PA-66静电纺丝单孔注射量分别为1.5ml/h和2ml/h,8排共56个针头式静电纺丝喷头,两种静电纺丝喷头相间分布,喷头前后间距为3cm,喷头左右间距为3.5cm。并均匀地喷射出单根或束状PAN或PA-66纳米纤维到步骤2得到的在输网帘上输送的单层蓬松的微米纤维网上,形成克重为25.85g/m2的单层微/纳米纤维复合网;
纺丝温度为24℃,相对湿度为40%,在PAN和PA-66纺丝喷头上的纺丝电压分别为28kV和35kV,接收距离均为15.5cm,输网帘输出速度为0.5m/s,PAN和PA-66纳米纤维的直径分别为750和450nm,两种纳米纤维在单层微米纤维网中的克重分别为0.36g/m2和0.49g/m2;
步骤4、将单层微/纳米纤维复合网经交叉铺网方式形成克重为258.5g/m2的连续多层结构复合纤维网,再经过针刺加固、烧毛及轧光制得厚度1.35mm的微/纳米纤维复合过滤材料。
刺针的针叶号为42,针刺频率为230次/min,针刺密度为200刺/cm2,针刺输出速度为1.5m/min,烧毛火口温度为190℃,上压辊温度175℃,上压辊压力为7.5MPa,下压辊温度为100℃,上压辊输出速度为13m/min,下压辊的输出速度为10m/min。
图14和15可知,实施例4中的材料在气流通量为3.4m3/h时,对PM1的拦截效率为89.3%,对PM2.5拦截效率高达99.99%;过滤压差仅为66.5Pa。其孔径分布区分别为1.5-4.5μm和6.5-40.5μm,其平均孔径为10.6μm。此材料内部形成了变梯度结构,有利于加强对微小粒径的拦截与捕集,并适用于工业应用领域的烟尘净化。
测试方法:
孔径分布测试:利用PSM-165毛细管流量测定仪测试所制备试样的孔径,试样测试有效直径为23mm,测试溶液为Topor,测试流量为30-35L/min,测试条件:环境温度为20℃;相对湿度为60%±5%。
过滤效率测试:采用AFC-131型滤料测试台对试样的分级过滤效率进行了测试,测试气溶胶是癸二酸二辛脂(DEHS),颗粒物浓度为300mg/m3,粒径范围为0.1-5.0μm,气体流量为3.4m3/h,有效测试面积为176cm2。
过滤阻力测试:采用AFC-131型滤料测试台对试样的过滤压差进行了测试。
本发明未述及之处适用于现有技术。
Claims (10)
1.一种微/纳米纤维复合过滤材料,其特征在于该材料包括纳米纤维和单层微米纤维网,其结构是单根或束状纳米纤维均匀分布在单层微米纤维网表面或均匀嵌入单层微米纤维网的纤维集合体间隙中。
2.一种微/纳米纤维复合过滤材料的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
步骤1、制备质量浓度为5-40%的均匀的静电纺丝液;
步骤2、将微米级纤维制成单层微米纤维网,并输送到带有网孔的输网帘上;
步骤3、采用步骤1得到的静电纺丝液,开始静电纺丝,从静电纺丝喷头中均匀地喷射出单根或束状纳米纤维到步骤2得到的在输网帘上输送的单层微米纤维网上,形成单层微/纳米纤维复合网;单孔注射量为0.8-50ml/h;纺丝电压为15-50kV;输网帘输出速度小于60m/min;
步骤4、将步骤3得到的单层微/纳米纤维复合网经交叉铺网方式形成连续多层结构复合纤维网,再经过机械加固得到微/纳米纤维复合过滤材料。
3.根据权利要求2所述的微/纳米纤维复合过滤材料的制备方法,其特征在于所述步骤2中,微米级纤维的直径为2-20μm,纤维长度为10-70mm。
4.根据权利要求2所述的微/纳米纤维复合过滤材料的制备方法,其特征在于微米级纤维成网方式采用干法成网或聚合物成网。
5.根据权利要求4所述的微/纳米纤维复合过滤材料的制备方法,其特征在于微米级纤维成网方式是梳理成网、气流成网、熔喷成网或纺粘成网。
6.根据权利要求2所述的微/纳米纤维复合过滤材料的制备方法,其特征在于单层微米纤维网克重为3-30g/m2。
7.根据权利要求2所述的微/纳米纤维复合过滤材料的制备方法,其特征在于步骤3中,接收距离为10-30mm;纺丝温度为25-40℃;相对湿度为25-60%;单根或束状纳米纤维直径为100-1000nm;单根或束状纳米纤维在单层微米纤维网中的克重为0.01~1g/m2。
8.根据权利要求2所述的微/纳米纤维复合过滤材料的制备方法,其特征在于步骤4中,连续多层结构复合纤维网克重小于450g/m2。
9.根据权利要求2所述的微/纳米纤维复合过滤材料的制备方法,其特征在于所述机械加固采用针刺或水刺;针刺工艺是:刺针的针叶号为38-42,针刺频率为140-300次/min,针刺密度为60-300刺/cm2,针刺输出速度为0.2-4.5m/min;针刺加固后,经过烧毛、轧光工艺制得微/纳米纤维复合过滤材料;水刺工艺是:水刺针孔径为0.05-0.15mm,脱水网帘的输出速度为0.1-20m/min,水刺压力为5-30MPa。
10.根据权利要求9所述的微/纳米纤维复合过滤材料的制备方法,其特征在于烧毛、轧光工艺是:烧毛火口温度为160-280℃,上压辊温度为130-230℃,上压辊压力为0.5-15MPa,下压辊温度为20-160℃,上压辊和下压辊的输出速度为3-30m/min,上压辊的输出速度大于等于下压辊的输出速度。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201811296618.1A CN109157915A (zh) | 2018-11-01 | 2018-11-01 | 一种微/纳米纤维复合过滤材料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201811296618.1A CN109157915A (zh) | 2018-11-01 | 2018-11-01 | 一种微/纳米纤维复合过滤材料及其制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN109157915A true CN109157915A (zh) | 2019-01-08 |
Family
ID=64876621
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201811296618.1A Pending CN109157915A (zh) | 2018-11-01 | 2018-11-01 | 一种微/纳米纤维复合过滤材料及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN109157915A (zh) |
Cited By (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109825952A (zh) * | 2019-02-22 | 2019-05-31 | 天津工业大学 | 一种聚乳酸可降解复合非织造材料及其制备方法和应用 |
CN110067082A (zh) * | 2019-03-14 | 2019-07-30 | 内蒙古科技大学 | 一种纳米发电机用微米级摩擦层及其制备方法 |
CN111020876A (zh) * | 2019-12-30 | 2020-04-17 | 南通大学 | 一种具有梯度结构的高效过滤材料及其生产方法 |
CN112067175A (zh) * | 2020-09-27 | 2020-12-11 | 天津工业大学 | 一种柔性电容传感器及其制备方法和应用 |
CN112057951A (zh) * | 2020-08-25 | 2020-12-11 | 东华大学 | 一种微纳交叠结构的三维非织造过滤材料及其制备方法 |
CN112108007A (zh) * | 2020-09-24 | 2020-12-22 | 中原工学院 | 一种聚四氟乙烯纳米纤维过滤材料及其加工方法 |
CN112301541A (zh) * | 2020-10-20 | 2021-02-02 | 西安工程大学 | 一种易降解可重复使用高效非织造吸油材料及其制备方法 |
CN112810275A (zh) * | 2021-02-08 | 2021-05-18 | 苏州爱可思医疗科技有限公司 | 一种微纳米纤维复合非织造医卫材料及其制备方法 |
CN112853612A (zh) * | 2021-02-08 | 2021-05-28 | 苏州爱可思医疗科技有限公司 | 一种水溶性纳米纤维复合非织造医美材料及其制备方法 |
CN112844060A (zh) * | 2020-12-31 | 2021-05-28 | 上海工程技术大学 | 一种3d复合空气过滤材料的制造方法 |
CN112853605A (zh) * | 2021-02-08 | 2021-05-28 | 苏州爱可思医疗科技有限公司 | 可完全降解的微纳米纤维复合材料及其制备方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104888278A (zh) * | 2015-05-20 | 2015-09-09 | 东华大学 | 一种纳/微米纤维三维多孔结构支架材料及其制备和应用 |
CN107224783A (zh) * | 2017-06-20 | 2017-10-03 | 华南理工大学 | 一种复合结构过滤毡及其制备方法和应用 |
-
2018
- 2018-11-01 CN CN201811296618.1A patent/CN109157915A/zh active Pending
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104888278A (zh) * | 2015-05-20 | 2015-09-09 | 东华大学 | 一种纳/微米纤维三维多孔结构支架材料及其制备和应用 |
CN107224783A (zh) * | 2017-06-20 | 2017-10-03 | 华南理工大学 | 一种复合结构过滤毡及其制备方法和应用 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
蒋耀兴: "《纺织概论》", 28 February 2005, 中国纺织出版社 * |
Cited By (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109825952B (zh) * | 2019-02-22 | 2020-10-27 | 天津工业大学 | 一种聚乳酸可降解复合非织造材料及其制备方法和应用 |
CN109825952A (zh) * | 2019-02-22 | 2019-05-31 | 天津工业大学 | 一种聚乳酸可降解复合非织造材料及其制备方法和应用 |
CN110067082A (zh) * | 2019-03-14 | 2019-07-30 | 内蒙古科技大学 | 一种纳米发电机用微米级摩擦层及其制备方法 |
CN111020876A (zh) * | 2019-12-30 | 2020-04-17 | 南通大学 | 一种具有梯度结构的高效过滤材料及其生产方法 |
CN112057951A (zh) * | 2020-08-25 | 2020-12-11 | 东华大学 | 一种微纳交叠结构的三维非织造过滤材料及其制备方法 |
CN112108007A (zh) * | 2020-09-24 | 2020-12-22 | 中原工学院 | 一种聚四氟乙烯纳米纤维过滤材料及其加工方法 |
CN112108007B (zh) * | 2020-09-24 | 2022-07-26 | 中原工学院 | 一种聚四氟乙烯纳米纤维过滤材料及其加工方法 |
CN112067175A (zh) * | 2020-09-27 | 2020-12-11 | 天津工业大学 | 一种柔性电容传感器及其制备方法和应用 |
CN112301541A (zh) * | 2020-10-20 | 2021-02-02 | 西安工程大学 | 一种易降解可重复使用高效非织造吸油材料及其制备方法 |
CN112301541B (zh) * | 2020-10-20 | 2023-02-28 | 西安工程大学 | 一种易降解可重复使用高效非织造吸油材料及其制备方法 |
CN112844060A (zh) * | 2020-12-31 | 2021-05-28 | 上海工程技术大学 | 一种3d复合空气过滤材料的制造方法 |
CN112810275A (zh) * | 2021-02-08 | 2021-05-18 | 苏州爱可思医疗科技有限公司 | 一种微纳米纤维复合非织造医卫材料及其制备方法 |
CN112853612A (zh) * | 2021-02-08 | 2021-05-28 | 苏州爱可思医疗科技有限公司 | 一种水溶性纳米纤维复合非织造医美材料及其制备方法 |
CN112853605A (zh) * | 2021-02-08 | 2021-05-28 | 苏州爱可思医疗科技有限公司 | 可完全降解的微纳米纤维复合材料及其制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN109157915A (zh) | 一种微/纳米纤维复合过滤材料及其制备方法 | |
Ding et al. | Electrospinning: nanofabrication and applications | |
CN105926161B (zh) | 一种具有梯度结构的粗细组合纳米纤维空气过滤材料的制备方法 | |
CN103774345B (zh) | 一种高效低阻抗菌空气净化滤膜的制备方法 | |
CN104722216B (zh) | 一种复合空气过滤膜的制备方法 | |
CN109012218A (zh) | 一种四层复合微纳米纤维空气过滤膜及其应用 | |
US20130273801A1 (en) | Non-Woven Polymeric Webs | |
CN104711771A (zh) | 一种静电纺丝制备纳米纤维膜的方法 | |
Zhuang et al. | Preparation of polyacrylonitrile nanofibers by solution blowing process | |
CN105903271B (zh) | 可调控混合纳米结构纤维复合过滤材料及其制备方法 | |
CN106310782A (zh) | 纳米纤维过滤膜、纳米纤维复合过滤膜及其制备方法 | |
Song et al. | Continuous production and properties of mutil-level nanofiber air filters by blow spinning | |
CN103505942A (zh) | 一种纳米纤维过滤材料 | |
CN105435538B (zh) | 一种复合纳米纤维空气过滤材料及其制备方法 | |
CN107224783A (zh) | 一种复合结构过滤毡及其制备方法和应用 | |
CN114653227B (zh) | 一种纳米纤维复合膜的制备方法 | |
DEHGHAN et al. | Experimental Investigations on electrospun mat production: for use in high-performance air filters | |
CN106345181A (zh) | 静电纺pa6/pan/pa6多层过滤材料及其制备方法 | |
CN112774457A (zh) | 一种聚合物微滤膜及其制备方法和用途 | |
CN105709832A (zh) | ZnO/全氟聚合物纳米纤维光催化膜的制备方法 | |
Fan et al. | Polyvinylidene fluoride composite nanofibrous filter for high-efficiency PM2. 5 capture | |
CN111282345A (zh) | 复合材料层的制备方法、复合材料层及空气净化过滤器滤材 | |
CN106512558A (zh) | 一种高效过滤材料及其制备方法 | |
CN108786492A (zh) | 一种品质因子可调控的空气过滤膜及其制备方法 | |
Lin et al. | Preparation of fluffy bimodal conjugated electrospun poly (lactic acid) air filters with low pressure drop |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190108 |
|
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |