CN112844060A - 一种3d复合空气过滤材料的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种3D复合空气过滤材料的制造方法，其包括以下步骤：(S1)将聚丙烯腈和聚环氧乙烷溶解在DMF溶剂中，得到第一混合液；(S2)将聚砜溶解在DMF溶液中，得到第二混合液；(S3)采用第一混合液以及第二混合体进行多喷射静电纺丝，形成静电纺丝无纺布；所述静电纺丝无纺布包括聚丙烯腈纤维、聚砜纤维、和聚环氧乙烷粘合剂；(S4)将所得产物在95℃～105℃下真空干燥55min～65min，以去除残留的DMF溶剂和电荷。本方法制成的过滤材料凭借小毛孔的PAN纳米纤维提供的尺寸，PSU超细纤维支撑的大空腔以及稳定的多孔性PEO键合点提供的框架，生成的PEO@PAN/PSU复合材料膜具有强大的机械性能、高滤效、低滤阻以及更高的容尘率。

Description

一种3D复合空气过滤材料的制造方法
技术领域
本发明涉及功能纺织品领域，具体涉及一种3D复合空气过滤材料的制造方法。
背景技术
在世界工业化加快进程的阶段，工业排放的废气、汽车尾气对于全球空气环境造成巨大发的危害，而且对人类的身体健康造成了非常大的威胁。在吸入被严重污染的空气以后，人体的新陈代谢受到影响，加速人类的衰老，而且会给呼吸系统带来各种各样的慢性疾病，同时也会诱发各种各样的癌症。
作为空气过滤材料，主要考虑的就是它的过滤效率和过滤阻力。一方面高的过滤效率可以拦截更多的颗粒，对人体起到更好的防护作用；另一方面，较低的过滤阻力可以增加使用时间，不影响呼吸，也可以防止二次污染。
如何实现对微小颗粒的阻隔，最重要的手段是减小纤维的空隙，而普通的纤维材料制品通常空隙比较大，可以达到几百微米，想达到相同的过滤效果，则成品会变得厚实。因此，利用静电纺丝技术制造超细纤维，受到越来越多的关注。
静电纺丝法。该技术是将静电纺技术是利用高压静电装置产生的静电压，在电场的作用下将纺丝溶液牵伸成超细纤维。因为静电纺丝这一特有的工艺优势，能够制得纳米级的纤维，并且制得的纤维优点是孔隙率高、透气性好、孔径联通性好、孔径小等，非常适合用于空气净化复合滤料。中国专利：CN201611213539.0公开了一种一种输液滤器过滤用纳米纤维膜及其制备方法，达到了能精准控制孔径，满足不同输液药液的过滤效果。中国专利：CN201610784058.9公开了一种高效低阻静电纺纳米纤维空气过滤材料及批量化制备方法，达到了过滤性能稳定，可实现批量化生产的效果。
聚丙烯腈纤维(俗称腈纶)的强度并不高，耐磨性和抗疲劳性也较差。聚丙烯腈纤维的优点是耐候性和耐日晒性好，在室外放置18个月后还能保持原有强度的77％，且价格低廉，因此经常被用来静电纺丝。中国专利CN201710424095.3公开了一种壳聚糖～氧化石墨烯/聚丙烯腈双层纳米纤维膜的制备方法，通过在氧化石墨烯/聚丙烯腈纳米纤维表面电纺一层壳聚糖，有效提高了聚丙烯腈纳米纤维膜的机械性能，增加了聚丙烯腈纳米纤维膜的拉伸强度和弹性模量。中国专利CN201810506668.1公开了一种静电纺丝法制备改性聚丙烯腈离子交换纤维的方法，通过配置静电纺丝液，达到了提高了聚丙烯腈功能化改性的生产效率，改善了离子交换纤维的均匀性。
综上所述，当今市面上静电纺过滤材料的缺点为：通常滤阻高且力学性能差。
发明内容
本发明的目的是根据上述现有技术的不足之处，提供一种3D复合空气过滤材料的制造方法，采用聚丙烯腈(PAN)和聚环氧乙烷(PEO)共混纺丝液，与聚砜纤维(PSU)纺丝液，同时静电纺，形成了以微米级PSU纤维和纳米级PAN纤维通过粘合剂PEO的3D静电纺网络结构，该结构容尘率高且力学性能较高，解决了现有技术中过滤材料过滤阻力高，且力学性能差的问题。
本发明目的实现由以下技术方案完成：
一种3D复合空气过滤材料的制造方法，其包括以下步骤：
(S1)将聚丙烯腈和聚环氧乙烷溶解在DMF溶剂中，得到第一混合液；
(S2)将聚砜溶解在DMF溶液中，得到第二混合液；
(S3)采用第一混合液以及第二混合体进行多喷射静电纺丝，形成静电纺丝无纺布；所述静电纺丝无纺布包括聚丙烯腈纤维、聚砜纤维、和聚环氧乙烷粘合剂；
(S4)将所得产物在95℃～105℃下真空干燥55min～65min，以去除残留的DMF溶剂和电荷。
本发明的进一步改进在于：步骤(S1)中的所述第一混合液中聚丙烯腈的质量浓度为8～10％。
本发明的进一步改进在于：步骤(S2)中的第二混合液中聚砜的质量浓度为18～24％。
本发明的进一步改进在于：步骤(S1)包括以下步骤：
(S11)对聚丙烯腈进行切片清洗；
(S12)将聚丙烯腈切片和聚环氧乙烷置于所述溶剂中，在38℃～42℃并进行机械搅拌得到混合液；搅拌时间为18～24h；
(S13)对混合液进行超声消泡处理；超声消泡的时间为3～4h；
(S21)将聚砜切片置于所述溶剂中，并进行机械搅拌，得到所述第一混合液；搅拌时间为24h。
本发明的进一步改进在于：所述第一混合液中，聚环氧乙烷的质量浓度为0.5～2％。
本发明的进一步改进在于：步骤(S3)中，静电纺丝工艺中静电纺丝的电压为20～32kV，溶液推进速率为0.8～1mL/h，纺丝的距离为18±3cm，接收器转速为40～60r/min。
本发明的进一步改进在于：步骤(S3)中，静电纺丝的环境温度为25～30℃，环境湿度为35～46％。
本发明的优点是：本方法制成的过滤材料凭借小毛孔的PAN纳米纤维提供的尺寸，PSU超细纤维支撑的大空腔以及稳定的多孔性PEO键合点提供的框架，生成的PEO@PAN/PSU复合材料膜具有强大的机械性能、高滤效、低滤阻以及更高的容尘率。
附图说明
图1为本发明3D复合空气过滤材料的制造方法的流程图；
图2为本发明的方法制成的3D复合空气过滤材料的结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图通过实施例对本发明的特征及其它相关特征作进一步详细说明，以便于同行业技术人员的理解：
实施例1：
如图1所示，本实施例提供一种3D复合空气过滤材料的制造方法，
(S1)将PAN(聚丙烯腈)和PEO(聚环氧乙烷)溶解在DMF溶剂中，得到第一混合液；
本步骤中，DMF溶剂为N,N～二甲基甲酰胺溶剂体系。本步骤得到的第一混合液中PAN的质量浓度为9％，PEO的质量浓度为1％。具体的，配置第一混合液的过程中，依次对PAN进行切片清洗；随后PAN与PEO将置于溶剂中，并在40℃下进行机械搅拌；搅拌时间为24h；搅拌完成后对混合液进行超声消泡处理；超声消泡的时间为3h。
(S2)将PSU(聚砜)溶解在DMF溶液中，得到第二混合液；
本步骤中，得到的第二混合液中PSU的质量浓度为22％。具体的，配置第二混合液的过程中，对PSU进行切片清洗；随后将PSU置于溶剂中，并在环境温度下进行机械搅拌；搅拌时间为24h；搅拌完成后对混合液进行超声消泡处理；超声消泡的时间为3h。
(S3)采用第一混合液以及第二混合体进行多喷射静电纺丝，形成静电纺丝无纺布；所述静电纺丝无纺布包括聚丙烯腈纤维、聚砜纤维、和PEO粘合剂；
在本步骤中，静电纺丝工艺中静电纺丝的电压为30kV，溶液推进速率为1mL/h，纺丝的距离为20cm，接收器转速为50r/min，静电纺丝的环境温度为28℃，环境湿度为45％。
(S4)将所得产物在100℃下真空干燥1h，以去除残留的DMF溶剂和电荷。
本步骤中，将样品放在真空烘箱中，调节温度为100℃，时间为1h。该目的是为了除去残留溶剂和电荷。此步骤是静电纺丝无纺布PEO@PAN/PSU(符号“@”指的是采用PEO将PAN和PSU的纤维粘接在一起)的加热和退火过程，原位键合剂PEO组分物理熔融和凝固形成了膜的结合结构。去除电荷的作用是，避免静电纺丝过程中残留的电荷使得较细的PAN纤维黏连在一起影响过滤效果。
经过步骤(S4)后，最终得到本实施例的3D复合空气过滤材料。其结构如图2所示其包括作为骨架的PSU纤维，其直径较大，纤维之间的孔隙也大，但是机械强度高。在PSU纤维之间穿插着纳米级的PAN纤维，两者通过键合剂(PEO)连接在一起，这种互穿键合/非键合结构而具有良好的机械性能，使得过滤材料的形态更加稳定，不容易撕裂变形。
PSU纤维由于直径和强度较大，可以在过滤材料中支撑起较大的孔隙，这些孔隙可以容纳气体中的颗粒，使得过滤材料具有更高的容尘率，避免容尘率过低导致过滤材料的过滤阻力快速上升以及使用寿命衰减过快。纳米级的PAN纤维可在保证容尘率的情况下，确保过滤材料的过滤效果。
综上所述，采用本实施例的方法制成的过滤材料凭借小毛孔的PAN纳米纤维提供的尺寸，PSU超细纤维支撑的大空腔以及稳定的多孔性PEO键合点提供的框架，生成的PEO@PAN/PSU复合材料膜具有强大的机械性能、高滤效、低滤阻以及更高的容尘率。
实施例2：
本实施例提供一种3D复合空气过滤材料的制造方法，
(S1)将PAN和PEO溶解在DMF溶剂中，得到第一混合液；
本步骤中，得到的第一混合液中PAN的质量浓度为9％，PEO的质量浓度为2％。具体的，配置第一混合液的过程中，依次对PAN进行切片清洗；随后PAN与PEO将置于溶剂中，并在40℃下进行机械搅拌；搅拌时间为24h；搅拌完成后对混合液进行超声消泡处理；超声消泡的时间为3h。
(S2)将PSU溶解在DMF溶液中，得到第二混合液；
本步骤中，得到的第二混合液中PSU的质量浓度为24％。具体的，配置第二混合液的过程中，对PSU进行切片清洗；随后将PSU置于溶剂中，并在环境温度下进行机械搅拌；搅拌时间为24h；搅拌完成后对混合液进行超声消泡处理；超声消泡的时间为3h。
(S3)采用第一混合液以及第二混合体进行多喷射静电纺丝，形成静电纺丝无纺布；所述静电纺丝无纺布包括聚丙烯腈纤维、聚砜纤维、和PEO粘合剂；
在本步骤中，静电纺丝工艺中静电纺丝的电压为30kV，溶液推进速率为1mL/h，纺丝的距离为20cm，接收器转速为50r/min，静电纺丝的环境温度为28℃，环境湿度为45％。
(S4)将所得产物在100℃下真空干燥1h，以去除残留的DMF溶剂和电荷。
本步骤中，将样品放在真空烘箱中，调节温度为100℃，时间为1h。该目的是为了除去残留溶剂和电荷。此步骤是PEO@PAN/PSU的加热和退火过程，原位键合剂PEO组分物理熔融和凝固形成了膜的结合结构。经过步骤(S4)后，最终得到本实施例的3D复合空气过滤材料。其结构如图2所示。
实施例3：
本实施例提供一种3D复合空气过滤材料的制造方法，
(S1)将PAN和PEO溶解在DMF溶剂中，得到第一混合液；
本步骤中，得到的第一混合液中PAN的质量浓度为9％，PEO的质量浓度为0.5％。具体的，配置第一混合液的过程中，依次对PAN进行切片清洗；随后PAN与PEO将置于溶剂中，并在40℃下进行机械搅拌；搅拌时间为24h；搅拌完成后对混合液进行超声消泡处理；超声消泡的时间为3h。
(S2)将PSU溶解在DMF溶液中，得到第二混合液；
本步骤中，得到的第二混合液中PSU的质量浓度为18％。具体的，配置第二混合液的过程中，对PSU进行切片清洗；随后将PSU置于溶剂中，并在环境温度下进行机械搅拌；搅拌时间为24h；搅拌完成后对混合液进行超声消泡处理；超声消泡的时间为3h。
(S3)采用第一混合液以及第二混合体进行多喷射静电纺丝，形成静电纺丝无纺布；所述静电纺丝无纺布包括聚丙烯腈纤维、聚砜纤维、和PEO粘合剂；
在本步骤中，静电纺丝工艺中静电纺丝的电压为25kV，溶液推进速率为0.95mL/h，纺丝的距离为20cm，接收器转速为50r/min，静电纺丝的环境温度为28℃，环境湿度为45％。
(S4)将所得产物在100℃下真空干燥1h，以去除残留的DMF溶剂和电荷。
本步骤中，将样品放在真空烘箱中，调节温度为100℃，时间为1h。该目的是为了除去残留溶剂和电荷。此步骤是PEO@PAN/PSU的加热和退火过程，原位键合剂PEO组分物理熔融和凝固形成了膜的结合结构。经过步骤(S4)后，最终得到本实施例的3D复合空气过滤材料。其结构如图2所示。
对比例1：
本对比例提供一种过滤材料的制造方法，其包括以下步骤：
(S1)将PAN溶解在DMF溶剂中，得到第一混合液；
本步骤中，得到的第一混合液中PAN的质量浓度为9％，第一混合液中不加入PEO。具体的，配置第一混合液的过程中，依次对PAN进行切片清洗；随后将PAN置于溶剂中，并在40℃下进行机械搅拌；搅拌时间为24h；搅拌完成后对混合液进行超声消泡处理；超声消泡的时间为3h。
(S2)将PSU溶解在DMF溶液中，得到第二混合液；
本步骤中，得到的第二混合液中PSU的质量浓度为22％。具体的，配置第二混合液的过程中，对PSU进行切片清洗；随后将PSU置于溶剂中，并在环境温度下进行机械搅拌；搅拌时间为24h；搅拌完成后对混合液进行超声消泡处理；超声消泡的时间为3h。
(S3)采用第一混合液以及第二混合体进行多喷射静电纺丝，形成静电纺丝无纺布；所述静电纺丝无纺布包括聚丙烯腈纤维以及聚砜纤维；
在本步骤中，静电纺丝工艺中静电纺丝的电压为30kV，溶液推进速率为1mL/h，纺丝的距离为20cm，接收器转速为50r/min，静电纺丝的环境温度为28℃，环境湿度为45％。
(S4)将所得产物在100℃下真空干燥1h，以去除残留的DMF溶剂和电荷。
本步骤中，将样品放在真空烘箱中，调节温度为100℃，时间为1h。该目的是为了除去残留溶剂和电荷。经过步骤(S4)后，最终得到本对比例的空气过滤材料。
对比例2：
本对比例提供一种空气过滤材料的制造方法，
(S1)将PAN和PEO溶解在DMF溶剂中，得到第一混合液；
本步骤中，得到的第一混合液中PAN的质量浓度为9％，PEO的质量浓度为4％。具体的，配置第一混合液的过程中，依次对PAN进行切片清洗；随后PAN与PEO将置于溶剂中，并在40℃下进行机械搅拌；搅拌时间为24h；搅拌完成后对混合液进行超声消泡处理；超声消泡的时间为3h。
(S2)将PSU溶解在DMF溶液中，得到第二混合液；
本步骤中，得到的第二混合液中PSU的质量浓度为25％。具体的，配置第二混合液的过程中，对PSU进行切片清洗；随后将PSU置于溶剂中，并在环境温度下进行机械搅拌；搅拌时间为24h；搅拌完成后对混合液进行超声消泡处理；超声消泡的时间为3h。
(S3)采用第一混合液以及第二混合体进行多喷射静电纺丝，形成静电纺丝无纺布；所述静电纺丝无纺布包括聚丙烯腈纤维、聚砜纤维、和PEO粘合剂；
在本步骤中，静电纺丝工艺中静电纺丝的电压为30kV，溶液推进速率为1mL/h，纺丝的距离为20cm，接收器转速为50r/min，静电纺丝的环境温度为28℃，环境湿度为45％。
(S4)将所得产物在100℃下真空干燥1h，以去除残留的DMF溶剂和电荷。
本步骤中，将样品放在真空烘箱中，调节温度为100℃，时间为1h。该目的是为了除去残留溶剂和电荷。此步骤是PEO@PAN/PSU的加热和退火过程，原位键合剂PEO组分物理熔融和凝固形成了膜的结合结构。经过步骤(S4)后，最终得到本对比例的空气过滤材料。
对比例3：本对比例提供一种空气过滤材料的制造方法，
(S1)将PAN和PEO溶解在DMF溶剂中，得到第一混合液；
本步骤中，得到的第一混合液中PAN的质量浓度为9％，PEO的质量浓度为0.3％。具体的，配置第一混合液的过程中，依次对PAN进行切片清洗；随后PAN与PEO将置于溶剂中，并在40℃下进行机械搅拌；搅拌时间为24h；搅拌完成后对混合液进行超声消泡处理；超声消泡的时间为3h。
(S2)将PSU溶解在DMF溶液中，得到第二混合液；
本步骤中，得到的第二混合液中PSU的质量浓度为25％。具体的，配置第二混合液的过程中，对PSU进行切片清洗；随后将PSU置于溶剂中，并在环境温度下进行机械搅拌；搅拌时间为24h；搅拌完成后对混合液进行超声消泡处理；超声消泡的时间为3h。
(S3)采用第一混合液以及第二混合体进行多喷射静电纺丝，形成静电纺丝无纺布；所述静电纺丝无纺布包括聚丙烯腈纤维、聚砜纤维和PEO粘合剂；
在本步骤中，静电纺丝工艺中静电纺丝的电压为35kV，溶液推进速率为1mL/h，纺丝的距离为25cm，接收器转速为50r/min，静电纺丝的环境温度为28℃，环境湿度为45％。
(S4)将所得产物在100℃下真空干燥1h，以去除残留的DMF溶剂和电荷。
本步骤中，将样品放在真空烘箱中，调节温度为100℃，时间为1h。该目的是为了除去残留溶剂和电荷。此步骤是PEO@PAN/PSU的加热和退火过程，原位键合剂PEO组分物理熔融和凝固形成了膜的结合结构。经过步骤(S4)后，最终得到本对比例的空气过滤材料。
试验1：
在本试验中，分别检测实施例1至3与对比例1至3的机械性能。试验结果如表～1所示：
表～1不同配比的复合材料的断裂强力
断裂时的强力(MPa)
实施例1 0.55
实施例2 0.62
实施例3 0.49
对比例1 0.13
对比例2 0.65
对比例3 0.42
通过表1可以看出,PEO的含量对于机械性能会有较大的影响，随着PEO含量的增加，纤维之间的粘合力加大，纤维之间的连接更紧密，在拉伸断裂时，会产生更大的摩擦阻力，因此，对比例2的断裂强力是最大的。而且对于实施例1-3的PSU浓度区间，纺出来的纤维表面没有串珠，因此在纤维纠缠成网以后，其机械能力增大。
试验2：
在本试验中，分别检测实施例1至3与对比例1至4的过滤效率以及过滤阻力。试验结果如表～2和表～3所示：
表～2过滤效率对比
Figure BDA0002879090480000081
表～3过滤阻力对比
Figure BDA0002879090480000082
结合表2和表3可知，在相同条件下，实施例2的过滤效率较高，与实施例1的差距不显著，且过滤阻力最低，其为最优实施例。实施例1和实施例3对pm2.5均达到100％(或者未过滤的颗粒低于试验设备的检出下限)，且滤阻也在YY0469～2004医用外科口罩技术要求的标准内。而对比例1至3中，其过滤效率或/和过滤阻力不理想，其原因在于对比例1中的PEO含量为0，得到的纺丝膜是PAN为主体的纺丝膜，过滤效率一般。对比例2的PEO浓度太高，在纤维之间就会分布不均匀，在纤维固化的过程中，会形成尺寸大小各异的孔洞，因此，其过滤效率总体来说不高，且透气性效果，因为大孔洞的存在，也不会最差。对比例3是PSU浓度低，PAN和PEO纤维之间粘结不牢，不能形成有效的3D网络结构。且电压太大，PAN和PEO纺丝液在电场中牵伸太大且溶剂挥发不完全，形成点状膜，过滤效率较差。
通过试验2的数据以及各实施例以及对比例的参数可知，纺丝液的配比对最终产品的过滤效果以及过阻力起到了决定性的作用。二者均在实施例1和2的参数附近达到最优值。
以上的本发明实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何在本发明的精神和原则之内所作的修改、同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种3D复合空气过滤材料的制造方法，其特征在于包括以下步骤：
(S1)将聚丙烯腈和聚环氧乙烷溶解在DMF溶剂中，得到第一混合液；
(S2)将聚砜溶解在DMF溶液中，得到第二混合液；
(S3)采用第一混合液以及第二混合体进行多喷射静电纺丝，形成静电纺丝无纺布；所述静电纺丝无纺布包括聚丙烯腈纤维、聚砜纤维、和聚环氧乙烷粘合剂；
(S4)将所得产物在95℃～105℃下真空干燥55min～65min，以去除残留的DMF溶剂和电荷。
2.根据权利要求1所述的一种3D复合空气过滤材料的制造方法，其特征在于：步骤(S1)中的所述第一混合液中聚丙烯腈的质量浓度为8～10％。
3.根据权利要求1所述的一种3D复合空气过滤材料的制造方法，其特征在于：步骤(S2)中的第二混合液中聚砜的质量浓度为18～24％。
4.根据权利要求1所述的一种3D复合空气过滤材料的制造方法，其特征在于：步骤(S1)包括以下步骤：
(S11)对聚丙烯腈进行切片清洗；
(S12)将聚丙烯腈切片和聚环氧乙烷置于所述溶剂中，在38℃～42℃并进行机械搅拌得到混合液；搅拌时间为18～24h；
(S13)对混合液进行超声消泡处理；超声消泡的时间为3～4h；
(S21)将聚砜切片置于所述溶剂中，并进行机械搅拌，得到所述第一混合液；搅拌时间为24h。
5.根据权利要求1所述的一种3D复合空气过滤材料的制造方法，其特征在于：所述第一混合液中，聚环氧乙烷的质量浓度为0.5～2％。
6.根据权利要求1所述的一种3D复合空气过滤材料的制造方法，其特征在于：步骤(S3)中，静电纺丝工艺中静电纺丝的电压为20～32kV，溶液推进速率为0.8～1mL/h，纺丝的距离为18±3cm，接收器转速为40～60r/min。
7.根据权利要求1所述的一种3D复合空气过滤材料的制造方法，其特征在于：步骤(S3)中，静电纺丝的环境温度为25～30℃，环境湿度为35～46％。
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