CN105749767A - 一种静电纺纳米纤维空气过滤材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种静电纺纳米纤维空气过滤材料及其制备方法。本发明要解决静电纺纳米纤维膜产品过滤阻力高、透气透湿性差及产业化应用困难的问题。本发明通过调整溶液性质、纺丝工艺，可有效控制纳米纤维直径、孔径和取向分布，制备得到的纳米纤维直径、孔径分布窄，取向度约为0.26～0.33，制备得到的纳米纤维膜及空气过滤产品过滤效率高达99.55％，滤阻150～200Pa，透气性可达355L·m?2·s?1，透湿性可达9.6m2·Pa/w，即具备良好的透气透湿性，且制备方法方便、快捷，可实现小批量生产，在空气过滤领域具有非常好的应用前景。

Description

一种静电纺纳米纤维空气过滤材料及制备方法
技术领域
本发明涉及一种静电纺纳米纤维空气过滤材料及制备方法，尤其是以不同种类及结构的高分子材料为原料，采用三维自由液面静电纺丝的方法批量制备纳米纤维膜，所制备的纳米材料可应用于个人防尘口罩、空气净化器、空调过滤器、汽车过滤器等空气过滤产品。
背景技术
空气过滤材料可有效拦截空气中的有害粉尘颗粒物，以满足人们生活及工业生产的洁净空间需求。目前，应用于空气过滤设施及设备的材料主要包括超细玻璃纤维、碳纤维毡垫、高分子织物、及熔喷非织造产品等。其中熔喷无纺布，尤其是经驻极处理的无纺布材料以其较高的过滤效率及相对较低的压降占据了同类产品的主流市场，但该产品在应用过程中具有一定的局限性。首先，驻极产品对离子型颗粒的过滤效率提高明显，但对油性颗粒的过滤效率几乎无明显改善；其次，驻极产品的耐清洗性和耐溶剂性差。
与上述空气过滤材料相比，基于静电纺丝法制备的纳米纤维，具有比表面积大、孔隙率高、制备过程简单等优点，借住机械拦截即可高效滤除PM2.5、花粉、病毒等有害颗粒物。但目前为止，纳米纤维膜在过滤方面有两大技术壁垒，一是产量低，二是阻力高，透气性差。
为解决纳米纤维在空气过滤材料应用过程中所存在的阻力高、透气性差的问题，国内外诸多研究机构提出了一些解决方法。比如在聚合物溶液中添加二氧化钛，经静电纺丝后，所得到的纤维膜表面形貌出现多孔结构，使其过滤效率增加，滤阻下降[Wang，N.，Si，Y.，Wang，N.，et al.Separation and PurificationTechnology126：44-51.]。但添加无机颗粒的方法一方面会使成本增加；另一方面，颗粒物的沉降会导致喷头阻塞，影响影响纳米纤维膜孔隙的均匀度及膜的过滤性能。Li等[Li J.，Gao F，Liu L Q，et al.Express Polymer Letters，2013，7(8).]研究了采用无针纺丝方法纺制多层排列的过滤材料，其滤效可达99.95％，阻力有所下降。但采用多层复合工艺的方法，工序较繁琐，生产效率较低。丁斌等通过调控纺丝装置电压制备出的纳米纤维膜阻力较低，但该方法采用针式喷头，较难实现批量化工业生产。基于上述基于静电纺丝的方法制备空气过滤材料所存在的优势与缺陷，需开发一种可以批量化生产纳米纤维膜，并赋予纳米材料较高过滤效率，较低过滤阻力及良好的透气性能的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种静电纺纳米纤维空气过滤材料及其制备方法，即采用三维自由液面静电纺丝法批量化制备纳米纤维膜，并赋予纳米材料过滤效率高、过滤阻力低、透气透湿性能好等优势。本发明所涉及的纳米纤维膜作为防颗粒物口罩使用时，与目前同类市场采用的普通无纺布及驻极+无纺布产品相比，过滤效率更高，可达99.99％，超越美国NIOSH N95标准及中国GB2626 2006 KN95标准。相关产品作为空气净化器、空调过滤器、汽车过滤器等过滤设施使用时，与同类市场采用的超细玻璃纤维膜及熔喷纤维非制造布相比，滤效更高，能耗更低，可耐高温。有效克服玻璃纤维膜过滤效率一般、机械性能差及致癌隐患等缺陷。
本发明提供了一种静电纺纳米纤维空气过滤材料及其制备方法，其特征在于，所述空气过滤材料的滤效不低于95～99.55％，滤阻不高于20mmH2O，压降为100～150Pa，压降指纳米纤维膜前后表面的压力差，透气性为250～356L·m-2·s-1，透湿性为2～10.5m2·Pa/w。
优选地，所述空气过滤材料在采用75nm Nacl气溶胶、流速为85L/Min的实验条件下，其滤效为95～99.55％，滤阻为17～31mmH2O。
本发明还提供了上述静电纺纳米纤维空气过滤材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤1)：将高分子聚合物溶于溶剂中，制备低黏度溶液；
步骤2)：在低速滚筒，连续供液和低横移速度条件下将上述纺丝溶液进行静电纺丝，得到窄分布、微取向纳米纤维膜；
步骤3)：将得到的纳米纤维膜静置2h后放入真空干燥箱，低温烘干后再静置10～12h，得到的纳米纤维膜制备成空气过滤产品，包括口罩或空气过滤膜。
优选地，所述步骤1)中的高分子聚合物为任意可用于静电纺丝的聚合物的一种或几种，包括聚丙烯腈、聚天冬氨酸、聚氯乙烯、聚酰胺、聚苯乙烯、壳聚糖、聚偏氟乙烯、尼龙6等的一种或几种。
优选地，所述步骤1)中的溶剂为以下溶剂的一种或几种。包括：甲酸、乙醇、甲醇、乙酸、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、三氟乙酸、四氢呋喃、丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷、六氟异丙醇等的一种或几种。
优选地，所述步骤1)中的纺丝溶液黏度约为300～400cp。
优选地，所述步骤2)中的低速滚筒为滚筒式接收装置，滚筒转速为10～90r/min，得到的微取向纳米纤维膜的取向度为0.26～0.33。
优选地，所述步骤2)中的连续供液，其供液速度为20～100ml/h。
优选地，所述步骤2)中的低横移速度具体为400～800m/min。
优选地，所述步骤2)中的窄分布纳米纤维膜的直径分布范围为50～300nm，孔径分布范围为0～3μm。
本发明通过控制溶液性质和纺丝工艺，有效控制纳米纤维直径在50～300nm，纳米纤维膜孔径分布范围在0～3μm，即可制备出具有直径和孔径窄分布的纳米纤维膜产品。该产品兼具微取向，其取向度约为0.26～0.33，进而得到过滤效率高达99.55％，过滤阻力约为100～150Pa，透气性可达355L·m-2·s-1，透湿性可达9.6m2·Pa/w，即具备良好的透气透湿性的纳米纤维膜，有效解决了纳米纤维膜在空气过滤应用上阻力高、透气透湿性差及产业化应用困难的缺陷。
本发明制备的过滤材料由于其可实现批量化生产、可控和重复性好、工艺简单，滤效高、滤阻低、透气透湿，且满足国标GB2626-2006标准和美标NOISH标准，在空气过滤领域中有非常好的应用前景。
与现有技术相比，本发明的优势在于：
1)本发明所用的纺丝材料非常廉价、易得，无需复杂加工，静电纺丝方法工艺简单，可以方便、快速地制备出高滤效低滤阻、透气透湿的过滤材料，包括口罩或高效空气过滤膜。
2)本发明可以制备出连续均匀的纳米纤维膜。
3)本发明制备的过滤材料采用TSI8130测试仪测试，采用75nm左右的Nacl气溶胶、流速为85L/Min为实验条件，过滤材料的滤效可达99％以上，滤阻低于200mm·H2O，满足我国国标GB2626-2006及美标NOISH标准的要求。
4)本发明制备的空气过滤产品采用YG461E织物透气量仪测试材料透气性，可达355L·m-2·s-1，透气性达到夏季服装的要求。
5)本发明制备的空气过滤产品采用YG606G热阻热湿测试仪测试材料的透湿性，透湿性可达9.6m2·Pa/w，透湿性良好。
附图说明
图1实施例1制备的样品1纳米纤维膜SEM图；
图2实施例2制备的样品3纳米纤维膜SEM图；
图3实施例5制备的样品2纳米纤维膜SEM图；
图4实施例1制备的样品1纳米纤维膜直径分布图；
图5实施例2制备的样品3纳米纤维膜直径分布图；
图6实施例5制备的样品2纳米纤维膜直径分布图；
图7实施例1制备的样品1纳米纤维膜孔径分布图；
图8实施例2制备的样品3纳米纤维膜孔径分布图；
图9实施例5制备的样品2纳米纤维膜孔径分布图。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
实施例1
将5g聚丙烯腈溶于45g的N，N-二甲基甲酰胺中，搅拌8h至完全溶解，得到浓度为10％(克/克)的聚丙烯腈/N，N-二甲基甲酰胺纺丝液。采用专利ZL 20132 0046228.5的纺丝喷头进行静电纺丝，参数为：电压60KV，接收距离15cm，滚筒转速为30r/min，纺丝时间为10min，环境温度为25℃，环境相对湿度为55％。
采用滚筒作为接收装置，制备出具有高滤效低滤阻、透气良好的纳米纤维膜，将采用上述方法制得的过滤材料制成3件空气过滤产品样品，它们的纤维直径、孔径、滤效、滤阻、透气性及透湿性测试数据如表1所示。
表1
实施例2
将7g聚丙烯腈溶于43g的N，N-二甲基甲酰胺中，搅拌8h至完全溶解，得到浓度为10％(克/克)的聚丙烯腈/N，N-二甲基甲酰胺纺丝液。采用专利ZL 20132 0046228.5的纺丝喷头进行静电纺丝，参数为：电压68KV，接收距离20cm，滚筒转速为30r/min，纺丝时间为15min，环境温度为27℃，环境相对湿度为45％。
采用滚筒作为接收装置，制备出具有高滤效低滤阻、透气良好的纳米纤维膜，将采用上述方法制得的过滤材料制成3件空气过滤产品样品，它们的纤维直径、孔径、滤效、滤阻、透气性及透湿性测试数据如表2所示。
表2
实施例3
将5g聚偏氟乙烯溶于45g的N，N-二甲基甲酰胺中，搅拌8h至完全溶解，得到浓度为10％(克/克)的聚丙烯腈/N，N-二甲基甲酰胺纺丝液。采用专利ZL 20132 0046228.5的纺丝喷头进行静电纺丝，参数为：电压65KV，接收距离15cm，滚筒转速为60r/min，纺丝时间为20min，环境温度为25℃，环境相对湿度为40％。
采用滚筒作为接收装置，制备出具有高滤效低滤阻、透气良好的纳米纤维膜，将采用上述方法制得的过滤材料制成3件空气过滤产品样品，它们的纤维直径、孔径、滤效、滤阻、透气性及透湿性测试数据如表3所示。
表3
实施例4
将2.5g聚丙烯腈和2.5g聚偏氟乙烯溶于45g的N，N-二甲基甲酰胺中，搅拌8h至完全溶解，得到浓度为10％(克/克)的聚丙烯腈/聚偏氟乙烯/N，N-二甲基甲酰胺纺丝液。采用专利ZL 2013 2 0046228.5的纺丝喷头进行静电纺丝，参数为：电压65KV，接收距离15cm，滚筒转速为50r/min，纺丝时间为20min，环境温度为25℃，环境相对湿度为40％。
采用滚筒作为接收装置，制备出具有高滤效低滤阻、透气良好的纳米纤维膜，将采用上述方法制得的过滤材料制成3件空气过滤产品样品，它们的纤维直径、孔径、滤效、滤阻、透气性及透湿性测试数据如表4所示。
表4
实施例5
将2.5g聚丙烯腈和2.5g聚偏氟乙烯溶于45g的N，N-二甲基乙酰胺中，搅拌8h至完全溶解，得到浓度为10％(克/克)的聚丙烯腈/聚偏氟乙烯/N，N-二甲基乙酰胺纺丝液。采用专利ZL 2013 2 0046228.5的纺丝喷头进行静电纺丝，参数为：电压65KV，接收距离15cm，滚筒转速为50r/min，纺丝时间为20min，环境温度为25℃，环境相对湿度为45％。
采用滚筒作为接收装置，制备出具有高滤效低滤阻、透气良好的纳米纤维膜，将采用上述方法制得的过滤材料制成3件空气过滤产品样品，它们的纤维直径、孔径、滤效、滤阻、透气性及透湿性测试数据如表5所示。
表5
实施例6
将2.5g聚丙烯腈和2.5g聚偏氟乙烯溶于45g的N，N-二甲基乙酰胺中，搅拌8h至完全溶解，得到浓度为10％(克/克)的聚丙烯腈/聚偏氟乙烯/N，N-二甲基乙酰胺纺丝液。采用专利ZL 2013 2 0046228.5的纺丝喷头进行静电纺丝，参数为：电压65KV，接收距离15cm，滚筒转速为50r/min，纺丝时间为20min，环境温度为25℃，环境相对湿度为45％。
采用滚筒作为接收装置，制备出具有高滤效低滤阻、透气良好的纳米纤维膜，将采用上述方法制得的过滤材料制成3件空气过滤产品样品，它们的纤维直径、孔径、滤效、滤阻、透气性及透湿性测试数据如表6所示。
表6

Claims (10)

1.一种静电纺纳米纤维空气过滤材料及其制备方法，其特征在于，所述空气过滤材料的滤效不低于95～99.55％，滤阻不高于35mmH2O，压降为150～200Pa，透气性为250～356L·m-2·s-1，透湿性为2～10.5m2·Pa/w。
2.如权利要求1所述的静电纺纳米纤维空气过滤材料，其特征在于，所述空气过滤材料在采用75nm Nacl气溶胶、流速为85L/Min的实验条件下，其滤效为95～99.55％，滤阻为17～31mmH2O。
3.一种权利要求1或2所述的静电纺纳米纤维空气过滤材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤1)：将高分子聚合物溶于溶剂中，制备低黏度溶液；
步骤2)：在低速滚筒，连续供液和低横移速度条件下将上述纺丝溶液进行静电纺丝，得到窄分布、微取向纳米纤维膜；
步骤3)：将得到的纳米纤维膜静置2h后放入真空干燥箱，低温烘干后再静置10～12h，得到的纳米纤维膜制备成空气过滤产品，包括口罩或空气过滤膜。
4.如权利要求3所述的静电纺纳米纤维空气过滤材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的高分子聚合物为任意可用于静电纺丝的聚合物的一种或几种，包括聚丙烯腈、聚天冬氨酸、聚氯乙烯、聚酰胺、聚苯乙烯、壳聚糖、聚偏氟乙烯、尼龙6等的一种或几种。
5.如权利要求3所述的静电纺纳米纤维空气过滤材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的溶剂为以下溶剂的一种或几种。包括：甲酸、乙醇、甲醇、乙酸、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、三氟乙酸、四氢呋喃、丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷、六氟异丙醇等的一种或几种。
6.如权利要求3所述的静电纺纳米纤维空气过滤材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的纺丝溶液黏度约为300～400cp。
7.如权利要求3所述的静电纺纳米纤维空气过滤材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的低速滚筒为滚筒式接收装置，滚筒转速为10～90r/min，得到的微取向纳米纤维膜的取向度为0.26～0.33。
8.如权利要求3所述的静电纺纳米纤维空气过滤材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的连续供液，其供液速度为20～100ml/h。
9.如权利要求3所述的静电纺纳米纤维空气过滤材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的低横移速度具体为400～800m/min。
10.如权利要求3所述的静电纺纳米纤维空气过滤材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的窄分布纳米纤维膜的直径分布范围为50～300nm，孔径分布范围为0～3μm。
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