CN112675717A - 一种纳米纤维过滤膜材料及其制备方法 - Google Patents

一种纳米纤维过滤膜材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米纤维过滤膜材料及其制备方法，涉及过滤材料技术领域，该聚偏氟乙烯60‑300份、聚乙烯醇4‑15份、氯化锂4‑15份原料由组成，在添加溶剂440‑1400份均匀配制组成。本发明通过一次纺丝，在经过去除残留溶剂以及热处理之后，即可得到纤维交错排布的纳米纤维过滤膜，且过滤膜具有韧性好，强度高，阻力低，结构和性能稳定的纳米纤维过滤膜，并且制备过程简单，具有基于工业化的高效能。

Description

一种纳米纤维过滤膜材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及过滤材料技术领域，具体地说，是涉及一种纳米纤维过滤膜材料及其制备方法。
背景技术
目前，静电纺丝法已成为制备超细和纳米纤维及其制品的一种重要方法，利用静电纺丝法制作出来的纤维具有比表面积大，膜孔隙率高，很适合作为过滤材料。
聚偏氟乙烯(PVDF)具有耐腐蚀，耐辐射，耐热，强度高，韧性好的特性，是膜制备的优选材料，但由于其本身的疏水性，限制了它的广泛应用，所以对PVDF膜进行亲水改性的研究备受关注，聚乙烯醇(PVA)被认为是一个很好的候选亲水性聚合物和纳米颗粒稳定剂，然而完全水解的PVA很难溶解在用于聚合物膜制造的典型有机溶剂中，这对PVDF膜的可纺性带来了一个巨大的难题。研究发现，氯化锂与PVA的等摩尔混合物可以在N,N-二甲基乙酰胺溶剂中溶解PVA，且氯化锂的加入也有利于提高膜的性能。
目前聚偏氟乙烯所制备的膜透水性差，阻力高，结构和稳定性能较差，并且制备过程复杂。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米纤维过滤膜材料及其制备方法，以解决上述背景技术中所提到的问题。
本发明为解决上述技术问题，提供如下技术方案：一种纳米纤维过滤膜材料及其制备方法；
第一方面，本发明提供一种纳米纤维过滤膜材料，该聚偏氟乙烯60-300份、聚乙烯醇4-15份、氯化锂4-15份原料由组成，在添加溶剂440-1400份均匀配制组成。
进一步的，所述的溶剂为N,N-二甲基乙酰胺。
进一步的，上述的纳米纤维过滤膜材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一：取料；
步骤二：加工；
步骤三：成品。
进一步的，上述步骤一取料过程为：按上述原料进行称重配比，分别称取聚偏氟乙烯71.8g，聚乙烯醇4.4g，氯化锂4.25g，溶剂440ml，备用。
进一步的，上述步骤二加工过程为：将上述各原料放置在带有温度计、搅拌器的溶解釜中进行混合，得到混合液。
进一步的，上述步骤三成品制备为：将步骤二中制得的混合液倒入到注射针筒中进行纺丝，即得到静电纺纤维膜成品。
第二方面，本发明提供一种纳米纤维过滤膜材料及其制备方法，包括以下步骤：
S1、将上述得到后的混合溶液于40-60℃搅拌溶解，真空脱泡8-12h，制得纺丝液；
S2、将上述纺丝液倒入注射针筒中，针头直径0.67mm-1.07mm，纺丝电压15-20kv，纺丝距离10-20cm，进样流量0.3-0.5mL/h，针头移动距离18-20cm，滚筒转速30-60r/min,纺丝温度25-30℃，纺丝湿度40％-70％
S3、将通过纺丝后在滚筒上形成一层静电纺纤维膜，将其揭下，浸泡在去离子水中12-24h，除去残留溶剂，然后在60℃下热处理4-6h，得到结构和性能稳定的纳米纤维过滤膜。
与现有技术相比，本发明具备如下有益效果：
本发明通过一次纺丝，在经过去除残留溶剂以及热处理之后，即可得到纤维交错排布的纳米纤维过滤膜，且过滤膜具有韧性好，强度高，阻力低，结构和性能稳定的纳米纤维过滤膜，并且制备过程简单，具有基于工业化的高效能。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种技术方案：一种纳米纤维过滤膜材料及其制备方法：
第一方面，该聚偏氟乙烯60-300份、聚乙烯醇4-15份、氯化锂4-15份原料由组成，在添加溶剂440-1400份均匀配制组成，所述的溶剂为N,N-二甲基乙酰胺；
步骤一：取料，按上述原料进行称重配比，分别称取聚偏氟乙烯71.8g，聚乙烯醇4.4g，氯化锂4.25g，溶剂440ml，备用；
步骤二：加工，将上述各原料放置在带有温度计、搅拌器的溶解釜中进行混合，得到混合液；
步骤三：成品，将步骤二中制得的混合液倒入到注射针筒中进行纺丝，即得到静电纺纤维膜成品。
本发明的有益效果为：通过一次纺丝，在经过去除残留溶剂以及热处理之后，即可得到纤维交错排布的纳米纤维过滤膜，且过滤膜具有韧性好，强度高，阻力低，并且制备过程简单，具有基于工业化的高效能。
第二方面，本发明提供一种纳米纤维过滤膜材料及其制备方法，该纳米纤维过滤膜材料及其制备方法包括以下步骤：
S1、将上述得到后的混合溶液于40-60℃搅拌溶解，真空脱泡8-12h，制得纺丝液；
S2、将上述纺丝液倒入注射针筒中，针头直径0.67mm-1.07mm，纺丝电压15-20kv，纺丝距离10-20cm，进样流量0.3-0.5mL/h，针头移动距离18-20cm，滚筒转速30-60r/min,纺丝温度25-30℃，纺丝湿度40％-70％；
S3、将通过纺丝后在滚筒上形成一层静电纺纤维膜，将其揭下，浸泡在去离子水中12-24h，除去残留溶剂，然后在60℃下热处理4-6h，得到结构和性能稳定的纳米纤维过滤膜。
实施例1
将4.25g的氯化锂与440ml的N,N-二甲基乙酰胺加入带有温度计、搅拌器的溶解釜中，40℃搅拌1h，加入4.4g聚乙烯醇搅拌至溶解，然后加入63.8g的聚偏氟乙烯，搅拌至溶解，真空脱泡12h，制得纺丝液。
将上述纺丝液装入20mL的针筒内，针头直径0.7mm，纺丝电压16kv，纺丝距离15cm，进样流量0.3mL/h，针头移动距离为18cm，滚筒转速为60r/min，纺丝温度25℃，纺丝湿度为50％。通过纺丝后在滚筒上形成一层静电纺纤维膜，将其揭下，浸泡在去离子水中12h，除去残留溶剂，然后在60℃下热处理4h，得到结构和性能稳定的纳米纤维过滤膜。
实施例2
将4.25g的氯化锂与440ml的N,N-二甲基乙酰胺加入带有温度计、搅拌器的溶解釜中，40℃搅拌1h，加入4.4g聚乙烯醇搅拌至溶解，然后加入71.8g的聚偏氟乙烯，搅拌至溶解，真空脱泡12h，制得纺丝液；
将上述纺丝液装入20mL的针筒内，针头直径0.7mm，纺丝电压16kv，纺丝距离20cm，进样流量0.3mL/h，针头移动距离为18cm，滚筒转速为60r/min，纺丝温度25℃，纺丝湿度为50％。通过纺丝后在滚筒上形成一层静电纺纤维膜，将其揭下，浸泡在去离子水中12h，除去残留溶剂，然后在60℃下热处理4h，得到结构和性能稳定的纳米纤维过滤膜；
实施例3
将4.25g的氯化锂与440ml的N,N-二甲基乙酰胺加入带有温度计、搅拌器的溶解釜中，40℃搅拌1h，加入4.4g聚乙烯醇搅拌至溶解，然后加入80.8g的聚偏氟乙烯，搅拌至溶解，真空脱泡12h，制得纺丝液；
将上述纺丝液装入20mL的针筒内，针头直径0.7mm，纺丝电压16kv，纺丝距离20cm，进样流量0.3mL/h，针头移动距离为18cm，滚筒转速为60r/min，纺丝温度25℃，纺丝湿度为50％。通过纺丝后在滚筒上形成一层静电纺纤维膜，将其揭下，浸泡在去离子水中12h，除去残留溶剂，然后在60℃下热处理4h，得到结构和性能稳定的纳米纤维过滤膜；
实施例4
将8.5g的氯化锂与440ml的N,N-二甲基乙酰胺加入带有温度计、搅拌器的溶解釜中，40℃搅拌1h，加入8.8g聚乙烯醇搅拌至溶解，然后加入82.3g的聚偏氟乙烯，搅拌至溶解，真空脱泡12h，制得纺丝液；
将上述纺丝液装入20mL的针筒内，针头直径0.7mm，纺丝电压16kv，纺丝距离15cm，进样流量0.3mL/h，针头移动距离为18cm，滚筒转速为60r/min，纺丝温度25℃，纺丝湿度为50％。通过纺丝后在滚筒上形成一层静电纺纤维膜，将其揭下，浸泡在去离子水中12h，除去残留溶剂，然后在60℃下热处理4h，得到结构和性能稳定的纳米纤维过滤膜。
实施例5
将12.75g的氯化锂与440ml的N,N-二甲基乙酰胺加入带有温度计、搅拌器的溶解釜中，40℃搅拌1h，加入13.2g聚乙烯醇搅拌至溶解，然后加入83.9g的聚偏氟乙烯，搅拌至溶解，真空脱泡12h，制得纺丝液；
将上述纺丝液装入20mL的针筒内，针头直径0.7mm，纺丝电压16kv，纺丝距离15cm，进样流量0.3mL/h，针头移动距离为18cm，滚筒转速为60r/min，纺丝温度25℃，纺丝湿度为50％。通过纺丝后在滚筒上形成一层静电纺纤维膜，将其揭下，浸泡在去离子水中12h，除去残留溶剂，然后在60℃下热处理4h，得到结构和性能稳定的纳米纤维过滤膜。
将实施例一—实施例五进行过滤测试，结果如下：
Figure BDA0002780672800000051
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种纳米纤维过滤膜材料，其特征在于：该纳米纤维过滤膜材料由聚偏氟乙烯60-300份、聚乙烯醇4-15份、氯化锂4-15份原料由组成，再添加溶剂440-1400份均匀配制组成。
2.根据权利要求1所述的一种纳米纤维过滤膜材料，其特征在于：所述的溶剂为N,N-二甲基乙酰胺。
3.根据权利要求1所述的一种纳米纤维过滤膜材料，其特征在于：上述的纳米纤维过滤膜材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一：取料；
步骤二：加工；
步骤三：成品。
4.根据权利要求3所述的一种纳米纤维过滤膜材料，其特征在于：上述步骤一取料过程为：按上述原料进行称重配比，分别称取聚偏氟乙烯71.8g，聚乙烯醇4.4g，氯化锂4.25g，溶剂440ml，备用。
5.根据权利要求3所述的一种纳米纤维过滤膜材料，其特征在于：上述步骤二加工过程为：将上述各原料放置在带有温度计、搅拌器的溶解釜中进行混合，得到混合液。
6.根据权利要求3所述的一种纳米纤维过滤膜材料，其特征在于：上述步骤三成品制备为：将步骤二中制得的混合液倒入到注射针筒中进行纺丝，即得到静电纺纤维膜成品。
7.一种纳米纤维过滤膜材料制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将上述得到后的混合溶液于40-60℃搅拌溶解，真空脱泡8-12h，制得纺丝液；
S2、将上述纺丝液倒入注射针筒中，针头直径0.67mm-1.07mm，纺丝电压15-20kv，纺丝距离10-20cm，进样流量0.3-0.5mL/h，针头移动距离18-20cm，滚筒转速30-60r/min,纺丝温度25-30℃，纺丝湿度40％-70％。
S3、将通过纺丝后在滚筒上形成一层静电纺纤维膜，将其揭下，浸泡在去离子水中12-24h，除去残留溶剂，然后在60℃下热处理4-6h，得到结构和性能稳定的纳米纤维过滤膜。
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