CN105970486A - 一种抗静电聚偏氟乙烯/聚乳酸复合多孔纤维膜的制备方法 - Google Patents

一种抗静电聚偏氟乙烯/聚乳酸复合多孔纤维膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抗静电聚偏氟乙烯/聚乳酸复合多孔纤维膜的制备方法，属于多孔纤维膜领域。本发明分别取聚偏氟乙烯和聚乳酸溶解在溶剂中，并加入添加剂，制得纺丝液，将纺丝液通过静电纺丝制备得复合纤维，将纺丝得到的纤维立即加入到溶剂中进行退火处理得复合多孔纤维膜，并将复合多孔纤维膜中负载纳米氧化锌抗静电颗粒，即可得到抗静电复合多孔纤维膜，本发明利用聚乳酸和聚偏氟乙烯进行复合，利用聚乳酸对聚偏氟乙烯进行亲水改性，而且利用乙酸锌和二乙醇胺制备得纳米氧化锌导电颗粒负载的多孔纤维膜中，得到的膜不仅具有优异的机械强度，而且抗静电效果好，具有广泛的应用前景。

Description

一种抗静电聚偏氟乙烯 / 聚乳酸复合多孔纤维膜的制备方法
技术领域
本发明公开了一种抗静电聚偏氟乙烯/聚乳酸复合多孔纤维膜的制备方法，属于多孔纤维膜领域。
背景技术
目前，在电子产品的生产、储存及运输过程中，为防止产品的表面磨损和污染，对产品或 相关生产、运输设备的表面进行保护是必不可缺的。其中一种常用的方式是在此类产品表面覆设抗静电保护膜。一般而言，作为电子产品使用的保护膜，除了要求其容易贴附于产品表面退火处理后取出外，为了防止在保护膜撕除的过程中产生过大的、甚至会危害电子产品安全的静电电压，还要求保护膜具有一定的防静电功能。
聚偏氟乙烯高分子材料具有机械强度高，化学稳定性良好、耐紫外辐照、室温下不被酸、碱、强氧化剂和卤素腐蚀等优点，使以聚偏氟乙烯为原料制备的膜材料在环境工程领域应用广泛。但是聚偏氟乙烯表面疏水性较强、表面能比较低等缺点会影响膜的寿命。同时膜在使用的过程中会产生不同程度的静电，使得其在应用的过程中带来了诸多不便，尤其应用在医疗领域，对膜材料的要求更为严格，因此需要开发一种既能够耐受高温又能够抗静电的性能优异的膜材料，能够更好地满足医疗卫生领域的需要。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对聚偏氟乙烯表面疏水性较强、表面能比较低，膜在使用的过程中会产生不同程度的静电，使得其在应用的过程中带来了诸多不便的问题，提供了一种抗静电聚偏氟乙烯/聚乳酸复合多孔纤维膜的制备方法，本发明分别取聚偏氟乙烯和聚乳酸溶解在溶剂中，并加入添加剂，制得纺丝液，将纺丝液通过静电纺丝制备得复合纤维，将纺丝得到的纤维立即加入到溶剂中进行退火处理得复合多孔纤维膜，并将复合多孔纤维膜中负载纳米氧化锌抗静电颗粒，即可得到抗静电复合多孔纤维膜，本发明利用聚乳酸和聚偏氟乙烯进行复合，利用聚乳酸对聚偏氟乙烯进行亲水改性，而且利用乙酸锌和二乙醇胺制备得纳米氧化锌导电颗粒负载的多孔纤维膜中，得到的膜不仅具有优异的机械强度，而且抗静电效果好，具有广泛的应用前景。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）分别称取20～30g聚偏氟乙烯和25～30g聚乳酸，将其混合后加入到150～180mL丙酮和二氯甲烷按体积比3:1的混合液中，机械搅拌至固体完全溶解，向溶液中分别加入0.1～0.3g十二烷基硫酸钠，0.1～0.2g沸石和1～3g海藻酸钠，并移入水浴中，在70～80℃搅拌反应8～10h，反应结束后静置脱泡3～5h，脱泡后即可得到纺丝液；
（2）将上述纺丝液装入内径为16mm，体积为10mL，针头直径为0.9mm的注射器中，然后将注射器安装在微量注射泵上，将高压电源的正电极夹在注射器的金属针头上，针头距离负电极的距离为8～12cm，设置电压为10～20kV，空气相对湿度为40～60％，利用微量注射泵的推力把纺丝液从注射器的针头挤出，出料流速3～5mL/h；
（3）将上述制备得静电纺丝形成的纤维收集到装有N，N-二甲基甲酰胺溶剂的容器中，在温度为30～50℃进行退火处理10～15min，退火处理后取出，并放入烘箱中，于70～75℃温度干燥6～8h，得到超细聚偏氟乙烯/聚乳酸复合多孔纤维膜；
（4）分别称取3～5g乙酸锌和1～3g二乙醇胺放入烧杯中，并向烧杯中加入100～150mL质量分数60%乙醇溶液，用玻璃棒搅拌至固体完全溶解，形成无色透明液体，将上述制得的复合多孔纤维膜浸泡在透明液体中，并将烧杯放入水浴中，设置水浴温度为65～75℃，保持此温度下浸泡3～4h，浸泡后将复合多孔纤维膜取出，并放入真空干燥箱中于50～60℃温度干燥6～8h，即可得到抗静电聚偏氟乙烯/聚乳酸复合多孔纤维膜。
本发明制备得到的抗静电聚偏氟乙烯/聚乳酸复合多孔纤维膜的密度为1.2～1.5g/cm3，水汽透过量为3.0～3.5g/(cm2·24h)，接触角低于90°，拉伸强度为30～45MPa，伸长率达到了250～300％，表面电阻达到了0.8×108～1.2×108Ω。
本发明的有益效果是：
（1）本发明制备工艺新颖，成本低廉；
（2）本发明不仅利用聚乳酸和聚偏氟乙烯进行复合，利用聚乳酸的亲水性对聚偏氟乙烯进行改性处理，使得到膜的疏水性降低，接触角低于90°；
（3）本发明利用乙酸锌和二乙醇胺制备得纳米氧化锌导电颗粒负载的多孔纤维膜中，得到的膜不仅具有有益的机械强度，而且抗静电效果好，表面电阻达到了0.8×108以上，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
首先分别称取20～30g聚偏氟乙烯和25～30g聚乳酸，将其混合后加入到150～180mL丙酮和二氯甲烷按体积比3:1的混合液中，机械搅拌至固体完全溶解，向溶液中分别加入0.1～0.3g十二烷基硫酸钠，0.1～0.2g沸石和1～3g海藻酸钠，并移入水浴中，在70～80℃搅拌反应8～10h，反应结束后静置脱泡3～5h，脱泡后即可得到纺丝液；将上述纺丝液装入内径为16mm，体积为10mL，针头直径为0.9mm的注射器中，然后将注射器安装在微量注射泵上，将高压电源的正电极夹在注射器的金属针头上，针头距离负电极的距离为8～12cm，设置电压为10～20kV，空气相对湿度为40～60％，利用微量注射泵的推力把纺丝液从注射器的针头挤出，出料流速3～5mL/h；将上述制备得静电纺丝形成的纤维收集到装有N，N-二甲基甲酰胺溶剂的容器中，在温度为30～50℃进行退火处理10～15min，退火处理后取出，并放入烘箱中，于70～75℃温度干燥6～8h，得到超细聚偏氟乙烯/聚乳酸复合多孔纤维膜；分别称取3～5g乙酸锌和1～3g二乙醇胺放入烧杯中，并向烧杯中加入100～150mL质量分数60%乙醇溶液，用玻璃棒搅拌至固体完全溶解，形成无色透明液体，将上述制得的复合多孔纤维膜浸泡在透明液体中，并将烧杯放入水浴中，设置水浴温度为65～75℃，保持此温度下浸泡3～4h，浸泡后将复合多孔纤维膜取出，并放入真空干燥箱中于50～60℃温度干燥6～8h，即可得到抗静电聚偏氟乙烯/聚乳酸复合多孔纤维膜。
实例1
首先分别称取20g聚偏氟乙烯和25g聚乳酸，将其混合后加入到150mL丙酮和二氯甲烷按体积比3:1的混合液中，机械搅拌至固体完全溶解，向溶液中分别加入0.1g十二烷基硫酸钠，0.1g沸石和1g海藻酸钠，并移入水浴中，在70℃搅拌反应8h，反应结束后静置脱泡3h，脱泡后即可得到纺丝液；将上述纺丝液装入内径为16mm，体积为10mL，针头直径为0.9mm的注射器中，然后将注射器安装在微量注射泵上，将高压电源的正电极夹在注射器的金属针头上，针头距离负电极的距离为8cm，设置电压为10kV，空气相对湿度为40％，利用微量注射泵的推力把纺丝液从注射器的针头挤出，出料流速3mL/h；将上述制备得静电纺丝形成的纤维收集到装有N，N-二甲基甲酰胺溶剂的容器中，在温度为30℃进行退火处理10min，退火处理后取出，并放入烘箱中，于70℃温度干燥6h，得到超细聚偏氟乙烯/聚乳酸复合多孔纤维膜；分别称取3g乙酸锌和1g二乙醇胺放入烧杯中，并向烧杯中加入100mL质量分数60%乙醇溶液，用玻璃棒搅拌至固体完全溶解，形成无色透明液体，将上述制得的复合多孔纤维膜浸泡在透明液体中，并将烧杯放入水浴中，设置水浴温度为65℃，保持此温度下浸泡3h，浸泡后将复合多孔纤维膜取出，并放入真空干燥箱中于50℃温度干燥6h，即可得到抗静电聚偏氟乙烯/聚乳酸复合多孔纤维膜。
本发明制备得到的抗静电聚偏氟乙烯/聚乳酸复合多孔纤维膜的密度为1.2g/cm3，水汽透过量为3.0g/(cm2·24h)，接触角89°，拉伸强度为30MPa，伸长率达到了250％，表面电阻达到了0.8×108Ω。
实例2
首先分别称取25g聚偏氟乙烯和28g聚乳酸，将其混合后加入到165mL丙酮和二氯甲烷按体积比3:1的混合液中，机械搅拌至固体完全溶解，向溶液中分别加入0.2g十二烷基硫酸钠，0.15g沸石和2g海藻酸钠，并移入水浴中，在75℃搅拌反应9h，反应结束后静置脱泡4h，脱泡后即可得到纺丝液；将上述纺丝液装入内径为16mm，体积为10mL，针头直径为0.9mm的注射器中，然后将注射器安装在微量注射泵上，将高压电源的正电极夹在注射器的金属针头上，针头距离负电极的距离为10cm，设置电压为15kV，空气相对湿度为50％，利用微量注射泵的推力把纺丝液从注射器的针头挤出，出料流速4mL/h；将上述制备得静电纺丝形成的纤维收集到装有N，N-二甲基甲酰胺溶剂的容器中，在温度为40℃进行退火处理13min，退火处理后取出，并放入烘箱中，于73℃温度干燥7h，得到超细聚偏氟乙烯/聚乳酸复合多孔纤维膜；分别称取4g乙酸锌和2g二乙醇胺放入烧杯中，并向烧杯中加入125mL质量分数60%乙醇溶液，用玻璃棒搅拌至固体完全溶解，形成无色透明液体，将上述制得的复合多孔纤维膜浸泡在透明液体中，并将烧杯放入水浴中，设置水浴温度为70℃，保持此温度下浸泡3.5h，浸泡后将复合多孔纤维膜取出，并放入真空干燥箱中于55℃温度干燥7h，即可得到抗静电聚偏氟乙烯/聚乳酸复合多孔纤维膜。
本发明制备得到的抗静电聚偏氟乙烯/聚乳酸复合多孔纤维膜的密度为1.35g/cm3，水汽透过量为3.3g/(cm2·24h)，接触角88°，拉伸强度为40MPa，伸长率达到了275％，表面电阻达到了1.0×108Ω。
实例3
首先分别称取30g聚偏氟乙烯和30g聚乳酸，将其混合后加入到180mL丙酮和二氯甲烷按体积比3:1的混合液中，机械搅拌至固体完全溶解，向溶液中分别加入0.3g十二烷基硫酸钠，0.2g沸石和3g海藻酸钠，并移入水浴中，在80℃搅拌反应10h，反应结束后静置脱泡5h，脱泡后即可得到纺丝液；将上述纺丝液装入内径为16mm，体积为10mL，针头直径为0.9mm的注射器中，然后将注射器安装在微量注射泵上，将高压电源的正电极夹在注射器的金属针头上，针头距离负电极的距离为12cm，设置电压为20kV，空气相对湿度为60％，利用微量注射泵的推力把纺丝液从注射器的针头挤出，出料流速5mL/h；将上述制备得静电纺丝形成的纤维收集到装有N，N-二甲基甲酰胺溶剂的容器中，在温度为50℃进行退火处理15min，退火处理后取出，并放入烘箱中，于75℃温度干燥8h，得到超细聚偏氟乙烯/聚乳酸复合多孔纤维膜；分别称取5g乙酸锌和3g二乙醇胺放入烧杯中，并向烧杯中加入150mL质量分数60%乙醇溶液，用玻璃棒搅拌至固体完全溶解，形成无色透明液体，将上述制得的复合多孔纤维膜浸泡在透明液体中，并将烧杯放入水浴中，设置水浴温度为75℃，保持此温度下浸泡4h，浸泡后将复合多孔纤维膜取出，并放入真空干燥箱中于60℃温度干燥8h，即可得到抗静电聚偏氟乙烯/聚乳酸复合多孔纤维膜。
本发明制备得到的抗静电聚偏氟乙烯/聚乳酸复合多孔纤维膜的密度为1.5g/cm3，水汽透过量为3.5g/(cm2·24h)，接触角85°，拉伸强度为45MPa，伸长率达到了300％，表面电阻达到了1.2×108Ω。

Claims (1)

1.一种抗静电聚偏氟乙烯/聚乳酸复合多孔纤维膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）分别称取20～30g聚偏氟乙烯和25～30g聚乳酸，将其混合后加入150～180mL丙酮和二氯甲烷按体积比3:1的混合液中，机械搅拌至固体完全溶解，向溶液中分别加入0.1～0.3g十二烷基硫酸钠，0.1～0.2g沸石和1～3g海藻酸钠，并移入水浴中，在70～80℃搅拌反应8～10h，反应结束后静置脱泡3～5h，脱泡后即可得到纺丝液；
（2）将上述纺丝液装入内径为16mm，体积为10mL，针头直径为0.9mm的注射器中，然后将注射器安装在微量注射泵上，将高压电源的正电极夹在注射器的金属针头上，针头距离负电极的距离为8～12cm，设置电压为10～20kV，空气相对湿度为40～60％，利用微量注射泵的推力把纺丝液从注射器的针头挤出，出料流速3～5mL/h；
（3）将上述制备得静电纺丝形成的纤维收集到装有N，N-二甲基甲酰胺溶剂的容器中，在温度为30～50℃进行退火处理10～15min，退火处理后取出，并放入烘箱中，于70～75℃温度干燥6～8h，得到超细聚偏氟乙烯/聚乳酸复合多孔纤维膜；
（4）分别称取3～5g乙酸锌和1～3g二乙醇胺放入烧杯中，并向烧杯中加入100～150mL质量分数60%乙醇溶液，用玻璃棒搅拌至固体完全溶解，形成无色透明液体，将上述制得的复合多孔纤维膜浸泡在透明液体中，并将烧杯放入水浴中，设置水浴温度为65～75℃，保持此温度下浸泡3～4h，浸泡后将复合多孔纤维膜取出，并放入真空干燥箱中于50～60℃温度干燥6～8h，即可得到抗静电聚偏氟乙烯/聚乳酸复合多孔纤维膜。
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