CN111220606B - 一种层状斯坦纳网络结构纤维膜的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种层状斯坦纳网络结构纤维膜的制备方法及其应用,该纤维膜由聚合物为聚乙烯醇、壳聚糖、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸、聚丙烯纤维素、聚碳酸酯、聚酰亚胺,致孔剂为二氯甲烷、聚乙烯醇、二甲基亚砜、碳酸氢铵、碳酸氢钠、丙酮或四氢呋喃,交联剂为戊二醛、亚甲基双丙烯酰胺、三乙醇胺、聚乙烯亚胺或二乙三胺,催化剂为盐酸、硫酸或磷酸和溶剂为去离子水制成,通过该方法制备的层状斯坦纳网络结构纤维膜应用于比色爆炸物检测时能在反应时间和响应程度两个方面提高比色检测的灵敏度,具有反应灵敏、结果即显、操作和使用方法简单等优点。并且,根据纤维膜中加载的爆炸物检测试剂的不同,检测和识别多种非制式爆炸物和制式爆炸物原料,具有普试性。

Description

一种层状斯坦纳网络结构纤维膜的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于爆炸物检测分析领域,具体涉及一种层状斯坦纳网络结构纤维膜的制备方法及其在检测爆炸物中的应用。
背景技术
比色检测法,具有特异性强、不需要外部设备就能实现,并且成本低,非常适合爆炸物的现场快速检测分析(ACS Applied Materials&Interfaces,2017,9(28):p.23884-23893)。纸基比色检测因为其具有颜色对比明显、采样简单、成本低,可以一次性使用并且容易与便携式设备结合,所以非常适合现场的检测分析。这使得纸基比色检测在诸多痕量分析领域得到广泛应用。目前纸基比色检测存在的问题主要是因为缺乏对信号的增强作用使得灵敏度受到限制,当检测痕量的颗粒或者低浓度液体时,由于颜色变化不明显、信号不强从而容易引起结果的误判。针对纸基比色检测灵敏度提高的研究现状主要是根据不同的反应原理设计特异性的反应,或者是通过蜡封、印刷、光刻等技术制造亲水和疏水区域,通过限制反应区域,控制比色反应颜色变化范围,从而使得颜色变化明显,提高灵敏度。另一种提高纸基检测灵敏度的常用方法是通过制造新颖的纸基检测设备(Angew.Chem.2012,124,12879–12882)。不可否认,这些方法在一定程度上提高了纸基比色检测的灵敏度,然而,到目前为止所有报道的策略都是直接使用简单的、商用的滤纸或者硝化棉纸作为功能载体,而没有尝试从比色反应发生的基底本身来提高检测的灵敏度,从根本上提高纸基检测的灵敏度。
静电纺丝技术是一种成熟的制造纤维膜的方式,其中丁斌课题组在研究三甲胺气体传感器时,提出斯坦纳纳米网能够增强网络之间的互联性和额外的比表面积,能促进分析物向膜快速扩散(Nanoscale,2011,3,911–915)。江雷课题组提出通过聚乙烯醇与滤纸之间通过戊二醛进行化学交联形成的化学键具有很好的耐受酸碱能力(8M硫酸或10M氢氧化钠),这种复合膜具有很好的油水分离能力(Adv.Funct.Mater.2015,25,5368–5375)。赵康综述了利用液相分离致孔和固相分离致孔两种方式在静电纺丝纤维上制备纳米孔的方式(中国材料进展,2018,37,410-427)。然而遗憾的是,到目前为止,还没有人提出利用静电纺丝技术制造一种适合比色检测的纸基材料,使其具有提高比色检测灵敏的普遍通用性。
发明内容
本发明的目的在于,提供一种层状斯坦纳网络结构纤维膜的制备方法及其应用,该纤维膜由聚合物为聚乙烯醇、壳聚糖、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸、聚丙烯纤维素、聚碳酸酯、聚酰亚胺中一种或两种,致孔剂为二氯甲烷、聚乙烯醇、二甲基亚砜、碳酸氢铵、碳酸氢钠、丙酮或四氢呋喃,交联剂为戊二醛、亚甲基双丙烯酰胺、三乙醇胺、聚乙烯亚胺或二乙三胺、催化剂为盐酸、硫酸或磷酸和溶剂为去离子水制成,通过该方法制备的纤维膜应用于比色爆炸物检测时,由于层状结构减少了比色信号在纵向(z轴)的渗透,使得比色信号最大可能的停留在纸基表面,斯坦纳网络结构促使表面的颜色信号能够在网络纤维上富集,同时纤维上的多孔结构促进了表面颜色信号的快速扩散。这些结构的综合因素使得该纤维膜能够在反应时间和响应程度两个方面提高纸基比色检测的灵敏度。除此之外,该纤维膜还具有良好的耐受试剂酸碱性的能力和更长时间的保湿性。这些性能决定了具有层状斯坦纳网络结构的纤维膜能作为优良的比色检测基底。
本发明所述的一种层状斯坦纳网络结构纤维膜的制备方法,该纤维膜由聚合物为聚乙烯醇、壳聚糖、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸、聚丙烯纤维素、聚碳酸酯、聚酰亚胺中一种或两种,致孔剂为二氯甲烷、聚乙烯醇、二甲基亚砜、碳酸氢铵、碳酸氢钠、丙酮或四氢呋喃,交联剂为戊二醛、亚甲基双丙烯酰胺、三乙醇胺、聚乙烯亚胺或二乙三胺、催化剂为盐酸、硫酸或磷酸和溶剂为去离子水制成,其中:聚合物在溶液中的含量为质量百分比1%-40%;致孔剂的含量为质量百分比1%-50%;交联剂的含量为质量百分比1%-5%;具体操作按下列步骤进行:
a、将0.2g-8g聚合物溶解于20g去离子水中,温度100℃加热搅拌1-3小时后,冷却至室温,然后加入致孔剂和交联剂,并继续搅拌1小时,制成纺丝液,其中,制孔剂占纺丝液的质量分数为1%-50%,交联剂占纺丝液的质量分数为1%-5%;
b、将步骤a得到的纺丝液加入到静电纺丝的注射器中,选用1.64mm针头,注射器的针头与静电纺丝收集器的距离为5-20cm,电压8-25kV,流速0.3-2ml/h进行静电纺丝,纺丝时间为10-180min,用铝箔纸收集纺丝纤维膜;
c、静电纺丝结束后,将铝箔纸连同纤维膜放在盛有催化剂的干燥器中,催化交联0.5-60min,即得到层状斯坦纳网络结构纤维膜。
所述方法获得的层状斯坦纳网络结构纤维膜在制备检测爆炸物中的应用。
所述爆炸物为非制式爆炸物原料,包括氯酸盐、高锰酸盐、铵盐、硝酸盐、硫、尿素及其衍生物或TATP、DADP、HMTD无氮爆炸物;制式爆炸物,包括二硝基甲苯、三硝基甲苯、对硝基甲苯、特屈儿、苦味酸、太安炸药、黑索金或奥克托金。
通过本发明方法获得的层状斯坦纳网络结构纤维膜在检测爆炸物得过程中:
在纺丝膜上加载2ml爆炸物检测试剂,得到加载爆炸物检测试剂的纺丝膜检测基底,用于直接检测相应的爆炸物颗粒,观察加载爆炸物检测试剂的纺丝膜颜色变化,并与标准比色卡对比,颜色变化与标准比色卡的颜色一致,即可判断含有相应的爆炸物原料;
或将纺丝膜浸泡在爆炸物检测试剂中2min,用于检测相应的液体爆炸物溶液,观察加载爆炸物检测试剂的纺丝膜颜色变化,并与标准比色卡对比,颜色变化与标准比色卡的颜色一致,即可判断溶液中含有相应爆炸物原料。
或将纺丝膜加载爆炸物检测试剂后取出自然干燥后,长时间存储,用于检测相应的爆炸物溶液。
本发明所述的一种层状斯坦纳网络结构纤维膜的制备方法及其应用,其优点和有益效果是:
本发明所述的一种层状斯坦纳网络结构纤维膜的制备方法及其应用,该方法制备的纤维膜应用于比色爆炸物检测时与现有纸基比色检测基底相比,能在反应时间和响应程度两个方面提高比色检测的灵敏度。同时该纤维膜还具有良好的耐受酸碱能力和更长时间的保湿性。这些性能决定了具有层状/斯坦纳网络结构的纤维膜能作为优良的比色检测基底。
通过本发明所述方法获得的层状斯坦纳网络纤维膜,根据纤维膜中加载的爆炸物检测试剂的不同,可检测识别多种非制式爆炸物原料,包括氯酸盐、高锰酸盐、铵盐、硝酸盐、硫、尿素及其衍生物或TATP、DADP、HMTD无氮爆炸物;及制式爆炸物,包括二硝基甲苯、三硝基甲苯、对硝基甲苯、特屈儿、苦味酸、太安炸药、黑索金、奥克托金,该层状斯坦纳网络纤维膜用于纸基比色检测,灵敏度高、保湿性强并且具有普试性。
附图说明
图1为本发明利用扫描电镜表征的纺丝纤维在z轴方向明显的层状结构特征;
图2为本发明利用扫描电镜表征的纺丝纤维膜表面具有明显的斯坦纳网络结构特征;
图3为本发明利用扫描电镜表征的单根纺丝纤维表面明显的大量纳米孔结构特征;
图4为本发明所述的层状斯坦纳网络结构纤维膜与常用的滤纸作为检测基底,加载检测氯酸钾的试剂后用于检测氯酸钾颗粒的颜色响应和灵敏度效果图,其中a为未检测氯酸钾颗粒空白图片,b为检测氯酸钾颗粒后的图片;
图5为本发明所述的层状斯坦纳网络结构纤维膜与常用的滤纸作为检测基底,加载检测氯酸钾的试剂后用于检测氯酸钾溶液的颜色响应和灵敏度效果图,其中a为未检测氯酸钾溶液的空白图片,b为检测氯酸钾溶液后的图片。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步的说明,但发明不限制于这些实施例。
实施例1
a、将0.2g聚合物聚乙烯醇溶解于20g去离子水中,温度100℃加热搅拌1小时后,冷却至室温,然后加入致孔剂二氯甲烷和交联剂戊二醛,并继续搅拌1小时,制成纺丝液;其中,致孔剂二氯甲烷占纺丝液的质量分数1%,交联剂戊二醛占纺丝液的质量分数1%;
b、将步骤a得到的纺丝液加入到静电纺丝的注射器中,选用1.64mm针头,注射器的针头与静电纺丝收集器的距离为8cm,电压11kV,流速0.6ml/h进行静电纺丝,纺丝时间为60min,用铝箔纸收集纺丝纤维膜;
c、静电纺丝结束后,将铝箔纸连同纤维膜放在盛有催化剂盐酸的干燥器中,催化交联1min,即得到层状斯坦纳网络结构纤维膜;
在制备的纺丝膜上加载2ml氯酸盐的爆炸物检测试剂,得到加载氯酸盐检测试剂的纺丝膜检测基底,用于直接检测氯酸盐爆炸物颗粒,观察装载氯酸盐检测试剂的纺丝膜颜色变化,并与标准比色卡对比,颜色由淡蓝色变为紫红色,与标准比色卡的颜色一致,即可判断含有爆炸物原料氯酸盐;
或将纺丝膜浸泡在氯酸盐爆炸物检测试剂中2min,直接用于检测爆炸物原料氯酸盐溶液,观察加载氯酸盐检测试剂的纺丝膜颜色变化,并与标准比色卡对比,颜色由淡蓝色变为紫红色,与标准比色卡的颜色一致,即可判断溶液中含有爆炸物原料氯酸盐;
该方法制备的纺丝膜加载氯酸盐爆炸物检测试剂后取出自然干燥后,长时间存储,用于检测爆炸物氯酸盐溶液。
实施例2
a、将0.8g聚合物壳聚糖溶解于20g去离子水中,温度100℃加热搅拌3小时后,冷却至室温,然后加入致孔剂聚乙烯醇和交联剂亚甲基双丙烯酰胺,并继续搅拌1小时,制成纺丝液;其中,致孔剂聚乙烯醇占纺丝液的质量分数50%,交联剂亚甲基双丙烯酰胺占纺丝液的质量分数5%;
b、将步骤a得到的纺丝液加入到静电纺丝的注射器中,选用1.64mm针头,注射器的针头与静电纺丝收集器的距离为5cm,电压25kV,流速1ml/h进行静电纺丝,纺丝时间为100min,用铝箔纸收集纺丝纤维膜;
c、静电纺丝结束后,将铝箔纸连同纤维膜放在盛有催化剂硫酸的干燥器中,催化交联10min,即得到层状斯坦纳网络结构纤维膜;
在制备的纺丝膜上加载2ml尿素及尿素衍生物的爆炸物检测试剂,得到加载尿素及尿素衍生物检测试剂的纺丝膜检测基底,用于直接检测尿素及尿素衍生物爆炸物颗粒,观察装载尿素及尿素衍生物检测试剂的纺丝膜颜色变化,并与标准比色卡对比,颜色由淡黄色变为玫红色,与标准比色卡的颜色一致,即可判断含有爆炸物原料尿素及尿素衍生物;
或将纺丝膜浸泡在尿素及尿素衍生物爆炸物检测试剂中2min,直接用于检测爆炸物原料尿素及尿素衍生物溶液,观察加载尿素及尿素衍生物检测试剂的纺丝膜颜色变化,并与标准比色卡对比,颜色由淡黄色变为玫红色,与标准比色卡的颜色一致,即可判断溶液中含有爆炸物原料尿素及尿素衍生物;
该方法制备的纺丝膜加载尿素及尿素衍生物爆炸物检测试剂后也可以取出自然干燥后,长时间存储,用于检测爆炸物尿素及尿素衍生物溶液。
实施例3
a、将0.5g聚合物聚乙烯吡咯烷酮溶解于20g去离子水中,温度100℃加热搅拌2小时后,冷却至室温,然后加入致孔剂二甲基亚砜和交联剂三乙醇胺,并继续搅拌1小时,制成纺丝液;其中,致孔剂二甲基亚砜占纺丝液的质量分数20%,交联剂三乙醇胺占纺丝液的质量分数2%;
b、将步骤a得到的纺丝液加入到静电纺丝的注射器中,选用1.64mm针头,注射器的针头与静电纺丝收集器的距离为18cm,电压8kV,流速0.8ml/h进行静电纺丝,纺丝时间为180min,用铝箔纸收集纺丝纤维膜;
c、静电纺丝结束后,将铝箔纸连同纤维膜放在盛有催化剂磷酸的干燥器中,催化交联20min,即得到层状斯坦纳网络结构纤维膜;
在制备的纺丝膜上加载2ml硝酸盐的爆炸物检测试剂,得到加载硝酸盐检测试剂的纺丝膜检测基底,用于直接检测硝酸盐爆炸物颗粒,观察装载硝酸盐检测试剂的纺丝膜颜色变化,并与标准比色卡对比,颜色由无色变成深蓝色,与标准比色卡的颜色一致,即可判断含有爆炸物原料硝酸盐;
或将纺丝膜浸泡在硝酸盐爆炸物检测试剂中2min,直接用于检测爆炸物原料硝酸盐溶液,观察加载硝酸盐检测试剂的纺丝膜颜色变化,并与标准比色卡对比,颜色由无色变成深蓝色,与标准比色卡的颜色一致,即可判断溶液中含有爆炸物原料硝酸盐;
该方法制备的纺丝膜加载硝酸盐爆炸物检测试剂后也可以取出自然干燥后,长时间存储,用于检测爆炸物硝酸盐溶液。
实施例4
a、将6g聚合物聚丙烯酸溶解于20g去离子水中,温度100℃加热搅拌3小时后,冷却至室温,然后加入致孔剂碳酸氢铵和交联剂亚甲基双丙烯酰胺,并继续搅拌1小时,制成纺丝液;其中,致孔剂碳酸氢铵占纺丝液的质量分数45%,交联剂亚甲基双丙烯酰胺占纺丝液的质量分数4%;
b、将步骤a得到的纺丝液加入到静电纺丝的注射器中,选用1.64mm针头,注射器的针头与静电纺丝收集器的距离为20cm,电压25kV,流速2ml/h进行静电纺丝,纺丝时间为8min,用铝箔纸收集纺丝纤维膜;
c、静电纺丝结束后,将铝箔纸连同纤维膜放在盛有催化剂盐酸的干燥器中,催化交联0.5min,即得到层状斯坦纳网络结构纤维膜;
在制备的纺丝膜上加载2ml硫的爆炸物检测试剂,得到加载硫检测试剂的纺丝膜检测基底,用于直接检测硫粉爆炸物颗粒,观察装载硫检测试剂的纺丝膜颜色变化,并与标准比色卡对比,颜色由无变为棕红色,与标准比色卡的颜色一致,即可判断含有爆炸物原料硫粉。
实施例5
a、将8g聚合物聚丙烯纤维素溶解于20g去离子水中,温度100℃加热搅拌1.5小时后,冷却至室温,然后加入致孔剂碳酸氢钠和交联剂三乙醇胺,并继续搅拌1小时,制成纺丝液;其中,致孔剂碳酸氢钠占纺丝液的质量分数3%,交联剂三乙醇胺占纺丝液的质量分数5%;
b、将步骤a得到的纺丝液加入到静电纺丝的注射器中,选用1.64mm针头,注射器的针头与静电纺丝收集器的距离为5cm,电压8kV,流速0.3ml/h进行静电纺丝,纺丝时间为10min,用铝箔纸收集纺丝纤维膜;
c、静电纺丝结束后,将铝箔纸连同纤维膜放在盛有催化剂磷酸的干燥器中,催化交联5min,即得到层状斯坦纳网络结构纤维膜;
在制备的纺丝膜上加载2ml三硝基甲苯的爆炸物检测试剂,得到加载三硝基甲苯检测试剂的纺丝膜检测基底,用于直接检测三硝基甲苯爆炸物颗粒,观察装载三硝基甲苯检测试剂的纺丝膜颜色变化,并与标准比色卡对比,颜色由无色变为红棕色,与标准比色卡的颜色一致,即可判断含有爆炸物原料三硝基甲苯;
或将纺丝膜浸泡在三硝基甲苯爆炸物检测试剂中2min,直接用于检测爆炸物原料三硝基甲苯溶液,观察加载三硝基甲苯检测试剂的纺丝膜颜色变化,并与标准比色卡对比,颜色由无色变为红棕色,与标准比色卡的颜色一致,即可判断溶液中含有爆炸物原料三硝基甲苯。
实施例6
a、将1.6g聚合物聚碳酸酯溶解于20g去离子水中,温度100℃加热搅拌2小时后,冷却至室温,然后加入致孔剂丙酮和交联剂二乙三胺,并继续搅拌1小时,制成纺丝液;其中,致孔剂丙酮占纺丝液的质量分数36%,交联剂二乙三胺占纺丝液的质量分数3%;
b、将步骤a得到的纺丝液加入到静电纺丝的注射器中,选用1.64mm针头,注射器的针头与静电纺丝收集器的距离为20cm,电压8kV,流速0.3ml/h进行静电纺丝,纺丝时间为10-180min,用铝箔纸收集纺丝纤维膜;
c、静电纺丝结束后,将铝箔纸连同纤维膜放在盛有催化剂硫酸的干燥器中,催化交联25min,即得到层状斯坦纳网络结构纤维膜;
在制备的纺丝膜上加载2ml苦味酸的爆炸物检测试剂,得到加载苦味酸检测试剂的纺丝膜检测基底,用于直接检测苦味酸爆炸物颗粒,观察装载苦味酸检测试剂的纺丝膜颜色变化,并与标准比色卡对比,颜色由无色变为玫红色,与标准比色卡的颜色一致,即可判断含有爆炸物原料苦味酸;
或将纺丝膜浸泡在苦味酸爆炸物检测试剂中2min,直接用于检测爆炸物原料苦味酸溶液,观察加载苦味酸检测试剂的纺丝膜颜色变化,并与标准比色卡对比,颜色由无色变为玫红色,与标准比色卡的颜色一致,即可判断溶液中含有爆炸物原料苦味酸;
该方法制备的纺丝膜加载苦味酸爆炸物检测试剂后也可以取出自然干燥后,长时间存储,用于检测爆炸物苦味酸溶液。
实施例7
a、将8g聚合物聚酰亚胺溶解于20g去离子水中,温度100℃加热搅拌3小时后,冷却至室温,然后加入致孔剂四氢呋喃和交联剂聚乙烯亚胺,并继续搅拌1小时,制成纺丝液;其中,致孔剂四氢呋喃占纺丝液的质量分数50%,交联剂聚乙烯亚胺占纺丝液的质量分数5%;
b、将步骤a得到的纺丝液加入到静电纺丝的注射器中,选用1.64mm针头,注射器的针头与静电纺丝收集器的距离为16cm,电压15kV,流速2ml/h进行静电纺丝,纺丝时间为180min,用铝箔纸收集纺丝纤维膜;
c、静电纺丝结束后,将铝箔纸连同纤维膜放在盛有催化剂盐酸的干燥器中,催化交联30min,即得到层状斯坦纳网络结构纤维膜;
在制备的纺丝膜上加载2ml无氮爆炸物(TATP、DADP、HMTD)的爆炸物检测试剂,得到加载无氮爆炸物(TATP、DADP、HMTD)检测试剂的纺丝膜检测基底,用于直接检测无氮爆炸物(TATP、DADP、HMTD)爆炸物颗粒,观察装载无氮爆炸物(TATP、DADP、HMTD)检测试剂的纺丝膜颜色变化,并与标准比色卡对比,颜色由无色变为翠绿色,与标准比色卡的颜色一致,即可判断含有爆炸物原料无氮爆炸物(TATP、DADP、HMTD);
或将纺丝膜浸泡在无氮爆炸物(TATP、DADP、HMTD)爆炸物检测试剂中2min,直接用于检测爆炸物原料无氮爆炸物(TATP、DADP、HMTD)溶液,观察加载无氮爆炸物(TATP、DADP、HMTD)检测试剂的纺丝膜颜色变化,并与标准比色卡对比,颜色由无色变为翠绿色,与标准比色卡的颜色一致,即可判断溶液中含有爆炸物原料无氮爆炸物(TATP、DADP、HMTD);
该方法制备的纺丝膜加载无氮爆炸物(TATP、DADP、HMTD)爆炸物检测试剂后也可以取出自然干燥后,长时间存储,用于检测爆炸物无氮爆炸物(TATP、DADP、HMTD)溶液。
实施例8
a、将6g聚乙烯醇和壳聚糖质量比为1:1的混合物溶解于20g去离子水中,温度100℃加热搅拌1小时后,冷却至室温,然后加入致孔剂四氢呋喃和交联剂戊二醛,并继续搅拌1小时,制成纺丝液,其中,致孔剂四氢呋喃占纺丝液的质量分数3%,交联剂戊二醛占纺丝液的质量分数2%;
b、将步骤a得到的纺丝液加入到静电纺丝的注射器中,选用1.64mm针头,注射器的针头与静电纺丝收集器的距离为10cm,电压22kV,流速0.7ml/h进行静电纺丝,纺丝时间为180min,用铝箔纸收集纺丝纤维膜;
c、静电纺丝结束后,将铝箔纸连同纤维膜放在盛有催化剂磷酸的干燥器中,催化交联15min,即得到层状斯坦纳网络结构纤维膜;
在制备的纺丝膜上加载2ml特屈儿的爆炸物检测试剂,得到加载特屈儿检测试剂的纺丝膜检测基底,用于直接检测特屈儿爆炸物颗粒,观察装载特屈儿检测试剂的纺丝膜颜色变化,并与标准比色卡对比,颜色由无色变成桔红色,与标准比色卡的颜色一致,即可判断含有爆炸物原料特屈儿;
或将纺丝膜浸泡在特屈儿爆炸物检测试剂中2min,直接用于检测爆炸物原料特屈儿溶液,观察加载特屈儿检测试剂的纺丝膜颜色变化,并与标准比色卡对比,颜色由无色变成桔红色,与标准比色卡的颜色一致,即可判断溶液中含有爆炸物原料特屈儿;
该方法制备的纺丝膜加载特屈儿爆炸物检测试剂后也可以取出自然干燥后,长时间存储,用于检测爆炸物特屈儿溶液。
实施例9
a、将8g聚乙烯醇和聚丙烯纤维素质量比为2:1的混合物溶解于20g去离子水中,温度100℃加热搅拌1.5小时后,冷却至室温,然后加入致孔剂二氯甲烷和交联剂二乙三胺,并继续搅拌1小时,制成纺丝液,其中,致孔剂二氯甲烷占纺丝液的质量分数50%,交联剂二乙三胺占纺丝液的质量分数4.5%;
b、将步骤a得到的纺丝液加入到静电纺丝的注射器中,选用1.64mm针头,注射器的针头与静电纺丝收集器的距离为18cm,电压18kV,流速0.6ml/h进行静电纺丝,纺丝时间为80min,用铝箔纸收集纺丝纤维膜;
c、静电纺丝结束后,将铝箔纸连同纤维膜放在盛有催化剂盐酸的干燥器中,催化交联10min,即得到层状斯坦纳网络结构纤维膜;
在制备的纺丝膜上加载2ml高锰酸盐的爆炸物检测试剂,得到加载高锰酸盐检测试剂的纺丝膜检测基底,用于直接检测高锰酸盐爆炸物颗粒,观察装载高锰酸盐检测试剂的纺丝膜颜色变化,并与标准比色卡对比,颜色由无色变为蓝色,与标准比色卡的颜色一致,即可判断含有爆炸物原料高锰酸盐;
或将纺丝膜浸泡在高锰酸盐爆炸物检测试剂中2min,直接用于检测爆炸物原料高锰酸盐溶液,观察加载高锰酸盐检测试剂的纺丝膜颜色变化,并与标准比色卡对比,颜色由无色变为蓝色,与标准比色卡的颜色一致,即可判断溶液中含有爆炸物原料高锰酸盐;
该方法制备的纺丝膜加载高锰酸盐爆炸物检测试剂后也可以取出自然干燥后,长时间存储,用于检测爆炸物高锰酸盐溶液。
实施例10
a、将6.5g聚乙烯吡咯烷酮和聚丙烯酸质量比为1:3的混合物溶解于20g去离子水中,温度100℃加热搅拌2小时后,冷却至室温,然后加入致孔剂丙酮和交联剂戊二醛,并继续搅拌1小时,制成纺丝液;其中,致孔剂丙酮占纺丝液的质量分数40%,交联剂戊二醛占纺丝液的质量分数2.5%;
b、将步骤a得到的纺丝液加入到静电纺丝的注射器中,选用1.64mm针头,注射器的针头与静电纺丝收集器的距离为15cm,电压18kV,流速0.9ml/h进行静电纺丝,纺丝时间为120min,用铝箔纸收集纺丝纤维膜;
c、静电纺丝结束后,将铝箔纸连同纤维膜放在盛有催化剂硫酸的干燥器中,催化交联60min,即得到层状斯坦纳网络结构纤维膜;
在制备的纺丝膜上加载2ml二硝基甲苯(DNT)的爆炸物检测试剂,得到加载二硝基甲苯(DNT)检测试剂的纺丝膜检测基底,用于直接检测二硝基甲苯(DNT)爆炸物颗粒,观察装载二硝基甲苯(DNT)检测试剂的纺丝膜颜色变化,并与标准比色卡对比,颜色由无色变为墨绿色,与标准比色卡的颜色一致,即可判断含有爆炸物原料二硝基甲苯;
或将纺丝膜浸泡在二硝基甲苯爆炸物检测试剂中2min,直接用于检测爆炸物原料二硝基甲苯溶液,观察加载二硝基甲苯检测试剂的纺丝膜颜色变化,并与标准比色卡对比,颜色由无色变为墨绿色,与标准比色卡的颜色一致,即可判断溶液中含有爆炸物原料二硝基甲苯;
该方法制备的纺丝膜加载二硝基甲苯爆炸物检测试剂后也可以取出自然干燥后,长时间存储,用于检测爆炸物二硝基甲苯溶液。

Claims (3)

1.一种层状斯坦纳网络结构纤维膜的制备方法,其特征在于:该纤维膜由聚合物为聚乙烯醇、壳聚糖、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸、聚丙烯纤维素、聚碳酸酯、聚酰亚胺中一种或两种,致孔剂为二氯甲烷、聚乙烯醇、二甲基亚砜、碳酸氢铵、碳酸氢钠、丙酮或四氢呋喃,交联剂为戊二醛、亚甲基双丙烯酰胺、三乙醇胺、聚乙烯亚胺或二乙三胺、催化剂为盐酸、硫酸或磷酸和溶剂为去离子水制成,其中:聚合物在溶液中的含量为质量百分比1%-40%;致孔剂的含量为质量百分比1%-50%;交联剂的含量为质量百分比1%-5%;具体操作按下列步骤进行:
a、将0.2 g-8 g聚合物溶解于20 g去离子水中,温度100℃加热搅拌1-3小时后,冷却至室温,然后加入致孔剂和交联剂,并继续搅拌1小时,制成纺丝液,其中,致孔剂占纺丝液的质量分数为1%-50%,交联剂占纺丝液的质量分数为1%-5%;
b、将步骤a得到的纺丝液加入到静电纺丝的注射器中,选用1.64 mm 针头,注射器的针头与静电纺丝收集器的距离为5-20 cm,电压8-25 kV,流速0.3-2 ml/h进行静电纺丝,纺丝时间为10-180 min,用铝箔纸收集纺丝纤维膜;
c、静电纺丝结束后,将铝箔纸连同纤维膜放在盛有催化剂的干燥器中,催化交联0.5-60 min,即得到层状斯坦纳网络结构纤维膜。
2.根据权利要求1所述方法获得的层状斯坦纳网络结构纤维膜在制备检测爆炸物中的应用。
3.根据权利要求2所述的应用,其特征在于所述爆炸物为非制式爆炸物原料,包括氯酸盐、高锰酸盐、铵盐、硝酸盐、硫、尿素及其衍生物或TATP、DADP、HMTD无氮爆炸物;制式爆炸物,包括二硝基甲苯、三硝基甲苯、对硝基甲苯、特屈儿、苦味酸、太安炸药、黑索金或奥克托金。
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