CN106744921B - 电热涂膜用的TiO2/石墨纳米片复合粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种改性工艺，具体的说涉及一种在石墨纳米片表面附着二氧化钛工艺的电热涂膜用的TiO2/石墨纳米片复合粉体的制备方法，其以硫酸氧钛为钛源，通过水热法在石墨纳米片表面形成一层均匀的二氧化钛薄膜。对照现有技术，本发明技术简单，无设备要求，石墨纳米片上的TiO2附着均匀，石墨纳米片的比表面积增加一倍，TiO2改性的复合粉体，可用于电热材料，光降解，电池电极等多种不同领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种改性工艺，具体的说涉及一种在石墨纳米片表面附着二氧化钛工艺的电热涂膜用的TiO2/石墨纳米片复合粉体的制备方法。
背景技术
电热材料在科研领域中具有很重要的地位，电热理论的研究和发展对新型能源的应用及国民经济发展具有举足轻重的作用。目前主要使用的电热材料大多为金属电阻丝，其存在着重量大、不耐腐蚀的缺点。随着石墨烯的发现，碳材料优异的性能成为未来理想的发热材料，这一方面的研究已经成为了研究的热点。
石墨烯制作电热材料常用的方法之一是将石墨烯与高分子材料均匀混合，涂敷在其他材料上制成电热膜，两端接上电极后发热。如公开号为104219797B的中国专利提供了一种高分子/石墨烯复合发热膜的制作方法；公开号为105884251A的中国专利提供了一种石墨烯的水性电热涂料。但受到高分子材料的寿命和热稳定性的限制，这种方法制作的电热膜大多存在着寿命短，防火性能差，不耐高温的缺点。通过添加大量的金属氧化物，如二氧化钛、氧化钙等可以一定程度的改善这些缺点，但又会使材料的电阻上升，电热性能变差。这一矛盾极大的限制了石墨烯电热材料的应用。
发明内容
本发明针对现有技术中电热膜寿命短，发热效率低的问题，提出了一种制备简便，设备要求低、通过在石墨纳米片表面附着大量的二氧化钛从而增强产品的使用寿命、提高产品发热性能的电热涂膜用的TiO2/石墨纳米片复合粉体的制备方法。
本发明通过以下措施达到：
一种电热涂膜用的TiO2/石墨纳米片复合粉体的制备方法，其特征在于包括以下内容：将硫酸氧钛溶解在含有稀盐酸的水溶液中至完全透明；再向其中加入石墨纳米片；进行超声处理至石墨纳米片均匀分散；将溶液放入至水热釜中，在100至140℃保温12个小时，过滤水洗干燥后，得到TiO2改性后的石墨纳米片。
本发明还包括对石墨纳米片进行预处理，预处理为将石墨纳米片置于浓硫酸、浓硝酸或其他强氧化性酸中浸泡搅拌。
本发明所述水洗过程是抽滤后继续加水再抽滤，反复进行3至5次，或使用酒精进行冲洗。
本发明所述干燥是置于室温空气中自然干燥或置于空气炉慢速升温烘干或置于真空干燥箱烘干或冷冻干燥，温度应控制在100℃以下，时间以粉体干燥完全为准，干燥温度不超过100℃是为了防止石墨与空气中的氧气反应。
本发明获得的TiO2/石墨纳米片复合材料表面附着有一层均匀的TiO2，相对于现有技术，本发明技术简单，无特殊设备要求，纳米片上的TiO2附着均匀，增加了石墨纳米片的比表面积，可用于电热材料，光降解，电池电极等多种不同领域。
具体实施方式：
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明：
本发明提出了一种石墨纳米片表面附着二氧化钛的方法，包括将硫酸氧钛溶解在含有稀盐酸的水溶液中至完全透明，再向其中加入石墨纳米片，超声处理至石墨纳米片均匀分散；将溶液放入至水热罐中，在100至140℃保温12个小时，过滤水洗干燥，得到TiO2改性后的石墨纳米片，其中可以先对石墨纳米片进行一定的预处理，例如在浓硫酸、浓硝酸或其他强氧化性酸中浸泡搅拌一段时间；所述水洗过程是抽滤后继续加入一定量的水再抽滤，反复进行3至5次，也可使用酒精进行冲洗；所述干燥过程是置于室温空气中自然干燥或置于空气炉慢速升温烘干或置于真空干燥箱烘干或冷冻干燥，温度应控制在100℃以下，时间以粉体干燥完全为准。干燥温度不超过100℃是为了防止石墨与空气中的氧气反应。
实施例1：
一种电热涂膜用的TiO2/石墨纳米片复合粉体的制备方法，其按如下步骤进行：取15ml 1mol/L的稀盐酸溶液与0.5g硫酸氧钛加入至80ml水中搅拌至溶液完全透明，再加入0.5g石墨纳米片搅拌10分钟后，放入超声池超声30分钟，在水热反应釜中加热至140℃保温12小时，抽滤水洗后，在65℃干燥箱中干燥12小时，得到TiO2/石墨纳米片复合材料粉体。
实施例2：
一种电热涂膜用的TiO2/石墨纳米片复合粉体的制备方法，包括以下步骤：
先将石墨纳米片在浓硫酸或浓硝酸等强氧化性酸中浸泡，进行抽滤、水洗、干燥处理后，再取15ml 1mol/L的稀盐酸溶液与0.5g硫酸氧钛加入至80ml水中搅拌至溶液完全透明，再加入0.5g石墨纳米片搅拌10分钟后，放入超声池超声30分钟，在水热反应釜中加热至140℃保温12小时，抽滤水洗后，在65℃干燥箱中干燥12小时，得到TiO2/石墨纳米片复合材料粉体。
实施例3：
一种电热涂膜用的TiO2/石墨纳米片复合粉体的制备方法，包括以下步骤：
先将石墨纳米片在浓硫酸或浓硝酸等强氧化性酸中浸泡，进行抽滤、酒精冲洗、干燥处理后，再取15ml 1mol/L的稀盐酸溶液与0.5g硫酸氧钛加入至80ml水中搅拌至溶液完全透明，再加入0.5g石墨纳米片搅拌10分钟后，放入超声池超声30分钟，在水热反应釜中加热至140℃保温12小时，抽滤处理后采用酒精冲洗，然后将石墨纳米片放在65℃干燥箱中干燥12小时，得到TiO2/石墨纳米片复合材料粉体。
实施例4：
一种电热涂膜用的TiO2/石墨纳米片复合粉体的制备方法，其按如下步骤进行：取15ml 1mol/L的稀盐酸溶液与1.0g或2.0g硫酸氧钛加入至80ml水中搅拌至溶液完全透明，再加入0.5g石墨纳米片搅拌10分钟后，放入超声池超声30分钟，在水热反应釜中加热至140℃保温12小时，抽滤水洗后，在65℃干燥箱中干燥12小时，得到TiO2/石墨纳米片复合材料粉体。
本发明获得的TiO2/石墨纳米片复合材料表面附着有一层均匀的TiO2。改性后的石墨纳米片能够提高电热材料的寿命，降低电阻，提高电热性能。对照现有技术，本发明技术简单，无设备要求，纳米片上的TiO2附着均匀，极大的增加了纳米片的比表面积，可用于电热材料，光降解，电池电极等多种不同领域。
Claims (1)
1.一种电热涂膜用的TiO2/石墨纳米片复合粉体的制备方法，其特征在于由以下步骤组成：对石墨纳米片进行预处理，将硫酸氧钛溶解在含有稀盐酸的水溶液中至完全透明，具体为取15ml 1mol/L的稀盐酸溶液与0.5g硫酸氧钛加入至80ml水中搅拌至溶液完全透明；再加入0.5g石墨纳米片搅拌10分钟后，放入超声池超声30分钟，在水热反应釜中加热至140℃保温12小时，抽滤水洗后，在65℃干燥箱中干燥12小时，得到TiO2/石墨纳米片复合材料粉体。
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