CN106111175A - 一种三元复合半导体材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及复合半导体材料，特指一种三元结构复合半导体材料的制备方法。称取rGO和g‑C3N4粉体分别溶于相同体积的去离子水中，然后超声分散，分别得到rGO和g‑C3N4的悬浮液，再将rGO和g‑C3N4的悬浮液超声混合，然后依次加入Zn(NO3)2·6H2O，0.1M的HNO3和去离子水，在水浴条件下搅拌均匀，随后加入硫代乙酰胺(TAA)，磁力搅拌反应后，在冰浴条件下冷却至0‑5℃，洗涤、离心分离、干燥。还原氧化石墨烯纳米片负载多孔状石墨相氮化碳形成二元面间接触，随后球形的硫化锌负载在形成的二元材料表面，这种结构不仅保持了原有材料的物化性能，还促进了电子的快速转移，提高其光催化活性。
Description
技术领域
本发明涉及复合半导体材料，特指一种三元结构复合半导体材料的制备方法；具体而言，指一种还原氧化石墨烯/氮化碳/硫化锌三元结构复合半导体材料的制备方法，其工艺简单，具有良好的光催化活性。
背景技术
复合半导体材料包含两种或更多种的组分，其性质具有独特性或多样性，因此与单一的半导体材料相比具有更广的应用。近年来，在对高性能新材料的不懈探索过程中，石墨烯的合成、制备及应用引起了人们广泛的关注，而以石墨烯为基础的复合材料吸引了众多研究者的目光，出现“石墨烯热”的现象。在该领域内一个引人注目的研究热点就是石墨烯负载的复合半导体材料，相对于单一或二元复合半导体材料而言，石墨烯负载的复合材料具有特殊的电子结构及表面性质，其不仅保持了原有材料的性能，而且石墨烯具有导电性好，电子转移速率快，有利于半导体材料的电子转移，提高其活性；比表面积大，提供更多的活性位点。所以石墨烯负载的复合材料在电子、生物传感器、光学和催化等领域有着广泛的应用前景。
类石墨相氮化碳(g-C3N4)是氮化碳中最稳定的同素异形体，具有层状结构，无毒，原材料廉价等特点，在生物、催化燃料电池、电化学传感器和能源储备等方面逐渐被广泛研究。但是，g-C3N4比表面积小，催化活性一般，难以满足实际光催化反应的需要。因此，采用金属(Au、Ag、Pt)、半导体(TiO2，ZnS，WO3，CaIn2S4)、氧化石墨烯(GO)等对g-C3N4进行修饰，均能有效提高其电催化效率。但二元复合体系仍有电子转移速率慢，电子空穴对容易复合消失等缺点，从而降低其催化氧化活性。因此，光催化研究者逐渐开发三元甚至四元的新型催化材料。
还原氧化石墨烯(rGO)/氮化碳/硫化锌三元复合半导体材料是还原氧化石墨烯纳米片负载多孔状石墨相氮化碳形成二元面间接触，随后球形的硫化锌负载在形成的二元材料表面，这种结构不仅保持了原有材料的物化性能，还促进了电子的快速转移，提高其光催化活性。迄今为止，尚未发现有人制备rGO/g-C3N4/ZnS三元复合半导体材料，该三元复合材料工艺简单，成本低、活性高、稳定性好。
发明内容
本发明目的是提供一种简易的水浴法合成rGO/g-C3N4/ZnS三元复合半导体材料的方法。
本发明通过以下步骤实现：
(1)制备还原氧化石墨烯：采用改进的Hummers方法制备氧化石墨烯(GO)，称取GO加入去离子水和乙二醇的混合溶液中超声分散得到GO分散液，缓慢滴加水合肼至GO分散液中并搅拌一段时间，随后倒入反应釜中放入烘箱水热反应，待自然冷却至室温后，用去离子水和无水乙醇分别洗3次，离心分离后在60℃下真空干燥。
(2)制备类石墨碳化氮(g-C3N4)：称取尿素于半封闭的坩埚中，先烘干，然后转移至程序升温管式炉以一定的升温速率由室温加热至550℃煅烧，待自然冷却至室温后，取出，用研钵研磨至粉末状后，用一定浓度的稀HNO3清洗数次，去除残留碱性物种，再用去离子水和无水乙醇洗净产物，离心分离，烘干。
(3)制备三元复合半导体材料：称取rGO和g-C3N4粉体分别溶于相同体积的去离子水中，然后超声分散，分别得到rGO和g-C3N4的悬浮液，再将rGO和g-C3N4的悬浮液超声混合，然后依次加入Zn(NO3)2·6H2O，0.1M的HNO3和去离子水，在水浴条件下搅拌均匀，随后加入硫代乙酰胺(TAA)，磁力搅拌反应后，在冰浴条件下冷却至0-5℃，洗涤、离心分离、干燥。
步骤(1)中去离子水和乙二醇体积比为1:7。
步骤(1)中GO的质量(mGO)和水合肼体积(V水合肼)比为50mg:1ml。
步骤(1)中，搅拌为磁力搅拌，时间为5-10min。
步骤(1)中，水热反应的温度为170-190℃，反应时间为9-11h。
步骤(2)中，煅烧尿素的升温速率为2.3℃/min，煅烧时间为4-5h。
步骤(2)中，稀HNO3的浓度是0.01mol/L。
步骤(3)中，质量比质量比mrGO：mZn(NO3)2·6H2O：mTAA：＝1:594.21:180.32。
步骤(3)中，其中与溶解rGO和g-C3N4粉体的去离子水的体积比为1:4。
步骤(3)中，搅拌时间为30-60min，水浴的温度为70-75℃，磁力搅拌反应时间为4-6h。
步骤(3)中，洗涤指用去离子水和无水乙醇分别洗3次，干燥指在60℃下充分干燥。
步骤1-3中，离心速率均为7500转/分钟。
步骤1和3中，所用超声功率为300W，超声时间为0.5-1h。
利用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)等对产物形貌结构进行了表征。
附图说明
图1为所制备rGO、g-C3N4和rGO/g-C3N4/ZnS三元复合材料的XRD谱图。
图2为所制备(a)rGO、(b)g-C3N4、(c)ZnS和(d)rGO/g-C3N4/ZnS透射电镜图。从图中可以看出球形ZnS负载在rGO、g-C3N4的表面。
图3为所制备rGO/g-C3N4/ZnS复合材料的光催化降解RhB溶液的时间-降解率关系图，由图中可以看出，rGO/g-C3N4/ZnS三元复合材料表现出最高的光降解活性。
具体实施方式
实施例1还原氧化石墨烯(rGO)的制备
采用改进的Hummers方法制备氧化石墨烯(GO)，称取100mg GO加入5ml去离子水和35ml乙二醇混合液超声1h，缓慢滴加2ml水合肼并搅拌5min，随后倒入50ml反应釜放入烘箱180℃水热反应10h，待自然冷却至室温后，用去离子水和无水乙醇分别洗3次，离心分离后在60℃下真空干燥。
实施例2类石墨氮化碳(g-C3N4)的制备
g-C3N4的制备采用的是热聚合尿素的方法；称取10g的尿素于半封闭的坩埚中，置于80℃干燥箱中48h，然后将坩埚转移至程序升温管式炉中。将程序升温管式炉以2.3℃/min的升温速度加热至550℃后保温4h；待自然冷却至室温后，取出，用研钵研磨至粉末状后，用浓度为0.01mol·L-1的稀HNO3清洗3次，去除残留碱性物种，再用去离子水和无水乙醇分别清洗3次，离心分离后于80℃烘箱中干燥12h。
实施例3rGO/g-C3N4/ZnS三元复合材料的制备
称取0.005g rGO和0.1g g-C3N4粉体分别溶于40ml的去离子水中，然后在超声机中超声分散0.5h，再将rGO和g-C3N4超声混合0.5h，然后在70℃水浴条件下依次加入2.97105gZn(NO3)2·6H2O，20ml 0.1M HNO3和100ml H2O磁力搅拌30min，随后加入0.9016g硫代乙酰胺(TAA)，磁力搅拌5h后，在冰浴条件下冷却至0-5℃，用去离子水和无水乙醇分别洗3次，离心分离后在60℃下充分干燥。
实施例4三元复合光催化剂的光催化活性实验
(1)配制浓度为10mg/L的罗丹明B(RhB)溶液，将配好的溶液置于暗处。
(2)称取各样品材料0.05g，置于光催化反应器中，加入50mL步骤(1)所配好的目标降解液，磁力搅拌30min待样品材料分散均匀后，打开循环水源，光源，进行光催化降解实验。
(3)每15min吸取3-5ml反应器中的光催化降解液，离心后用于紫外-可见吸光度的测量。
(4)由图3可见所制备的rGO/g-C3N4/ZnS三元复合材料具有优异的光催化活性，该三元复合材料在催化反应60min后，RhB溶液降解率达到97％。
Claims (10)
1.一种三元复合半导体材料的制备方法，所述三元复合半导体材料rGO/g-C3N4/ZnS三元复合半导体材料，还原氧化石墨烯纳米片负载多孔状石墨相氮化碳形成二元面间接触，随后球形的硫化锌负载在形成的二元材料表面，其特征在于具体步骤如下：称取rGO和g-C3N4粉体分别溶于相同体积的去离子水中，然后超声分散，分别得到rGO和g-C3N4的悬浮液，再将rGO和g-C3N4的悬浮液超声混合，然后依次加入Zn(NO3)2·6H2O，0.1M的HNO3和去离子水，在水浴条件下搅拌均匀，随后加入硫代乙酰胺(TAA)，磁力搅拌反应后，在冰浴条件下冷却至0-5℃，洗涤、离心分离、干燥。
2.如权利要求1所述的一种三元复合半导体材料的制备方法，其特征在于：质量比质量比mrGO：mZn(NO3)2·6H2O：mTAA：＝1:594.21:180.32。
3.如权利要求1所述的一种三元复合半导体材料的制备方法，其特征在于：VHNO3：V总去离子水＝1：9；其中与溶解rGO和g-C3N4粉体的去离子水的体积比为1:4。
4.如权利要求1所述的一种三元复合半导体材料的制备方法，其特征在于：搅拌时间为30-60min，水浴的温度为70-75℃，磁力搅拌反应时间为4-6h；洗涤指用去离子水和无水乙醇分别洗3次，干燥指在60℃下充分干燥。
5.如权利要求1所述的一种三元复合半导体材料的制备方法，其特征在于，rGO的制备方法如下：采用改进的Hummers方法制备氧化石墨烯(GO)，称取GO加入去离子水和乙二醇的混合溶液中超声分散得到GO分散液，缓慢滴加水合肼至GO分散液中并搅拌一段时间，随后倒入反应釜中放入烘箱水热反应，待自然冷却至室温后，用去离子水和无水乙醇分别洗3次，离心分离后在60℃下真空干燥。
6.如权利要求5所述的一种三元复合半导体材料的制备方法，其特征在于：去离子水和乙二醇体积比为1:7；GO的质量(mGO)和水合肼体积(V水合肼)比为50mg:1ml；搅拌为磁力搅拌，时间为5-10min；水热反应的温度为170-190℃，反应时间为9-11h。
7.如权利要求1所述的一种三元复合半导体材料的制备方法，其特征在于，g-C3N4粉体的制备方法如下：称取尿素于半封闭的坩埚中，先烘干，然后转移至程序升温管式炉以一定的升温速率由室温加热至550℃煅烧，待自然冷却至室温后，取出，用研钵研磨至粉末状后，用一定浓度的稀HNO3清洗数次，去除残留碱性物种，再用去离子水和无水乙醇洗净产物，离心分离，烘干。
8.如权利要求7所述的一种三元复合半导体材料的制备方法，其特征在于：煅烧尿素的升温速率为2.3℃/min，煅烧时间为4-5h；稀HNO3的浓度是0.01mol/L。
9.如权利要求1、5或7所述的一种三元复合半导体材料的制备方法，其特征在于：离心速率均为7500转/分钟。
10.如权利要求1或5所述的一种三元复合半导体材料的制备方法，其特征在于：所用超声功率为300W，超声时间为0.5-1h。
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