CN114100663A - 具有多通道电荷转移的半导体基芬顿催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有多通道电荷转移的半导体基芬顿催化剂，其是以FeCl3·6H2O为铁源，在g‑C3N4和还原氧化石墨烯制成的复合物表面均匀生长Fe2O3量子点制成。本发明还提供所述具有多通道电荷转移的半导体基芬顿催化剂的制备方法和应用。本发明具有以下突出效果：(1)设计合成了一种新型的具有多通道电荷转移的g‑C3N4/rGO/Fe2O3QDs光‑芬顿催化剂，有效提高现有光‑芬顿催化剂的催化活性；(2)光生电荷可以通过多通道在界面发生转移，更好地促进Fe(III)/Fe(II)转化，提高对有机污染物的催化降解效率；(3)原料廉价、简单易得，制备过程简便、快速。
Description
技术领域
本发明涉及芬顿催化剂技术领域，具体为一种采用双通道治愈策略来构建的具有多通道电荷转移的半导体基芬顿催化剂(g-C3N4/rGO/Fe2O3 QDs)及其制备方法和应用。
背景技术
水污染对环境和人类健康构成了巨大的威胁。有机污染物作为水体中最重要的一类污染物，具有极高的毒性、化学稳定性和潜在的致癌性。因此，对有机化合物进行高效处理已引起世界各国的广泛关注。
高级氧化法(AOPs)已广泛应用于废水中难降解有机污染物的去除。传统Fe2+基AOP处理过程包括以下方程：
Fe2++H2O2→Fe3++OH-+·OH,k1＝(40-80M-1s-1) (1)
Fe3++H2O2→Fe3++·O2H+H+,k2＝(9.1×10-7M-1s-1) (2)
Fe3++·O2H→Fe2++O2+H+,k3＝(0.33-2.1×106M-1s-1) (3)
显然，上述方程(2)决定了该反应的总速率。由于Fe(III)的还原速度较慢，Fe(II)快速转化为非活性Fe(III)导致的结构损伤仍然是一个巨大的挑战，限制了Fe2+基AOPs的催化性能。为了解决这一问题，研究者们进行了大量的尝试去改进Fe2+基AOPs过程。现有研究表明，半导体材料的引入(如TiO2,BiVO4)可以促进Fe(III)/Fe(II)的转化，在一定程度上可以提高降解效率。然而，现有技术主要集中在单电子转移，即电子从半导体的导带转移到Fe(III)物种，单一途径无法有效改善电荷分离和输送，导致Fe(III)/Fe(II)的转换效率较低。因此，迫切需要开发合适的技术来实现高效的化学结构恢复。
发明内容
本发明的目的是针对上述现有技术存在的不足，提供一种利用双通道治愈新策略来构建的具有多通道电荷转移的半导体基芬顿催化剂(g-C3N4/rGO/Fe2O3 QDs)，以加快Fe(III)/Fe(II)转化，提高催化剂的催化活性。
本发明的第二目标是提供所述具有多通道电荷转移的半导体基芬顿催化剂的制备方法，具有原料廉价、简单易得，制备过程简便、快速等优点。
本发明的第三目标是提供所述具有多通道电荷转移的半导体基芬顿催化剂在废水处理中的应用。
为达到上述目的，本发明是这样实现的：具有多通道电荷转移的半导体基芬顿催化剂，以FeCl3·6H2O为铁源，在g-C3N4和还原氧化石墨烯(rGO)制成的复合物表面均匀生长Fe2O3量子点(Fe2O3 QDs)制成，制备出具有多通道电荷转移的半导体基芬顿催化剂(g-C3N4/rGO/Fe2O3 QDs光-芬顿催化剂)。
一种有多通道电荷转移的半导体基芬顿催化剂的制备方法，其包括的步骤如下：以FeCl3·6H2O为铁源，在g-C3N4和还原氧化石墨烯(rGO)制成的复合物表面均匀生长Fe2O3量子点(Fe2O3 QDs)。
优选的，所述有多通道电荷转移的半导体基芬顿催化剂的制备方法，其包括的步骤如下：将g-C3N4和还原氧化石墨烯置于装有无水乙醇的容器中，超声处理后依次加入FeCl3·6H2O和NH4HCO3，室温下搅拌反应6-12h；离心分离后，依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤，然后在30-70℃下干燥8-12h；最后在管式炉中在氮气气氛中200-500℃退火1-5h，得到g-C3N4/rGO/Fe2O3 QDs复合材料。其中，NH4HCO3可抑制Fe3+的水解，限制铁氧化物颗粒的生长，促进量子点的生成。
优选的，所述g-C3N4：rGO：FeCl3·6H2O：NH4HCO3的投料比可以为600-1000mg:10mg：1mM:3mM。
优选的，所述有多通道电荷转移的半导体基芬顿催化剂的制备方法，其包括的步骤如下：按以下投料比例，将900mg g-C3N4和10mg rGO于装有100mL无水乙醇的容器中，超声使其混合均匀，然后依次加入1mM FeCl3·6H2O和3mM NH4HCO3，室温下搅拌反应8h；离心后，用蒸馏水、无水乙醇洗涤，50℃下过夜干燥；然后在管式炉中在氮气气氛中300℃退火3h，得到g-C3N4/rGO/Fe2O3 QDs复合材料。
优选的，所述超声处理的超声波功率为150-300W,时间1-2小时，超声处理有利于混合更均匀，且在超声波效应下可以使g-C3N4和还原氧化石墨烯复合物得到活化，有利于与铁源反应。更有选的，所述超声处理的超声波功率为200W。
所述具有多通道电荷转移的半导体基芬顿催化剂在废水处理中的应用，可以有效的催化处理废水中的有机物污染，催化效率高，且具有高催化活性。
本发明是基于双通道电子转移，通过设计合成g-C3N4/rGO/Fe2O3量子点(QDs)复合材料，其利用多电子转移是促进半导体电荷分离的的策略，通过精心设计层级结构实现多通道电子传递，为有效治愈芬顿催化剂结构损伤，由于多电子转移可以有效地促进界面电荷传输和分离，因而可以加快Fe(III)/Fe(II)转化，提高催化剂的催化活性。
与现有技术相比，本发明具有以下突出效果：
(1)设计合成了一种新型的具有多通道电荷转移的g-C3N4/rGO/Fe2O3 QDs光-芬顿催化剂，有效提高现有光-芬顿催化剂的催化活性；
(2)光生电荷可以通过多通道在界面发生转移，更好地促进Fe(III)/Fe(II)转化，提高对有机污染物的催化降解效率；
(3)原料廉价、简单易得，制备过程简便、快速。
附图说明
图1为本发明具有多通道电荷转移的半导体基芬顿催化剂(g-C3N4/rGO/Fe2O3 QDs复合物)的SEM图；
图2为本发明具有多通道电荷转移的半导体基芬顿催化剂(g-C3N4/rGO/Fe2O3 QDs复合物)的TEM图；
图3不同催化剂的光电流强度对比图；
图4为本发明具有多通道电荷转移的半导体基芬顿催化剂(g-C3N4/rGO/Fe2O3 QDs复合物)催化降解四环素性能曲线图；
图5为本发明具有多通道电荷转移的半导体基芬顿催化剂(g-C3N4/rGO/Fe2O3 QDs复合物)催化降解四环素过程示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，需要说明的是，实施例并不构成对本发明要求保护范围的限制。
实施例1
有多通道电荷转移的半导体基芬顿催化剂的制备方法，其包括的步骤如下：将g-C3N4和还原氧化石墨烯置于装有无水乙醇的容器中，用超声波功率为250W的超声处理2h后依次加入FeCl3·6H2O和NH4HCO3，室温下搅拌反应7h；离心分离后，依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤，然后40℃下干燥9h；最后在管式炉中在氮气气氛中250℃退火2h，得到g-C3N4/rGO/Fe2O3 QDs复合材料。其中，所述g-C3N4：rGO：FeCl3·6H2O：NH4HCO3的投料可以比为700mg:10mg：1mM:3mM。
实施例2
有多通道电荷转移的半导体基芬顿催化剂的制备方法，其包括的步骤如下：将g-C3N4和还原氧化石墨烯置于装有无水乙醇的容器中，用超声波功率为150W的超声处理2h后依次加入FeCl3·6H2O和NH4HCO3，室温下搅拌反应11h；离心分离后，依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤，然后在60℃下干燥11h；最后在管式炉中在氮气气氛中400℃退火4h，得到g-C3N4/rGO/Fe2O3 QDs复合材料。其中，所述g-C3N4：rGO：FeCl3·6H2O：NH4HCO3的投料可以比为800mg:10mg：1mM:3mM。
实施例3
具有多通道电荷转移的半导体基芬顿催化剂，其包括的步骤如下：将900mg g-C3N4和10mg rGO于装有100mL无水乙醇的烧瓶中，用超声波功率为200W的超声处理2h使其混合均匀，然后依次加入1mM FeCl3·6H2O和3mM NH4HCO3，室温下搅拌反应8h。离心后，用蒸馏水、无水乙醇洗涤，50℃下过夜(10h)干燥；然后在管式炉中氮气气氛中300℃退火3h，得到具有多通道电荷转移的半导体基芬顿催化剂(g-C3N4/rGO/Fe2O3 QDs复合材料)。
制得的上述具有多通道电荷转移的半导体基芬顿催化剂(g-C3N4/rGO/Fe2O3QDs复合材料)如图1和图2所示，其呈现二维褶皱片层结构，且在片层表面均匀锚定了Fe2O3量子点(粒径大约5nm)。g-C3N4、rGO和Fe2O3量子点三者之间的紧密接触更利于界面间的电荷传输。通过对不同催化剂的光电流强度对比如图3所示，其中可见g-C3N4/rGO/Fe2O3 QDs显示了最强的光电流响应，说明导电性良好rGO可以作为电荷传输媒介促进电荷在界面传输；光照下，g-C3N4被激发产生光生电子和空穴，一部分电子会通过表面电荷转移直接被Fe2O3捕获，另一部分电子跃迁到导带传输给石墨烯，在石墨烯上富集，然后再由石墨烯传递给Fe2O3，实现电荷在界面的多通道转移。
以上实施例1和2制得的具有多通道电荷转移的半导体基芬顿催化剂具有实施例1同样的物理结构和相应物化参数的基本一致的效果。
所述具有多通道电荷转移的半导体基芬顿催化剂在废水处理中的应用，比现有芬顿催化剂具有更高的催化效率和催化活性。
以浓度为10mg L-1的四环素(TC为目标污染物，对本发明所述具有多通道电荷转移的半导体基芬顿催化剂进行催化性能评估。催化性能测试包括的步骤如下：将10mg本发明得到的g-C3N4/rGO/Fe2O3 QDs复合材料粉末加入到含有20mL TC溶液的烧杯中，黑暗环境中搅拌60min使材料与TC达到吸附-脱附平衡；以300W氙灯作为光源，光照前，在溶液中加入200μL浓度为30wt％的H2O2，触发光诱导Fe2+-催化H2O2分解反应的进行。一定时间间隔后，取出3mL溶液，立即离心，在使用0.22μm微孔过滤器过滤去除催化剂。滤液采用紫外-可见分光光度法分析TC的残留浓度，TC的最大吸收波长在357nm处。具有多通道电荷转移的半导体基芬顿催化剂催化降解四环素过程如图5的示意图所示，其测试结果如图4所示，图中显示本发明g-C3N4/RGO/Fe2O3复合材料使四环素(20mL,10mg L-1)在10分钟内降解率达到100％，而使用g-C3N4/Fe2O3催化剂需要16分钟才可以使四环素降解率达到100％。对于单纯Fe2O3催化剂，20分钟时降解率为54％。说明通过引入RGO增加电荷转移通道可以有效提高复合材料的光-芬顿活性，催化效率至少可以提高60％以上。是通过催化降解性能测试结合现有文献证明Fe(III)可以通过捕获光生电子实现还原，g-C3N4/rGO/Fe2O3 QDs可以产生更多的光生电子，将会促进Fe(III)/Fe(II)转化。上述四环素降解测试验证了本申请所述具有多通道电荷转移的半导体基芬顿催化剂催化性能。
以上各实施例中的数据可以按比例放大，得到的产品与上述实施例的效果一致。
以上所述者，仅为本发明的较佳实施例而已，当不能以此限定本发明实施的范围，即大凡依本发明申请专利范围及发明说明内容所作的简单等效变化与修饰，皆仍属本发明专利涵盖的范围内。
Claims (8)
1.具有多通道电荷转移的半导体基芬顿催化剂，其特征在于，以FeCl3·6H2O为铁源，在g-C3N4和还原氧化石墨烯制成的复合物表面均匀生长Fe2O3量子点制成。
2.根据权利要求1所述的具有多通道电荷转移的半导体基芬顿催化剂的制备方法，其特征在于，其包括的步骤如下：以FeCl3·6H2O为铁源，在g-C3N4和还原氧化石墨烯制成的复合物表面均匀生长Fe2O3量子点。
3.根据权利要求2所述的具有多通道电荷转移的半导体基芬顿催化剂的制备方法，其特征在于，其包括的步骤如下：将g-C3N4和还原氧化石墨烯置于装有无水乙醇的容器中，超声处理后依次加入FeCl3·6H2O和NH4HCO3，室温下搅拌反应6-12h；离心分离后，依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤，然后在30-70℃下干燥8-12h；最后在管式炉中在氮气气氛中200-500℃退火1-5h。
4.根据权利要求3所述的具有多通道电荷转移的半导体基芬顿催化剂的制备方法，其特征在于，所述g-C3N4：rGO：FeCl3·6H2O：NH4HCO3的投料比为600-1000mg:10mg：1mM:3mM。
5.根据权利要求4所述的具有多通道电荷转移的半导体基芬顿催化剂的制备方法，其特征在于，其包括的步骤如下：按以下投料比例，将900mg g-C3N4和10mg rGO于装有100mL无水乙醇的容器中，超声处理使其混合均匀，然后依次加入1mM FeCl3·6H2O和3mM NH4HCO3，室温下搅拌反应8h；离心后，用蒸馏水、无水乙醇洗涤，50℃下过夜干燥；然后在管式炉中在氮气气氛中300℃退火3h。
6.根据权利要求3-5任一所述的具有多通道电荷转移的半导体基芬顿催化剂的制备方法，其特征在于，所述超声处理的超声波功率为150-300W,时间1-2小时。
7.根据权利要求6任一所述的具有多通道电荷转移的半导体基芬顿催化剂的制备方法，其特征在于，所述超声处理的超声波功率为200W。
8.根据权利要求1所述的具有多通道电荷转移的半导体基芬顿催化剂在废水处理中的应用。
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