CN108786882A - CuS/ZnS/g-C3N4三元复合光催化剂的制备方法 - Google Patents
CuS/ZnS/g-C3N4三元复合光催化剂的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及光催化剂的技术领域，尤其涉及一种CuS/ZnS/g‑C3N4三元复合光催化剂的制备方法。这种CuS/ZnS/g‑C3N4三元复合光催化剂的制备方法通过一步煅烧法直接得到CuS/ZnS/g‑C3N4三元异质结构，具体步骤如下，第一步，将一定量二水合氯化铜、氯化锌和三聚硫氰酸混合形成前驱体混合物；第二步，将混合物研磨均匀后置于管式炉中煅烧，所得产物用蒸馏水和无水乙醇洗涤后烘干，即得到CuS/ZnS/g‑C3N4三元复合光催化剂。应步骤简单，在光催化反应中，具有较高的光生电子及空穴分离效率，三元复合光催化剂原料易得、成本低、反应条件温和且对环境无污染，易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种光催化剂，尤其涉及一种CuS/ZnS/g-C3N4三元复合光催化剂的制备方法。
背景技术
基于纳米半导体的光催化技术作为一种新兴和绿色的技术，在解决能源和环境问题方面具有巨大潜力。CuS作为一种重要的过渡金属硫化物半导体，根据不同的形貌及尺寸，其禁带宽度从1.2eV至2.2eV，属窄带隙间接半导体材料，在可见光条件下具有良好的光电特性，然而在光催化反应中，CuS表面激发生成的电子和空穴极易复合，造成光量子效率不高，且易出现光腐蚀现象。ZnS为Ⅱ-Ⅵ族直接带隙半导体材料，因其独特的理化性质，纳米ZnS在荧光、光致发光以及光催化降解有机污染物等领域被广泛关注，但由于其属于宽禁带半导体，禁带宽度为3.5~3.7eV，限制了其在可见光条件下的应用。
石墨相氮化碳（g-C3N4）作为一种完全非金属半导体，具有化学性质稳定、禁带宽度较窄、兼容性强等优点，使得它在光催化剂领域具有很大的发展潜力。单纯g-C3N4在光催化反应时由于其表面生成的光生电子及空穴易复合，造成光催化活性不高。
将不同半导体耦合形成多元复合光催化剂，不仅能够克服单一半导体的不足，同时不同半导体间能够形成耦合协同增效，大大提升光催化剂的活性。现有技术中，多元复合光催化剂往往要通过多步反应获得，且反应条件苛刻，操作难度大。因此，开发出制备工艺简单、易于实施的高效多元复合光催化材料具有重要意义。
发明内容
本发明旨在解决上述现有技术中多元复合光催化剂制备工艺复杂、反应条件苛刻、操作难度大等缺陷，提供一种CuS/ZnS/g-C3N4三元复合光催化剂的制备方法。
为了克服背景技术中存在的缺陷，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：这种CuS/ZnS/g-C3N4三元复合光催化剂的制备方法通过一步煅烧法直接得到CuS/ZnS/g-C3N4三元异质结构，其特征在于：具体步骤如下，
第一步，将一定量二水合氯化铜、氯化锌和三聚硫氰酸混合形成前驱体混合物；
第二步，将混合物研磨均匀后置于管式炉中煅烧，所得产物用蒸馏水和无水乙醇洗涤后烘干，即得到CuS/ZnS/g-C3N4三元复合光催化剂。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括所述CuCl2·2H2O、ZnCl2和三聚硫氰酸的质量比为1~5：1~8：5~20。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括所述煅烧时间为2~6h，所述煅烧温度为350~600℃。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括所述煅烧在氮气气氛下进行。
本发明的有益效果是：这种CuS/ZnS/g-C3N4三元复合光催化剂的制备方法反的应步骤简单，该复合催化剂具有三元异质结构，在光催化反应中，具有较高的光生电子及空穴分离效率，这对于该耦合体系光催化活性的提升以及改善环境方面的应用具有重要意义，三元复合光催化剂原料易得、成本低、反应条件温和且对环境无污染，易于工业化生产。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为实施例3中制备的CuS/ZnS/g-C3N4、ZnS/g-C3N4和g-C3N4的XRD表征图；
图2为实施例3中制备的CuS/ZnS/g-C3N4、ZnS/g-C3N4和g-C3N4光电流响应图；
图3为实施例3中制备的CuS/ZnS/g-C3N4、ZnS/g-C3N4和g-C3N4光催化活性对比图。
具体实施方式
一种CuS/ZnS/g-C3N4三元复合光催化剂的制备方法通过一步煅烧法直接得到CuS/ZnS/g-C3N4三元异质结构，具体步骤如下，
第一步，将一定量CuCl2·2H2O、ZnCl2和三聚硫氰酸混合形成前驱体混合物；第二步，将混合物研磨均匀后置于管式炉中煅烧，所得产物用蒸馏水和无水乙醇洗涤后烘干，即得到CuS/ZnS/g-C3N4三元复合光催化剂。
CuCl2·2H2O、ZnCl2和三聚硫氰酸的质量比为1~5：1~8：5~20。
煅烧时间为2~6h，所述煅烧温度为350~600℃。
煅烧在氮气气氛下进行。
实施例1
一种CuS/ZnS/g-C3N4三元复合光催化剂的制备方法，具体步骤如下：
将2g CuCl2·2H2O、2g ZnCl2和6g三聚硫氰酸混合形成前驱体混合物，将混合物研磨均匀后置于管式炉中，在氮气氛围中，400℃条件下煅烧3h，所得产物用蒸馏水和无水乙醇洗涤后烘干，即得到CuS/ZnS/g-C3N4三元复合光催化剂。
实施例2
一种CuS/ZnS/g-C3N4三元复合光催化剂的制备方法，具体步骤如下：
将2g CuCl2·2H2O、2.5g ZnCl2和8g三聚硫氰酸混合形成前驱体混合物，将混合物研磨均匀后置于管式炉中，在氮气氛围中，450℃条件下煅烧3h，所得产物用蒸馏水和无水乙醇洗涤后烘干，即得到CuS/ZnS/g-C3N4三元复合光催化剂。
实施例3
一种CuS/ZnS/g-C3N4三元复合光催化剂的制备方法，具体步骤如下：
将3g CuCl2·2H2O、2.5g ZnCl2和12g三聚硫氰酸混合形成前驱体混合物，将混合物研磨均匀后置于管式炉中，在氮气氛围中，550℃条件下煅烧4h，所得产物用蒸馏水和无水乙醇洗涤后烘干，即得到CuS/ZnS/g-C3N4三元复合光催化剂。
为了对比催化剂活性，本说明书下文中，ZnS/g-C3N4为在不添加CuCl2·2H2O条件下按上述实施例3条件制得，单纯g-C3N4为在不添加CuCl2·2H2O和ZnCl2条件下按上述实施例3条件制得。
实施例4
一种CuS/ZnS/g-C3N4三元复合光催化剂的制备方法，具体步骤如下：
将3g CuCl2·2H2O、5g ZnCl2和12g三聚硫氰酸混合形成前驱体混合物，将混合物研磨均匀后置于管式炉中，在氮气氛围中，600℃条件下煅烧5h，所得产物用蒸馏水和无水乙醇洗涤后烘干，即得到CuS/ZnS/g-C3N4三元复合光催化剂。
性能测试实验（光催化降解实验）：
以亚甲基蓝为目标污染物，分别测量实施例1~4制备的CuS/ZnS/g-C3N4对亚甲基蓝的光催化降解能力：
取450 mL浓度为35 mg/L的亚甲基蓝溶液，加入0.45 g实施例1~4制备的CuS/ZnS/g-C3N4光催化剂，恒温振荡1 h，待吸附达到平衡后，开启可见光源照射3 h，进行光催化降解实验，待实验结束，取出溶液，并用高速离心机离心后，测定上清液中亚甲基蓝的浓度，根据下式（1）求出去除率，（1）式中：R为去除率(%)，C0为溶液中亚甲基蓝的初始浓度（mg/L），Ce为光催化反应后溶液中亚甲基蓝的浓度（mg/L）。结果如表1所示；
表1为实施例1~4制得的CuS/ZnS/g-C3N4光催化剂对亚甲基蓝的去除率：
由表中可以看出，溶液中目标污染物的去除率较高，说明本发明所制备的CuS/ZnS/g-C3N4三元复合光催化剂具有较好的光催化降解能力。
对实施例3制备的CuS/ZnS/g-C3N4、ZnS/g-C3N4和g-C3N4进行XRD表征分析：
图1为实施例3中制备的 CuS/ZnS/g-C3N4、ZnS/g-C3N4和g-C3N4的XRD表征图。从图中可以看出，所制得催化剂在2θ为13.1o和27.5o处都出现了g-C3N4的（100）和（002）特征衍射峰。同时，ZnS/g-C3N4 XRD图中，在2θ为28.6o、47.6o和56.4o处分别出现了ZnS的（111）、（220）和（311）特征衍射峰。此外，CuS/ZnS/g-C3N4 XRD图中，在2θ为29.3o、31.6o、39.1o、47.9 o 、52.6o和59.3o分别出现了CuS的（102）、（103）、（104）、（110）、（108）和（116）特征衍射峰，其中，47.9 o处的（110）峰与ZnS的（220）峰重叠。XRD表征分析表明，本发明的制备方法成功制得了CuS/ZnS/g-C3N4三元复合催化剂。
对实施例3制备的CuS/ZnS/g-C3N4、ZnS/g-C3N4和g-C3N4进行光电流测试分析：
图2为实施例3中制备的CuS/ZnS/g-C3N4、ZnS/g-C3N4和g-C3N4光电流性能测试图。从图中可以看出，在相同条件下，ZnS/g-C3N4产生的光电流强度要大于单纯g-C3N4，说明ZnS和g-C3N4的二元耦合体系有助于光生电子和空穴的分离，特别地CuS/ZnS/g-C3N4的光电流强度相比于ZnS/g-C3N4得到进一步增大，表明体系中CuS的加入对于催化剂光生电子和空穴的分离起到了积极作用。
对实施例3制备的CuS/ZnS/g-C3N4、ZnS/g-C3N4和g-C3N4进行光催化活性对比实验：
分别取450 mL浓度为35 mg/L的亚甲基蓝溶液，加入0.45 g实施例3制备的CuS/ZnS/g-C3N4、ZnS/g-C3N4和g-C3N4催化剂，恒温振荡1 h，待吸附达到平衡后，开启可见光源照射3h，进行光催化降解实验。从实验开始到实验结束，间隔一定时间取出溶液，并经高速离心机离心后，测定上清液中亚甲基蓝浓度，根据实施例5中式（1）求出去除率，结果如图3所示。
从图3可以得出，本发明制备的CuS/ZnS/g-C3N4具有较高的光催化活性，且相同实验条件下，g-C3N4、ZnS/g-C3N4和CuS/ZnS/g-C3N4对溶液中亚甲基蓝的光催化降解率逐步提升，去除率分别为61.6%、82.5%和94.6%。这主要是由于CuS/ZnS/g-C3N4体系中ZnS、CuS和g-C3N4形成三元异质结构，有利于光生载流子在催化剂表面的迁移，进而促进了光生电子和空穴的分离。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而这些属于本发明的精神所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (4)
1.一种CuS/ZnS/g-C3N4三元复合光催化剂的制备方法，通过一步煅烧法直接得到CuS/ZnS/g-C3N4三元异质结构，其特征在于：具体步骤如下，
第一步，将CuCl2·2H2O、ZnCl2和三聚硫氰酸混合形成前驱体混合物；第二步，将混合物研磨均匀后置于管式炉中煅烧，所得产物用蒸馏水和无水乙醇洗涤后烘干，即得到CuS/ZnS/g-C3N4三元复合光催化剂。
2.如权利要求1所述的CuS/ZnS/g-C3N4三元复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述CuCl2·2H2O、ZnCl2和三聚硫氰酸的质量比为1~5：1~8：5~20。
3.如权利要求1所述的CuS/ZnS/g-C3N4三元复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述煅烧时间为2~6h，所述煅烧温度为350~600℃。
4.如权利要求1所述CuS/ZnS/g-C3N4三元复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述煅烧在氮气气氛下进行。
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