CN110743598B - 一种多孔氮化碳/锡/氧化亚锡光催化材料及其制备方法 - Google Patents
一种多孔氮化碳/锡/氧化亚锡光催化材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于材料制备及光催化技术领域，公开了一种多孔氮化碳/锡/氧化亚锡光催化材料及其制备方法，多孔氮化碳/锡/氧化亚锡光催化材料为type‑Ⅱ异质结光催化剂；PCN/Sn/SnO催化剂以零价锡作为电子桥梁的type‑Ⅱ异质结光催化剂，以多孔氮化碳作为基底，将多孔氮化碳与二水合氯化亚锡通过焙烧和光沉积制备而成。本发明为高比表面积和高活性位点的多孔氮化碳/锡/氧化亚锡材料，利用type‑Ⅱ异质结的电子传输机制和零价锡的电子桥梁作用，增强了光生电子‑空穴的分离率和光生电子的迁移率，从而提高对RhB的降解效率。
Description
技术领域
本发明属于材料制备及光催化技术领域，尤其涉及一种多孔氮化碳/锡/氧化亚锡光催化材料及其制备方法。
背景技术
目前，业内常用的现有技术是这样的：
随着社会经济的快速发展，随之带来的能源短缺和生态问题越来越严重，而对环境污染控制和净化的研究也已成为亟待全球科学家攻克的重要难题。光催化技术是利用太阳能，在太阳光照下，半导体材料能够活化氧气分子或水分子，使之产生具有活性的自由基，降解和消除掉各种环境污染物。近年来，石墨相氮化碳材料用于有机污染物降解引起广泛的关注，这种材料有诸多优点：良好的热稳定性、化学稳定性、价格低廉、具有合适的能带结构。
但是普通石墨相氮化碳仍存在以下问题：
现有石墨相氮化碳光催化材料因层间堆叠严重、活性位点少、载流子分离和迁移差、载流子易复合等原因导致其光催化降解有机污染物的活性低。
解决上述技术问题的难度：
提高载流子分离和抑制光生载流子的复合是解决光催化活性低的关键问题之一。本发明在多孔氮化碳的基础上负载了锡和氧化亚锡以形成type-Ⅱ异质结光催化剂，其目的在于，提高光生电子的转移速度和提高光生载流子的分离效率，以提高光催化效率。
解决上述技术问题的意义：
面对日益严峻的环境问题，光催化技术能够很好地解决这一问题。光催化技术的关键在于制备出高效且稳定的光催化剂。本发明制备的PCN/Sn/SnO type-Ⅱ光催化剂具有高的比表面积，快速地光生电子传输能力，这为光催化降解RhB提供了充足的动力。本发明为制备高效异质结光催化剂提供了一种新的策略，有望解决现阶段面临的环境污染问题。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种多孔氮化碳/锡/氧化亚锡光催化材料及其制备方法。
本发明是这样实现的，一种多孔氮化碳/锡/氧化亚锡光催化材料为以零价锡作为电子桥梁的type-Ⅱ异质结光催化剂，以多孔氮化碳作为基底，将多孔氮化碳与二水合氯化亚锡通过焙烧和光沉积制备而成。
本发明的另一目的在于提供一种制备所述多孔氮化碳/锡/氧化亚锡光催化材料的制备方法，所述多孔氮化碳/锡/氧化亚锡光催化材料制备方法具体包括以下步骤：
步骤一，将三聚氰胺通过煅烧、300℃停止通入氮气、冷却、研磨制备出多孔氮化碳；
步骤二，将二水合氯化亚锡和多孔氮化碳置于无水乙醇溶液中，超声，搅拌，使之均匀混合，将混合物置于烘箱干燥；
步骤三，将步骤二得到的混合物置于管式炉中焙烧即可获得PCN/SnO；
步骤四，将步骤三制备的PCN/SnO研磨成粉末状，将二水合氯化亚锡和PCN/SnO置于乙醇-甲醇混合溶液中，经光照，离心收集固体并使用真空干燥箱干燥，即可得孔氮化碳/锡/氧化亚锡光催化材料PCN/Sn/SnO。
进一步，步骤二中，所述二水合氯化亚锡与多孔氮化碳的质量比为1:100-10:100。
进一步，步骤三中，所述煅烧温度为100-300℃。
进一步，步骤四中，所述二水合氯化亚锡与PCN/SnO的质量比为1:100-20:100。
进一步，步骤四中，所述乙醇-甲醇混合溶液，甲醇与乙醇体积比为1:5-3:5。
本发明另一目的在于提供一种利用所述多孔氮化碳/锡/氧化亚锡光催化材料制备的光催化半导体。
综上所述，本发明的优点及积极效果为：
本发明以多孔氮化碳为基底，比体相氮化碳拥有更大的比表面积和更大的孔隙，更有利于与氧化亚锡和锡复合，所制备的光催化剂具有更多的活性位点，有利于光生电子和空穴的高效分离，进而提高了光催化活性。
本发明制备得到的PCN/Sn/SnO，其光生电子传输机制符合type-Ⅱ异质结传输机制，有利于光生电子与空穴的分离，提高光生电子传输效率，并且零价锡作为电子桥梁进一步加快光生电子的传输，提高光催化活性。
本发明的PCN/Sn/SnO具有较高的光催化降解性能和良好的稳定性。在光照下，对于50mL 10mg·L-1RhB水溶液，在光照40min之后，PCN/Sn/SnO对RhB的光催化降解率为99.1％。5次循环之后，PCN/Sn/SnO的降解效率仍达到88.6％以上，相对于单体多孔氮化碳和氧化亚锡有明显提高；本发明的催化剂具有良好的稳定性。
本发明制备方法操作简单、成本低、有利于大批量生产。
本发明通过煅烧法和光沉积法制备出多孔氮化碳/锡/氧化亚锡材料，利用type-Ⅱ异质结的电子传输机制和零价锡的电子桥梁作用，增强了光生电子空穴的分离率和迁移率，从而提高对RhB的降解效率。
附图说明
图1是本发明实施例提供的多孔氮化碳/锡/氧化亚锡光催化材料制备方法流程图。
图2为本发明实施例提供的光催化剂的氮气吸附脱附曲线。
图3为本发明实施例提供的光催化剂的瞬态光电流响应图谱。
图4为本发明实施例提供的光催化剂的交流阻抗图谱。
图5为本发明实施例提供的光催化剂的光催化降解RhB效果图。
图6为本发明实施例提供的PCN/Sn/SnO光催化剂的循环实验图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
现有石墨相氮化碳光催化材料因层间堆叠严重、活性位点少、载流子分离和迁移差、载流子易复合等原因导致光催化活性低。
为解决上述问题，下面结合附图对本发明作进一步说明。
本发明实施例提供的多孔氮化碳/锡/氧化亚锡光催化材料为以零价锡作为电子桥梁的type-Ⅱ异质结光催化剂，以多孔氮化碳作为基底，将多孔氮化碳与二水合氯化亚锡通过焙烧和光沉积制备而成。
如图1所示，本发明实施例提供的多孔氮化碳/锡/氧化亚锡光催化材料制备方法具体包括：
S101，将三聚氰胺置于管式炉中煅烧，并在300℃时停止通入氮气。
S102，将步骤S101制备的PCN与二水合氯化亚锡混合在乙醇中搅拌混合均匀，并置于烘箱干燥，PCN与二水合氯化亚锡质量比为1:100-10:100。
S103，将步骤S102中的混合物置于管式炉煅烧，煅烧温度为100-300℃，得到样品即为PCN/SnO。
S104，将步骤S103中的PCN/SnO与二水合氯化亚锡混合于乙醇-甲醇混合溶液中，氙灯下光照10-60min，二水合氯化亚锡与PCN/SnO质量比为1:100-20:100，甲醇与乙醇体积比为1:5-3:5；通过离心，真空干燥得到的黄色样品即为PCN/Sn/SnO。
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
(1)称取6g三聚氰胺放于加盖的石英瓷舟中，置于管式炉中，在氮气流保护下，以5℃/min的升温速率程序升温至300℃，立即停止通入氮气，保持升温速率不变继续升温至550℃，保持4h，冷却后，研磨得浅黄色粉末即为多孔氮化碳(PCN)。
(2)称取0.2g PCN和0.002-0.02g SnCl2·2H2O置于10mL乙醇溶液中，超声10min，搅拌2h，将混合物置于60℃的烘箱中干燥，冷却后研磨。
(3)将步骤(2)制备的粉末放于石英瓷舟中，置于管式炉中，在空气条件下，以5℃/min的升温速率程序升温至100-300℃，停止通入氮气，继续升温至550℃保持4h，冷却后研磨得黄色粉末即为PCN/SnO。
(4)称取0.2g步骤(3)制备的PCN/SnO，再称取0.002-0.04g SnCl2·2H2O，将其混合放入20mL体积比为1:5-3:5的甲醇-乙醇混合溶液中，再氙灯光照下反应10-60min，将混合溶液离心真空干燥后得到PCN/Sn/SnO。
(5)本发明实施例的PCN/Sn/SnO光催化剂降解RhB的应用，具体包括以下步骤：称取10mg步骤(4)的光催化材料于烧瓶中，加入50mL RhB水溶液(10mg·L-1)，在黑暗条件下磁力搅拌20min使反应体系达到脱吸附平衡。暗反应结束后打开光源(70w金卤灯)，每隔10min抽取1mL样品，离心后吸取上清液于比色皿中使用液体紫外可见分光光度计测量，记录数据。结果显示，在光照40min后，PCN/Sn/SnO三元异质结光催化剂对RhB的光催化降解效率达到99.1％，而且该催化剂具有良好的稳定性，在五次循环之后光催化降解效率仍达到88.6％。
下面结合具体实验效果对本发明作进一步描述。
图2为本发明实施例所合成的光催化剂的氮气吸附脱附曲线，PCN比CN具有更大的比表面积，PCN/Sn/SnO具有最大的比表面积，这有利于吸附更多的染料分子，为光催化反应提供了充足的活性位点。
图3为本发明实施例所合成的PCN/Sn/SnO三元type-Ⅱ异质结光催化剂的瞬态光电流响应图谱，并将其分别与PCN，PCN/SnO复合材料和PCN/Sn复合材料做对比。三元复合材料的光电流响应明显高于其他材料。此点被归因于type-Ⅱ异质结光生电子传输机制和零价锡的电子桥梁结构，导致光生电子迁移率增加，从而光电流响应增强。
图4为本发明实施例所合成的PCN/Sn/SnO三元type-Ⅱ异质结光催化剂的交流阻抗图谱，并将其分别与PCN，PCN/SnO复合材料和PCN/Sn复合材料做对比。三元复合材料具有更小的电荷传递电阻。此点被归因于type-Ⅱ异质结光生电子传输机制和零价锡的电子桥梁结构。
图5为本发明实施例所合成的PCN/Sn/SnO三元type-Ⅱ异质结光催化剂的光催化降解RhB效果图，并将其分别与PCN，PCN/SnO复合材料和PCN/Sn复合材料做对比。三元复合材料的降解效率明显高于其他材料。此点被归因于高比表面积和大孔隙吸附更多的染料分子，PCN/Sn/SnO的电子传输机制和零价锡的电荷电子桥梁结构，加快光生电子的传输速率，从而提高了光催化效率。
图6为本发明实施例提供的催化材料的光催化剂降解RhB的重复性实验。在经过5次重复之后，其降解效率以及降解时间都保持原有水平，基本没有衰减。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种多孔氮化碳/锡/氧化亚锡光催化材料的制备方法，其特征在于，所述多孔氮化碳/锡/氧化亚锡光催化材料制备方法包括以下步骤：
步骤一，将三聚氰胺通过煅烧、300℃停止通入氮气、冷却、研磨制备出多孔氮化碳；
步骤二，将二水合氯化亚锡和多孔氮化碳置于无水乙醇溶液中，超声，搅拌，使之均匀混合，将混合物置于烘箱干燥；
步骤三，将步骤二得到的混合物置于管式炉中焙烧获得PCN/SnO；
步骤四，将步骤三制备的PCN/SnO研磨成粉末状，将二水合氯化亚锡和PCN/SnO置于乙醇-甲醇混合溶液中，经光照，离心收集固体并使用真空干燥箱干燥，得多孔氮化碳/锡/氧化亚锡光催化材料PCN/Sn/SnO；
步骤二中，所述二水合氯化亚锡与多孔氮化碳的质量比为1:100-10:100；
步骤三中，所述煅烧温度为100-300℃；
步骤四中，所述二水合氯化亚锡与PCN/SnO的质量比为1:100-20:100。
2.如权利要求1所述多孔氮化碳/锡/氧化亚锡光催化材料制备方法，其特征在于，步骤四中，所述乙醇-甲醇混合溶液，甲醇与乙醇体积比为1:5-3:5。
3.一种利用权利要求1所述多孔氮化碳/锡/氧化亚锡光催化材料制备方法制备的多孔氮化碳/锡/氧化亚锡光催化材料，其特征在于，所述多孔氮化碳/锡/氧化亚锡光催化材料为以零价锡作为电子桥梁的type-Ⅱ异质结光催化剂，以多孔氮化碳作为基底。
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