CN108246321A - 一种NiTiO3-ZrO2污水处理复合膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及污水处理领域，具体公开了一种NiTiO3‑ZrO2光催化污水处理复合膜的制备方法，将基膜和光催化薄膜热压形成所述光催化污水处理复合膜。光催化薄膜制备方法为：将氟锆酸铵、硝酸镍、钛酸四丁酯处理后得到的二氧化锆凝胶并同其他原料溶解于丙醇溶液，蒸发掉部分溶液，加入碳纳米管，加热后形成浆料在基材上进行涂膜，将薄膜在真空下进行热处理。基膜的制备方法为：将AL2O3薄膜置于CdS的前躯体溶液中进行水热反应，洗涤得到AL2O3‑CDS薄膜；然后通过化学气相沉积P2O5。采用本发明的方法制备的光催化污水处理复合膜，极大提高了光催化效率，延长了光催化膜的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及污水处理领域，具体公开了一种NiTiO3-ZrO2光催化污水处理复合膜的制备方法。
背景技术
传统的污水处理方法存在成本高、效率低、二次污染等问题。研究表明，具有光催化性的半导体纳米级氧化物能够利用紫外线降解多种污染物，可将水中烃类、表面活性剂、有机染料、含氮有机物、有机磷杀虫剂、木材防腐剂等氧化分解，可用于污水处理。
采用粉体光催化氧化物进行污水处理时，存在粉体难回收、悬浮粉体影响光线透过率等问题；因此近年来多采用二氧化钛薄膜进行光催化，但又存在接触面积较小、催化效率低、寿命不高等问题。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种NiTiO3-ZrO2光催化污水处理复合膜的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下方案。
一种NiTiO3-ZrO2光催化污水处理复合膜的制备方法，具体为：在基膜上涂覆粘合剂，将光催化薄膜放在基膜上，在150摄氏度下热压，冷却后形成所述光催化污水处理复合膜。
其中NiTiO3-ZrO2光催化薄膜的制备方法为：将氟锆酸铵、硝酸镍、钛酸四丁酯加入到有机酸溶液中，其中氟锆酸铵：硝酸镍：钛酸四丁酯：有机酸的摩尔比为1：（0.2-0.5）:（0.2-0.5）：（0.5～10），硝酸镍和钛酸四丁酯的摩尔比为1:1；水浴加热至90℃并搅拌，反应3小时后，然后在得到的溶液中加入乙二胺和表面活性剂，其中氟锆酸铵：乙二胺：表面活性剂的摩尔比为1：（1～15）：0.2，水浴加热至85℃并搅拌1小时后，继续保持在85℃的温度下反应24小时，得到二氧化锆凝胶；将二氧化锆凝胶、硝酸铈、有机聚合物溶解于丙醇溶液中，二氧化锆凝胶：硝酸铈：有机聚合物的质量比为1：（0.03～0.2）：（2～15）；混合均匀后，在烘箱中将溶液蒸发掉50%，加入碳纳米管，其中碳纳米管与二氧化锆凝胶的质量比为1：（800～3000）；然后在150℃进行水热处理3小时，将经水热处理并冷却后得到的浆料在基材上进行涂膜，在室温下干燥后得到薄膜；将得到的薄膜从基材上取下，在真空下进行热处理，得到光催化薄膜。
其中，将氟锆酸铵作为原料，并分别加入酸溶液和碱溶液后混合，可以获得分散更均匀的凝胶，由上述凝胶得到的薄膜组分分布也更加均匀，提高了薄膜的强度。
基膜的制备方法：通过磁控溅射法制得AL2O3薄膜,将AL2O3薄膜置于CdS 的前躯体溶液中进行水热反应，所述CdS 的前躯体溶液由乙酸镉、硫脲和水配制而成，其中乙酸镉：硫脲为1:1，反应结束后经洗涤得到AL2O3-CDS薄膜；然后通过化学气相沉积P2O5，形成P2O5-CdS-AL2O3基膜。
其中，作为基膜的P2O5-CdS-AL2O3薄膜同样有较好的光催化能力，将P2O5-CdS-AL2O3基膜和上述的有机聚合物光催化薄膜复合，基膜同样可以通过光催化降解废水中的污染物，从而使光催化的接触面积增大，显著提高光催化薄膜的光催化效率。
进一步的，所述的有机酸溶液的质量浓度为5%～30%。
进一步的，所述的有机酸选自柠檬酸、三氯乙酸中的一种。
进一步的，所述有机聚合物选自聚马来酸酐、聚氨酯、羟丙基甲基纤维素中的一种。
进一步的，所述粘合剂为乙烯-醋酸乙烯共聚物。
进一步的，所述表面活性剂为氨基磺酸钠。
一方面，所述的热处理方式为：在200℃处理1-2小时，然后升温到350℃热处理0.5小时，最后降温至160℃处理3-5小时。
另一方面，所述基材为玻璃、金属中的一种。
采用三段法热处理工艺，可以在有效去除材料中杂质的同时，防止薄膜在热处理过程中产生过大的应力变化而产生缺陷，有效提高了成品薄膜的质量。
本发明的有益效果：采用本发明的方法制备的NiTiO3-ZrO2光催化污水处理复合膜，极大提高了光催化效率，延长了光催化薄膜的使用寿命。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例及附图对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
NiTiO3-ZrO2光催化污水处理复合膜可以按照如下方法制备：在基膜上涂覆乙烯-醋酸乙烯共聚物，将光催化薄膜放在基膜上，在150摄氏度下热压，冷却后形成所述光催化污水处理复合膜。
基膜的制备方法为：通过磁控溅射法制得AL2O3薄膜,将AL2O3薄膜置于CdS 的前躯体溶液中进行水热反应，所述CdS 的前躯体溶液由乙酸镉、硫脲和水配制而成，其中乙酸镉：硫脲为1:1，反应结束后经洗涤得到AL2O3-CDS薄膜；然后将P2O5通过化学气相沉积在AL2O3-CDS薄膜上，形成P2O5-CdS-AL2O3基膜。
实施例一
NiTiO3-ZrO2光催化薄膜的制备方法，将氟锆酸铵、硝酸镍、钛酸四丁酯加入到有机酸溶液中，其中氟锆酸铵：硝酸镍：钛酸四丁酯：有机酸的摩尔比为1：0.2:0.2：0.5；水浴加热至90℃并搅拌，反应3小时后，在得到的溶液中加入乙二胺和氨基磺酸钠，其中氟锆酸铵：乙二胺：氨基磺酸钠的摩尔比为1：1：0.2，水浴加热至85℃并搅拌1小时后，继续保持在85℃的温度下反应24小时，得到二氧化锆凝胶；将二氧化锆凝胶、硝酸铈、聚氨酯溶解于丙醇溶液中，二氧化锆凝胶：硝酸铈：聚氨酯的质量比为1：0.2：2；混合均匀后，在烘箱中将溶液蒸发掉50%，加入碳纳米管，其中碳纳米管与二氧化锆凝胶的质量比为1：3000；然后在150℃进行水热处理3小时，将经水热处理并冷却后得到的浆料在基材上进行涂膜，在室温下干燥后得到薄膜；将得到的薄膜从基材上取下，放到马弗炉中，将炉内环境调制真空，在200℃处理2小时，然后升温到350℃热处理0.5小时，最后降温至160℃处理3小时，得到NiTiO3-ZrO2光催化薄膜。
实施例二
NiTiO3-ZrO2光催化薄膜的制备方法，将氟锆酸铵、硝酸镍、钛酸四丁酯加入到有机酸溶液中，其中氟锆酸铵：硝酸镍：钛酸四丁酯：有机酸的摩尔比为1：0.5:0.5：10；水浴加热至90℃并搅拌，反应3小时后，在得到的溶液中加入乙二胺和氨基磺酸钠，其中氟锆酸铵：乙二胺：氨基磺酸钠的摩尔比为1：15：0.2，水浴加热至85℃并搅拌1小时后，继续保持在85℃的温度下反应24小时，得到二氧化锆凝胶；将二氧化锆凝胶、硝酸铈、聚马来酸酐溶解于丙醇溶液中，二氧化锆凝胶：硝酸铈：聚马来酸酐的质量比为1：0.03：15；混合均匀后，在烘箱中将溶液蒸发掉50%，加入碳纳米管，其中碳纳米管与二氧化锆凝胶的质量比为1：800；然后在150℃进行水热处理3小时，将经水热处理并冷却后得到的浆料在基材上进行涂膜，在室温下干燥后得到薄膜；将得到的薄膜从基材上取下，放到马弗炉中，将炉内环境调制真空，在200℃处理1小时，然后升温到350℃热处理0.5小时，最后降温至160℃处理5小时，得到NiTiO3-ZrO2光催化薄膜。
以上内容仅为本发明的较佳实施例，对于本领域的普通技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (8)
1.一种NiTiO3-ZrO2光催化污水处理复合膜的制备方法，其特征在于：在基膜上涂覆粘合剂，将光催化薄膜放在基膜上，在150摄氏度下热压，冷却后形成所述光催化污水处理复合膜；
其中光催化薄膜的制备方法为：将氟锆酸铵、硝酸镍、钛酸四丁酯加入到有机酸溶液中，其中氟锆酸铵：硝酸镍：钛酸四丁酯：有机酸的摩尔比为1：（0.2-0.5）: （0.2-0.5）：（0.5～10），硝酸镍和钛酸四丁酯的摩尔比为1:1；水浴加热至90℃并搅拌，反应3小时后，然后在得到的溶液中加入乙二胺和表面活性剂，其中氟锆酸铵：乙二胺：表面活性剂的摩尔比为1：（1～15）：0.2，水浴加热至85℃并搅拌1小时后，继续保持在85℃的温度下反应24小时，得到二氧化锆凝胶；将二氧化锆凝胶、硝酸铈、有机聚合物溶解于丙醇溶液中，二氧化锆凝胶：硝酸铈：有机聚合物的质量比为1：（0.03～0.2）：（2～15）；混合均匀后，在烘箱中将溶液蒸发掉50%，加入碳纳米管，其中碳纳米管与二氧化锆凝胶的质量比为1：（800～3000）；然后在150℃进行水热处理3小时，将经水热处理并冷却后得到的浆料在基材上进行涂膜，在室温下干燥后得到薄膜；将得到的薄膜从基材上取下，在真空下进行热处理，得到光催化薄膜；
基膜的制备方法：通过磁控溅射法制得AL2O3薄膜,将AL2O3薄膜置于CdS 的前躯体溶液中进行水热反应，所述CdS 的前躯体溶液由乙酸镉、硫脲和水配制而成，其中乙酸镉：硫脲为1:1，反应结束后经洗涤得到AL2O3-CDS薄膜；然后通过化学气相沉积P2O5，形成P2O5-CdS-AL2O3基膜。
2.根据权利要求1所述的NiTiO3-ZrO2光催化污水处理复合膜的制备方法，其特征在于：所述的有机酸溶液的质量浓度为5%～30%。
3.根据权利要求1所述的NiTiO3-ZrO2光催化污水处理复合膜的制备方法，其特征在于：所述的有机酸选自柠檬酸、三氯乙酸中的一种。
4.根据权利要求1所述的NiTiO3-ZrO2光催化污水处理复合膜的制备方法，其特征在于：所述有机聚合物选自聚马来酸酐、聚氨酯、羟丙基甲基纤维素中的一种。
5.根据权利要求1所述的NiTiO3-ZrO2光催化污水处理复合膜的制备方法，其特征在于：所述热处理方式为：在200℃处理1-2小时，然后升温到350℃热处理0.5小时，最后降温至160℃处理3-5小时。
6.根据权利要求1所述的NiTiO3-ZrO2光催化污水处理复合膜的制备方法，其特征在于：所述基材为玻璃、金属中的一种。
7.根据权利要求1所述的NiTiO3-ZrO2光催化污水处理复合膜的制备方法，其特征在于：所述粘合剂为乙烯-醋酸乙烯共聚物。
8.根据权利要求1所述的NiTiO3-ZrO2光催化污水处理膜的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂为氨基磺酸钠。
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