CN114195124A - 一种多孔碳材料及其制备方法和在钠电池中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种多孔碳材料及其制备方法和应用。所述的多孔碳材料由导电金属有机框架化合物在高温真空下制备得到。本发明通过高温真空的方法从锌基导电金属有机框架化合物中制备出多孔碳材料，该方法不需要用的酸等物质，绿色环保；在此过程中，锌元素以金属锌的形式蒸发出来，可以被回收利用，因此可以降低成本；蒸发出的金属锌可以催化碳的石墨化，因此制备出的多孔碳具有高的石墨化度；采用的前驱体是高导电的锌基化合物，因此制备出的多孔碳材料具有高的导电性。

Description

一种多孔碳材料及其制备方法和在钠电池中的应用
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种多孔碳材料及其制备方法和在钠电池中的应用。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
多孔碳具有高的比表面、丰富的孔结构、稳定的化学性质，在多种领域(如：储能、过滤、催化等)被广泛应用。常见的多孔材料的合成方法有模板法，包括软模板法、硬模板法、双模板法等等。然后，现有制备出的多孔碳存在着导电性差、孔径分布不均匀等的问题。此外，采用的方法中通常需要用的酸性的化学物质除去中间产物或者模板，因此不仅污染环境、造成危险，而且增加成本，限制多孔碳的大规模生产。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种高导电的多孔碳材料。具体的，采用导电金属有机框架化合物，在高温真空的条件下，一步获得高导电的多孔碳材料。采用该方法时，不需要酸或碱进行清洗，简化操作，降低成本。同时制备出的多孔碳具有高的导电性、均匀的孔径分布，具有量好的应用潜力。
本发明的第一方面，提供一种多孔碳材料的制备方法，所述制备方法为：
(1)将锌基有机框架化合物的单体加入到水中，搅拌均匀后置于烘箱中反应，然后过滤、洗涤、烘干，得到中间产物锌基有机框架化合物；
(2)将中间产物锌基有机框架化合物放于管式炉中，真空加热，降温后，即可获得多孔碳材料。
进一步的，所述的锌基有机框架化合物的单体为2,3,6,7,10,11-六羟基三亚苯水合物和乙酸锌。
进一步的，2,3,6,7,10,11-六羟基三亚苯水合物的用量为14mg，乙酸锌的用量为22mg；水的用量4mL。
进一步的，步骤(1)中，烘箱温度为70-90℃；反应时间为10-15h。优选的，烘箱温度为85℃，反应时间为12h。
进一步的，所述的真空加热温度是600-1200℃。
进一步的，所述的真空加热时间是0.2-10.0h。
本发明的第二方面，提供一种上述方法制备的多孔碳材料。制备出的多孔碳具有均匀的孔径分布及高的导电性。
本发明的第三方面，提供一种上述碳材料在中二次电池的应用。优选的，为钠电池。
以上一个或多个技术方案的有益效果如下：
(1)本发明通过高温真空的方法从锌基导电金属有机框架化合物中制备出多孔碳材料，该方法不需要用的酸等物质，绿色环保。
(2)在此过程中，锌元素以金属锌的形式蒸发出来，可以被回收利用，因此可以降低成本。
(3)蒸发出的金属锌可以催化碳的石墨化，因此制备出的多孔碳具有高的石墨化度。
(4)采用的前驱体是高导电的锌基化合物，因此制备出的多孔碳材料具有高的导电性。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。
图1是实施例1中前驱体锌基金属有机框架化合物的XRD图。
图2是实施例1中前驱体锌基金属有机框架化合物的SEM图。
图3是实施例1中多孔碳的XRD图。
图4是实施例1中多孔碳的SEM图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
正如背景技术所介绍的，针对现有技术中存在的不足，本发明提出了一种高导电的碳材料。为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本发明的技术方案。
实施例1
一种高导电的碳材料：
取22mg乙酸锌、14mg 2,3,6,7,10,11-六羟基三亚苯水合物，加入到4mL的水中，搅拌均匀后置于85℃的烘箱中反应12h，然后过滤、洗涤、烘干，得到中间产物锌的导电金属有机框架化合物。
将中间产物放于管式炉中，700℃下真空加热5h，降温后，即可获得多孔碳材料。
图1是实施例1中前驱体锌基金属有机框架化合物的XRD图，证明了导电锌金属有机框架化合物被成功合成。
图2是实施例1中前驱体锌基金属有机框架化合物的SEM图，前驱体呈现棒状结构。
图3是实施例1中多孔碳的XRD图，表明成功合成了多孔碳材料。
图4是实施例1中多孔碳的SEM图，说明合成的多孔碳是多孔结构的。
实施例2
一种高导电的碳材料：
取22mg乙酸锌、14mg 2,3,6,7,10,11-六羟基三亚苯水合物，加入到4mL的水中，搅拌均匀后置于85℃的烘箱中反应12h，然后过滤、洗涤、烘干，得到中间产物锌的导电金属有机框架化合物。
将中间产物放于管式炉中，1000℃下真空加热0.5h，降温后，即可获得多孔碳材料。
实施例3
一种高导电的碳材料：
取22mg乙酸锌、14mg 2,3,6,7,10,11-六羟基三亚苯水合物，加入到4mL的水中，搅拌均匀后置于85℃的烘箱中反应12h，然后过滤、洗涤、烘干，得到中间产物锌的导电金属有机框架化合物。
将中间产物放于管式炉中，800℃下真空加热4.5h，降温后，即可获得多孔碳材料。
实施例4
一种高导电的碳材料：
取22mg乙酸锌、14mg 2,3,6,7,10,11-六羟基三亚苯水合物，加入到4mL的水中，搅拌均匀后置于85℃的烘箱中反应12h，然后过滤、洗涤、烘干，得到中间产物锌的导电金属有机框架化合物。
将中间产物放于管式炉中，950℃下真空加热1.2h，降温后，即可获得多孔碳材料。
实施例5
一种高导电的碳材料：
取22mg乙酸锌、14mg 2,3,6,7,10,11-六羟基三亚苯水合物，加入到4mL的水中，搅拌均匀后置于85℃的烘箱中反应12h，然后过滤、洗涤、烘干，得到中间产物锌的导电金属有机框架化合物。
将中间产物放于管式炉中，850℃下真空加热4.2h，降温后，即可获得多孔碳材料。
实施例6
一种高导电的碳材料：
取22mg乙酸锌、14mg 2,3,6,7,10,11-六羟基三亚苯水合物，加入到4mL的水中，搅拌均匀后置于85℃的烘箱中反应12h，然后过滤、洗涤、烘干，得到中间产物锌的导电金属有机框架化合物。
将中间产物放于管式炉中，750℃下真空加热4.8h，降温后，即可获得多孔碳材料。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种多孔碳材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：
(1)将锌基有机框架化合物的单体加入到水中，搅拌均匀后置于烘箱中反应，然后过滤、洗涤、烘干，得到中间产物锌基有机框架化合物；
(2)将中间产物锌基有机框架化合物放于管式炉中，真空加热，降温后，即可获得多孔碳材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述锌基有机框架化合物的单体为2,3,6,7,10,11-六羟基三亚苯水合物和乙酸锌。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，2,3,6,7,10,11-六羟基三亚苯水合物的用量为14mg，乙酸锌的用量为22mg；水的用量为4mL。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，烘箱温度为70-90℃；反应时间为10-15h。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，烘箱温度为85℃，反应时间为12h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的真空加热温度是600-1200℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的真空加热时间是0.2-10.0h。
8.一种如上述权利要求任一项所述的制备方法制备得到的多孔碳材料。
9.一种如上述权利要求任一项所述的多孔碳材料在二次电池中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述二次电池为钠电池。
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