CN112978815A - 一种异质结构镍钨磷化物-镍钨氧化物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种异质结构镍钨磷化物‑镍钨氧化物的制备方法涉及能源转换用催化电极领域，本发明采用水热法和管式炉磷化法，在泡沫镍上制备了异质结构镍钨磷化物‑镍钨氧化物。这种具有异质结构的材料在碱性介质中电解水时，作为阴极材料表现出优异的电催化析氢性能和循环稳定性，仅需115mV的过电位就能达到10mA/cm2的电流密度，其析氢催化活性可媲美贵金属铂族催化剂。本发明从微观层面设计的异质结构镍钨磷化物‑镍钨氧化物，合成成本低廉、工艺简便在替代贵金属催化剂及大规模实施电解水制氢方面具有良好的应用前景。

Description

一种异质结构镍钨磷化物-镍钨氧化物的制备方法
技术领域
本发明涉及能源转换用催化电极领域，具体涉及一种异质结构镍钨磷化物-镍钨氧化物的制备方法及应用。
背景技术
过度消耗化石燃料引起的环境污染对人类的可持续发展造成了严重的威胁，而氢气具有高热值、零污染等优势，因此构建以氢气为主要能源载体的“氢经济”是可持续发展的必然趋势。在众多的制氢途径中，以电解水制氢最为绿色高效。而电解水制氢效率受制于析氢/析氧的多电子转移所需的高过电位，使得其能耗较大。对于析氢反应来说，铂和铂族材料是其基准电催化剂，但这些贵金属电催化剂的储量有限、价格昂贵，限制了电解水制氢的大规模实施。因此，开发储量充足、价格低廉、性能优良的析氢电催化剂是近年来的研究热点。
过渡金属磷化物在电解水过程中催化产氢活性好、稳定性优良以及可在较宽pH范围内工作等诸多优势被认为是最具前景的电催化材料。但在众多的过渡金属磷化物中，有些磷化物由于成分单一，表现出导电性较差、稳定性不佳、活性表面积受限等缺点，阻碍了其性能的发挥。
针对上述问题，迫切需要开发出价格低廉、性能强劲且可替代贵金属的过渡金属磷化物。
发明内容
本发明旨在提供一种异质结构镍钨磷化物-镍钨氧化物的制备方法及应用
为了实现本发明的目的，采取的技术方案如下：
一种异质结构镍钨磷化物-镍钨氧化物的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
(1)NF的预处理：首先，将NF置于盐酸中超声清洗，以除去NF表面的氧化物；之后，用无水乙醇冲洗；最后用去离子水洗涤，晾干备用；
(2)水热溶液的配制：按摩尔比(1～3)∶(3～1)称取六水合硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)和偏钨酸铵((NH4)6H2W12O40·nH2O)，加入到去离子水中，并控制镍源镍源的浓度为0.016～0.05mol/L，钨源的浓度为0.014～0.0042mol/L，在室温下超声混合，得到澄清的蓝色溶液A；之后，将蓝色溶液A转移到聚四氟乙烯反应釜内衬中；
(3)镍钨氧化物前驱体的制备：将步骤(1)中处理好的NF放置于步骤(2)中装有蓝色溶液A的聚四氟乙烯反应釜内衬中，然后，将内衬密封，放入不锈钢的外釜中固定，最后将外釜置于电热鼓风干燥箱中，在185～195℃下，水热反应19～21h；
(4)水热反应结束后，反应釜自然冷却到室温，将内衬中覆盖有反应物的NF取出，使用去离子水和无水乙醇交替洗涤后干燥，得到负载于NF上的镍钨氧化物前驱体B。
(5)前驱体B的管式炉磷化：将前驱体B和次亚酸钠分别放在两个石英舟中，然后将石英舟放入管式炉中，其中管式炉的上游为装载次磷酸钠的石英舟，管式炉的下游为装载前驱体B的石英舟。预通氩气排除空气，将管式炉升温进行煅烧，煅烧温度为300～500℃保温1～3h之后冷却至室温，其中管式炉磷化过程是在氩气气氛中进行，直至反应结束温度降至室温，得到异质结构镍钨磷化物-镍钨氧化物。
进一步，将面积小于2×3cm2的NF置于2～4mol/L的盐酸中超声清洗20～30min，无水乙醇洗涤3～5次，去离子水洗涤3～5次。
进一步，所述步骤⑴中的NF用无水乙醇洗涤3～5次，去离子水洗涤3～5次。
进一步，所述步骤⑵中的室温超声混合时长为15～25min。
进一步，所述步骤⑶中的NF倾斜置于内衬中，角度为45～65°。
进一步，所述步骤⑷中的水热反应结束后，将覆盖有反应物的NF使用去离子水和无水乙醇交替洗涤3～5次，之后将洗涤后的覆盖有反应物的NF放入干燥箱中，在85～95℃下干燥1～2h，即可得到负载于NF上的前驱体B。
进一步，所述步骤⑸中将管式炉升温进行煅烧，保温之后冷却至室温，在300～500℃下煅烧，保温1～3h，即可得到负载于NF上的异质结构镍钨磷化物-镍钨氧化物。
本发明，具有以下有益效果：
本发明采用水热法和管式炉磷化法即可合成负载于NF上的异质结构镍钨磷化物-镍钨氧化物；合成原料成本低廉、储量丰富；合成工艺简单、易于大规模生产、符合环保原则。
该方法制备的产物形貌分布均匀，在碱性介质电解水时，其作为阴极表现出优异的催化析氢性能，仅需115mV过电位(相对标准氢电极)即可达到10mA/cm2的电流密度。
附图说明
图1为本发明实施例三制备的生长在NF上的前驱体和镍钨磷化物X射线衍射(XRD)图谱；
图2为本发明实施例三制备的异质结构镍钨磷化物-镍钨氧化物扫描电镜(SEM)图，(a)2μm，(b)1μm；
图3为本发明实施例三制备的异质结构镍钨磷化物-镍钨氧化物线性扫描伏安(LSV)极化曲线测试图；
图4为本发明实施例三制备的异质结构镍钨磷化物-镍钨氧化物在1M KOH溶液中的析氢稳定性曲线；
图5为本发明实施例三制备的异质结构镍钨磷化物-镍钨氧化物在1M KOH溶液中完成析氢稳定性测试之后的扫描电镜(SEM)图，(a)5μm，(b)1μm。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述，但不作为对本发明的限定。
实施例一：
⑴将NF切成2×3cm2的小片置于3M浓盐酸中超声清洗20min，以除去NF表面的氧化物；之后，分别无水乙醇与去离子水清洗3次。
⑵称取一定质量的Ni(NO3)2·6H2O和(NH4)6H2W12O40·nH2O同时加入到去离子水中配制混合溶液，其中，控制Ni∶W的摩尔比为1∶3，镍源的浓度为0.016mol/L，钨源的浓度为0.0042mol/L，在室温下超声混合20min，得到澄清的蓝色溶液A。
⑶将步骤⑴中处理好的NF倾斜45°放入聚四氟乙烯制成的反应釜内衬中密封，然后将内衬放入不锈钢的外釜中固定，最后将外釜置于电热鼓风干燥箱中，在185℃下水热反应20h。
⑷水热反应结束后，反应釜自然冷却到室温后，将内衬中覆盖有反应物的NF取出，分别去离子水和无水乙醇洗涤3次，最后放入电热鼓风干燥箱中于90℃下干燥1.5h，即可得到负载于NF上镍钨氧化物前驱体B。
⑸将前驱体B和次亚酸钠分别放在两个石英舟中，然后将石英舟放入管式炉中，其中管式炉的上游为装载次磷酸钠的石英舟，管式炉的下游为装载前驱体B的石英舟。预通氩气排除空气，以2℃/min的升温速率将管式炉升温至300℃进行煅烧，保温3h之后冷却至室温，其中管式炉磷化过程是在氩气气氛中进行，直至反应结束温度降至室温，得到异质结构镍钨磷化物-镍钨氧化物。
实施例二
⑴将NF切成2×3cm2的小片置于2M浓盐酸中超声清洗25min，以除去NF表面的氧化物；之后，分别用无水乙醇与去离子水清洗4次。
⑵称取一定质量的Ni(NO3)2·6H2O和(NH4)6H2W12O40·nH2O同时加入到30ml去离子水中配制混合溶液，其中，控制Ni∶W的摩尔比为3∶1，镍源的浓度为0.05mol/L，钨源的浓度为0.0014mol/L，在室温下超声混合25min，得到澄清的蓝色溶液A。
⑶将步骤⑴中处理好的NF倾斜55°放入聚四氟乙烯制成的反应釜内衬中密封，然后将内衬放入不锈钢的外釜中固定，最后将外釜置于电热鼓风干燥箱中，在190℃下水热反应21h。
⑷水热反应结束后，反应釜自然冷却到室温后，将内衬中覆盖有反应物的NF取出，分别使用去离子水和无水乙醇洗涤3次，最后放入电热鼓风干燥箱中于85℃下干燥2h，即可得到负载于NF上的镍钨氧化物前驱体B。
⑸将前驱体B和次亚酸钠的分别放在两个石英舟中，然后将石英舟放入管式炉中，其中管式炉的上游为装载次磷酸钠的石英舟，管式炉的下游为装载前驱体B的石英舟。预通氩气排除空气，以8℃/min的升温速率将管式炉升温至500℃进行煅烧，保温2h之后冷却至室温，其中管式炉磷化过程是在氩气气氛中进行，直至反应结束温度降至室温，得到异质结构镍钨磷化物-镍钨氧化物。
实施例三：
⑴将NF切成2×3cm2的小片置于4M浓盐酸中超声清洗30min，以除去NF表面的氧化物；之后，分别使用无水乙醇与去离子水清洗5次。
⑵称取一定质量的Ni(NO3)2·6H2O和(NH4)6H2W12O40·nH2O同时加入到30ml去离子水中配制混合溶液，其中，控制Ni∶W的摩尔比为1∶1，镍源的浓度为0.03mol/L，钨源的浓度为0.0028mol/L，在室温下超声混合15min，得到澄清的蓝色溶液A。
⑶将步骤⑴中处理好的NF倾斜65°放入聚四氟乙烯制成的反应釜内衬中密封，然后将内衬放入不锈钢的外釜中固定，最后将外釜置于电热鼓风干燥箱中，在195℃下水热反应19h。
⑷水热反应结束后，反应釜自然冷却到室温后，将内衬中覆盖有反应物的NF取出，分别使用去离子水和无水乙醇洗涤5次，最后放入电热鼓风干燥箱中于95℃下干燥1h，即可得到负载于NF上镍钨氧化物前驱体B。
⑸将前驱体B和次亚酸钠的分别放在两个石英舟中，然后将石英舟放入管式炉中，其中管式炉的上游为装载次磷酸钠的石英舟，管式炉的下游为装载前驱体B的石英舟。预通氩气排除空气，以5℃/min的升温速率将管式炉升温至400℃进行煅烧，保温1h之后冷却至室温，其中管式炉磷化过程是在氩气气氛中进行，直至反应结束温度降至室温，得到异质结构镍钨磷化物-镍钨氧化物。
最后应该说明的是：以上实施例仅用于说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本发明权利要求范围当中。

Claims (6)

1.一种异质结构镍钨磷化物-镍钨氧化物的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
(1)泡沫镍NF的预处理：首先，将NF置于盐酸中超声清洗，以除去NF表面的氧化物；之后，用无水乙醇冲洗；最后用去离子水洗涤，晾干备用；
(2)水热溶液的配制：按摩尔比(1-3)∶(3-1)称取六水合硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)和偏钨酸铵((NH4)6H2W12O40·nH2O)，加入到去离子水中，并控制镍源镍源的浓度为0.016～0.05mol/L，钨源的浓度为0.014～0.0042mol/L，在室温下超声混合15～25min，得到澄清的蓝色溶液A；之后，将蓝色溶液A转移到聚四氟乙烯反应釜内衬中；
(3)镍钨氧化物前驱体的制备：将步骤(1)中处理好的NF放置于步骤(2)中装有蓝色溶液A的聚四氟乙烯反应釜内衬中，然后，将内衬密封，放入不锈钢的外釜中固定，最后将外釜置于电热鼓风干燥箱中，在185～195℃下水热反应19～21h；
(4)水热反应结束后，反应釜自然冷却到室温，将内衬中覆盖有反应物的NF取出，使用去离子水和无水乙醇交替洗涤后干燥，得到负载于NF上的镍钨氧化物前驱体B；
(5)前驱体B的管式炉磷化：将前驱体B和次亚酸钠的分别放在两个石英舟中，然后将石英舟放入管式炉中，其中管式炉的上游为装载次磷酸钠的石英舟，管式炉的下游为装载前驱体B的石英舟。预通氩气排除空气，将管式炉升温进行煅烧，煅烧温度为300～500℃，保温1～3h之后冷却至室温，其中管式炉磷化过程是在氩气气氛中进行，直至反应结束温度降至室温，得到异质结构镍钨磷化物-镍钨氧化物。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，镍盐为硝酸镍，钨盐为偏钨酸铵。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的NF倾斜45～65°置于内衬中。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中的水热反应结束后，将覆盖有反应物的NF使用去离子水和无水乙醇交替洗涤3～5次，之后将洗涤后的覆盖有反应物的NF放入干燥箱中，在85～95℃下干燥1～2h，得到负载于NF前驱体B。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中升温速率为2～10℃/min。
6.按照权利要求1-5任一项所述制备方法获得的异质结构镍钨磷化物-镍钨氧化物应用于碱性介质电解水的析氢催化电极。
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