CN109326460A - 一种三氧化二铁/碳布复合柔性电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明目的是提供一种以棉花为碳源、以过渡金属氧化物为电化学活性物质制备制备兼顾良好柔性和优异电化学性能的柔性超级电容器电极材的新方法。具体涉及以棉布为原料，将其碳化为碳布，并通过混酸处理，在其表面通过化学反应法负载铁氧化物制备出性能优异的柔性超级电容器电极材料。本发明包括具体步骤如下：首先将棉布高温碳化，经过混酸处理后，加入到氯化铁(FeCl3·6H2O)乙醇溶液中，并加入碳酸氢铵不断搅拌，反应完成后，在高温管式炉中，煅烧一段时间，待其冷却到室温后取出，即制备出兼顾良好柔性和优异电化学性能的三氧化二铁/碳布复合柔性电极材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种三氧化二铁/碳布复合柔性电极的制备方法，具体涉及一种首先将棉布碳化制备碳布，再将其与浓硫酸、浓硝酸混合酸化后，在六水合三氯化铁乙醇溶液中通过化学反应制备三氧化二铁/碳布复合柔性电极的新方法。
背景技术
超级电容器由于具有充放电速率快、高能力密度和功率密度、优异的循环稳定性以及高稳定性而成为科研工作者们广泛关注的储能设备。根据能源储存机理不同超级电容器可分为双电层和赝电容两种电容器。在轻量化、柔性、可穿戴电子设备快速发展的背景下，相应的储能设备需要具有柔韧、高效的能量储存功能。其中，柔性超级电容器其在功率密度和能量密度方面的显著优势，以及与现有储能设备相比具有柔性、重量轻、成本低、环境友好等独特特性，被认为是最有前途的储能设备之一，柔性电极材料是决定柔性超级电容器性能的关键因素之一。碳布由于具有大的比表面积，稳定的化学性质等诸多优点成为理想的柔性电极基底材料。过渡金属氧化物具有较高的理论比电容和良好的电化学，其作为超级电容器电极材料的电化学活性物质将负载在柔性基底(碳布、碳纤维等)上，使得制备的柔性超级电容器同时兼顾优异的电化学循环稳定性和较大的赝电容性能，为在便携式和可穿戴柔性电子器件上的应用提供了可能。
目前，主要采用商业碳布来作为柔性电极的基底，同时多采用多步水热合成、电沉积法等方法在碳布上来负载过渡金属氧化物。专利CN105185604A公开了一种柔性电极的制备方法，步骤如下：(1)将碳布置于高锰酸钾溶液当中，在水热条件下反应后得到锰氧化物改性的碳布；(2)将(1)步骤中得到的锰氧化物改性的碳布置于含有氯化铁和硝酸钠的混合溶液中，水热条件下反应后得到所述的柔性电极。专利CN106298285A公开了一种基于在碳布上生长的氢氧化镍@二氧化锰核壳异质结构纳米片阵列材料的制备方法，其步骤如下：(1)将镍源、氟化铵和尿素混合于二次蒸馏水中，混合均匀，得到混合液，加入反应釜中，将清洗后的碳布浸入混合液中，反应釜密闭，加热反应后，冷却至室温，洗涤、干燥，即制得有氢氧化镍纳米片阵列的碳布；(2)在反应釜中，将步骤(1)制备的得有氢氧化镍纳米片阵列的碳布置于高锰酸钾溶液中，封闭反应釜，加热反应后，冷却至室温，洗涤、干燥，即得氢氧化镍@二氧化锰核壳异质结构纳米片阵列材料。专利CN103854878A一种基于聚毗咯/二氧化锰/碳布的超级电容器及其制备方法，其步骤如下：制备方法包括：将洁净干燥的碳布作为集流体；采用硫酸、硫酸锰混合溶液作为电沉积液，在碳布上面电化学沉积纳米结构二氧化锰；采用高氯酸钠、毗咯单体混合溶液作为电聚合液，在纳米结构二氧化锰表面电聚合聚毗咯薄膜，制备正电极；制备磷酸/聚乙烯醇电解质；用活性炭/石墨材料制备负电极；用制得的磷酸/聚乙烯醇电解质将正、负电极组装成超级电容器。
以上专利均以商业碳布为柔性基底，其成本较高，不能应用于实际生产。因此以可再生棉布为原料制备碳布具有重要的研究意义。棉布是一种天然的具有纤维网状结构的生物质资源，碳化后仍能保持纤维网状结构，同时具有良好的机械性能。因此，以棉布为原料，通过碳化、酸化的方式制备具有高比表面积、含氧官能团、良好机械性能的柔性超级电容器电极材料基底。同时以上专利采用水热合成，原位电沉积法在碳布上负载过渡金属氧化物，制备工艺繁琐复杂，大大提高了电极制备成本，不能进行大规模生产。化学反应生长过渡金属氧化物，得到电化学活性物质不仅形貌规则，而且生长过程易于调控，可在碳布上生长出电化学性能理想的过渡金属氧化物具有一定研究价值。
本专利是以棉布为原料，将其碳化为碳布，再通过浓硫酸、浓硝酸酸化处理，得到具有高比表面积、含氧官能团、良好机械性能的柔性超级电容器电极基底材料。再将获得处理后的碳布放入六水合三氯化铁、乙醇浅黄色澄清透明溶液中，一段时间后加入碳酸氢铵并不断搅拌，反应完成后用去离子水洗涤数次、干燥，并在高温管式炉中，煅烧一段时间，待其冷却到室温后取出，即制备出三氧化二铁/碳布复合柔性电极材料。本路线原料来源广泛、合成方法简便，通过调节反应时间和铁源的加入量控制过渡金属氧化物的负载量及其形貌，最终制备兼顾良好柔性和优异电化学性能的柔性超级电容器电极材。
发明内容
本发明目的是提供一种以棉花为碳源、以过渡金属氧化物为电化学活性物质制备兼顾良好柔性和优异电化学性能的柔性超级电容器电极材的新方法。
本发明首先将棉布高温碳化为碳布，将碳布与混酸(浓硝酸、浓硫酸体积比为1∶1～1∶6)混合酸化，洗涤干燥后，将处理后的碳布放入到六水合三氯化铁的乙醇溶液(溶液浓度为0.010～0.050mol/L)中，浸渍30min后，向溶液中加入物质的量为0.0012～0.006mol碳酸氢铵，并不断搅拌2～15h，反应完成后洗涤、干燥，并在100～500℃管式炉中处理1～5h，得到的三氧化二铁/碳布复合柔性电极材料进行电化学性能测试。
本发明的特征在于：所采用的负载方法为常温常压下的铁盐与碳酸氢铵化学反应法。
本发明的特征在于：所述碳布为棉布在高温碳化下得到的。
本发明的特征在于：所述的反应溶剂为乙醇或乙二醇。
具体实施方式
实施例1：首先将棉布在管式炉中800℃下碳化1h，将碳布与混酸(浓硝酸、浓硫酸体积比为1∶3)混合酸化，洗涤干燥后，将处理后的碳布放入到六水合三氯化铁的乙醇溶液(溶液浓度为0.025mol/L)中，浸渍30min后，向溶液中加入物质的量为0.003mol碳酸氢铵，并不断搅拌8h，反应完成后洗涤、干燥，并在350℃管式炉中处理2h，得到的三氧化二铁/碳布复合柔性电极材料进行电化学性能测试，以2mol/L的氢氧化钾为电解液，测得比容量为1065mF·cm-2，循环1000次容量保持率为83.6％左右。
实施例2：改变六水合三氯化铁的乙醇溶液的浓度为0.020mol/L，向溶液中加入物质的量为0.0024mol碳酸氢铵，其他条件同实施例1，得到的三氧化二铁/碳布复合柔性电极材料的比容量为986mF·cm-2，循环1000次容量保持率为84.3％左右。
实施例3：改变六水合三氯化铁的乙醇溶液的浓度为0.0350mol/L，向溶液中加入物质的量为0.0036mol碳酸氢铵，其他条件同实施例1，得到的三氧化二铁/碳布复合柔性电极材料的比容量为10035mF·cm-2，循环1000次容量保持率为82.9％左右。
实施例4：改变六水合三氯化铁的乙醇溶液的浓度为0.035mol/L，向溶液中加入物质的量为0.0042mol碳酸氢铵，其他条件同实施例1，得到的三氧化二铁/碳布复合柔性电极材料的比容量为1009mF·cm-2，循环1000次容量保持率为82.3％左右。
实施例5：改变反应时间为4h，其他条件同实施例1，得到的三氧化二铁/碳布复合柔性电极材料的比容量为1018mF·cm-2，循环1000次容量保持率为83.0％左右。
实施例6：改变反应时间为6h，其他条件同实施例1，得到的三氧化二铁/碳布复合柔性电极材料的比容量为1032mF·cm-2，循环1000次容量保持率为82.5％左右。
实施例7：改变反应时间为10h，其他条件同实施例1，得到的三氧化二铁/碳布复合柔性电极材料的比容量为1030mF·cm-2，循环1000次容量保持率为82.1％左右。
实施例8：改变反应时间为12h，其他条件同实施例1，得到的三氧化二铁/碳布复合柔性电极材料的比容量为1041mF·cm-2，循环1000次容量保持率为82.7％左右。
实施例9：改变反应后得到复合碳布热处理温度为200℃，处理时间为1.5h，其他条件同实施例1，得到的三氧化二铁/碳布复合柔性电极材料的比容量为985mF·cm-2，循环1000次容量保持率为81.5％左右。
实施例10：改变反应后得到复合碳布热处理温度为400℃，处理时间为2.5h，其他条件同实施例1，得到的三氧化二铁/碳布复合柔性电极材料的比容量为1012mF·cm-2，循环1000次容量保持率为82.4％左右。
实施例10：改变反应后得到复合碳布热处理温度为450℃，处理时间为3h，其他条件同实施例1，得到的三氧化二铁/碳布复合柔性电极材料的比容量为1015mF·cm-2，循环1000次容量保持率为82.5％左右。
Claims (4)
1.一种三氧化二铁/碳布复合柔性电极的制备方法，其具体步骤如下：首先将棉布高温碳化为碳布，将碳布与混酸(浓硝酸、浓硫酸体积比为1∶1～1∶6)混合酸化，洗涤干燥后，将处理后的碳布放入到六水合三氯化铁的乙醇溶液(溶液浓度为0.010～0.050mol/L)中，浸渍30min后，向溶液中加入物质的量为0.0012～0.006mol碳酸氢铵，并不断搅拌2～15h，反应完成后洗涤、干燥，并在100～500℃管式炉中处理1～5h，得到的三氧化二铁/碳布复合柔性电极材料进行电化学性能测试。
2.一种如权利要求1所述的氮掺杂多孔碳纤维的制备方法，其特征在于：所采用的负载方法为常温常压下的铁盐与碳酸氢铵化学反应法。
3.一种如权利要求1所述的氮掺杂多孔碳纤维的制备方法，其特征在于：所述碳布为棉布在高温碳化下得到的。
4.一种如权利要求1所述的氮掺杂多孔碳纤维的制备方法，其特征在于：所述的反应溶剂为乙醇或乙二醇。
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