CN110563094A - 一种磺酸化碳布电极的应用 - Google Patents

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Abstract

一种磺酸化碳布电极的应用，涉及一种碳布电极的应用。本发明是要解决现有的电催化去除含氧金属阴离子时的工作电极成本高昂的技术问题。本发明的磺酸化碳布电极作为三电极电催化中的工作电极，应用于对含氧金属阴离子中金属元素的还原和还原后金属离子的固定。本发明制备的磺酸化碳布电极具有较高的电化学活性面积，有利于电子的传输，可以实现对废水中含氧金属阴离子的六价铬的去除并同时实现三价铬离子的固定，使高毒性的六价铬还原为三价铬离子并对其固定。本发明采用水热法制备了表面接有磺酸基的碳布电极，磺酸化电极还原六价铬，带负电的磺酸基实现对带正电的三价铬离子的固定。

Description

一种磺酸化碳布电极的应用
技术领域
本发明涉及一种碳布电极的应用。
背景技术
全球污染物多种多样，但重金属污染物一直是其中的重中之重，严重危害着人类及其它动植物的健康，如果在没有经过处理的情况下排入河中，将对环境构成严重的威胁。铬作为重金属污染物中危害较大的一种，已经成为各个国家的重点处理对象，有关铬的废水排放和饮用水中的铬含量都有严格的规定。其中，中国在《污水综合排放标准》(GB8978-1996)中规定，废水排放的铬总量不得超过1.5mg/L，六价铬应低于0.5mg/L，《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)中规定生活饮用水中六价铬的含量最高为0.05mg/L。六价铬不仅具有普遍性和高毒性，还是危险废物场所中最常检测到的10种地下水污染物之一，也是14种毒性最大的重金属之一。世界癌症协会早已将六价铬化合物划分为一种致癌率非常高的物质。六价铬如果直接裸露在空气中，可引起多种疾病，并且会同时增加动物和人类肺癌和胃癌的发病率。人类和动物也会因为消化道吸收或者皮肤接触了受六价铬污染的水，而患严重的疾病。
由于有多种存在形态，铬的价态分布范围较广，一般为-2至+6，但主要的形态还是三价铬和六价铬。铬的毒性会随其价态的变化而变化，且差异较大。三价铬主要以Cr(OH)3胶体或在中性或碱性环境中沉淀，在污泥中稳定存在，所以流动性差，同时也是人体中必不可少的微量营养元素，在人类的生长发育、代谢过程等都占有十分重要的地位。三价铬是人体内葡糖糖耐量因子的主要成分之一，一方面可以加快人体内糖和脂肪的代谢速度，另一方面对软化血管、降低血脂、减少血清总胆固醇、增加对人体有益的高密度脂蛋白、降低对人体无益的低密度脂蛋白和甘油三酸酯也有一定的帮助，成人一天内需要摄入的三价铬的量是50～200μg。但是六价铬易溶于水，通常以含氧阴离子状态存在(如Cr2O7 2-、CrO4 2-、HCrO4 -)，所以在水中和土壤中的迁移性很大。基于六价铬和三价铬的性质不同，六价铬的毒性可以达到三价铬的100倍。
目前对于六价铬的去除方法有物理吸附法、铬的化学修复法、硫化物还原法、铁盐法、电凝法、铬的生物修复法等方法，但都有其不足之处，例如化学修复过程受pH的影响范围很大，在酸性条件下才有效果，可是去除率不能达到完全。同样，铁盐法、电凝法对于铬的去除率也不能到达完全去除的目的，而生物修复法受条件的限制不能大范围使用。电催化被认为是最好的还原六价铬的方法，但是现有的电催化中的工作电极为铂、钯、碳纳米管和石墨烯等，成本高昂。
发明内容
本发明是要解决现有的电催化去除含氧金属阴离子时的工作电极成本高昂的技术问题，而提供一种磺酸化碳布电极的应用。
本发明的磺酸化碳布电极作为三电极电催化中的工作电极，应用于对含氧金属阴离子中金属元素的还原和还原后金属离子的固定。
本发明所述的磺酸化碳布电极的制备方法是按以下步骤进行的：
一、制备酸性碳布：将碳布浸泡在浓硝酸中24h～25h，然后用去离子水冲洗碳布至水的pH为6～7，在80℃～85℃下烘干2h～2.5h，得到酸性碳布；
二、制备磺酸化碳布：将酸性碳布放入反应釜中，加入浓硫酸至完全浸没酸性碳布，在200℃～220℃反应18h～20h，然后用去离子水冲洗碳布至水的pH为6～7，在80℃～85℃下烘干2h～2.5h，得到磺酸化碳布电极。
本发明的磺酸化碳布电极作为三电极电催化中的工作电极，应用于对含氧金属阴离子中六价铬的还原和还原后三价铬离子的固定。
本发明中的含氧金属阴离子指的是即含有氧元素，又含有金属元素的阴离子，比如重铬酸根。
本发明制备的磺酸化碳布电极具有较高的电化学活性面积，有利于电子的传输，实现对含氧金属阴离子中的六价铬快速的去除，带负电的磺酸基实现对带正电的三价铬离子的固定。
本发明可以实现对废水中含氧金属阴离子中的六价铬的去除并同时实现三价铬离子的固定，使高毒性的六价铬还原为三价铬离子并对其固定。本发明采用水热法制备了表面接有磺酸基的碳布电极，磺酸化电极还原六价铬，带负电的磺酸基实现对带正电的三价铬离子的固定。
本发明制备的磺酸化碳布电极比裸碳布电极对六价铬的去除效率大大提高，并实现了对三价铬离子的固定。
本发明具有以下优点和积极意义：
(1)本发明使用的电化学技术简单、快速、绿色，没有二次污染；
(2)本发明通过将磺酸基接在碳布电极上，增加了碳布电极的电化学活性面积，加快了电子传输的效率，高效的去除废水中含氧金属阴离子中的六价铬，六价铬的还原效率可以达到100％；而对于三价铬离子的固定效率可以达到60％；
(3)本发明为碳布电极的设计和制作提供了新的思路，为其在电化学系统中的应用提供了新的思路，碳布成本低廉(32cm×16cm，160元/张)，适合工业化大规模应用。
附图说明
图1为试验一的步骤一中碳布的SEM图；
图2为试验二中去除2h后磺酸化碳布电极的SEM图；
图3为试验一的步骤一中碳布的SEM图；
图4为试验二中去除2h后磺酸化碳布电极的SEM图；
图5为循环伏安法曲线；
图6为电化学阻抗谱图；
图7为去除曲线图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式为一种磺酸化碳布电极的应用，磺酸化碳布电极作为三电极电催化中的工作电极，应用于对含氧金属阴离子中金属元素的还原和还原后金属离子的固定。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：磺酸化碳布电极作为三电极电催化中的工作电极，应用于对含氧金属阴离子中六价铬的还原和还原后三价铬离子的固定。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：所述的磺酸化碳布电极的制备方法是按以下步骤进行的：
一、制备酸性碳布：将碳布浸泡在浓硝酸中24h～25h，然后用去离子水冲洗碳布至水的pH为6～7，在80℃～85℃下烘干2h～2.5h，得到酸性碳布；
二、制备磺酸化碳布：将酸性碳布放入反应釜中，加入浓硫酸至完全浸没酸性碳布，在200℃～220℃反应18h～20h，然后用去离子水冲洗碳布至水的pH为6～7，在80℃～85℃下烘干2h～2.5h，得到磺酸化碳布电极。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式三不同的是：步骤一中所述的浓硝酸的质量浓度为65％。其他与具体实施方式三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式三不同的是：步骤一中在80℃下烘干2h。其他与具体实施方式三相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式三不同的是：步骤二中所述的浓硫酸的质量浓度为98％。其他与具体实施方式三相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式三不同的是：步骤二中在200℃反应18h。其他与具体实施方式三相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式三不同的是：步骤二中在80℃下烘干2h。其他与具体实施方式三相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式三不同的是：步骤一中所述的碳布的型号为HCP331N。其他与具体实施方式三相同。
用以下试验对本发明进行验证：
试验一：本试验为一种磺酸化碳布电极的制备方法，具体是按以下步骤进行的：
一、将碳布裁剪成1.5cm×4cm；所述的碳布的型号为HCP331N；
二、制备酸性碳布：将裁剪好的碳布浸泡在20mL的浓硝酸中24h，然后用去离子水冲洗碳布至水的pH为6～7，在80℃下烘干2h，得到酸性碳布；所述的浓硝酸的质量浓度为65％；
三、制备磺酸化碳布：将酸性碳布放入反应釜中，加入20mL的浓硫酸，在200℃反应18h，然后用去离子水冲洗碳布至水的pH为6～7，在80℃下烘干2h，得到磺酸化碳布电极；步骤三中所述的浓硫酸的质量浓度为98％。
试验二：本试验与试验一的区别为：步骤二中将裁剪好的碳布浸泡在20mL的浓硝酸中36h。其它与试验一相同。
试验三：本试验与试验一的区别为：步骤二中将裁剪好的碳布浸泡在20mL的浓硝酸中48h。其它与试验一相同。
图5为循环伏安法曲线，曲线1为试验一的步骤一中的碳布，曲线2为试验一制备的磺酸化碳布电极，曲线3为试验二制备的磺酸化碳布电极，曲线4为试验三制备的磺酸化碳布电极，从图中可以看出，曲线1的闭合曲线的面积远远小于其他三条闭合曲线的面积，曲线面积代表反应的电化学活性面积，即纯碳布的反应活性远不如使用酸性碳布。而在酸性碳布的三条曲线中，可以看到面积相差不大，在试验一的酸化24h后即可基本达到最高点。从实验的经济及可行性角度出发，将碳布在浓硝酸中酸化24h是最佳选择。
图6为电化学阻抗谱图。曲线1为试验一制备的磺酸化碳布电极，曲线2为试验二制备的磺酸化碳布电极，曲线3为试验三制备的磺酸化碳布电极，从图中可以看出，酸化的时间越长，高频的容抗弧直径越大，也就代表阻力越大，可反应性就越低。酸化24h的阻抗明显小于36h和48h，故碳布酸化24h能达到最好的反应效果。
试验四：本试验为试验一制备的磺酸化碳布电极的应用试验，具体如下：
一、将10mL的100mg/L的重铬酸钾水溶液倒入100mL的电解池中，然后将20mL的0.5mol/L的硫酸钠水溶液倒入同一个电解池中，最后将70mL去离子水倒入同一个电解池中，混合均匀，得到10mg/L的六价铬溶液；
二、用三电极系统去除六价铬：取两块试验一制备的磺酸化碳布电极一起作为工作电极，铂电极为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，将试验一制备的作为电解液，在-1.2V的电压下去除10mg/L的六价铬溶液，去除时间为2h。
图1为试验一的步骤一中碳布的SEM图，放大了10000倍，从图中可以看出纯碳布的粗细一致，纤维表面平整光滑。
图2为试验二中去除2h后磺酸化碳布电极的SEM图，放大了10000倍，从图中可以看出碳布电极表面十分不平整，比表面积大大增加。
图3为试验一的步骤一中碳布的SEM图，放大了30000倍，从图中可以看出纯碳布表面光滑平整。
图4为试验二中去除2h后磺酸化碳布电极的SEM图，放大了30000倍，从图中可以看出碳布电极表面附着了很多铬离子。
试验五：本试验为对比试验：本试验四不同的是：步骤二中将碳布作为工作电极，所述的碳布的型号为HCP331N。其它与试验四相同。
试验六：本试验为对比试验：本试验四不同的是：步骤二中将试验一步骤二中制备的酸性碳布作为工作电极。其它与试验四相同。
图7为去除曲线图，左侧的纵坐标是六价铬的去除率，Ct为t时刻溶液中六价铬的浓度，C0溶液中六价铬的初始浓度；右侧的纵坐标是三价铬离子的固定效率，Ct’为t时刻溶液中三价铬离子的浓度，C0溶液中六价铬的初始浓度；曲线1为试验五中六价铬去除的曲线，曲线2为试验六中六价铬去除的曲线，曲线3为试验四中六价铬去除的曲线，曲线4为试验五中三价铬浓度曲线，曲线5为试验六中三价铬浓度曲线，曲线6为试验四中三价铬浓度曲线，从图中可以看到，三种作为工作电极的碳布在去除前60min的过程中，六价铬去除的加速度很大，且试验六的酸性碳布的还原效率比试验四的磺酸化碳布电极好。在去除的后60min的过程中，试验五的纯碳布和试验六的酸性碳布的去除效率没有什么变化，而试验四的磺酸化碳布电极仍持续还原六价铬。最终试验五的纯碳布的六价铬还原效率约为72％，试验六的酸性碳布的六价铬的还原效率约为80％，试验四的磺酸化碳布电极的六价铬的还原效率约为90％。对于三价铬离子的固定效率，试验四的磺酸化碳布电极更是远高于试验五的纯碳布和试验六的酸性碳布，三者的固定效率分别约为60％、40％和20％。所以，不论是对于六价铬的还原效果，还是三价铬离子的固定效果，试验四的磺酸化碳布电极都要优于其它两种。
试验七：本试验与试验四不同的是：步骤二中取四块试验一制备的磺酸化碳布电极一起作为工作电极。其它与试验四相同。本试验经过去除1h，六价铬的去除率达到100％。
试验八：本试验与试验七不同的是：向步骤一的六价铬溶液中加入酸调节六价铬溶液的pH值为2。其它与试验七相同。本试验经过去除20min，六价铬的去除率达到100％。

Claims (9)

1.一种磺酸化碳布电极的应用，其特征在于磺酸化碳布电极作为三电极电催化中的工作电极，应用于对含氧金属阴离子中金属元素的还原和还原后金属离子的固定。
2.根据权利要求1所述的一种磺酸化碳布电极的应用，其特征在于磺酸化碳布电极作为三电极电催化中的工作电极，应用于对含氧金属阴离子中六价铬的还原和还原后三价铬离子的固定。
3.根据权利要求1所述的一种磺酸化碳布电极的应用，其特征在于所述的磺酸化碳布电极的制备方法是按以下步骤进行的：
一、制备酸性碳布：将碳布浸泡在浓硝酸中24h～25h，然后用去离子水冲洗碳布至水的pH为6～7，在80℃～85℃下烘干2h～2.5h，得到酸性碳布；
二、制备磺酸化碳布：将酸性碳布放入反应釜中，加入浓硫酸至完全浸没酸性碳布，在200℃～220℃反应18h～20h，然后用去离子水冲洗碳布至水的pH为6～7，在80℃～85℃下烘干2h～2.5h，得到磺酸化碳布电极。
4.根据权利要求3所述的一种磺酸化碳布电极的应用，其特征在于步骤一中所述的碳布的型号为HCP331N。
5.根据权利要求3所述的一种磺酸化碳布电极的应用，其特征在于步骤一中所述的浓硝酸的质量浓度为65％。
6.根据权利要求3所述的一种磺酸化碳布电极的应用，其特征在于步骤一中在80℃下烘干2h。
7.根据权利要求3所述的一种磺酸化碳布电极的应用，其特征在于步骤二中所述的浓硫酸的质量浓度为98％。
8.根据权利要求3所述的一种磺酸化碳布电极的应用，其特征在于步骤二中在200℃反应18h。
9.根据权利要求3所述的一种磺酸化碳布电极的应用，其特征在于步骤二中在80℃下烘干2h。
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