CN103877953B - 一种用于污水处理的水凝胶及其制备方法 - Google Patents
一种用于污水处理的水凝胶及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种用于污水处理的水凝胶及其制备方法，该水凝胶包括聚乙烯醇5-90份，壳聚糖5-90份，羧甲基纤维素钠0-20份，氧化石墨烯0.05-0.3份，海藻酸钠3-5份。本发明的水凝胶能够高效吸附水中重金属离子，具有高吸附容量、高选择性，可循环再生利用，生物可降解等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于污水处理的水凝胶及其制备方法，该水凝胶能够高效吸附水中重金属离子。
背景技术
随着工业的飞速发展，由采矿、废气排放、废水灌溉、使用重金属制品等人类活动带来的环境问题愈发严重，铬、汞、铅、砷、铬等重金属环境污染事件不断发生，特别是水质重金属污染目前已经成为严重的社会问题。重金属可以通过水体积累等方式对水环境及整个生态系统产生危害，并可通过接触或经食物在人体内聚集，诱发各种疾病，危及人类的身体健康。因此，如何快速、高效去除水中重金属离子成为水污染控制研究领域迫切需要解决的难题。
传统的重金属的处理方法主要化学处理法、超滤法和吸附法。化学法虽然净化速度快，工艺简单，但容易产生二次污染，废水回收困难；超滤法工艺复杂，成本高，效果欠佳；吸附法是目前重金属废水处理中最常用的方法，具有成本低，操作简单，无二次污染等优点。目前常用的吸附剂如活性炭、沸石、离子树脂、螯合树脂（公开号为CN1772386A的专利公开了一种8-羟基喹啉型鳌合树脂）等已经得到很好应用。然而上述吸附剂存在吸附容量低、选择性差、效率低等缺点，很难对低浓度重金属废水实现深度处理。因此，有必要针对重金属废水研究开发高效、高吸附容量、高度选择性新型吸附材料。
水凝胶是一种经适度交联而具有三维网络结构的新型功能高分子材料，除了具有一般高分子材料的基本特征之外，因其独特的吸水、保水、仿生以及吸附特性，被广泛应用于工业、农业、医药、生物工程材料以及水处理等领域。水凝胶在污染水处理领域能够发挥更大的作用，研发一种高效、高吸附容量、高度选择性的新型水凝胶吸附材料已是势在必行。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于污水处理的水凝胶及其制备方法，该水凝胶能够高效吸附水中重金属离子，具有高吸附容量、高选择性，可循环再生利用，生物可降解，并对重金属离子可快速，高效吸附等优点。
本发明的一种用于污水处理的水凝胶，包括以下组分（以重量份数计）:
在上述水凝胶原料组合物中，聚乙烯醇、壳聚糖和氧化石墨烯因含有大量的含O、N官能团对重金属离子具有很强的吸附能力，是水凝胶吸附重金属的主体。同时，聚乙烯醇和壳聚糖都是无毒、具有良好生物相容性，且易降解的高分子材料，聚乙烯醇与壳聚糖混合，因其分子链中的羟基易与壳聚糖中的氨基产生强烈的氢键作用，可明显地改善水凝胶的物理机械性能，并提高了对重金属离子的吸附能力。上述百分比范围使本发明原料组合物形成的复合水凝胶具有优良的重金属吸附能力和生物相容性，且可循环利用，无二次污染的优点。
羧甲基纤维素钠为纤维素羧甲基醚的钠盐，属阴离子型纤维素醚，具吸湿性。易于分散在水中成透明胶状溶液，易与重金属离子发生沉淀，其优选用量为5-15份，更加优选为10-15份。
少量海藻酸钠可降低聚乙烯醇和壳聚糖在交联过程中出现的团聚现象，对重金属离子的吸附具有积极作用，海藻酸钠的优选用量为3.5-4份。
为了进一步解决团聚现象，还可以加入少量亚硫酸钠0.1-0.3份。
上述水凝胶的制备方法包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯配制成水溶液备用；
(2)按照上述水凝胶的组分将聚乙烯醇、海藻酸钠和羧甲基纤维素钠，以及适量去离子水加入三口烧瓶中，并在沸水浴中加热，机械搅拌得到混合均匀的混合液；
(3)将上述混合液在60～100℃的水浴中加热，同时加入壳聚糖，并搅拌2～10h使混合液混合均匀；
(4)将步骤（3）所得混合液冷却至室温后，向混合液中加入氧化石墨烯水溶液，然后超声0.2～2h，并搅拌0.2～2h使氧化石墨烯分散均匀；
(5)将步骤（4）制备的混合液采用注射器滴入3%氯化钙-硼酸饱和溶液中进行化学交联制备成粒径大小为0.5～5mm球形颗粒水凝胶并浸泡12～36h，最后用去离子水冲洗得到水凝胶。
本发明的有益效果是：
(a)本发明的复合水凝胶制备工艺简单，操作性强且制备的复合水凝胶性能稳定，生物相容性好，可循环利用并无二次污染，利于环境可持续发展。
(b)本发明的复合水凝胶具有快速高效、高吸附容量、高选择性的特点，对重金属离子的吸附具有显著的效果。
(c)本发明的聚乙烯醇/壳聚糖水凝胶固定氧化石墨烯，可防止氧化石墨烯泄露，避免吸附金属后再次团聚，从而避免了吸附过程中造成的二次污染，且易于后续处理。
(d)本发明的复合水凝胶性能稳定、再生重复利用性好，易于分离的特点，即可用于工业重金属污水处理，也可用于生活饮用水中重金属离子的吸附。
具体实施方式
将氧化石墨烯配制成1g/L的氧化石墨烯水溶液备用。
实施例1
称取5g聚乙烯醇、3g海藻酸钠、5g羧甲基纤维素钠和95mL去离子水加入三口烧瓶中，在沸水浴中加热，机械搅拌2h使其完全混合均匀，将混合液在80℃的水浴中加热，再加入5g壳聚糖，并机械搅拌6h。将上述混合液冷却至室温，向混合液中加入50mL浓度为1g/L氧化石墨烯水溶液并超声0.5h，再机械搅拌0.5h，使氧化石墨烯均匀分散。将上述制备好的混合液用注射器滴入3%氯化钙-硼酸饱和溶液中制备粒径为2～3mm复合水凝胶小球，并浸泡24h，最后用去离子水冲洗5次并浸泡水中。
分别称取上述干重为0.025g水凝胶小球分别置于100mL三角瓶中，然后依次加入25mL浓度为50mg/L、100mg/L、150mg/L、200mg/L、250mg/L、300mg/L、350mg/L、400mg/L、450mg/L、500mg/L的Pb2+溶液，将三角瓶置于恒温30℃的振荡器中进行充分吸附24h，采用原子吸收法分别测定Pb2+溶液吸附后的浓度。通过吸附前后Pb2+的浓度差，计算可得该产物对不同初始浓度Pb2+的最大吸附容量，结果列入表1。
对比例1
称取5g聚乙烯醇、3g海藻酸钠、5g羧甲基纤维素钠和95mL去离子水加入三口烧瓶中，在沸水浴中加热，机械搅拌2h使其完全混合均匀，将混合液在80℃的水浴中加热，再加入5g壳聚糖，并机械搅拌6h。将上述制备好的混合液用注射器滴入3%氯化钙-硼酸饱和溶液中制备粒径为2～3mm复合水凝胶小球，并浸泡24h，最后用去离子水冲洗5次并浸泡水中。
分别称取上述干重为0.025g水凝胶小球分别置于100mL三角瓶中，然后依次加入25mL浓度为50mg/L、100mg/L、150mg/L、200mg/L、250mg/L、300mg/L、350mg/L、400mg/L、450mg/L、500mg/L的Pb2+溶液，将三角瓶置于恒温30℃的振荡器中进行充分吸附24h，采用原子吸收法分别测定Pb2+溶液吸附后的浓度。通过吸附前后Pb2+的浓度差，计算可得该产物对不同初始浓度Pb2+的最大吸附容量，结果列入表1。
实施例2
称取5g聚乙烯醇、3g海藻酸钠和95mL去离子水加入三口烧瓶中，在沸水浴中加热，机械搅拌2h使其完全混合均匀，将混合液在80℃的水浴中加热，再加入10g壳聚糖，并机械搅拌6h。将上述混合液冷却至室温，向混合液中加入50mL浓度为1g/L氧化石墨烯水溶液并超声0.5h，再机械搅拌0.5h，使氧化石墨烯均匀分散。将上述制备好的混合液用注射器滴入3%氯化钙-硼酸饱和溶液中制备粒径为2～3mm复合水凝胶小球，并浸泡24h，最后用去离子水冲洗5次并浸泡水中。
分别称取上述干重为0.025g水凝胶小球分别置于100mL三角瓶中，然后依次加入25mL浓度为50mg/L、100mg/L、150mg/L、200mg/L、250mg/L、300mg/L、350mg/L、400mg/L、450mg/L、500mg/L的Pb2+溶液，将三角瓶置于恒温30℃的振荡器中进行充分吸附24h，采用原子吸收法分别测定Pb2+溶液吸附后的浓度。通过吸附前后Pb2+的浓度差，计算可得该产物对不同初始浓度Pb2+的最大吸附容量，结果列入表1。
实施例3
称取5g聚乙烯醇、3g海藻酸钠、0.1g亚硫酸钠、5g羧甲基纤维素钠和95mL去离子水加入三口烧瓶中，在沸水浴中加热，机械搅拌2h使其完全混合均匀，将混合液在80℃的水浴中加热，再加入5g壳聚糖，并机械搅拌6h。将上述混合液冷却至室温，向混合液中加入50mL浓度为1g/L氧化石墨烯水溶液并超声0.5h，再机械搅拌0.5h，使氧化石墨烯均匀分散。将上述制备好的混合液用注射器滴入3%氯化钙-硼酸饱和溶液中制备粒径为2～3mm复合水凝胶小球，并浸泡24h，最后用去离子水冲洗5次并浸泡水中。
分别称取上述干重为0.025g水凝胶小球分别置于100mL三角瓶中，然后依次加入25mL浓度为50mg/L、100mg/L、150mg/L、200mg/L、250mg/L、300mg/L、350mg/L、400mg/L、450mg/L、500mg/L的Pb2+溶液，将三角瓶置于恒温30℃的振荡器中进行充分吸附24h，采用原子吸收法分别测定Pb2+溶液吸附后的浓度。通过吸附前后Pb2+的浓度差，计算可得该产物对不同初始浓度Pb2+的最大吸附容量，结果列入表1。
实施例4
称取5g聚乙烯醇、3g海藻酸钠、5g羧甲基纤维素钠和95mL去离子水加入三口烧瓶中，在沸水浴中加热，机械搅拌2h使其完全混合均匀，将混合液在80℃的水浴中加热，再加入5g壳聚糖，并机械搅拌6h。将上述混合液冷却至室温，向混合液中加入50mL浓度为1g/L氧化石墨烯水溶液并超声0.5h，再机械搅拌0.5h，使氧化石墨烯均匀分散。将上述制备好的混合液用注射器滴入3%氯化钙-硼酸饱和溶液中制备粒径为2～3mm复合水凝胶小球，并浸泡24h，最后用去离子水冲洗5次并浸泡水中。
分别称取上述干重为0.025g水凝胶小球分别置于100mL三角瓶中，然后依次加入25mL浓度为50mg/L、100mg/L、150mg/L、200mg/L、250mg/L、300mg/L、350mg/L、400mg/L、450mg/L、500mg/L的Cr3+溶液，将三角瓶置于恒温30℃的振荡器中进行充分吸附24h，采用原子吸收法分别测定Cr3+溶液吸附后的浓度。通过吸附前后Cr3+的浓度差，计算可得该产物对不同初始浓度Cr3+的最大吸附容量，结果列入表1。
对比例2
称取5g聚乙烯醇、3g海藻酸钠、5g羧甲基纤维素钠和95mL去离子水加入三口烧瓶中，在沸水浴中加热，机械搅拌2h使其完全混合均匀，将混合液在80℃的水浴中加热，再加入5g壳聚糖，并机械搅拌6h。将上述制备好的混合液用注射器滴入3%氯化钙-硼酸饱和溶液中制备粒径为2～3mm复合水凝胶小球，并浸泡24h，最后用去离子水冲洗5次并浸泡水中。
分别称取上述干重为0.025g水凝胶小球分别置于100mL三角瓶中，然后依次加入25mL浓度为50mg/L、100mg/L、150mg/L、200mg/L、250mg/L、300mg/L、350mg/L、400mg/L、450mg/L、500mg/L的Pb2+溶液，将三角瓶置于恒温30℃的振荡器中进行充分吸附24h，采用原子吸收法分别测定Cr3+溶液吸附后的浓度。通过吸附前后Cr3+的浓度差，计算可得该产物对不同初始浓度Cr3+的最大吸附容量，结果列入表1。
实施例5
称取5g聚乙烯醇、3g海藻酸钠和95mL去离子水加入三口烧瓶中，在沸水浴中加热，机械搅拌2h使其完全混合均匀，将混合液在80℃的水浴中加热，再加入10g壳聚糖，并机械搅拌6h。将上述混合液冷却至室温，向混合液中加入50mL浓度为1g/L氧化石墨烯水溶液并超声0.5h，再机械搅拌0.5h，使氧化石墨烯均匀分散。将上述制备好的混合液用注射器滴入3%氯化钙-硼酸饱和溶液中制备粒径为2～3mm复合水凝胶小球，并浸泡24h，最后用去离子水冲洗5次并浸泡水中。
分别称取上述干重为0.025g水凝胶小球分别置于100mL三角瓶中，然后依次加入25mL浓度为50mg/L、100mg/L、150mg/L、200mg/L、250mg/L、300mg/L、350mg/L、400mg/L、450mg/L、500mg/L的Pb2+溶液，将三角瓶置于恒温30℃的振荡器中进行充分吸附24h，采用原子吸收法分别测定Cr3+溶液吸附后的浓度。通过吸附前后Cr3+的浓度差，计算可得该产物对不同初始浓度Cr3+的最大吸附容量，结果列入表1。
实施例6
称取5g聚乙烯醇、3g海藻酸钠、0.1g亚硫酸钠、5g羧甲基纤维素钠和95mL去离子水加入三口烧瓶中，在沸水浴中加热，机械搅拌2h使其完全混合均匀，将混合液在80℃的水浴中加热，再加入5g壳聚糖，并机械搅拌6h。将上述混合液冷却至室温，向混合液中加入50mL浓度为1g/L氧化石墨烯水溶液并超声0.5h，再机械搅拌0.5h，使氧化石墨烯均匀分散。将上述制备好的混合液用注射器滴入3%氯化钙-硼酸饱和溶液中制备粒径为2～3mm复合水凝胶小球，并浸泡24h，最后用去离子水冲洗5次并浸泡水中。
分别称取上述干重为0.025g水凝胶小球分别置于100mL三角瓶中，然后依次加入25mL浓度为50mg/L、100mg/L、150mg/L、200mg/L、250mg/L、300mg/L、350mg/L、400mg/L、450mg/L、500mg/L的Cr3+溶液，将三角瓶置于恒温30℃的振荡器中进行充分吸附24h，采用原子吸收法分别测定Cr3+溶液吸附后的浓度。通过吸附前后Cr3+的浓度差，计算可得该产物对不同初始浓度Cr3+的最大吸附容量，结果列入表1。
表1重金属吸附能力比较
最后，应当注意的是，本发明用于污水处理的水凝胶不局限于上述具体实施例，基于本发明精神的其它改变皆属于本发明要求保护的范围。
Claims (5)
1.一种用于污水处理的水凝胶，其特征在于：包括以下组分，以重量份数计，
2.根据权利要求1所述的水凝胶，其特征在于：羧甲基纤维素钠的用量为5-15份。
3.根据权利要求1所述的水凝胶，其特征在于：为了进一步解决团聚现象，加入亚硫酸钠0.1-0.3份。
4.权利要求1-3任一项所述水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯配制成水溶液备用；
(2)按照水凝胶的组分将聚乙烯醇、海藻酸钠和羧甲基纤维素钠，以及适量去离子水加入三口烧瓶中，并在沸水浴中加热，机械搅拌得到混合均匀的混合液；
(3)将上述混合液在60～100℃的水浴中加热，同时加入壳聚糖，并搅拌2～10h使混合液混合均匀；
(4)将步骤(3)所得混合液冷却至室温后，向混合液中加入氧化石墨烯水溶液，然后超声0.2～2h，并搅拌0.2～2h使氧化石墨烯分散均匀；
(5)将步骤(4)制备的混合液采用注射器滴入3％氯化钙-硼酸饱和溶液中进行化学交联制备成粒径大小为0.5～5mm球形颗粒水凝胶并浸泡12～36h，最后用去离子水冲洗得到水凝胶。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：上述步骤(2)中加入亚硫酸钠0.1-0.3份。
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Non-Patent Citations (1)
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|---|
| Highly Efficient Removal of Cu(II) from Aqueous Solution by Using Graphene Oxide;Wenqin Wu et al.;《Water,Air & Soil Pollution》;20121128;第224卷;全文 * |
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