CN110591830A - 一种氧化石墨烯型除油剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化石墨烯型除油剂及其制备方法，属于清洗剂技术领域。一种氧化石墨烯型除油剂的制备方法，包括下列步骤：S1、将氧化石墨烯分散于水中，再加入羧甲基纤维素钠，搅拌15～20min，随后加入到聚四氟乙烯反应釜中进行水热反应，待反应结束后进行离心、冷冻干燥、研磨至300～400目，得改性氧化石墨烯；S2、将所述改性氧化石墨烯、有机活性剂加入到丁醇中搅拌10～15min；随后加入烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠进行高速搅拌1～1.5h，得粘稠液；S3、将硅酸盐和磷酸三钠混合物加入到粘稠液中搅拌30～40min，随后静置24h，即得除油剂。这种除油剂制备方法简单，摩擦感强，除油率高，是一款具有前景的除油剂。
Description
技术领域
本发明属于清洗剂技术领域，具体涉及一种氧化石墨烯型除油剂及其制备方法。
背景技术
在机修行业中，作业工人在进行作业时，往往会用手去接触需要修理的机器，而一般检修部位都会有机油、润滑油等的存在，这样就会沾染于作业人员的手上。日常生活中，我们经常能看到机修人员作业完成后，满身沾机油的出来，而这种油渍很难用一般的清洗剂清洗干净，有的清洗剂越洗越有油腻感，同时还存在清洗时间长、清洗效率低、清洗效果差的问题，已无法满足作业人员的需求。
机油，即发动机润滑油，密度约为0.91×103(kg/m3)能对发动机起到润滑减磨、辅助冷却降温、密封防漏、防锈防蚀、减震缓冲等作用，机油由基础油和添加剂两部分组成，添加剂可弥补和改善基础油性能方面的不足，赋予某些新的性能，是机油油的重要组成部分；而基础油是润滑油的主要成分，决定着润滑油的基本性质，基础油可分为矿物油、合成油、植物油和动物油。而动物性油往往用在各大机器的齿轮上，有良好的耐磨和抗压性，也是作业人员经常接触到的基础油。
基于此，本发明针对动物性基础油，研制了一种除油剂，这种除油剂可有效去除机修作业人员手上及衣服上沾染的以动物油为基础油的机油，有效改善机修人员油渍难以清除的困扰。
发明内容
基于上述存在的问题，本发明提供一种氧化石墨烯型除油剂及其制备方法，这种除油剂除油效果好。
本发明采用的技术方案如下：
一种氧化石墨烯型除油剂的制备方法，包括下列步骤：
S1、将氧化石墨烯分散于水中，再加入羧甲基纤维素钠，搅拌15～20min，随后加入到聚四氟乙烯反应釜中进行水热反应，待反应结束后进行离心、冷冻干燥、研磨至300～400目，得改性氧化石墨烯；
S2、将所述改性氧化石墨烯、有机活性剂加入到丁醇中搅拌10～15min；随后加入烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠进行高速搅拌1～1.5h，得粘稠液；
S3、将硅酸盐和磷酸三钠混合物加入到粘稠液中搅拌30～40min，随后静置24h，即得除油剂。
具体地，研磨至300～400目，在此区间的改性氧化石墨烯在网络多孔方面有一定的优势，既具有多孔性又不至于太细比表面积大而出现团聚现象，有利于后续无机物对孔道的利用率增大。
进一步地，原料用重量份为：15～25份氧化石墨烯、10～15份丁醇、2～5份有机活性剂、10～15份磷酸三钠、3～5份硅酸盐、3～8份羧甲基纤维素钠、20～30份烷基磺酸钠、5～10份十二烷基硫酸钠。
进一步地，原料用重量份为：18份氧化石墨烯、13份丁醇、3份有机活性剂、12份磷酸三钠、4份硅酸盐、5份羧甲基纤维素钠、25份烷基磺酸钠、8份十二烷基硫酸钠。
进一步地，所述水热反应温度为180～200℃，反应时间18～22h。
具体地，在此条件下所得的改性氧化石墨烯网络孔道比较均匀、致密，对后续应用及除油剂效用的稳定性有积极作用。
进一步地，所述高速搅拌速率为7000rpm。
进一步地，所述硅酸盐和磷酸三钠混合物是经过混合后球干磨24～36h所得。
具体地，经过球干磨后的混合物比较细腻，容易在改性氧化石墨烯的孔道内吸附停留，对其具有慢性渗出作用有益。
一种氧化石墨烯型除油剂是以权利要求1～6中任一项所述的方法制得的。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：本发明提供了一种氧化石墨烯型除油剂及其制备方法，将氧化石墨烯与羧甲基纤维素钠进行水热反应交联，得到网状多孔高分子材料，再加入有机活性剂、丁醇、烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠进行混合搅拌，使其具有清洗油渍效果；最后加入硅酸盐和磷酸三钠的混合物进行搅拌静置，目的是为了让无机分子吸附于网状多孔材料中，这样所得的除油剂在搓洗的过程中会慢慢的渗出无机分子来增加摩擦感，从而有利于油渍的去除。
具体实施方式
本发明所述的实施例可以在上述技术方案的基础上，通过具体范围的不同替换，可以得到无数个实施例，因此，以下所述的几个实施例，仅仅只是无数个实施例中的较优实施例，任何在上述技术方案所做的技术替换，均属于本发明的保护范围。
实施例1
一种氧化石墨烯型除油剂的制备方法，包括下列步骤：
S1、将18份氧化石墨烯分散于水中，再加入5份羧甲基纤维素钠，搅拌18min，随后加入到聚四氟乙烯反应釜中进行水热反应，待反应结束后进行离心、冷冻干燥、研磨至300～350目，得改性氧化石墨烯；所述水热反应温度为190℃，反应时间20h；
S2、将所述改性氧化石墨烯、3份有机活性剂加入到13份丁醇中搅拌12min；随后加入25份烷基磺酸钠、8份十二烷基硫酸钠进行高速搅拌1.2h，搅拌速率为7000rpm，得粘稠液；
S3、将4份硅酸盐和12份磷酸三钠混合物加入到粘稠液中搅拌35min，随后静置24h，即得除油剂；所述硅酸盐和磷酸三钠混合物是经过混合后球干磨28h所得。
实施例2
一种氧化石墨烯型除油剂的制备方法，包括下列步骤：
S1、将15份氧化石墨烯分散于水中，再加入3份羧甲基纤维素钠，搅拌15min，随后加入到聚四氟乙烯反应釜中进行水热反应，待反应结束后进行离心、冷冻干燥、研磨至300目，得改性氧化石墨烯；所述水热反应温度为180℃，反应时间18h；
S2、将所述改性氧化石墨烯、2份有机活性剂加入到10份丁醇中搅拌10min；随后加入20份烷基磺酸钠、5份十二烷基硫酸钠进行高速搅拌1h，搅拌速率为7000rpm，得粘稠液；
S3、将3份硅酸盐和10份磷酸三钠混合物加入到粘稠液中搅拌30min，随后静置24h，即得除油剂；所述硅酸盐和磷酸三钠混合物是经过混合后球干磨24h所得。
实施例3
一种氧化石墨烯型除油剂的制备方法，包括下列步骤：
S1、将25份氧化石墨烯分散于水中，再加入8份羧甲基纤维素钠，搅拌20min，随后加入到聚四氟乙烯反应釜中进行水热反应，待反应结束后进行离心、冷冻干燥、研磨至350～400目，得改性氧化石墨烯；所述水热反应温度为200℃，反应时间22h；
S2、将所述改性氧化石墨烯、5份有机活性剂加入到15份丁醇中搅拌15min；随后加入30份烷基磺酸钠、10份十二烷基硫酸钠进行高速搅拌1.5h，搅拌速率为7000rpm，得粘稠液；
S3、将5份硅酸盐和15份磷酸三钠混合物加入到粘稠液中搅拌40min，随后静置24h，即得除油剂；所述硅酸盐和磷酸三钠混合物是经过混合后球干磨36h所得。
实施例4
一种氧化石墨烯型除油剂的制备方法，包括下列步骤：
S1、将20份氧化石墨烯分散于水中，再加入6份羧甲基纤维素钠，搅拌20min，随后加入到聚四氟乙烯反应釜中进行水热反应，待反应结束后进行离心、冷冻干燥、研磨至300～400目，得改性氧化石墨烯；所述水热反应温度为200℃，反应时间22h；
S2、将所述改性氧化石墨烯、3份有机活性剂加入到14份丁醇中搅拌10min；随后加入28份烷基磺酸钠、9份十二烷基硫酸钠进行高速搅拌1h，搅拌速率为7000rpm，得粘稠液；
S3、将4份硅酸盐和13份磷酸三钠混合物加入到粘稠液中搅拌40min，随后静置24h，即得除油剂；所述硅酸盐和磷酸三钠混合物是经过混合后球干磨30h所得。
对比例1
同实施例1，不同之处在于：所述水热反应温度为150℃，反应时间10h。
对比例2
同实施例1，不同之处在于：所述硅酸盐和磷酸三钠混合物是经过混合后球干磨10h所得。
对比例3
同实施例1，不同之处在于：研磨至400目。
对上述实施例及对比例所得除油剂进行相关性能测试，结果如表1所示。
测试方法具体为：取除油剂，加入10倍体积的水配成溶剂，在常温下，将带有油渍的织物(所带油渍量相同)浸泡在所述溶剂中，浸泡时间6小时后搓洗20min，再浸泡2h，然后过水洗净、干燥。
表1性能测试结果
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。
Claims (7)
1.一种氧化石墨烯型除油剂的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
S1、将氧化石墨烯分散于水中，再加入羧甲基纤维素钠，搅拌15～20min，随后加入到聚四氟乙烯反应釜中进行水热反应，待反应结束后进行离心、冷冻干燥、研磨至300～400目，得改性氧化石墨烯；
S2、将所述改性氧化石墨烯、有机活性剂加入到丁醇中搅拌10～15min；随后加入烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠进行高速搅拌1～1.5h，得粘稠液；
S3、将硅酸盐和磷酸三钠混合物加入到粘稠液中搅拌30～40min，随后静置24h，即得除油剂。
2.如权利要求1所述的一种氧化石墨烯型除油剂的制备方法，其特征在于，原料用重量份为：15～25份氧化石墨烯、10～15份丁醇、2～5份有机活性剂、10～15份磷酸三钠、3～5份硅酸盐、3～8份羧甲基纤维素钠、20～30份烷基磺酸钠、5～10份十二烷基硫酸钠。
3.如权利要求2所述的一种氧化石墨烯型除油剂的制备方法，其特征在于，原料用重量份为：18份氧化石墨烯、13份丁醇、3份有机活性剂、12份磷酸三钠、4份硅酸盐、5份羧甲基纤维素钠、25份烷基磺酸钠、8份十二烷基硫酸钠。
4.如权利要求1所述的一种氧化石墨烯型除油剂的制备方法，其特征在于，所述水热反应温度为180～200℃，反应时间18～22h。
5.如权利要求1所述的一种氧化石墨烯型除油剂的制备方法，其特征在于，所述高速搅拌速率为7000rpm。
6.如权利要求1所述的一种氧化石墨烯型除油剂的制备方法，其特征在于，所述硅酸盐和磷酸三钠混合物是经过混合后球干磨24～36h所得。
7.一种氧化石墨烯型除油剂，其特征在于，是以权利要求1～6中任一项所述的方法制得的。
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2019
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