CN112999895B - 一种聚偏氟乙烯亲水拉伸膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚偏氟乙烯亲水拉伸膜的制备方法.包括以下步骤:(1)将PVDF、亲水SiO2溶于DMF和丙酮中先加热搅拌3‑4h再不加热搅拌18‑20h，获得PVDF溶液，静电纺丝成PVDF纳米膜；(2)将PVP和KH560按一定量加入去离子水中搅拌，配成亲水整理剂；(3)将PVDF纳米膜放在乙醇中浸润后置于亲水整理剂中，干燥后进行纵向和横向拉伸即得到聚偏氟乙烯亲水拉伸膜。本发明得到的聚偏氟乙烯膜亲水效果优良，且水通量较高,可用于液体过滤、水过滤等领域。
Description
技术领域
本发明属于功能性纳米膜的制备方法.具体涉及一种聚偏氟乙烯亲水拉伸膜的制备方法。
背景技术
近年来,非织造发展迅速，其中静电纺纳米纤维膜越来越受人们关注，在多个领域都有所应用，增长速度极快。静电纺纳米纤维膜在当前生活中的应用无处不在,如口罩生产、空气净化器滤芯、面膜布、纳米纤维膜净水器、防霾窗等,已为我们提供了无数的便利.静电纺聚偏氟乙烯(PVDF)纤维膜具有比表面积大、孔隙率高和电解液润湿性好、耐酸碱性好等优点，但由于聚偏氟乙烯本身没有亲水基团，膜自身显示为强疏水性，使得聚偏氟乙烯纳米膜在水过滤、油水分离等要求产品具有亲水性能的领域中受到阻碍。
通过后整理手段对聚偏氟乙烯纳米膜进行后整理以赋予其亲水性的方法具有操作工序简便、对设备要求低、效率高等优点﹐引起了研究者们的关注。然而,大多数研究者选用的后整理亲水整理剂大多为表面活性剂，表面活性剂处理后的聚偏氟乙烯纳米膜亲水性良好,但存在水通量不是很高，过滤效率太低等问题,而许多聚偏氟乙烯纳米膜都是用于水过滤或油水分离等，工业上使用若效率太低会使得成本较高，不划算等等，基于此，如何开发高水通量的聚偏氟乙烯亲水膜己成为聚偏氟乙烯纳米膜改性的研究热点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚偏氟乙烯亲水拉伸膜的制备方法,首生制备聚偏氟乙烯(PVDF)和亲水二氧化硅(SiO2)共混膜,然后配置聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和Y-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)的亲水整理剂，将PVDF膜润湿后放入亲水整理剂中，之后取出烘焙进行拉伸，充分利用KH560把亲水SiO2和PVP连接起来，赋予聚偏氟乙烯纳米膜亲水性，然后通过成膜后拉伸工艺使得聚偏氟乙烯亲水膜的亲水粒子得到进一步固化，同时使得聚偏氟乙烯亲水膜单位面积孔径增加、体积增加、尺寸稳定，提高水通量；通过该整理的聚偏氟乙烯亲水拉伸膜可适用于水过滤、油水分离等领域。
本发明采用的技术方案如下：
一种聚偏氟乙烯亲水拉伸膜的制备方法，包括如下步骤:
(1)将PVDF、亲水SiO2溶于DMF和丙酮中，加热到70℃搅拌3-4h,使得PVDF粉末更容易溶解，然后不加热搅拌18-20h，充分搅拌后获得PVDF溶液，静电纺丝成PVDF纳米膜；
(2)将PVP和KH560一起加入去离子水中搅拌，配成亲水整理剂；
(3)将步骤(1)获得的PVDF纳米膜放在乙醇中浸润1-2min后置于步骤(2)得到的亲水整理剂中，取出后焙烘干燥，然后对纵向和横向分别进行拉伸，且控制纵向和横向分别拉伸到原来相应长度的115％-125％。即得到聚偏氟乙烯亲水拉伸膜。
上述技术方案中，进一步的，所述步骤(1)中获得的PVDF溶液中的亲水SiO2,的质量：PVDF的质量＝1:100，由于加入了亲水SiO2可以有效增加亲水性，同时增加导电性使得纤维直径变细。
进一步的，所述步骤(1)中获得的PVDF溶液中的DMF,的质量：丙酮的质量＝1:1，丙酮的加入提高了挥发性，使得纤维不易黏连。
进一步的，步骤(1)中获得的PVDF溶液中，使得PVDF浓度为10wt％。
进一步的，步骤(2)亲水整理剂中PVP的浓度为0.5-2wt％。
进一步的，步骤(2)亲水整理剂中KH560浓度为2-6g/L。
进一步的，步骤(3)中PVDF纳米膜在亲水整理剂中的浸泡时间为5-10min。
由于采用上述技术方案，具有以下有益效果:
本发明利用无机粒子亲水二氧化硅(SiO2)一方面可以有效增加PVDF膜的亲水性，同时也可以增加导电性使得纤维直径更细、孔径更小、过滤效率更高，同时亲水SiO2也是无机粒子，利用硅烷偶联剂KH560可以将亲水的PVP和无机粒子亲水SiO2连接，从而使得亲水的PVP牢牢的连在聚偏氟乙烯纳米膜的表面，赋予聚偏氟乙烯纳米膜良好的亲水性能；并且，经过成膜后拉伸可以将亲水粒子进一步固化在膜上，而且还提高了膜的单位面积孔数，尺寸稳定定型增加，进一步提高膜的水通量。本发明的方法操作工序简便，对设备要求低，便于推广使用。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步说明:
图1为实施例1中所得聚偏氟乙烯亲水拉伸膜扫描电镜图像；
图2为实施例1中将步骤(1)得到的静电纺PVDF纳米膜直接浸泡在(2)中的亲水整理剂里所得未拉伸的聚偏氟乙烯亲水膜扫描电镜图像；
图3为实施例1中所得聚偏氟乙烯亲水拉伸膜在不同拉伸长度时水通量的变化；
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明本发明：
下述实施例中,如无特别说明,所用的试剂、材料和设各均可从商业途径购得,或者常规方法制得.
实施例1
(1)将PVDF、亲水SiO2溶于DMF和丙酮中加热搅拌4h,然后不加热搅拌20h，充分搅拌后使其溶液中PVDF浓度为10wt％，亲水SiO2,的质量：PVDF的质量＝1:100、DMF,的质量：丙酮的质量＝1:1，然后静电纺丝成PVDF纳米膜；
(2)将PVP和KH560加入去离子水中搅拌，配成亲水整理剂；其中PVP浓度为0.5wt％，KH560浓度为4g/L；
(3)聚偏氟乙烯纳米膜的亲水后整理:将PVDF纳米膜放在乙醇中浸润1min后置于亲水整理剂中6min，取出后置于70℃鼓风烘干箱中焙烘35min,干燥后将其纵向和横向分别拉升至原本膜的120％即得到聚偏氟乙烯亲水拉伸膜。
经测试,制备所得的聚偏氟乙烯亲水拉伸膜的水通量为936.68Lm-2h-1(没有压力测试，通过面积为4πcm2，体积为100ml)；取两块5X5cm亲水拉伸整理后的聚偏氟乙烯纳米膜,再次进行水通量测试,聚偏氟乙烯亲水拉伸膜的水通量为918.67Lm-2h-1,表明其仍具备良好的水通量。
另外，将步骤(1)得到的静电纺PVDF纳米膜直接浸泡在(2)中的亲水整理剂里，发现所得膜具有亲水性，但对其测试通量后发现，其通量为217.14Lm-2h-1，说明未进行乙醇浸润以及不拉伸的聚偏氟乙烯亲水膜水通量不如采用本发明方法获得的聚偏氟乙烯亲水膜。
另外，将步骤(1)得到的静电纺PVDF纳米膜直接进行拉伸，将纵向和横向分别拉伸至原来的120％，发现其不具备亲水性，水通量为零，说明不做亲水整理只拉伸的聚偏氟乙烯膜水通量不如进行亲水拉伸整理的聚偏氟乙烯膜。
实施例2
(1)将PVDF、亲水SiO2溶于DMF和丙酮中加热搅拌3h,然后不加热搅拌19h，充分搅拌后使其溶液中PVDF浓度为10wt％，亲水SiO2,的质量：PVDF的质量＝1:100、DMF,的质量：丙酮的质量＝1:1，然后静电纺丝成PVDF纳米膜；
(2)将PVP和KH560加入去离子水中搅拌，配成亲水整理剂；其中PVP的浓度为2wt％，KH560的浓度为6g/L；
(3)聚偏氟乙烯纳米膜的亲水后整理:将PVDF纳米膜放在乙醇中浸润1min后置于亲水整理剂中5min，取出后置于70℃鼓风烘干箱中焙烘25min,干燥后将其纵向和横向分别拉伸至原来膜的115％，即得到聚偏氟乙烯亲水拉伸膜。
经测试,制备所得的聚偏氟乙烯亲水拉伸膜的水通量为796.18Lm-2h-1(没有压力测试，通过面积为4πcm2，体积为100ml)；取两块5X5cm亲水拉伸整理后的聚偏氟乙烯纳米膜,再次进行水通量测试,聚偏氟乙烯亲水拉伸膜的水通量为783.13Lm-2h-1,表明其仍具备良好的水通量。
实施例3
(1)将PVDF、亲水SiO2溶于DMF和丙酮中70℃加热搅拌4h,然后不加热搅拌18h，充分搅拌后使其溶液中PVDF浓度为10wt％，亲水SiO2,的质量：PVDF的质量＝1:100、DMF的质量：丙酮的质量＝1:1，然后静电纺丝成PVDF纳米膜；
(2)将PVP和KH560加入去离子水中搅拌，配成亲水整理剂；其中PVP浓度为1wt％，KH560的浓度为2g/L；
(3)聚偏氟乙烯纳米膜的亲水后整理:将PVDF纳米膜放在乙醇中浸润1min后置于亲水整理剂中10min，取出后置于70℃鼓风烘干箱中焙烘30min,干燥后将其纵向和横向分别拉伸至原来的125％即得到聚偏氟乙烯亲水拉伸膜。
经测试,制备所得的聚偏氟乙烯亲水拉伸膜的水通量为1,165.14Lm-2h-1(没有压力测试，通过面积为4πcm2，体积为100ml)；取两块5X5cm亲水拉伸整理后的聚偏氟乙烯纳米膜,再次进行水通量测试,聚偏氟乙烯亲水拉伸膜的水通量为1,137.40Lm-2h-1,表明其仍具备良好的水通量。
以上仅为本发明的具体实施咧,但本发明的技术特征并不局限于此。任何以木发明为基础,为解决基本相同的技术问题,实现基本相同的技术效果,所作出地简单变化、等同替换或者修饰等,皆涵盖于本发明的保护范围之中。
Claims (7)
1.一种聚偏氟乙烯亲水拉伸膜的制备方法,其特征在于：包括如下步骤:
(1)将PVDF、亲水SiO2溶于DMF和丙酮中，70℃搅拌3-4h，然后不加热搅拌18-20h，获得PVDF溶液，静电纺丝成PVDF纳米膜；
(2)将PVP和KH560一起加入去离子水中搅拌，配成亲水整理剂；
(3)将步骤(1)获得的PVDF纳米膜放在乙醇中浸润1-2min后置于步骤(2)得到的亲水整理剂中浸泡，取出后焙烘干燥，然后分别进行纵向和横向的拉伸，且需控制纵向和横向分别拉伸为原来相应长度的115％-125％，即得到聚偏氟乙烯亲水拉伸膜。
2.根据权利要求1所述的一种聚偏氟乙烯亲水拉伸膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中获得的PVDF溶液中亲水SiO2与PVDF的质量比为1：100。
3.根据权利要求1所述的一种聚偏氟乙烯亲水拉伸膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中获得的PVDF溶液中DMF与丙酮的质量比为1：1。
4.根据权利要求l所述的一种聚偏氟乙烯亲水拉伸膜的制备方法,其特征在于:步骤(1)中获得的PVDF溶液中PVDF的浓度为10wt％。
5.根据权利要求l所述的一种聚偏氟乙烯亲水拉伸膜的制备方法,其特征在于:步骤(2)亲水整理剂中PVP的浓度为0.5-2wt％。
6.根据权利要求1所述的一种聚偏氟乙烯亲水拉伸膜的制备方法,其特征在于:步骤(2)亲水整理剂中KH560的浓度为2-6g/L。
7.根据权利要求l所述的一种聚偏氟乙烯亲水拉伸膜的制备方法,其特征在于:步骤(3)中PVDF纳米膜在亲水整理剂中的浸泡时间为5-10min。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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