CN108611763B - 静电纺pet/熔喷pp无纺布热熔复合生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种静电纺PET/熔喷PP无纺布热熔复合生产方法，依次按以下步骤进行：第一步骤是配制重量百分比为16%的PET纺丝溶液；第二步骤是使用静电纺丝机使用第一步骤配制的PET纺丝溶液制备纯PET膜；第三步骤是将热熔胶均匀地撒在熔喷PP无纺布上，保持撒有热熔胶的熔喷PP无纺布表面朝上；将第二步骤所制备的纯PET膜覆盖在熔喷PP无纺布上，放入烘箱内恒温烘干，得到静电纺PET/熔喷PP无纺布复合膜。本发明提出新的制备静电纺PET/熔喷PP无纺布复合膜的方法，通过热熔胶将静电纺PET与熔喷PP无纺布结合在一起，增强了复合膜的液体过滤性能和气体过滤性能。
Description
技术领域
本发明涉及过滤材料技术领域，尤其涉及静电纺PET与熔喷PP无纺布的复合方法。
背景技术
过滤材料在很多工程领域都具有非常重要的意义及用途，纤维材料作为过滤介质材料能够表现出其高过滤效率和低空气阻力。过滤材料最重要的一个方面是与纤维细度密切相关的过滤效率。在工业生产中，使用合并过滤介质来生产清洁的压缩空气，这些介质被用来阻挡0.3 μm的油滴。
静电纺丝技术已经实现了过滤亚微米级结构的颗粒，由于过滤介质须与被过滤粒子或液滴的尺寸及结构要素相匹配，一个直接高效途径即是使用纳米尺寸的过滤材料。总之，由于其高的表面内聚力及比表面积，静电纺丝纳米纤维结构的过滤介质材料能够轻松捕获<0.5 μm 的细小颗粒。
PET即聚对苯二甲酸乙二醇酯，简称聚酯。采用静电纺丝技术制成的PET膜具有良好的过滤性能。但由于静电纺纤维膜力学性能较差，所以需要将PET膜与熔喷PP无纺布进行复合。现有的复合方法，是直接将PET喷涂在熔喷PP无纺布上。现有的复合方法，过滤性能和透气性能有待提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够制备具有更好的过滤性能的复合膜的静电纺PET/熔喷PP无纺布热熔复合生产方法。
为实现上述目的，本发明的静电纺PET/熔喷PP无纺布热熔复合生产方法依次按以下步骤进行：
第一步骤是配制重量百分比为16%的PET纺丝溶液；
第二步骤是使用静电纺丝机使用第一步骤配制的PET纺丝溶液制备纯PET膜；
第三步骤是将热熔胶均匀地撒在熔喷PP无纺布上，保持撒有热熔胶的熔喷PP无纺布表面朝上；将第二步骤所制备的纯PET膜覆盖在熔喷PP无纺布上，放入烘箱内恒温烘干，得到静电纺PET/熔喷PP无纺布复合膜。
所述第一步骤的具体操作为：
将PET切片在设定温度为160 ℃的真空干燥箱中干燥16 小时，取出后放到干燥器内待用；
使用三氟乙酸和二氯甲烷的混合物作为溶剂，溶剂中三氟乙酸和二氯甲烷的体积比为1：1；
称取干燥后的PET切片和溶剂，配制重量百分比为16%的PET纺丝溶液。
所述第二步骤中，在接收辊上铺设并固定用于接收纺丝溶液形成的喷射流的锡箔纸，设置静电纺丝机的的正电压为25千伏，负压为零千伏，接收距离为16厘米，接收辊转速为100转/分钟，挤出速度为0.001毫米/秒，纺丝温度为室温，纺丝时间为2±0.1小时；锡箔纸上形成的纯PET膜的厚度为135±2微米。
第三步骤中，在熔喷PP无纺布上的撒布热熔胶的撒粉密度为9点/平方厘米；烘箱的烘干温度为110℃。
本发明具有如下的优点：
本发明提出了一个新的制备静电纺PET/熔喷PP无纺布复合膜的方法，不采用直接喷涂法将静电纺PET与熔喷PP无纺布结合在一起，而是通过热熔胶将静电纺PET与熔喷PP无纺布结合在一起，增强了复合膜的液体过滤性能和气体过滤性能。
从理论上分析，撒粉密度越大，无纺布与PET膜黏合得越好，纤维和纤维间的空隙越小，过滤材料的透气性越小，过滤效率越高，材料的吸光度越低，透射比越高，复合膜的过滤性能越好。经过发明人的研究，发现事实上并不完全如此，9点/平方厘米的撒粉密度是达到最好过滤性能的临界值，达到此撒粉密度后，进一步提高撒粉密度并不能进一步提高复合膜的过滤性能。这其中的原因有待于进一步研究确定。烘干温度提高到110℃之后，继续提高烘干温度不再增强复合膜的过滤性能，反而会继续增加能耗。发明人经过独创性研究，提出了各项最佳的工艺参数，得到具有最佳过滤性能的静电纺PET/熔喷PP无纺布复合膜。
附图说明
图1是经实施例1－9所制备的复合膜过滤后的粉煤灰溶液的吸光度曲线图；
图2是经实施例10－18所制备的复合膜过滤后的粉煤灰溶液的吸光度曲线图，纵坐标为吸光度，横坐标为烘干温度；
图3是对实施例1－9所制备的复合膜进行透气性测试后获得的透气性曲线图；
图4是对实施例10－18所制备的复合膜进行透气性测试后获得的透气性曲线图。
具体实施方式
本发明的静电纺PET/熔喷PP无纺布热熔复合生产方法依次按以下步骤进行：
第一步骤是配制重量百分比为16%的PET纺丝溶液；
第二步骤是使用静电纺丝机使用第一步骤配制的PET纺丝溶液制备纯PET膜；
第三步骤是将热熔胶均匀地撒在熔喷PP无纺布上，保持撒有热熔胶的熔喷PP无纺布表面朝上；将第二步骤所制备的纯PET膜覆盖在熔喷PP无纺布上，放入烘箱内恒温烘干，得到静电纺PET/熔喷PP无纺布复合膜。
所述第一步骤的具体操作为：
将PET切片在设定温度为160 ℃的真空干燥箱中干燥16 小时，取出后放到干燥器内待用；
使用三氟乙酸和二氯甲烷的混合物作为溶剂，溶剂中三氟乙酸和二氯甲烷的体积比为1：1；
称取干燥后的PET切片和溶剂，配制重量百分比为16%的PET纺丝溶液。
所述第二步骤中，在接收辊上铺设并固定用于接收纺丝溶液形成的喷射流的锡箔纸，设置静电纺丝机的的正电压为25千伏，负压为零千伏，接收距离为16厘米，接收辊转速为100转/分钟，挤出速度为0.001毫米/秒，纺丝温度为室温，纺丝时间为2±0.1小时；锡箔纸上形成的纯PET膜的厚度为135±2微米。
其中，静电纺丝机采用北京康森特科技有限公司生产的KH-2型静电纺丝机。
实施例一：第三步骤中，在熔喷PP无纺布上的撒布热熔胶的撒粉密度为3点/平方厘米，烘箱的烘干温度为110℃。
实施例二：第三步骤中，在熔喷PP无纺布上的撒布热熔胶的撒粉密度为4点/平方厘米，烘箱的烘干温度为110℃。
实施例三：第三步骤中，在熔喷PP无纺布上的撒布热熔胶的撒粉密度为5点/平方厘米，烘箱的烘干温度为110℃。
实施例四：第三步骤中，在熔喷PP无纺布上的撒布热熔胶的撒粉密度为6点/平方厘米，烘箱的烘干温度为110℃。
实施例五：第三步骤中，在熔喷PP无纺布上的撒布热熔胶的撒粉密度为7点/平方厘米，烘箱的烘干温度为110℃。
实施例六：第三步骤中，在熔喷PP无纺布上的撒布热熔胶的撒粉密度为8点/平方厘米，烘箱的烘干温度为110℃。
实施例七：第三步骤中，在熔喷PP无纺布上的撒布热熔胶的撒粉密度为9点/平方厘米，烘箱的烘干温度为110℃。
实施例八：第三步骤中，在熔喷PP无纺布上的撒布热熔胶的撒粉密度为10点/平方厘米，烘箱的烘干温度为110℃。
实施例九：第三步骤中，在熔喷PP无纺布上的撒布热熔胶的撒粉密度为11点/平方厘米，烘箱的烘干温度为110℃。
实施例十：第三步骤中，在熔喷PP无纺布上的撒布热熔胶的撒粉密度为9点/平方厘米，烘箱的烘干温度为80℃。
实施例十一：第三步骤中，在熔喷PP无纺布上的撒布热熔胶的撒粉密度为9点/平方厘米，烘箱的烘干温度为85℃。
实施例十二：第三步骤中，在熔喷PP无纺布上的撒布热熔胶的撒粉密度为9点/平方厘米，烘箱的烘干温度为90℃。
实施例十三：第三步骤中，在熔喷PP无纺布上的撒布热熔胶的撒粉密度为9点/平方厘米，烘箱的烘干温度为95℃。
实施例十四：第三步骤中，在熔喷PP无纺布上的撒布热熔胶的撒粉密度为9点/平方厘米，烘箱的烘干温度为100℃。
实施例十五：第三步骤中，在熔喷PP无纺布上的撒布热熔胶的撒粉密度为9点/平方厘米，烘箱的烘干温度为105℃。
实施例十六：第三步骤中，在熔喷PP无纺布上的撒布热熔胶的撒粉密度为9点/平方厘米，烘箱的烘干温度为110℃。本实施例与实施例七相同，为最佳实施例。
实施例十七：第三步骤中，在熔喷PP无纺布上的撒布热熔胶的撒粉密度为9点/平方厘米，烘箱的烘干温度为115℃。
实施例十八：第三步骤中，在熔喷PP无纺布上的撒布热熔胶的撒粉密度为9点/平方厘米，烘箱的烘干温度为120℃。
性能测定
性能测定中，测定吸光度所用设备为上海欣茂仪器有限公司生产的722型分光光度计。测定透气性所用设备为莱州市电子仪器有限公司生产的Model YG461型透气性能测试仪。
使用针式过滤器测定制备的静电纺PET/熔喷PP无纺布复合膜的过滤性能。将静电纺PET/熔喷PP无纺布复合膜（以下简称为复合膜）裁剪为针式过滤器要求的尺寸，然后把裁剪好的复合膜放入针式过滤器中。配置好粉煤灰溶液，粉煤灰的粒径在9 ±1μm，粉煤灰溶液的重量百分比为1%。
其后，通过测量粉煤灰溶液的吸光度可以得出复合膜的过滤性能。进行透气性测定时，气压为100Pa。
图1是经实施例1－9所制备的复合膜过滤后的粉煤灰溶液的吸光度曲线图，纵坐标为吸光度，横坐标为撒粉密度（点/平方厘米）。吸光度越高，说明样品的过滤性能越差。
从图1中可以看出，随着撒粉密度的增加，通过仪器测试出来的吸光度逐渐减小，在增加到密度为9点/平方厘米以后浓度不再减小，表明在密度达到9点/平方厘米的时候，热熔胶与无纺布黏合得最好，过滤后的粉煤灰溶液的浓度也降至最低，过滤性能达到最佳。但9点/平方厘米的撒粉密度后，进一步增加撒粉密度并不能继续提高复合膜的过滤性能。
从理论上分析，撒粉密度越大，无纺布与PET膜黏合得越好，纤维和纤维间的空隙越小，过滤材料的透气性越小，过滤效率越高，材料的吸光度越低，透射比越高，复合膜的过滤性能越好。通过上述测定，可以看到事实上并不完全如此，9点/平方厘米的撒粉密度是达到最好过滤性能的临界值，达到此撒粉密度后，进一步提高撒粉密度并不能进一步提高复合膜的过滤性能。
图2是经实施例10－18所制备的复合膜过滤后的粉煤灰溶液的吸光度曲线图，纵坐标为吸光度，横坐标为烘干温度（摄氏度）。
图2中可以看出，随着烘箱的烘干温度的增加，通过仪器测试出来的过滤后的粉煤灰溶液的吸光度逐渐减小。在烘干温度增加到110℃以后，过滤后的粉煤灰溶液的吸光度不再继续减小，表明烘干温度在110℃的时候，热熔胶与无纺布黏合得最好， 110℃最适合热熔胶的黏合。
图3是对实施例1－9所制备的复合膜进行透气性测试后获得的透气性曲线图，纵坐标为透气性（mm/s），横坐标为撒粉密度（点/平方厘米）。
图4是对实施例10－18所制备的复合膜进行透气性测试后获得的透气性曲线图，纵坐标为透气性（mm/s），横坐标为烘干温度（摄氏度）。
由图3和图4可以看出，热熔胶在不同烘干粘合温度以及不同撒粉密度时复合膜的透气性变化不大。
使用美国TSI集团生产的TSI8130型自动滤料检测仪对实施例1－9所制备的复合膜进行空气过滤性能测试，结果见表一。
表一
对于传统的将PET喷涂在熔喷PP无纺布上所制备的复合膜以及实施例七中所制备的复合膜，使用上海欣茂仪器有限公司生产的722型分光光度计分别测定其吸光度，使用莱州市电子仪器有限公司生产的Model YG461型透气性能测试仪分别测定其透气性，使用美国TSI集团生产的TSI8130型自动滤料检测仪分别测定其空气过滤效率，得到性能对比表，见表二：
表二
从表一和表二可以看出，PET复合膜的过滤性能与复合方式和粘合紧密程度密切相关。对比本发明制备的复合膜和传统直接喷涂得到的复合膜，可以看出由于力学性能的优点，本发明制备的复合膜比直接喷涂制备的复合膜对空气过滤的能力更好。
以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (3)
1.静电纺PET/熔喷PP无纺布热熔复合生产方法，其特征在于依次按以下步骤进行：
第一步骤是配制重量百分比为16%的PET纺丝溶液；
第二步骤是使用静电纺丝机使用第一步骤配制的PET纺丝溶液制备纯PET膜；
第三步骤是将热熔胶均匀地撒在熔喷PP无纺布上，保持撒有热熔胶的熔喷PP无纺布表面朝上；将第二步骤所制备的纯PET膜覆盖在熔喷PP无纺布上，放入烘箱内恒温烘干，得到静电纺PET/熔喷PP无纺布复合膜；第三步骤中，在熔喷PP无纺布上的撒布热熔胶的撒粉密度为9点/平方厘米；烘箱的烘干温度为110℃。
2.根据权利要求1所述的静电纺PET/熔喷PP无纺布热熔复合生产方法，其特征在于：所述第一步骤的具体操作为：
将PET切片在设定温度为160 ℃的真空干燥箱中干燥16 小时，取出后放到干燥器内待用；
使用三氟乙酸和二氯甲烷的混合物作为溶剂，溶剂中三氟乙酸和二氯甲烷的体积比为1：1；
称取干燥后的PET切片和溶剂，配制重量百分比为16%的PET纺丝溶液。
3.根据权利要求1所述的静电纺PET/熔喷PP无纺布热熔复合生产方法，其特征在于：
所述第二步骤中，在接收辊上铺设并固定用于接收纺丝溶液形成的喷射流的锡箔纸，设置静电纺丝机的正电压为25千伏，负压为零千伏，接收距离为16厘米，接收辊转速为100转/分钟，挤出速度为0.001毫米/秒，纺丝温度为室温，纺丝时间为2±0.1小时；锡箔纸上形成的纯PET膜的厚度为135±2微米。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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