CN113089180A - 一种环保防水透气氟化聚氨酯纤维膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环保防水透气氟化聚氨酯纤维膜及其制备方法，所述的氟化聚氨酯纤维膜通过静电纺丝的方法制备。本发明制备的氟化聚氨酯纤维膜疏水性好、机械强度好、柔韧性好、透湿性好、孔隙率高、孔径尺寸小等优势。本发明得到的氟化聚氨酯纤维膜具有很高的应用价值，有望促进其在防护服、航空航天、建筑材料以及水产养殖业等领域的应用。

Description

一种环保防水透气氟化聚氨酯纤维膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及透气膜技术领域，具体涉及一种环保防水透气氟化聚氨酯纤维膜及其制备方法。
背景技术
防水透气膜一方面能防止水滴渗透，另一方面还能让水蒸气穿透，因此其已广泛应用于许多领域，从防护服、航空航天、建筑材料到水产养殖业。这些防水透气膜大致可分为两类：亲水性无孔膜和疏水性微孔膜。其中热塑性聚氨酯(TPU)可以制备亲水性膜，由于无孔结构具有良好的静水压力，但由于其透湿性差，其舒适度往往较差。另一种疏水微孔膜，如聚四氟乙烯(PTFE)拉伸膜，具有良好的耐水性和透湿性，但是其分解缓慢，不易恢复，易造成环境污染；而且这类透气膜制造过程复杂，成本较高。因此，寻找一种既能保护环境又具有高性能的防水透气性膜的简单方法就显得尤为重要。
发明内容
本发明旨在提供了一种环保防水透气氟化聚氨酯纤维膜及其制备方法。
本发明提供如下技术方案：
1、一种环保防水透气氟化聚氨酯纤维膜，其特征在于，氟化聚氨酯纤维膜可以通过以下方法制备：首先将聚四氢呋喃加入到充有保护气氛的反应容器，然后逐滴加入单体溶液，控制温度和反应时间，然后加入扩链剂反应一段时间后，加入封端剂继续反应一段时间，然后对聚合物沉淀进行清洗，备用；其次将上述制备的氟化聚氨酯与聚氨酯以及添加剂溶解到溶剂中，搅拌均匀；最后将上述所制备的溶液加入到静电纺丝注射器中，控制流速和电压，得到的静电纺丝膜在80℃下干燥，储存。
所述单体2,4-甲苯二异氰酸酯、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯以及其他多异氰酸酯等中的一种或者多种。
所述扩链剂是1，4一丁二醇(BDO)、1，6一己二醇、甘油、三羟甲基丙烷、二甘醇(DEG)、三甘醇、新戊二醇(NPG)、山梨醇、二乙氨基乙醇(DEAE)、乙二胺(DA)、N，N-二羟基(二异丙基)苯胺(HPA)等。还有氢醌一二(β一羟乙基)醚(HQEE)等中的一种或多种。
所述封端剂是全氟己基乙基醇、全氟辛基乙基醇、全氟丁基乙基醇等中的一种或多种。
所述添加剂是氯化镁、氯化钙、氯化锌等中的一种或多种。
一种环保防水透气氟化聚氨酯纤维膜的制备工艺，包括以下步骤：
(1)将聚四氢呋喃加入反应容器，然后滴加单体溶液，加热搅拌。聚四氢呋喃和单体质量比为2:1-1:5之间，加热温度为40-100℃，搅拌速度为50-5000r/min，反应时间为0.1-10h。
(2)在上述反应容器中加入一定量的扩链剂，继续加热搅拌一段时间。扩链剂和单体的质量比为1:20-1:1之间，加热温度为40-100℃，搅拌速度为50-5000r/min，反应时间为0.1-10h。
(3)在上述反应容器中加入一定量的封端剂，继续加热搅拌一段时间，得到的聚合物沉淀洗涤备用。封端剂和单体的质量比为1:20-10:1之间，加热温度为40-100℃，搅拌速度为50-5000r/min，反应时间为0.1-10h。
(4)将上述实验得到的氟化聚氨酯与聚氨酯以及添加剂溶解在二甲基乙酰胺中，搅拌至完全溶解。然后利用静电纺丝技术制备氟化聚氨酯纤维膜。其中氟化聚氨酯与聚氨酯的质量比为1:20-20:1，氟化聚氨酯与添加剂的质量比为10:1-10000:1，氟化聚氨酯浓度为0.1wt％-10wt％之间。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明方法简便，环保，成本低，适合规模化生产。同时本发明通过添加剂及聚合物的调控，能够控制孔隙结构，实现性能提升，综合来看本发明所制备出的憎水性好、孔隙率高、孔径尺寸小的纤维膜，具有优异的综合性能
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1将20g聚四氢呋喃加入反应容器，然后滴加50mL浓度为0.7Kg/L的2,4-甲苯二异氰酸酯的DMF溶液，60℃加热，200r/min搅拌。在上述反应容器中逐滴加入5g的三甘醇，继续60℃加热1h。在上述反应容器中加入35g的全氟丁基乙基醇，70℃加热2h，得到的聚合物沉淀洗涤备用。
将上述实验得到的20g氟化聚氨酯与120g聚氨酯以及0.04g氯化镁溶解在1L二甲基乙酰胺中，搅拌至完全溶解。然后利用静电纺丝技术制备氟化聚氨酯纤维膜。
实施例2将20g聚四氢呋喃加入反应容器，然后滴加50mL浓度为0.7Kg/L的4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯的DMF溶液，70℃加热，100r/min搅拌。在上述反应容器中逐滴加入5g的三甘醇，继续60℃加热1h。在上述反应容器中加入35g的全氟丁基乙基醇，70℃加热2h，得到的聚合物沉淀洗涤备用。
将上述实验得到的20g氟化聚氨酯与120g聚氨酯以及0.04g氯化镁溶解在1L二甲基乙酰胺中，搅拌至完全溶解。然后利用静电纺丝技术制备氟化聚氨酯纤维膜。
实施例3将20g聚四氢呋喃加入反应容器，然后滴加50mL浓度为0.7Kg/L的六亚甲基二异氰酸酯的DMF溶液，70℃加热，100r/min搅拌。在上述反应容器中逐滴加入5g的三甘醇，继续60℃加热1h。在上述反应容器中加入35g的全氟辛基乙基醇，70℃加热2h，得到的聚合物沉淀洗涤备用。
将上述实验得到的20g氟化聚氨酯与120g聚氨酯以及0.04g氯化镁溶解在1L二甲基乙酰胺中，搅拌至完全溶解。然后利用静电纺丝技术制备氟化聚氨酯纤维膜。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于所述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是所述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (5)

1.一种环保防水透气氟化聚氨酯纤维膜，其特征在于，氟化聚氨酯纤维膜可以通过以下方法制备：首先将聚四氢呋喃加入到充有保护气氛的反应容器，然后逐滴加入单体溶液，控制温度和反应时间，然后加入扩链剂反应一段时间后，加入封端剂继续反应一段时间，然后对聚合物沉淀进行清洗，备用；其次将上述制备的氟化聚氨酯与聚氨酯以及添加剂溶解到溶剂中，搅拌均匀；最后将上述所制备的溶液加入到静电纺丝注射器中，控制流速和电压，得到的静电纺丝膜在80℃下干燥，储存。
2.根据权利要求1所述的一种环保防水透气氟化聚氨酯纤维膜，其特征在于：所述单体2,4-甲苯二异氰酸酯、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯以及其他多异氰酸酯等中的一种或者多种。
3.根据权利要求1所述的一种环保防水透气氟化聚氨酯纤维膜，其特征在于：所述扩链剂是1，4一丁二醇(BDO)、1，6一己二醇、甘油、三羟甲基丙烷、二甘醇(DEG)、三甘醇、新戊二醇(NPG)、山梨醇、二乙氨基乙醇(DEAE)、乙二胺(DA)、N，N-二羟基(二异丙基)苯胺(HPA)等。还有氢醌一二(β一羟乙基)醚(HQEE)等中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种环保防水透气氟化聚氨酯纤维膜，其特征在于：所述封端剂是全氟己基乙基醇、全氟辛基乙基醇、全氟丁基乙基醇等中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种环保防水透气氟化聚氨酯纤维膜，其特征在于：所述添加剂是氯化镁、氯化钙、氯化锌等中的一种或多种。
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李洋: "静电纺纤维基防水透湿膜的结构设计及其在防护服装领域的应用研究", 《工程科技Ⅰ辑》 *

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