CN109745175A - 一种适用于创口敷料和可食用包装的纳米纤维膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种纳米纤维伤口敷料的制备方法，包括：A)将明胶、乙酸水溶液、薄荷精油和洋甘菊精油搅拌溶解，得到纺丝溶液；B)将纺丝溶液静电纺丝，得到纳米纤维；C)将纳米纤维在交联试剂中交联，干燥得到纳米纤维伤口敷料。本发明还提供了一种可食用包装的制备方法，包括：A)将明胶、乙酸水溶液、薄荷精油和洋甘菊精油搅拌溶解，得到纺丝溶液；B)将纺丝溶液静电纺丝，得到可食用包装。本发明提供的明胶和洋甘菊精油纳米纤维创口敷料，生物相容性好，网状结构与细胞外基质结构相似，有利于细胞粘附与增殖，促进伤口愈合。本发明提供的可食用包装，原料天然，生物相容性好，对细胞无毒害作用，有良好的屏障功能。
Description
技术领域
本发明涉及医用材料技术和食品安全领域，尤其涉及一种纳米纤维伤口敷料和可食用包装及制备方法。
背景技术
敷料是能起到暂时保护伤口、防止感染、促使愈合的医用材料。生物敷料是在Winter等提出的创伤修复“湿润愈合”理论基础上发展起来的新型创面修复及保护材料。与传统敷料相比，生物敷料具有降低感染、提高创面愈合质量、减轻病人的痛苦以及方便医护人员操作等优点，因此得到了人们的青睐。
常见的生物敷料是由胶原、蛋白质、壳聚糖、透明质酸等材料制备,它们具有良好的生物相容性，可促进多种细胞增殖分化。
随着现代食品工业的发展，食品包装不断更新，一类能完善包装材料与环境保护之间矛盾的新型食品包装技术材料--可食性包装脱颖而出。可食性包装材料是指当包装的功能实现后，该材料可转变为一种动物或人可食用的原料，是一种可实现包装材料功能转型的特殊包装材料。可食性包装材料是一种无废弃物的包装，是一种资源型环保型的包装材料一般由淀粉、蛋白质、多糖、脂肪、复合类物质组成，广泛应用于如保鲜膜、包装薄膜、食品包装、糕点包装、调味包装等。
明胶是一种应用广泛的天然材料，多存在于动物的结缔组织：皮肤、肌肉、骨骼、软骨和脂肪中。由于其优异的热封性和成膜性，明胶被广泛应用于食品包装、伤口敷料和组织工程中。然而，单独的明胶创口敷料或食品包装不具有生物活性，如抑菌活性和抗氧化活性等，而这些生物活性不管在创口敷料还是在食品包装中都至关重要。除此之外，明胶的亲水特性也限制了其在食品包装中的应用。精油是从天然植物中提取出来的，是天然的抗菌剂、抗氧化剂，而且被FDA认证为GRAS。因此，精油多被作为生物活性物质应用于创口敷料和可食用包装中。薄荷精油拥有良好的抑菌活性，并且在食品保鲜、医药、伤口敷料等方面得到了广泛的研究和应用。洋甘菊精油由于其良好的镇静，抑菌和优异的抗氧化效果被广泛应用于药用茶，化妆品和食品行业。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种纳米纤维伤口敷料以及一种可食用包装，本发明提供的纳米纤维伤口敷料稳定性、通透性好，抑菌和抗氧化效果好。本发明提供的可食用包装生物相容性好，抑菌效果和抗氧化效果明显，有良好的光屏障，液体屏障功能。
本发明提供了一种纳米纤维伤口敷料的制备方法，包括：
A)将明胶、乙酸水溶液、薄荷精油和洋甘菊精油搅拌溶解，得到纺丝溶液；
B)将纺丝溶液静电纺丝，得到纳米纤维；
C)将纳米纤维在交联试剂中交联，干燥得到纳米纤维伤口敷料。
优选的，所述交联试剂包括1,2-二氯乙烷和N-羟基丁二酰亚胺。
优选的，所述1,2-二氯乙烷的摩尔浓度为0.002-0.2M/mL，所述N-羟基丁二酰亚胺的摩尔浓度为0.002-0.2M/mL；所述交联时间为2～8h。
优选的，步骤A)所述明胶在纺丝溶液中的质量浓度为0.1～2g/mL；所述薄荷精油和洋甘菊精油的加入总量为20～100μl/mL；所述薄荷精油和洋甘菊精油的质量比为(1～2):(1～2)；所述乙酸溶液中乙酸和水的质量比为8:1。
优选的，所述静电纺丝参数具体为：喷丝电压为8～21kV；泵流量为0.2～2ml/h，喷丝头顶端与盖玻片之间的距离为5～15cm。
本发明提供了一种纳米伤口敷料，由上述技术方案任意一项所述的制备方法制备得到。
本发明提供了一种可食用包装的制备方法，包括：
A)将明胶、乙酸水溶液、薄荷精油和洋甘菊精油搅拌溶解，得到纺丝溶液；
B)将纺丝溶液静电纺丝，得到可食用包装。
优选的，步骤A)所述明胶在纺丝溶液中的质量浓度为0.1～2g/mL；所述薄荷精油和洋甘菊精油的加入总量为20～100μl/mL；所述薄荷精油和洋甘菊精油的质量比为(1～2):(1～2)；所述乙酸溶液中乙酸和水的质量比为8:1。
优选的，所述静电纺丝参数具体为：喷丝电压为8～21kV；泵流量为0.2～2ml/h，喷丝头顶端与盖玻片之间的距离为5～15cm。
本发明提供了一种可食用包装，由上述技术方案任意一项所述的制备方法制备得到。
与现有技术相比，本发明提供了一种纳米纤维伤口敷料的制备方法，包括：A)将明胶、乙酸水溶液、薄荷精油和洋甘菊精油搅拌溶解，得到纺丝溶液；B)将纺丝溶液静电纺丝，得到纳米纤维；C)将纳米纤维在交联试剂中交联，干燥得到纳米纤维伤口敷料。本发明提供的由明胶和薄荷精油和洋甘菊精油混合纺丝然后交联得到的纳米纤维伤口敷料生物相容性好，对细胞无毒害作用，纳米级的纤维网具有高的孔隙率和大的单位体比表面积，且与细胞外基质结构相似，有利于细胞粘附与增殖，可以替代受损的皮肤起到暂时性屏障作用，有良好的透气透湿性和稳定性，为组织自愈修复与创面愈合提供适宜的环境，薄荷精油和洋甘菊油的加入协同提高了该敷料的抗炎抑菌效果以及抗氧化效果，薄荷精油和洋甘菊油的特殊香味也能舒缓情绪，满足患者精神上享受。
本发明还提供了一种可食用包装的制备方法，包括：A)将明胶、乙酸水溶液、薄荷精油和洋甘菊精油搅拌溶解，得到纺丝溶液；B)将纺丝溶液静电纺丝，得到可食用包装。本发明将明胶、薄荷精油和洋甘菊精油混合纺丝，得到可食用包装，无需高分子材料的加入，生物相容性好，对细胞无毒害作用，同时细胞毒性低，薄荷精油和洋甘菊油的加入协同提高了该敷料的抗炎抑菌效果以及抗氧化效果，且改善了明胶纳米纤维的去亲水性，可延长食物的保存时间。
附图说明
图1为为本发明实施例6，比较例2和4所得产品和单纺明胶纳米纤维膜的扫描电镜图和直径分布图；
图2为本发明实施例8中(a)明胶，(b)薄荷精油，(c)洋甘菊精油,(d)实施例6，(e)比较例2，(f)比较例4进行核磁测试结果图；
图3为本发明实施例9中(a)明胶,(b)实施例6，(c)比较例2，(d)比较例4的制备得到的产品进行水接触角实验；
图4为将本发明实施例4-6制备得到的产品，掺入不同浓度薄荷精油和掺入不同浓度洋甘菊精油制备的纳米纤维膜进行DPPH清除实验；
图5为将本发明实施例4-6制备得到的产品，掺入不同浓度薄荷精油和掺入不同浓度洋甘菊精油制备的纳米纤维膜进行MTT测试；
图6为本发明实施例4-6制备得到的产品，掺入不同浓度薄荷精油和掺入不同浓度洋甘菊精油制备的纳米纤维膜抑制大肠杆菌的平板涂布菌落数；
图7为本发明实施例4-6制备得到的产品，掺入不同浓度薄荷精油和掺入不同浓度洋甘菊精油制备的纳米纤维膜抑制金黄色葡萄球菌的平板涂布菌落数。
具体实施方式
本发明提供了一种纳米纤维伤口敷料以及一种可食用包装，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进组分、工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都属于本发明保护的范围。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
本发明提供了一种纳米纤维伤口敷料的制备方法，包括：
A)将明胶、乙酸水溶液、薄荷精油和洋甘菊精油搅拌溶解，得到纺丝溶液；
B)将纺丝溶液静电纺丝，得到纳米纤维；
C)将纳米纤维在交联试剂中交联，干燥得到纳米纤维伤口敷料。
本发明首先将明胶、乙酸水溶液、薄荷精油和洋甘菊精油搅拌溶解，得到纺丝溶液。
本发明对于上述明胶、乙酸水溶液、薄荷精油和洋甘菊精油的加入顺序不进行限定，可以混合即可。本发明对于所述搅拌溶解的具体方式不进行限定，本领域技术人员熟知的即可；优选可以为采用磁力搅拌器搅拌溶解。所述搅拌的时间优选为1～3h。从而制备得到纺丝溶液。
将纺丝溶液静电纺丝，得到纳米纤维。
本发明对于所述静电纺丝的具体步骤不进行限定，本领域技术人员熟知的即可。优选具体为：将带有纺丝溶液的注射器安装在注射泵上。喷丝板连接在电源的阳极上，设置8～21kV的偏置电压，阴极连接在直径为10cm的滚筒上。然后将干净的盖玻片固定在滚筒上用于收集纳米纤维。
其中，明胶在纺丝溶液中的质量浓度优选为0.1～2g/mL；更优选为0.5～1.5g/mL；所述薄荷精油和洋甘菊精油的加入总量优选为20～100μl/mL；更优选为30～90μl/mL；具体可以为30μl/mL、60μl/mL以及90μl/mL。本发明所述薄荷精油和洋甘菊精油的质量比优选为(1～2):(1～2)；最优选为1:1。
所述乙酸溶液中乙酸和水的质量比优选为8:1。
所述静电纺丝参数优选具体为：喷丝电压为8～21kV；更优选为10～18kV；泵流量为0.2～2ml/h，更优选为0.2～1.5ml/h；最优选为0.2～1.0ml/h；
喷丝头顶端与盖玻片之间的距离为5～15cm；更优选为7～14cm；最优选为8～13cm；最最优选为10～12cm。
静电纺丝后，将收集了纳米纤维的盖玻片置于真空干燥器中干燥20～24h以除去残留的溶剂。
本发明创造性的避免现有常规的流延成膜，采用明胶、薄荷精油和洋甘菊精油纺丝的方式得到纳米纤维，可减少精油的挥发。
本发明创造性的选择薄荷精油、洋甘菊精油和明胶作为纺丝溶液，采用静电纺丝技术制备一种纳米纤维伤口敷料。
其中，明胶是由动物皮肤、骨、肌膜、肌魅等结缔组织中的胶原部分降解而成为白色或淡黄色、半透明、微带光泽的薄片或粉粒，具有良好的生物相容性和生物可降解性。
薄荷精油是由薄荷经过水蒸馏或亚临界低温萃取出的成分，在对皮肤及伤口的治愈方面可以调理不洁、阻塞的肌肤，其清凉的感觉，能收缩微血管、舒缓发痒、发炎和灼伤，也可柔软肌肤。且有大量文献证明，因薄荷酮的存在，薄荷精油具有良好的抑菌性能。
洋甘菊精油是从洋甘菊花中萃取提炼出来的高浓缩液体，带有特殊的香气，具有可促使细胞再生；杀菌消炎；安抚镇定；增强免疫力等功能。此外，洋甘菊精油也具有优良的抗氧化效果。因此，洋甘菊精油在伤口敷料的研究中具有很大的发展潜力。
本发明薄荷中精油和洋甘菊油的加入协同提高了该敷料的抑菌效果以及抗氧化效果，薄荷精油和洋甘菊油的特殊香味也能舒缓情绪，满足患者精神上享受。
该纺丝溶液在静电纺丝技术下能够形成一层很好的致密纳米纤维膜。该纤维膜直径在100-800nm之间，孔经一般在5-50μm之间，具有一定的渗透性和疏水性。本发明对于所述薄荷精油和洋甘菊精油的来源不进行下限定，本领域技术人员熟知的即可。
将纳米纤维在交联试剂中交联，干燥得到纳米纤维伤口敷料。
交联试剂在乙醇溶液中充分溶解制得交联溶液。
本发明所述交联试剂优选包括1,2-二氯乙烷和N-羟基丁二酰亚胺。
其中，所述1,2-二氯乙烷的摩尔浓度优选为0.002-0.2M/mL，更优选为0.01-0.18M/mL；最优选为0.05-0.15M/mL；
所述N-羟基丁二酰亚胺的摩尔浓度优选为0.002-0.2M/mL；更优选为0.01-0.18M/mL；最优选为0.05-0.15M/mL。
将收集有纳米纤维的盖玻片置于交联试剂中交联2～8h。交联完成后，样品用乙醇漂洗三次并在真空中干燥20～24h以除去残留的化学药品。所述交联时间优选为3～7h；更优选为4～6h。
本发明提供了一种纳米纤维伤口敷料的制备方法，包括：A)将明胶、乙酸水溶液、薄荷精油和洋甘菊精油搅拌溶解，得到纺丝溶液；B)将纺丝溶液静电纺丝，得到纳米纤维；C)将纳米纤维在交联试剂中交联，干燥得到纳米纤维伤口敷料。本发明提供的由明胶、薄荷精油和洋甘菊精油混合纺丝然后交联得到的纳米纤维伤口敷料生物相容性好，对细胞无毒害作用，纳米级的纤维网具有高的孔隙率和大的单位体比表面积，且与细胞外基质结构相似，有利于细胞粘附与增殖，可以替代受损的皮肤起到暂时性屏障作用，有良好的透气透湿性和稳定性，为组织自愈修复与创面愈合提供适宜的环境，洋甘菊油的特殊香味也能舒缓情绪，满足患者精神上享受。制备的明胶、薄荷精油和洋甘菊精油纳米纤维伤口敷料具有一定的植物芳香味，能够一定程度遮盖伤口化脓产生的异味，薄荷精油和洋甘菊油的加入协同提高了该敷料的抗炎抑菌效果以及抗氧化效果，薄荷精油和洋甘菊油的特殊香味也能舒缓情绪，满足患者精神上享受。还能加速消除患者的神经紧张，缓解压力，愉悦心情，满足人们精神上的享受。
本发明提供了一种纳米伤口敷料，由上述技术方案任意一项所述的制备方法制备得到。
本发明上述制备方法已经有清楚的描述，在此不再赘述。
本发明提供了一种可食用包装的制备方法，包括：
A)将明胶、乙酸水溶液、薄荷精油和洋甘菊精油搅拌溶解，得到纺丝溶液；
B)将纺丝溶液静电纺丝，得到可食用包装。
本发明首先将明胶、乙酸水溶液、薄荷精油和洋甘菊精油搅拌溶解，得到纺丝溶液。
本发明对于上述明胶、乙酸水溶液、薄荷精油和洋甘菊精油的加入顺序不进行限定，可以混合即可。本发明对于所述搅拌溶解的具体方式不进行限定，本领域技术人员熟知的即可；优选可以为采用磁力搅拌器搅拌溶解。所述搅拌的时间优选为1～3h。从而制备得到纺丝溶液。
将纺丝溶液静电纺丝，得到可食用包装。
本发明对于所述静电纺丝的具体步骤不进行限定，本领域技术人员熟知的即可。优选具体为：将带有纺丝溶液的注射器安装在注射泵上。喷丝板连接在电源的阳极上，设置8～21kV的偏置电压，阴极连接在直径为10cm的滚筒上。然后将干净的盖玻片固定在滚筒上用于收集纳米纤维，即为可食用包装。
其中，明胶在纺丝溶液中的质量浓度优选为0.1～2g/mL；更优选为0.5～1.5g/mL；所述薄荷精油和洋甘菊精油的加入总量优选为20～100μl/mL；更优选为30～90μl/mL；具体可以为30μl/mL、60μl/mL以及90μl/mL。本发明所述薄荷精油和洋甘菊精油的质量比优选为(1～2):(1～2)；最优选为1:1。
所述乙酸溶液中乙酸和水的质量比优选为8:1。
所述静电纺丝参数优选具体为：喷丝电压为8～21kV；更优选为10～18kV；泵流量为0.2～2l/h，更优选为0.2～1.5ml/h；最优选为0.2～1.0ml/h；
喷丝头顶端与盖玻片之间的距离为5～15cm；更优选为7～14cm；最优选为8～13cm；最最优选为10～12cm。
静电纺丝后，将收集了纳米纤维的盖玻片置于真空干燥器中干燥20～24h以除去残留的溶剂。
本发明创造性的避免现有常规的流延成膜，采用明胶与薄荷精油和洋甘菊精油纺丝的方式得到可食用包装，可减少精油的挥发。
本发明创造性的选择薄荷精油和洋甘菊精油和明胶作为纺丝溶液，采用静电纺丝技术制备一种可食用包装。
其中，明胶是由动物皮肤、骨、肌膜、肌魅等结缔组织中的胶原部分降解而成为白色或淡黄色、半透明、微带光泽的薄片或粉粒，具有良好的生物相容性和生物可降解性。
薄荷精油是由薄荷经过水蒸馏或亚临界低温萃取出的成分，在对皮肤及伤口的治愈方面可以调理不洁、阻塞的肌肤，其清凉的感觉，能收缩微血管、舒缓发痒、发炎和灼伤，也可柔软肌肤。更重要的是，由于薄荷酮的存在，薄荷精油拥有良好的抑菌活性。
洋甘菊精油是从洋甘菊花中萃取提炼出来的高浓缩液体，带有特殊的香气，具有其良好的镇静，抑菌效果和优异的抗氧化效果。
该纺丝溶液在静电纺丝技术下能够形成一层很好的致密纳米纤维膜。该纤维膜直径在100-800nm之间，孔经一般在5-50μm之间，具有一定的渗透性和疏水性。本发明对于所述薄荷精油和洋甘菊精油的来源不进行下限定，本领域技术人员熟知的即可。
本发明还提供了一种可食用包装的制备方法，包括：A)将明胶、乙酸水溶液、薄荷精油和洋甘菊精油搅拌溶解，得到纺丝溶液；B)将纺丝溶液静电纺丝，得到可食用包装。本发明将明胶、薄荷精油和洋甘菊精油混合纺丝，得到可食用包装，所选材料均为天然来源，生物相容性好，细胞毒性低，制备的明胶、薄荷精油和洋甘菊精油纳米纤维可食用包装明显改善了纯明胶包装材料的亲水性，并赋予包装材料以生物活性，如抗氧化性能和抑菌性能。其中，薄荷精油提高了该敷料的抑菌效果，洋甘菊精油的加入提高了抗氧化效果。
本发明提供了一种可食用包装，由上述技术方案任意一项所述的制备方法制备得到。
本发明上述制备方法已经有清楚的描述，在此不再赘述。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种纳米纤维伤口敷料以及一种可食用包装进行详细描述。
实施例1
一种纳米纤维伤口敷料的制备方法,包括如下步骤：
(1)纺丝溶液的制备
称取0.12g明胶溶于880μl乙酸和120μl蒸馏水的溶剂中，然后加入3％的质量比为1:1的薄荷精油和洋甘菊精油，磁力搅拌器下搅拌4h至完全溶解，制得纺丝溶液。
(2)纺丝溶液的静电纺丝
将带有纺丝溶液的注射器安装在注射泵上。喷丝板连接在电源的阳极上以获得15kV的偏置电压，阴极连接在直径为10cm的滚筒上。然后将干净的盖玻片固定在滚筒上用于收集纳米纤维。泵的流量在0.2ml/h，喷丝头顶端与盖玻片之间的距离是10cm。静电纺丝后，将收集了纳米纤维的盖玻片置于真空干燥器中干燥一夜以除去残留的溶剂。
(3)纳米纤维的交联
取0.002302g EDC和0.003834g NHS在1ml乙醇溶液中充分溶解制得交联溶液。将收集有纳米纤维的盖玻片置于交联溶液中交联4h。交联完成后，样品用乙醇漂洗三次并在真空中干燥一整夜以除去残留的化学药品。
实施例2
一种纳米纤维伤口敷料的制备方法,包括如下步骤：
(1)纺丝溶液的制备
称取0.12g明胶溶于880μl乙酸和120μl蒸馏水的溶剂中，然后加入6％的质量比为1:1薄荷精油和洋甘菊精油，磁力搅拌器下搅拌4h至完全溶解，制得纺丝溶液。
(2)纺丝溶液的静电纺丝
将带有纺丝溶液的注射器安装在注射泵上。喷丝板连接在电源的阳极上以获得15kV的偏置电压，阴极连接在直径为10cm的滚筒上。然后将干净的盖玻片固定在滚筒上用于收集纳米纤维。泵的流量在0.2ml/h，喷丝头顶端与盖玻片之间的距离是10cm。静电纺丝后，将收集了纳米纤维的盖玻片置于真空干燥器中干燥一夜以除去残留的溶剂。
(3)纳米纤维的交联
取0.002302g EDC和0.003834g NHS在1ml乙醇溶液中充分溶解制得交联溶液。将收集有纳米纤维的盖玻片置于交联溶液中交联4h。交联完成后，样品用乙醇漂洗三次并在真空中干燥一整夜以除去残留的化学药品。
实施例3
一种纳米纤维伤口敷料的制备方法,包括如下步骤：
(1)纺丝溶液的制备
称取0.12g明胶溶于880μL乙酸和120μL蒸馏水的溶剂中，然后加入9％的质量比为1:1薄荷精油和洋甘菊精油，磁力搅拌器下搅拌4h至完全溶解，制得纺丝溶液。
(2)纺丝溶液的静电纺丝
将带有纺丝溶液的注射器安装在注射泵上。喷丝板连接在电源的阳极上以获得15kV的偏置电压，阴极连接在直径为10cm的滚筒上。然后将干净的盖玻片固定在滚筒上用于收集纳米纤维。泵的流量在0.2ml/h，喷丝头顶端与盖玻片之间的距离是10cm。静电纺丝后，将收集了纳米纤维的盖玻片置于真空干燥器中干燥一夜以除去残留的溶剂。
(3)纳米纤维的交联
取0.002302g EDC和0.003834g NHS在1ml乙醇溶液中充分溶解制得交联溶液。将收集有纳米纤维的盖玻片置于交联溶液中交联4h。交联完成后，样品用乙醇漂洗三次并在真空中干燥一整夜以除去残留的化学药品。
实施例4
一种可食用包装的制备方法,包括如下步骤：
(1)纺丝溶液的制备
称取0.12g明胶溶于880μL乙酸和120μL蒸馏水的溶剂中，然后加入3％的质量比为1:1薄荷精油和洋甘菊精油，磁力搅拌器下搅拌4h至完全溶解，制得纺丝溶液。
(2)纺丝溶液的静电纺丝
将带有纺丝溶液的注射器安装在注射泵上。喷丝板连接在电源的阳极上以获得15kV的偏置电压，阴极连接在直径为10cm的滚筒上。然后将干净的盖玻片固定在滚筒上用于收集纳米纤维。泵的流量在0.2ml/h，喷丝头顶端与盖玻片之间的距离是10cm。静电纺丝后，将收集了纳米纤维的盖玻片置于真空干燥器中干燥一夜以除去残留的溶剂，得到可食用包装。
实施例5
一种可食用包装的制备方法,包括如下步骤：
(1)纺丝溶液的制备
称取0.12g明胶溶于880μl乙酸和120μl蒸馏水的溶剂中，然后加入6％的质量比为1:1薄荷精油和洋甘菊精油，磁力搅拌器下搅拌4h至完全溶解，制得纺丝溶液。
(2)纺丝溶液的静电纺丝
将带有纺丝溶液的注射器安装在注射泵上。喷丝板连接在电源的阳极上以获得15kV的偏置电压，阴极连接在直径为10cm的滚筒上。然后将干净的盖玻片固定在滚筒上用于收集纳米纤维。泵的流量在0.2ml/h，喷丝头顶端与盖玻片之间的距离是10cm。静电纺丝后，将收集了纳米纤维的盖玻片置于真空干燥器中干燥一夜以除去残留的溶剂，得到可食用包装。
实施例6
一种可食用包装的制备方法,包括如下步骤：
(1)纺丝溶液的制备
称取0.12g明胶溶于880μL乙酸和120μL蒸馏水的溶剂中，然后加入9％的质量比为1:1薄荷精油和洋甘菊精油，磁力搅拌器下搅拌4h至完全溶解，制得纺丝溶液。
(2)纺丝溶液的静电纺丝
将带有纺丝溶液的注射器安装在注射泵上。喷丝板连接在电源的阳极上以获得15kV的偏置电压，阴极连接在直径为10cm的滚筒上。然后将干净的盖玻片固定在滚筒上用于收集纳米纤维。泵的流量在0.2ml/h，喷丝头顶端与盖玻片之间的距离是10cm。静电纺丝后，将收集了纳米纤维的盖玻片置于真空干燥器中干燥一夜以除去残留的溶剂，得到可食用包装。
比较例1
一种纳米纤维伤口敷料的制备方法,包括如下步骤：
(1)纺丝溶液的制备
称取0.12g明胶溶于880μL乙酸和120μL蒸馏水的溶剂中，然后加入9％的洋甘菊精油，磁力搅拌器下搅拌4h至完全溶解，制得纺丝溶液。
(2)纺丝溶液的静电纺丝
将带有纺丝溶液的注射器安装在注射泵上。喷丝板连接在电源的阳极上以获得15kV的偏置电压，阴极连接在直径为10cm的滚筒上。然后将干净的盖玻片固定在滚筒上用于收集纳米纤维。泵的流量在0.2ml/h，喷丝头顶端与盖玻片之间的距离是10cm。静电纺丝后，将收集了纳米纤维的盖玻片置于真空干燥器中干燥一夜以除去残留的溶剂。
(3)纳米纤维的交联
取EDC粉末0.002302g和NHS粉末0.003834g在1ml乙醇溶液中充分溶解制得交联溶液。将收集有纳米纤维的盖玻片置于交联溶液中交联4h。交联完成后，样品用乙醇漂洗三次并在真空中干燥一整夜以除去残留的化学药品。
比较例2
一种可食用包装的制备方法,包括如下步骤：
(1)纺丝溶液的制备
称取0.12g明胶溶于880μL乙酸和120μL蒸馏水的溶剂中，然后加入9％的薄荷精油，磁力搅拌器下搅拌4h至完全溶解，制得纺丝溶液。
(2)纺丝溶液的静电纺丝
将带有纺丝溶液的注射器安装在注射泵上。喷丝板连接在电源的阳极上以获得15kV的偏置电压，阴极连接在直径为10cm的滚筒上。然后将干净的盖玻片固定在滚筒上用于收集纳米纤维。泵的流量在0.2ml/h，喷丝头顶端与盖玻片之间的距离是10cm。静电纺丝后，将收集了纳米纤维的盖玻片置于真空干燥器中干燥一夜以除去残留的溶剂，得到可食用包装。
比较例3
一种纳米纤维伤口敷料的制备方法,包括如下步骤：
(1)纺丝溶液的制备
称取0.12g明胶溶于880μl乙酸和120μl蒸馏水的溶剂中，然后加入9％的洋甘菊精油，磁力搅拌器下搅拌4h至完全溶解，制得纺丝溶液。
(2)纺丝溶液的静电纺丝
将带有纺丝溶液的注射器安装在注射泵上。喷丝板连接在电源的阳极上以获得15kV的偏置电压，阴极连接在直径为10cm的滚筒上。然后将干净的盖玻片固定在滚筒上用于收集纳米纤维。泵的流量在0.2ml/h，喷丝头顶端与盖玻片之间的距离是10cm。静电纺丝后，将收集了纳米纤维的盖玻片置于真空干燥器中干燥一夜以除去残留的溶剂。
(3)纳米纤维的交联
取0.002302g EDC和0.003834g NHS在1ml乙醇溶液中充分溶解制得交联溶液。将收集有纳米纤维的盖玻片置于交联溶液中交联4h。交联完成后，样品用乙醇漂洗三次并在真空中干燥一整夜以除去残留的化学试剂。
比较例4
一种可食用包装的制备方法,包括如下步骤：
(1)纺丝溶液的制备
称取0.12g明胶溶于880μL乙酸和120μL蒸馏水的溶剂中，然后加入9％的洋甘菊精油，磁力搅拌器下搅拌4h至完全溶解，制得纺丝溶液。
(2)纺丝溶液的静电纺丝
将带有纺丝溶液的注射器安装在注射泵上。喷丝板连接在电源的阳极上以获得15kV的偏置电压，阴极连接在直径为10cm的滚筒上。然后将干净的盖玻片固定在滚筒上用于收集纳米纤维。泵的流量在0.2ml/h，喷丝头顶端与盖玻片之间的距离是10cm。静电纺丝后，将收集了纳米纤维的盖玻片置于真空干燥器中干燥一夜以除去残留的溶剂，得到可食用包装。
实施例7
图一为本发明实施例4～6所得产品的扫描电镜图和直径分布图，从图中可得精油的加入并不影响纳米纤维的形貌，说明精油均匀的分布在纺丝溶液中。在直径分布方面，精油的加入增加了纤维直径，随着精油浓度的增加，纤维直径也随之增加。
实施例8
将本发明中(a)明胶，(b)薄荷精油，(c)洋甘菊精油,(d)实施例6，进行核磁测试。测试结果如图二所示，明胶的特征峰在(a),(d)-(d)中均有显示，加入相应的精油后，纳米纤维中相应精油的特征峰也有显示，说明精油在纳米纤维中添加成功。
实施例9
将本发明明胶,实施例4～6的制备得到的产品进行水接触角实验，结果如图3所示，可以看出，加入精油后纳米纤维的疏水性明显改善。相较于薄荷精油，洋甘菊精油的疏水性能更好，而两种精油混合的疏水性在两则之间。该结果表明经过静电纺丝后并没有影响精油的功能。
实施例10
将本发明制备得到的产品进行DPPH清除实验，具体为配制0.1mmol/L DPPH溶液，取约60mg的纳米纤维放在六孔板中，加3ml配置好的DPPH溶液，避光孵育30min后，取出溶液用紫外分光光度计测其在517nm处的吸光度值。结果如图4所示，由图4可以看出，洋甘菊精油的抗氧化效果最好，薄荷精油的抗氧化效果不明显，但两种精油混合后在同等浓度下其抗氧化效果明显比纯薄荷精油的效果好。
实施例11
将本发明制备得到的产品进行MTT测试，具体为具体为取约60mg的纳米纤维照紫外后放在六孔板中，加入3ml的10％血清的完全培养基，隔天后加入到培养至对数期的3T3细胞的96孔板中，通过MTT实验检测纳米纤维的细胞毒性。结果如图5所示，由图5可以看出，本发明产品的细胞存活度均在85％以上。证明该可食用包装细胞毒性低，生物相容性好。
实施例12
将本发明制备得到的产品进行抑菌实验，结果如图6和图7所示，其中图6为本发明制备得到的产品抑制大肠杆菌的平板涂布菌落数；图7为本发明制备得到的产品抑制金黄色葡萄球菌的平板涂布菌落数。由图6和图7可以看出，薄荷精油纳米纤维的抑菌效果明显，洋甘菊精油纳米纤维抑菌效果一般，两种精油混合后抑菌效果在者之间。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种纳米纤维伤口敷料的制备方法，包括：
A)将明胶、乙酸水溶液、薄荷精油和洋甘菊精油搅拌溶解，得到纺丝溶液；
B)将纺丝溶液静电纺丝，得到纳米纤维；
C)将纳米纤维在交联试剂中交联，干燥得到纳米纤维伤口敷料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述交联试剂包括1,2-二氯乙烷和N-羟基丁二酰亚胺。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述1,2-二氯乙烷的摩尔浓度为0.002-0.2M/mL，所述N-羟基丁二酰亚胺的摩尔浓度为0.002-0.2M/mL；所述交联时间为2～8h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A)所述明胶在纺丝溶液中的质量浓度为0.1～2g/mL；所述薄荷精油和洋甘菊精油的加入总量为20～100μl/mL；所述薄荷精油和洋甘菊精油的质量比为(1～2):(1～2)；所述乙酸溶液中乙酸和水的质量比为8:1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述静电纺丝参数具体为：喷丝电压为8～21kV；泵流量为0.2～2ml/h，喷丝头顶端与盖玻片之间的距离为5～15cm。
6.一种纳米伤口敷料，其特征在于，由权利要求1～5任意一项所述的制备方法制备得到。
7.一种可食用包装的制备方法，包括：
A)将明胶、乙酸水溶液、薄荷精油和洋甘菊精油搅拌溶解，得到纺丝溶液；
B)将纺丝溶液静电纺丝，得到可食用包装。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤A)所述明胶在纺丝溶液中的质量浓度为0.1～2g/mL；所述薄荷精油和洋甘菊精油的加入总量为20～100μl/mL；所述薄荷精油和洋甘菊精油的质量比为(1～2):(1～2)；所述乙酸溶液中乙酸和水的质量比为8:1。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述静电纺丝参数具体为：喷丝电压为8～21kV；泵流量为0.2～2ml/h，喷丝头顶端与盖玻片之间的距离为5～15cm。
10.一种可食用包装，其特征在于，由权利要求7～9任意一项所述的制备方法制备得到。
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