CN108904858A - 一种聚乙烯醇/三氟乙酸高乌甲素复合纤维膜及其制备和应用 - Google Patents

一种聚乙烯醇/三氟乙酸高乌甲素复合纤维膜及其制备和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚乙烯醇/三氟乙酸高乌甲素复合纤维膜，将聚乙烯醇加热搅拌溶于去离子水中，加入三氟乙酸高乌甲素，持续搅拌至完全融化，得到均匀透明的纺丝液；再利用静电纺丝技术，制得聚乙烯醇/三氟乙酸高乌甲素复合纤维；将所得复合纤维先用25~40℃温水蒸汽熏蒸处理5~30 min，经真空干燥20~24h，得到聚乙烯醇/三氟乙酸高乌甲素复合膜。该复合纤维膜具有良好的生物相容性，能够有效覆盖和保护伤口，并且能吸收伤口渗出液、缓释具有抗炎抗菌性能的氢氟酸高乌甲素，可作为一种性能优越的伤口包敷膜，在医学功能材料方面有广阔的应用前景。

Description

一种聚乙烯醇/三氟乙酸高乌甲素复合纤维膜及其制备和 应用
技术领域
本发明涉及一种具有缓释抗菌的消炎药物——三氟乙酸高乌甲素的聚乙烯醇/三氟乙酸高乌甲素复合纤维膜的制备方法，主要作为载药伤口敷料，属于复合材料领域和医药材料技术领域。
背景技术
聚乙烯醇（PVA）是一种具有稳定的化学性能、优良的机械性能、良好的生物相容性的水溶性高分子，其具有的良好的成膜性、成纤性、柔韧性、价廉易得等一系列优点，在药物、医学、食品、化学工业等多种行业具有广泛的应用。聚乙烯醇是一种具有发展潜力的生物医学材料，其作为药物载体时，聚乙烯醇的侧羟基相互间形成氢键，使其在保证良好亲水性的同时具有良好的化学稳定性，也提高了材料的机械性能。
三氟乙酸高乌甲素（LAF）是一种在高乌头中分离出的生物碱高乌甲素的三氟乙酸盐，是一种非麻醉性镇痛药，具有解热、局部麻醉、消肿、非成瘾性和积蓄作用。
静电纺丝技术是一种能够快速制备纤维材料简单有效的方法，根据改变其不同参数，可以设计出不同形态、结构、性能的纤维以及多孔支架材料，因此静电纺丝技术在复合材料增强、过滤与防护用品、无机材料的制备以及在医药学等各个领域具有广泛用途。
伤口敷料是包扎伤口最常用的医疗器材，可以覆盖创伤、同时减少对创伤的二次伤害。传统敷料最常用的是纱布类敷料，只能起到覆盖创伤的作用。目前最常见的载药创伤敷料有水凝胶、薄膜和纤维等，其中纤维敷料以其极高的比表面积和良好的透气性而成为新型伤口敷料的热门方法。设计一种能够有效保护伤口、吸收伤口渗出液、透气性良好、且能缓慢释放抗炎镇痛药物的伤口贴膜材料，一直是医学和生物材料领域追求的目标。
发明内容
本发明的目的是为了解决目前伤口贴膜功能有限、成分单一的问题，提供一种具有能够缓释抗菌消炎药物——三氟乙酸高乌甲素的聚乙烯醇/三氟乙酸高乌甲素纤维膜的制备方法，主要作为载药伤口敷料。
一、聚乙烯醇/三氟乙酸高乌甲素纤维膜的制备
本发明聚乙烯醇/三氟乙酸高乌甲素复合纤维膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）纺丝液的制备：将浓度为60~120mg/ml的聚乙烯醇溶于去离子水中，搅拌加热至60~80℃，持续搅拌至聚合物溶解均匀透明，静置至室温；加入三氟乙酸高乌甲素，持续搅拌至完全融化，得到均匀透明的纺丝液；
聚乙烯醇与三氟乙酸高乌甲素的质量比为70:1~140:1。
（2）静电纺丝：将纺丝液加入静电纺丝注射器内，调节工艺参数进行静电纺丝，得到聚乙烯醇/三氟乙酸高乌甲素复合纤维；
静电纺丝的工艺参数：针头外径为0.6 mm，长50 mm，喷头与接收滚筒之间的距离为5~15 cm，滚筒转速为100~400 r/min；纺丝温度为25~30℃，纺丝湿度为20~40%；纺丝电压为5~22 kV，纺丝液流速为0.2~2 ml/min。
（3）复合纤维膜的制备：将上述所得复合纤维先用25~40℃温水蒸汽熏蒸处理5~30min，再在20~30℃下真空干燥20~24h，得到聚乙烯醇/三氟乙酸高乌甲素复合膜。
三氟乙酸高乌甲素的制备（具体见中国专利CN201710948175.9）。
二、纺丝膜的形貌和性能表征
1、形貌表征
图1为静电纺丝纤维（A）、静电纺丝纤维（热处理5分钟）（B）、静电纺丝膜（熏蒸处理10分钟）（C）、静电纺丝膜（熏蒸处理15分钟）（D）的扫描电镜图。从图1（A）可以看出，所得聚乙烯醇/三氟乙酸高乌甲素静电纺丝纤维形貌均一，表面规整，平均直径为0.5μm。经过5分钟的蒸汽熏蒸处理后，独立分散的纤维开始有相互粘连的倾向，这只因为聚乙烯醇是水溶性聚合物，蒸汽能使其形成的纺丝纤维的表面溶解，从而使纤维相互粘连。从图C和图D看出，随着熏蒸时间的延长，聚乙烯醇/三氟乙酸高乌甲素纤维进一步相互粘连，由最初相互搭接在一起的独立纤维变为相互完全粘连的整体结构。
图2为不同质量分数聚乙烯醇（PVA）的静电纺丝膜的宏观数码照片。可以看出，纺丝膜为白色，并且表面平整，不同聚乙烯醇含量的样品在颜色上并无明显区别。经过熏蒸处理后，纺丝膜由最初纺丝所得丝状、蓬松的纤维结构，转变为致密、平整的膜状结构。这种形貌的改变，使其更方便携带和使用，有利于将纺丝产物用作生物体贴膜，而避免其自身发生变形。
2、红外谱图
图3为三氟乙酸高乌甲素（LAF）、聚乙烯醇（PVA）及聚乙烯醇/三氟乙酸高乌甲素（LAF/PVA）的红外谱图。其中，LAF的FT-IR光谱中，1601 cm-1，1455 cm-1，755 cm-1处为苯环的特征吸收峰；1690 cm-1和1515 cm-1处分别为分子结构中酰胺C =O和N-H（弯曲振动）的特征吸收峰，1084 cm-1和1124 cm-1处分别为醚C-O-C和C-F伸缩振动的特征峰；聚乙烯醇（PVA）的FT-IR光谱中，2916 cm-1为C-H（伸缩振动）的特征吸收峰，1416cm-1处为O-H和C-H弯曲振动及CH2的弯曲振动峰，分子结构中酰胺C =O和N-H（弯曲振动）的特征吸收峰；聚乙烯醇/三氟乙酸高乌甲素（LAF/PVA）红外谱图中，可以看到三氟乙酸高乌甲素（LAF）及聚乙烯醇（PVA）的特征吸收峰，这表明聚乙烯醇复合了三氟乙酸高乌甲素，成功制备了复合材料。
3、力学性能
图4是不同质量分数PVA静电纺丝膜的力学性能（利用美国In-stron5567 型万能材料试验机，在拉伸速度为50 mm/min的情况下测定）。根据不同质量分数PVA静电纺丝膜的力学性能实验得到质量分数对膜的应力拉伸强度有很大影响，当PVA的质量分数达到90mg/ml时拉伸强度和断裂伸长率达到最高值，分别为6.95MPa、29.4%。
三、复合纤维膜的药物累计释放和镇痛性能
1、药物累计释放性能
配置pH=6.8的磷酸盐缓冲液测试三氟乙酸高乌甲素的吸光值，选择241 nm测定吸光值，根据三氟乙酸高乌甲素在磷酸盐缓冲液中的标准曲线及回归方程，计算不同时刻聚乙烯醇/三氟乙酸高乌甲素纤维膜的累计释放度。图5为不同质量分数PVA静电纺丝膜的药物累计释放率图。从图中可以看出，载药PVA静电纺丝膜具有比较良好的药物释放效果，随着药物释放时间的增加，药物累计释放度逐渐升高，在药物释放初始阶段存在着明显的药物突释现象，猜测可能原因是纤维表面药物释放较快造成的；在药物释放后期出现了明显的药物缓释现象。释放120h后，药物累积释放率最高可以达到73%以上。
2、毒性试验
取DMEM培养基，加入10%胎牛血清和1%青链双抗，混匀后4℃保存。称纯聚乙烯醇纳米纤维膜（空白对照）和聚乙烯醇/三氟乙酸高乌甲素复合纤维膜各8mg，用紫外灯对膜进行双面照射1h。将其分别加入8mL不含血清的DMEM培养基中混合，在4℃温度下浸提24h，0.22μm微孔滤膜过滤后，用DMEM 培养基配制浓度为0.4mg/mL的提取液，在5%CO2、37℃条件下培养24h后用酶标仪测其吸光度。用小鼠成纤维细胞（L929）对聚乙烯醇/三氟乙酸高乌甲素复合纤维膜进行细胞毒性测试，结果表明：L929成纤细胞随着培养时间的延长而持续增多，而且实验组和空白组（未浸润聚乙烯醇/三氟乙酸高乌甲素纤维膜的溶液）细胞增长趋势和数目无明显差异。当细胞相对增值率达到90%以上后进行观察发现，细胞形态呈梭形且生长状况良好，这表明聚乙烯醇/三氟乙酸高乌甲素不会影响L929细胞的活性，该材料具有良好的生物相容性，可以作为伤口敷料用于生物体修复。
3、消炎实验
将小白鼠足趾通过注射角叉菜胶后肿胀，制得动物样品，对照样品数据如表1所示。从样品和对照组在不同时间内对足趾肿胀消除的效果看，注射角叉菜胶后小白鼠的足趾显著肿胀，而贴敷本发明制备的复合膜后4小时，肿胀明显消除，这表明聚乙烯醇/三氟乙酸高乌甲素所含药物可以通过缓释而对肿胀起到消炎效果（见图6）。
综上所述，本发明通过静电纺丝技术制备的聚乙烯醇/三氟乙酸高乌甲素复合纤维膜具有良好的生物相容性，能够有效覆盖和保护伤口，并且能吸收伤口渗出液、缓释具有抗炎抗菌性能的氢氟酸高乌甲素，该纤维膜的性能明显优于传统的伤口包敷膜。
附图说明
图1为对纺丝膜进行不同时间熏蒸处理后所制样品的扫描电镜图。
图2为不同浓度聚乙烯醇（PVA）静电纺丝膜的宏观图。
图3为聚乙烯醇、三氟乙酸高乌甲素及聚乙烯醇/三氟乙酸高乌甲素纺丝膜的红外图。
图4为聚乙烯醇/三氟乙酸高乌甲素纤维膜的药物缓释曲线。
图5为聚乙烯醇/三氟乙酸高乌甲素纤维膜的力学性能图。
图6 纺丝膜对小鼠足趾肿胀的抑制效果图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明制备的聚乙烯醇/三氟乙酸高乌甲素纺丝膜的结构、性能作进一步说明。
实施例1
（1）三氟乙酸高乌甲素的制备：称取（1.168 g，2 mmol）高乌甲素，溶于2mL CH2Cl2中，在室温下充分搅拌至完全溶解；缓慢加入三氟乙酸（0.3 mL，2.2 mmol），20℃下回流反应2h。将反应混合物冷却至室温，加入10 mL饱和Na2CO3溶液后搅拌10分钟，用15mL CHCl3萃取3次，合并有机萃取物，并用无水Na2SO4干燥浓缩，用丙酮重结晶后得到1.25 g三氟乙酸高乌甲素；
（2）纺丝液的制备：称量1.2g聚乙烯醇，加入到18.8ml去离子水中，搅拌加热至80℃，持续搅拌直至聚合物溶解均匀透明，静置至室温；加入20mg三氟乙酸高乌甲素，在200r/min的转速下搅拌3h，得到均匀透明的纺丝液；
（3）静电纺丝：将纺丝液加入静电纺丝注射器内，高压电源正极连接注射器针尖，负极连接铝箔纸。静电纺丝注射器针头选择规格为外径为16 mm，50 mm。控制静电纺丝条件为：温度25℃，湿度为30%，纺丝液流速为1ml/min，纺丝喷头与接收滚筒之间的距离为15cm，纺丝电压为13.47kV，滚筒转速为400r/min，在室温下收集8h，得到聚乙烯醇/三氟乙酸高乌甲素复合纤维，直径为0.5 μm；
（4）复合素纤维膜的制备：将聚乙烯醇/三氟乙酸高乌甲素复合纤维置于35℃的热水上方熏蒸处理5min，之后25℃真空干燥24小时，得到聚乙烯醇/三氟乙酸高乌甲素复合纤维膜，膜平均厚度为0.5mm。
复合纤维膜的药物缓释及肿胀抑制：在透析袋中装入磷酸盐缓冲液，再浸入复合纤维膜，通过测试溶液的吸光值变化，结合其标准曲线、回归方程，计算得出，24小时三氟乙酸高乌甲素的释放度为66%。用角叉菜胶致大鼠足跖肿胀后进行抑制实验，从样品和对照组在不同时间内对足趾肿胀消除的效果看，贴敷该复合纤维膜4小时后，肿胀抑制率为65.87%。
实施例2
（1）三氟乙酸高乌甲素的制备：同实施例1；
（2）纺丝液的制备：称量1.2g聚乙烯醇，加入到18.8ml去离子水中，搅拌加热至80℃，持续搅拌直至聚合物溶解均匀透明，静置至室温；加入15mg三氟乙酸高乌甲素，在200r/min的转速下搅拌3h，得到均匀透明的纺丝液；
（3）静电纺丝：将纺丝液加入静电纺丝注射器内，高压电源正极连接注射器针尖，负极连接铝箔纸。静电纺丝注射器针头选择规格为外径为16 mm，50 mm。控制静电纺丝条件为：温度25℃，湿度为30%，纺丝液流速为0.5ml/min，喷头与接收滚筒之间的距离为10cm，纺丝电压为6.57kV，滚筒转速为100r/min；在室温下收集8h，得到聚乙烯醇/三氟乙酸高乌甲素复合纤维，直径为0.6 μm；
（4）复合素纤维膜的制备：将上述所得聚乙烯醇/三氟乙酸高乌甲素复合纤维置于35℃的热水上方熏蒸热处理5min，之后在25℃的真空干燥24小时，得到聚乙烯醇/三氟乙酸高乌甲素复合素纤维膜，膜平均厚度为0.6mm。
复合纤维膜的药物缓释及肿胀抑制：在透析袋中装入磷酸盐缓冲液，再浸入复合纤维膜，通过测试溶液的吸光值变化，结合其标准曲线、回归方程，计算得出，24小时三氟乙酸高乌甲素的释放度为65.87%。用角叉菜胶致大鼠足跖肿胀后进行抑制实验，从样品和对照组在不同时间内对足趾肿胀消除的效果看，贴敷该复合纤维膜4小时后，肿胀抑制率为66.52%。
实施例3
（1）三氟乙酸高乌甲素的制备：同实施例1；
（2）纺丝液的制备：称量2g聚乙烯醇，加入到18ml去离子水中，搅拌加热至80℃，持续搅拌直至聚合物溶解均匀透明，静置至室温；加入15mg三氟乙酸高乌甲素，在200r/min的转速下搅拌3h，得到均匀透明的纺丝液；
（3）静电纺丝：将纺丝液加入静电纺丝注射器内，高压电源正极连接注射器针尖，负极连接铝箔纸。静电纺丝注射器针头选择规格为外径为16 mm，50 mm。控制静电纺丝条件为：温度25℃，湿度为40%，流速为0.5ml/min，喷头与接收滚筒之间的距离为15cm，纺丝电压为8.34kV，滚筒转速为100r/min，在室温下收集8h，得到聚乙烯醇/三氟乙酸高乌甲素复合纤维，直径为0.9 μm；
（4）复合素纤维膜的制备：将聚乙烯醇/三氟乙酸高乌甲素复合纤维置于35℃的热水上方熏蒸热处理5min，之后在25℃真空干燥24小时，得到聚乙烯醇/三氟乙酸高乌甲素复合素纤维膜，膜平均厚度为1mm。
复合纤维膜的药物缓释及肿胀抑制：在透析袋中装入磷酸盐缓冲液，再浸入复合纤维膜，通过测试溶液的吸光值变化，结合其标准曲线、回归方程，计算得出，24小时三氟乙酸高乌甲素的释放度为67%。用角叉菜胶致大鼠足跖肿胀后进行抑制实验，从样品和对照组在不同时间内对足趾肿胀消除的效果看，贴敷该复合纤维膜4小时后，肿胀抑制率为65.44%。
实施例4
（1）三氟乙酸高乌甲素的制备：同实施例1；
（2）纺丝液的制备：称量2.8g聚乙烯醇，加入到17.2ml去离子水中，搅拌加热至80℃，直至聚合物溶解均匀透明，静置至室温；加入15mg三氟乙酸高乌甲素，在200r/min的转速下搅拌3h，得到均匀透明的纺丝液；
（3）静电纺丝：将纺丝液加入静电纺丝注射器内，高压电源正极连接注射器针尖，负极连接铝箔纸。静电纺丝注射器针头选择规格为外径为16 mm，50 mm。控制静电纺丝条件为：温度25℃，湿度为40%，纺丝液流速为0.5ml/min，喷头与接收滚筒之间的距离为15cm，纺丝电压为16.4kV，滚筒转速为300r/min，在室温下收集8h，得到聚乙烯醇/三氟乙酸高乌甲素复合纤维，直径为1.4 μm。
（4）复合素纤维膜的制备：将聚乙烯醇/三氟乙酸高乌甲素复合纤维置于30℃的热水上方熏蒸热处理5min，之后在25℃的真空干燥24小时，得到膜平均厚度为1.2mm。
复合纤维膜的药物缓释及肿胀抑制：在透析袋中装入磷酸盐缓冲液，再浸入复合纤维膜，通过测试溶液的吸光值变化，结合其标准曲线、回归方程，计算得出，24小时三氟乙酸高乌甲素的释放度为64%。用角叉菜胶致大鼠足跖肿胀后进行抑制实验，从样品和对照组在不同时间内对足趾肿胀消除的效果看，贴敷该复合纤维膜4小时后，肿胀抑制率为63.38%。
实施例5
（1）三氟乙酸高乌甲素的制备：同实施例1；
（2）纺丝液的制备：称量2.8g聚乙烯醇，加入到17.2ml去离子水中，搅拌加热至80℃，持续搅拌直至聚合物溶解均匀透明，静置至室温；加入15mg三氟乙酸高乌甲素，在200r/min的转速下搅拌3h，得到均匀透明的纺丝液；
（3）静电纺丝：将纺丝液加入静电纺丝注射器内，高压电源正极连接注射器针尖，负极连接铝箔纸。静电纺丝注射器针头选择规格为外径为16 mm，50 mm。控制纺丝条件控制静电纺丝条件为：温度25℃，湿度为20%，流速为0.2ml/min，喷头与接收滚筒之间的距离为15cm，纺丝电压为21.94kV，滚筒转速为300r/min，在室温下收集8h，得到聚乙烯醇/三氟乙酸高乌甲素复合纤维，直径为1.2 μm；
（4）复合素纤维膜的制：将聚乙烯醇/三氟乙酸高乌甲素复合纤维置于30℃的热水上方熏蒸热处理5min，之后在25℃真空干燥24小时，得到聚乙烯醇/三氟乙酸高乌甲素复合素纤维膜，膜平均厚度为1.3mm。
复合纤维膜的药物缓释及肿胀抑制：在透析袋中装入磷酸盐缓冲液，再浸入复合纤维膜，通过测试溶液的吸光值变化，结合其标准曲线、回归方程，计算得出，24小时三氟乙酸高乌甲素的释放度为65%。用角叉菜胶致大鼠足跖肿胀后进行抑制实验，从样品和对照组在不同时间内对足趾肿胀消除的效果看，贴敷该复合纤维膜4小时后，肿胀抑制率为64.29%。

Claims (8)

1.一种聚乙烯醇/三氟乙酸高乌甲素复合纤维膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）纺丝液的制备：将聚乙烯醇溶于去离子水中，搅拌加热至60~80℃，持续搅拌至聚合物溶解均匀透明，静置至室温；加入三氟乙酸高乌甲素，持续搅拌至完全融化，得到均匀透明的纺丝液；
（2）静电纺丝：将纺丝液加入静电纺丝注射器内，调节工艺参数进行静电纺丝，得到聚乙烯醇/三氟乙酸高乌甲素复合纤维；
（3）复合纤维膜的制备：将上述所得复合纤维先用25~40℃温水蒸汽熏蒸处理5~30min，再在20~30℃下真空干燥20~24h，得到聚乙烯醇/三氟乙酸高乌甲素复合膜。
2.如权利要求1所述一种聚乙烯醇/三氟乙酸高乌甲素复合纤维膜的制备方法，其特征在于：将聚乙烯醇以60~120 mg/mL的浓度溶于去离子水中。
3.如权利要求1所述一种聚乙烯醇/三氟乙酸高乌甲素复合纤维膜的制备方法，其特征在于：聚乙烯醇与三氟乙酸高乌甲素的质量比为70:1~140:1。
4.如权利要求1所述一种聚乙烯醇/三氟乙酸高乌甲素复合纤维膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）的静电纺丝的工艺参数：针头外径为0.6 mm，长50 mm，喷头与接收滚筒之间的距离为5~15 cm，滚筒转速为100~400 r/min；纺丝温度为25~30℃，纺丝湿度为20~40%；纺丝电压为5~22 kV，纺丝液流速为0.2~2 ml/min。
5.如权利要求1所述方法制备的聚乙烯醇/三氟乙酸高乌甲素复合纤维膜，其特征在于：复合纤维膜的厚度为0. 5~1.5 mm。
6.如权利要求5所述聚乙烯醇/三氟乙酸高乌甲素复合纤维膜作为伤口敷料的应用。
7.如权利要求6所述聚乙烯醇/三氟乙酸高乌甲素复合纤维膜作为伤口敷料的应用，其特征在于：120h后三氟乙酸高乌甲素的释放度为62~75%。
8.如权利要求6所述聚乙烯醇/三氟乙酸高乌甲素复合纤维膜作为伤口敷料的应用，其特征在于：贴敷该复合纤维膜4小时后，小鼠足趾肿胀抑制率为61~73%。
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