CN103074734B - 静电纺丝法制备抗菌性纳米银复合纳米纤维毡的制备方法 - Google Patents

静电纺丝法制备抗菌性纳米银复合纳米纤维毡的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种静电纺丝法制备抗菌性纳米银复合纳米纤维毡的制备方法，包括：该新型抗菌性纳米纤维毡通过微波法制备纳米银，其中以聚乙烯吡咯烷酮作为还原剂与保护剂，通过微波还原反应而得，纳米银直径为50-600nm，利用静电纺丝技术，获得PVP纳米银为壳，PVP载抗菌药为核的直径均匀的同轴纳米纤维毡，纤维直径为300-700nm，所得的纳米纤维毡具有较好的抗菌效果。本发明方法连续可行，操作简便易行，易于工业化，所得的载药纳米纤维毡用于有效抗菌，药物有促进纳米银的抗菌作用，并可用作创伤敷料；此类同轴载纳米银可用作其他药物的释放，可用于植入缓释体系；也可用于组织工程支架等医药领域。

Description

静电纺丝法制备抗菌性纳米银复合纳米纤维毡的制备方法
技术领域
本发明属于抗菌性高分子纳米纤维制备领域，特别涉及一种静电纺丝法制备抗菌性纳米银复合纳米纤维毡的制备方法。
背景技术
深度烧伤患者创面愈合后期往往存在难愈残余创面,不仅住院时间长，增加患者痛苦，而且加重患者经济负担。随着纳米科学技术的发展和在医学领域的应用,新型外用药纳米银近几年在临床得到较广泛应用。
纳米纤维的制备方法有很多种，生物发酵法、絮凝沉淀法、湿法纺丝、喷雾拉丝、熔融纺丝、静电纺丝等等。但是，静电纺丝是既2001年，Ignatious等最早开始这方面研究报道，在他们的专利中，公布了多种用电纺纳米载药纤维制备的口服速效药物释放体系。
纳米银的有效成分纳米级银离子具有很强的穿透力和抗菌活性，金属粒子与细菌胞壁有特殊的亲和力，它可穿透细胞壁通过物理作用改变和破坏细菌的特殊结构和酶的活性，因此不易产生化学耐药性，而且具有作用持久、反复杀菌的特点，其作用较普通银离子更强。但是纳米银颗粒小，易脱落，让纳米银嵌入纳米纤维中形成纳米银纤维网可减少纳米银颗粒的脱落。利用同轴静电纺丝制备外层为纳米银内层含药的同轴纳米纤维毡，不仅可以起到抗菌的效果，还有增加纳米纤维的抗菌性，并起到药物缓慢释放的治疗效果。
鉴于以上原因，制备新型抗菌性纳米银复合纳米纤维毡意义重大，目前的研究文献以及专利，有利用不同载药和纳米银的纳米纤维的文章，但是，纳米银制备过程复杂，抗菌效果就比较难达到。我们利用连续的、相对比较简便的同轴静电纺丝技术，得到了一种制备新型载药抗菌性纳米银复合纳米纤维毡。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种静电纺丝法制备抗菌性纳米银复合纳米纤维毡的制备方法，本发明方法简单易行，易于工业化，所得载药纳米银纤维毡可用于创伤敷料等领域。
本发明的静电纺丝法制备抗菌性纳米银复合纳米纤维毡的制备方法，包括：
（1）将聚乙烯基吡咯烷酮PVP溶解于硝酸银溶液中，聚乙烯基吡咯烷酮PVP与硝酸银溶液的配比为0.08-0.1g:1mL，磁力搅拌至均匀，超声脱气；
（2）将步骤（1）所得的溶液通过微波处理得到纳米银颗粒，降温至常温后加入溶剂或聚乙烯基吡咯烷酮PVP，连续搅拌2~3h，得壳溶液；
（5）将聚合物和抗菌抗炎药用溶剂溶解，磁力搅拌，超声脱气，得核溶液；其中，聚合物、抗菌抗炎药和溶剂的质量比为（4:0.5:80）-（15:2:200）；
（1）将（2）所得的壳溶液和（3）所得的核溶液同轴静电纺丝，得到抗菌性纳米银复合纳米纤维毡。
所述步骤（1）中的硝酸银溶液浓度为0.5-2mol/L，聚乙烯基吡咯烷酮PVP为分子量为20-40万；磁力搅拌时间为1-10h，超声脱气时间为2-10min。
所述步骤（2）中的抵挡微波时间1-3min，停1min，连续3-5次，纳米银颗粒直径为50-600nm。
所述步骤（2）中的溶剂为水、酒精、丙酮、二氯甲烷中的一种或几种。
所述步骤（3）中的聚合物为聚乙烯基吡咯烷酮PVP，聚乳酸，聚乳酸羟基乙酸，聚乙烯醇，聚乙二醇中的一种或几种。
所述步骤（3）中的抗菌抗炎药为阿魏酸。
所述步骤（3）中的溶剂为二氯甲烷、丙酮、氯仿、N,N-甲基甲酰胺，酒精、水中的一种或几种。
所述步骤（3）中的磁力搅拌时间为1-20h，超声脱气时间为2-10min。
所述步骤（4）中的纺丝条件：温度是20-35℃，相对湿度是25%-75%，电压是5kv-15kv，相对流速3:1-1:3，核流速和壳流速分别是0.2mL/h-3mL/h和3mL/h-0.2mL/h，针头和接收板的距离是5cm-25cm，所用的针头内径是0.5-1.4mm，内径比为1:2-2:1。
所述步骤（4）中的抗菌性纳米银复合纳米纤维直径为300-700nm。
所述的步骤（1）中的溶剂为酒精、水或两者的混合溶剂。
所述步骤（1）中的纳米银为分析纯，纳米银溶液浓度为0.5-2mol/L。
所述的步骤（1）中PVP溶于溶剂的重量体积百分比为5%(w/v)-15%(w/v)。
本发明的一种静电纺丝制备新型抗菌性纳米银复合纳米纤维毡，首先通过聚乙烯基吡咯烷酮（PVP）作为还原剂和稳定剂，在低功率微波下，将硝酸银PVP溶液还原为纳米银颗粒；再将药物和高聚物混溶，得到核溶液。所得同轴静电纺丝液，分别用溶剂溶解后超声脱气，再在一定的温度和湿度的环境中静电纺丝，过夜干燥后得到纳米纤维毡。该材料可以应用于创伤敷料，药物控制释放、组织工程支架等相关领域。
有益效果
（1）所用高聚物，价格低廉，成本较低；
（2）所得硝酸银用量少，纳米银制备简单，快捷；
（3）所得的纳米纤维毡有一定的韧性和机械强度，比表面积大，抗菌性强；
（4）本发明本方法合成路线简洁，反应条件容易实现，毒性低，易于工业化，进一步降低了成本；
（5）通过调节核壳溶液高聚物浓度，载药量，纳米银浓度和相对流速，利用连续简单的同轴静电纺丝技术，获得均匀，具有明显抗菌性能的纳米纤维毡。
附图说明
图1是实施例2的同轴静电纺丝纳米纤维，白色圆片的为铝箔，纤维表面白色点状物即为纳米银；
图2是实施例2的纳米纤维毡的抗菌效果图，1为载纳米银PVP纤维抑菌圈；2为载阿魏酸纳米纤维抑菌圈；3为同轴静电纺：核为载阿魏酸，壳为载纳米银PVP纳米纤维抑菌圈。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
将PVPK90白色固体粉末0.1g，溶解于1mL水中，浓度为0.5mol/L的硝酸银溶液中，磁力搅拌1h，超声脱气2min。
将所得的溶液抵挡微波1min，停1min，连续三次，降温后加0.5mL/h酒精，连续搅拌2h，得壳溶液。 
将PVPK90白色固体粉末0.1g，阿魏酸0.02g，溶解于1mL丙酮中，磁力搅拌4h，超声脱气5min。
将前两者分别放在不同的推进泵下，在温度是20℃，湿度是25%的封闭环境中静电纺丝，纺丝具体条件：电压5kv，壳流速3mL/h，核流速0.5mL/h，针头离铝箔的接收距离是5cm。
将得到的载药纳米银纤维毡置于真空干燥箱中于37℃干燥24h，抗菌接种前，将纳米纤维毡放到紫外灯下照射10min，剪为直径为1cm的纤维片，贴于涂金黄色葡萄球菌的平板上，37℃倒置培植20h后观察抑菌圈。
实施例2
将PVPK90白色固体粉末0.1g，溶解于1mL浓度为1mol/L的硝酸银溶液中，磁力搅拌4h，超声脱气5min。
将所得的溶液抵挡微波2min，停1min，连续三次，降至常温后加0.25mL酒精，连 续搅拌2h，得壳溶液。
将聚乳酸0.1g，阿魏酸0.02g，溶解于1mL酒精中，磁力搅拌4h，超声脱气5min。
将前两者分别放在不同的推进泵下，在温度是25℃，湿度是50%的封闭环境中静电纺丝，纺丝具体条件：电压10kv，壳流速1mL/h，核流速1mL/h，针头离铝箔的接收距离是15cm。
将得到的载药纳米银纤维毡置于真空干燥箱中于37℃干燥24h，抗菌接种前，将纳米纤维毡放到紫外灯下照射20min，剪为直径为1cm的纤维片，贴于涂金黄色葡萄球菌的平板上，37℃倒置培植20h后观察抑菌圈。
实施例3
将PVPK90白色固体粉末0.08g，溶解于1mL浓度为2mol/L的硝酸银溶液中，磁力搅拌10h，超声脱气10min。
将所得的溶液抵挡微波3min，停1min，连续三次，降温后加0.02g PVP粉末，连续搅拌2h，得壳溶液。
将聚乳酸羟基乙酸0.1g，阿魏酸0.02g，溶解于1mL二氯甲烷中，磁力搅拌4h，超声脱气5min。
将前两者分别放在不同的推进泵下，在温度是35℃，湿度是75%的封闭环境中静电纺丝，纺丝具体条件：电压15kv，壳流速0.2mL/h，核流速3mL/h，针头离铝箔的接收距离是25cm。
将得到的载药纳米银纤维毡置于真空干燥箱中于37℃干燥24h，抗菌接种前，将纳米纤维毡放到紫外灯下照射10min，剪为直径为1cm的纤维片，贴于涂金黄色葡萄球菌的平板上，37℃倒置培植20h后观察抑菌圈。

Claims (10)

1.一种静电纺丝法制备抗菌性纳米银复合纳米纤维毡的制备方法，包括：
（1）将聚乙烯基吡咯烷酮PVP溶解于硝酸银溶液中，聚乙烯基吡咯烷酮PVP与硝酸银溶液的配比为0.08-0.1g:1mL，磁力搅拌至均匀，超声脱气；
（2）将步骤（1）所得的溶液通过微波处理得到纳米银颗粒，降温至常温后加入溶剂或聚乙烯基吡咯烷酮PVP，连续搅拌2~3h，得壳溶液；
（3）将聚合物和抗菌抗炎药用溶剂溶解，磁力搅拌，超声脱气，得核溶液；其中，聚合物、抗菌抗炎药和溶剂的质量比为（4:0.5:80）-（15:2:200）；
（4）将（2）所得的壳溶液和（3）所得的核溶液同轴静电纺丝，得到抗菌性纳米银复合纳米纤维毡。
2.根据权利要求1所述的一种静电纺丝法制备抗菌性纳米银复合纳米纤维毡的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的硝酸银溶液浓度为0.5-2mol/L，聚乙烯基吡咯烷酮PVP为分子量为20-40万；磁力搅拌时间为1-10h，超声脱气时间为2-10min。
3.根据权利要求1所述的一种静电纺丝法制备抗菌性纳米银复合纳米纤维毡的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的抵挡微波时间1-3min，停1min，连续3-5次，纳米银颗粒直径为50-600nm。
4.根据权利要求1所述的一种静电纺丝法制备抗菌性纳米银复合纳米纤维毡的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的溶剂为水、酒精、丙酮、二氯甲烷中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种静电纺丝法制备抗菌性纳米银复合纳米纤维毡的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的聚合物为聚乙烯基吡咯烷酮PVP，聚乳酸，聚乳酸羟基乙酸，聚乙烯醇，聚乙二醇中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种静电纺丝法制备抗菌性纳米银复合纳米纤维毡的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的抗菌抗炎药为阿魏酸。
7.根据权利要求1所述的一种静电纺丝法制备抗菌性纳米银复合纳米纤维毡的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的溶剂为二氯甲烷、丙酮、氯仿、N,N-二甲基甲酰胺，酒精、水中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的一种静电纺丝法制备抗菌性纳米银复合纳米纤维毡的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的磁力搅拌时间为1-20h，超声脱气时间为2-10min。
9.根据权利要求1所述的一种静电纺丝法制备抗菌性纳米银复合纳米纤维毡的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中的纺丝条件：温度是20-35℃，相对湿度是25%-75%，电压是5kv-15kv，相对流速3:1-1:3，核流速和壳流速分别3mL/h-0.2mL/h和0.2mL/h-3mL/h，针头和接收板的距离是5cm-25cm，所用的针头内径是0.5-1.4mm，内径比为1:2-2:1。
10.根据权利要求1所述的一种静电纺丝法制备抗菌性纳米银复合纳米纤维毡的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中的抗菌性纳米银复合纳米纤维直径为300-700nm。
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