CN101954115B - 抗菌医用海绵敷料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种抗菌医用海绵敷料，主要由聚乙烯醇PVA，纳米银，甲醛，酸、丝素蛋白，发泡剂在水溶液中缩聚反应，按以下步骤制备：取一定量的PVA、发泡剂、丝素蛋白与去离子水混合，机械搅拌，制备出混合溶液，搅拌均匀，并缓慢加热；搅拌一定时间，加入甲醛水溶液，继续搅拌一定时间，再加入酸溶液，PVA和丝素蛋白在酸性条件和甲醛的作用下，发生缩醛反应；调整搅拌速度至停止；固化成型；脱模洗涤；挤压脱水，然后浸入纳米银溶液中震荡一定时间；冷冻干燥和加工成型。所制得的海绵孔径均一，孔径约为0.2-2mm，具备良好的吸水能力和较大的吸水容量，吸水率可达到1200%以上，抗菌率能达到99.9%以上。
Description
技术领域
本发明涉及医用敷料，尤其涉及一种抗菌医用海绵及其制备方法。
背景技术
聚乙烯醇PVA泡沫海绵由于具备优异的吸水性，吸水后质地柔软且有较好的耐热、耐磨性，因此可应用于过滤材料、隔音和隔热材料、擦拭布以及医用卫生材料等等。PVA海绵作为医用材料使用时，尤其是与易感染或已感染伤口接触时，就不仅要求具有良好的吸水性，而且材料也应该具备抗菌性。关于抗菌材料已有一些报到，如中国发明专利公开号第CN101187089A，采用丝素蛋白、银单质离子和PVA进行静电纺丝，制备出一种共混纤维纤维毡，该材料主要用于组织工程支架。中国专利公开（告）第CN10564557A号采用抗菌性的壳聚糖或其衍生物与聚乙烯醇复合制备出聚乙烯醇-壳聚糖或聚乙烯醇-壳聚糖衍生物复合压缩海绵。中国专利公开（告）第CN101062426A号以壳聚糖、聚乙烯醇和水溶性药物为主要原料，通过静电纺丝制备纳米纤维膜。中国专利公开（告）第CN101613512A号以聚乙烯醇和壳聚糖为原料，以甲醛为交联剂，以硫酸、表面活性剂和水为敷料制备出具有抗菌性多孔泡沫材料。中国专利公开（告）第CN101342381A号通过聚乙烯醇的交联将壳聚糖凝胶微球固定在海绵内壁，然后在浸泡消炎溶液和防粘溶液，制得PVA/载药壳聚糖消炎防粘连的止血海绵。美国专利号第US2609347、US4098728，以及中国专利公开（告）第CN1095837A、CN1095075、CN1557872A、CN101363021A、CN101153089A、CN1095387A等都公开了聚乙烯醇泡沫材料的制备方法。
发明人在实施本发明过程中，发现现有技术至少存在如下技术问题：现有技术所制得的医用海绵吸水性、吸水容量不够，抗菌性不够，针对易感染性或已感染伤口无法适用。
发明内容
本发明实施例所要解决的技术问题在于，提供一种抗菌医用海绵敷料，以解决现有医用海绵吸水性、吸水容量不够，抗菌性不够，针对易感染性或已感染伤口无法适用等问题。
为解决上述技术问题，一方面，提供了一种抗菌医用海绵敷料，主要由聚乙烯醇PVA，纳米银，甲醛，酸、丝素蛋白，发泡剂在水溶液中缩聚反应而成，主要产物的结构式如下式II，海绵敷料的孔径约为0.2-2mm，纳米银吸附于海绵结构中：
（II）
其中m，n为正整数。
所述为组分的质量比体积百分数为：
PVA 5%~12%
酸 3%-19%
丝素蛋白 0-5%
发泡剂 0.1%-0.3%
其余量为水；
与缩聚产物发生吸附时所用纳米银溶液质量比体积百分数为0.001-0.12%。
所述反应体系进一步包括质量体积百分比为0.05%~0.71%的烷基酚聚氧乙烯醚OP，所述PVA采用的是药用级，分子量的范围在10万-22万，醇解度为98%～100％；所述丝素蛋白的浓度为0-1.5%；所述发泡剂为碳酸钾，碳酸氢钾、碳酸钙，碳酸钠和碳酸氢钠中的一种或几种的组合；所述酸为选自盐酸、硫酸、磷酸和醋酸中一种或几种的组合；所述纳米银颗粒平均粒径小于10纳米。
另一方面，还提供了一种抗菌医用海绵敷料的制备方法，主要包括以下步骤：
1）取一定质量的PVA、发泡剂、丝素蛋白与去离子水混合，机械搅拌，使PVA逐步溶解，制备出混合溶液，搅拌均匀，并缓慢加热；
2）缩醛反应：搅拌一定时间，向步骤1的混合溶液中加入一定体积的甲醛水溶液，继续搅拌一定时间，再加入一定体积酸溶液，PVA和丝素蛋白在酸性条件和甲醛的作用下，发生缩醛反应，分子之间发生交联；
3）调整搅拌速度至停止：
4）固化成型；
5）脱模洗涤；
6）挤压脱水，然后浸入纳米银溶液中震荡一定时间；
7）冷冻干燥和加工成型。
上述制备过程中所使用的机械搅拌的浆叶至少为2-3层，转速为200-1400转/分钟；所述第1步骤中进一步包括向混合溶液中搅拌加入OP。
优选地，所述第1步骤中，混合溶液加热到50-70℃，将机械搅拌速度调整至600-1400转/分钟的转速，搅拌一定时间后每100ml混合溶液中加入OP 1-5克；第2步骤中，搅拌一定时间后加入37%的甲醛溶液，加入量为每100毫升混合溶液加入10-25ml甲醛溶液，继续搅拌一定时间再加入浓度为20-60%酸溶液，酸加入量为每100毫升溶液加入20-50ml酸溶液；第4步骤中，缩聚反应形成的交联体系倒入模具，放入烘箱中固化成型一定时间。
另一较佳方式，第1步骤溶液加热到55-65℃后，将机械搅拌速度调整至800-1300转/分钟的转速，搅拌4-12分钟后，每100ml混合液中加入OP 2-3克；所述第2步骤中，搅拌4-15分钟后，加入37%的甲醛溶液，加入量为每100毫升溶液加入22ml甲醛溶液，继续搅拌4-8分钟，再加入浓度为50%硫酸溶液25-30ml；第3步骤中，交联体系搅拌一定时间后开始降低搅拌速度，搅拌速度降至200r/min，1min后停止搅拌；第4步骤中，放入60℃烘箱中固化成型约5小时；第5步骤中，固化成型后的海绵在高温下不可直接挤压，在冷水中浸泡降温后方可挤压洗涤，洗涤至海绵不会产生稳定气泡为止，洗涤液最后呈中性；第6步骤中浸入纳米银溶液中震荡30分钟。
上述技术方案至少具有如下有益效果：本发明就是一种含纳米银的PVA抗菌海绵敷料，是将具备抗菌作用的纳米银颗粒（平均粒径小于10纳米）与PVA海绵复合，经加工而成。由于PVA分子中含有大量的羟基，使得该PVA抗菌料具备良好的亲水性；通过机械发泡结合少量发泡剂的方法，制备出一种整体孔径均一的大孔泡沫，孔径约为0.2-2mm，使其具备良好的吸水能力和较大的吸水容量，吸水率可达到1200%以上，吸水后质地柔软，具备良好的柔韧性。在该材料中加入了纳米银为抗菌剂，使得该材料具有优异的抗菌性能，可用于各种创伤的止血、化脓伤口的吸液、创伤引流敷料等等。采用《织物抗菌性能试验方法FZ/T 01021-1992》，以金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和绿脓杆菌进行材料的抗菌效果评价，抗菌率能达到99.9%以上。
具体实施方式
本发明是PVA和纳米银溶液为原料，以甲醛为交联剂，以硫酸、烷基酚聚氧乙烯醚（简称OP），丝素蛋白和水为辅料，以机械发泡结合少量发泡剂共同发泡作用，制备出抗菌性PVA海绵敷料。其成分的质量比体积百分数配方如下：
PVA 5%~12%
OP 0.05%~0.71%
酸 3%-19%
丝素蛋白 0-5%
发泡剂 0.1%-0.3%
纳米银溶液 0.001-0.12%
其余量为水。
其中发泡剂为碳酸钾，碳酸氢钾、碳酸钙，碳酸钠和碳酸氢钠中的一种或几种的组合。所述酸为选自盐酸、硫酸、磷酸和醋酸中一种或几种的组合。OP，少量发泡剂为可选择性使用的敷料，用于改进成孔率、孔径及孔的均匀性。OP的作用是把气泡稳定在溶液内。
本发明的机械发泡及结合少量发泡剂的方法制备PVA大孔海绵，具体包括以下步骤：
（1）取一定质量的PVA、发泡剂、丝素蛋白与去离子水混合，机械搅拌，使PVA逐步溶解，制备出混合溶液，搅拌均匀，缓慢加热到一定温度后，将机械搅拌速度调整至特定的转速，搅拌一定时间后加入烷基酚聚氧乙烯醚 （简称OP）；
（2）搅拌一定时间，而后加入一定体积的甲醛水溶液，继续搅拌一定时间，再加入一定体积酸溶液，进行缩醛反应；
（3）搅拌一定时间后开始降低搅拌速度，搅拌速度降至200r/min（但不限于200r/min），1min（但不限于1 min）后停止搅拌；
（4）固化成型：倒入模具，放入60℃（但不限于60℃）烘箱中固化成型5h（但不限于5h）；
（5）脱模洗涤，固化成型后的海绵在高温下不可直接挤压，在冷水中浸泡降温后方可挤压洗涤，洗涤至海绵不会产生稳定气泡为止，洗涤液最后呈中性；
（6）挤压脱水，然后浸入纳米银溶液中震荡30分钟（但不限于30分钟）；
（7）冷冻干燥，然后在加工机械上进行切割和裁剪，制备得到预订尺寸的产品。
上述制备过程中所使用的机械搅拌的浆叶至少为2-3层，转速为200-1400转/分钟，能保证搅拌的溶液的各部位能够搅拌均匀。
第1步骤中，所述PVA采用的是药用级，分子量的范围在10万-22万，醇解度为98%～100％，PVA溶液的浓度范围是5%-12%。较佳地，以分子量15万的PVA 与去离子水混合，制备出浓度为6%-9%PVA溶液。发泡剂的浓度优选为0.2%-0.3%，所述的丝素蛋白原料采用的是已报道的方法制备（参照中国专利公开号第CN101700409A），浓度范围为0-5%，优选为0-1.5%。溶液加热到50-70℃后，将机械搅拌速度调整至600-1400转/分钟的转速，搅拌4-12分钟(但不限于4-12分钟)后，加入OP，OP浓度范围0.05%~0.71%。
第2步骤中，搅拌4-15分钟（但不限于4-15分钟）后，加入37%的甲醛溶液，甲醛加入后，混合溶液中甲醛的浓度用量2.7%-7.4%，继续搅拌4-8分钟（但不限于4-8分钟），再加入浓度为20-60%酸溶液，酸加入后的浓度为3%-19%，酸选自盐酸、硫酸、磷酸和醋酸中的任何一种。
第3步骤中，搅拌6-10分钟（但不限于6-10分钟）后开始降低搅拌速度，3-5分钟（但不限于3-5分钟）内搅拌速度降至200r/min，1min（但不限于1分钟）后停止搅拌。
上述第6步骤中，纳米银溶液的浓度为0.001-0.12%，纳米颗粒的直径小于10个纳米。
在较佳实施方式中，所述第1步骤，混合溶液加热到50-70℃，将机械搅拌速度调整至600-1400转/分钟的转速，搅拌一定时间后每100ml混合溶液中加入OP 1-5克。优选地，混合溶液加热到55-65℃后，将机械搅拌速度调整至800-1300转/分钟的转速，搅拌4-12分钟后，每100ml混合液中加入OP 2-3克。
第2步骤中，搅拌一定时间后加入37%的甲醛溶液，加入量为每100毫升混合溶液加入10-25ml甲醛溶液，继续搅拌一定时间再加入浓度为20-60%酸溶液，酸加入量为每100毫升溶液加入20-50ml酸溶液。优选地，搅拌4-15分钟后，加入37%的甲醛溶液，加入量为每100毫升溶液加入22ml甲醛溶液，继续搅拌4-8分钟，再加入浓度为50%硫酸溶液25-30ml。
本发明的机械发泡结合少量发泡剂法制备抗菌医用PVA海绵敷料的化学反应原理如下式（I:）
（I）
其中，m，n，p为正整数。
聚乙烯分子中的羟基和丝素蛋白中的氨基在酸性条件下，与甲醛反应，两种高分子之间和分子内部的羟基和氨基发生缩醛化反并最终导致材料的固化成型。同时，反应溶液在机械搅拌和少量发泡剂的作用下，带入大量的气泡致孔，溶液的高粘度和OP的共同作用能把气泡稳定在溶液内，最终固化形成多孔海绵，其主要成份的结构式如下式（II）：
（II）
其中m，n为正整数。敷料与单纯的PVA对比，红外光谱中有明显的氨基官能团的吸收峰出现，其中3300-3500 cm-1 位置峰强增强，出现了1620cm-1和1520cm-1两处的吸收峰随着丝素蛋白的含量的增加而不断增强。核磁共振13C的δC中出现74.4ppm和91.4ppm，即证明有-O-CH2-O-和-O-CH2-HN-的存在，说明本发明制备的敷料是以分子式（II）的聚合形式存在的。
本发明通过机械发泡的方法，制备出一种整体孔径均一的大孔泡沫，孔径约为0.2-2mm。该材料可用于制备止血、吸液医用敷料，过滤材料等。在止血、吸液时抗菌效果良好。
下面结合实例进一步说明机械发泡结合少量发泡剂法制备抗菌医用PVA海绵敷料的方法，但不作为本发明的限制。
例1
机械发泡结合少量发泡剂法制备抗菌医用PVA海绵敷料，包括如下步骤：
（1）取20g的PVA与200g去离子水混合，机械搅拌，使PVA逐步溶解，制备出混合溶液，然后加入1%的丝素蛋白溶液3ml，按每100 ml溶液加入0.01g发泡剂，搅拌均匀并缓慢加热到60℃后，将机械搅拌速度调整至800转/分钟的转速，搅拌6分钟后，每100ml混合液中加入OP 3克；
（2）搅拌5分钟后，加入37%的甲醛溶液，加入量为每100毫升溶液加入11ml甲醛溶液，继续搅拌5分钟后，后再加入浓度为50%硫酸溶液，酸加入量为每100毫升溶液加入12ml酸溶液；
（3）搅拌8分钟后开始降低搅拌速度，5分钟内搅拌速度降至200r/min，1min后停止搅拌；
（4）倒入模具，放入60℃烘箱中固化成型5h；
（5）脱模洗涤，固化成型后的海绵在高温下不可直接挤压，在冷水中浸泡降温后方可挤压洗涤，洗涤至海绵不会产生稳定气泡为止，洗涤液最后呈中性；
（6）挤压脱水，然后浸入0.01%纳米银溶液中震荡30分钟；
（7）冷冻干燥和加工成型。
例 2
机械发泡结合少量发泡剂法制备抗菌医用PVA海绵敷料，包括如下步骤：
（1）取25g的PVA与220g去离子水混合，机械搅拌，使PVA逐步溶解，制备出混合溶液，然后加入4%浓度的丝素蛋白溶液2ml，按每100 ml溶液加入0.05g发泡剂，搅拌均匀并缓慢加热到50℃后，将机械搅拌速度调整至1000转/分钟的转速，搅拌5分钟后，每100ml混合液中加入OP 1克；
（2）搅拌4分钟后，加入37%的甲醛溶液，加入量为每100毫升溶液加入10ml甲醛溶液，继续搅拌4 分钟后，再加入浓度为37%盐酸溶液，酸加入量为每100毫升溶液加入 50ml酸溶液；
（3）搅拌6分钟后开始降低搅拌速度，5分钟内搅拌速度降至200r/min，1min后停止搅拌；
（4）倒入模具，放入60℃烘箱中固化成型5h；
（5）脱模洗涤，固化成型后的海绵在高温下不可直接挤压，在冷水中浸泡降温后方可挤压洗涤，洗涤至海绵不会产生稳定气泡为止，洗涤液最后呈中性；
（6）挤压脱水，然后浸入0.05%的纳米银溶液中震荡30分钟；
（7）冷冻干燥和加工成型。
例 3
机械发泡结合少量发泡剂法制备抗菌医用PVA海绵敷料，包括如下步骤：
（1）取17g的PVA与200g去离子水混合，机械搅拌，使PVA逐步溶解，制备出混合溶液，然后加入5% 丝素蛋白溶液1 ml，按每100 ml溶液加入0.1g发泡剂，搅拌均匀并缓慢加热到70℃后，将机械搅拌速度调整至1400转/分钟的转速，搅拌9分钟后，每100ml混合液中加入 OP 3克；
（2）搅拌 15分钟后，加入37%的甲醛溶液，加入量为每100毫升溶液加入25ml甲醛溶液，继续搅拌8分钟后，再加入浓度为20%磷酸溶液，酸加入量为每100毫升溶液加入20ml酸溶液；
（3）搅拌10分钟后开始降低搅拌速度，5分钟内搅拌速度降至200r/min，1min后停止搅拌；
（4）倒入模具，放入60℃烘箱中固化成型5h；
（5）脱模洗涤，固化成型后的海绵在高温下不可直接挤压，在冷水中浸泡降温后方可挤压洗涤，洗涤至海绵不会产生稳定气泡为止，洗涤液最后呈中性；
（6）挤压脱水，然后浸入0.1%的纳米银溶液中震荡30分钟；
（7）冷冻干燥和加工成型。
按上述方法制备的抗菌医用PVA海绵敷料，具备均匀的孔隙，孔径的尺寸范围为0.2-2毫米，有极强的吸水性，吸水率可达到1200%以上，吸水后质地柔软，具备良好的柔韧性，对该抗菌医用PVA海绵敷料进行抗菌性试验，采用《织物抗菌性能试验方法FZ/T 01021-1992》，以金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和绿脓杆菌进行材料的抗菌效果评价，抗菌率能达到99.9%以上。如下表1：
表1 PVA海绵敷料的抗菌性试验
以上所述是本发明的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种抗菌医用海绵敷料，主要由聚乙烯醇PVA，纳米银，甲醛，酸、丝素蛋白，发泡剂在水溶液中缩聚反应而成，主要产物的结构式如下式II，海绵敷料孔径为0.2-2mm，纳米银吸附于海绵结构中，与所述缩聚产物发生吸附时所用纳米银溶液质量比体积百分数为0.001-0.12%：
（II）
其中m，n为正整数。
2.如权利要求1所述的抗菌医用海绵敷料，其特征在于：所述组份的质量比体积百分数为：
PVA 5%~12%
酸 3%-19%
丝素蛋白 0-5%，但大于0
发泡剂 0.1%-0.3%
其余量为水。
3.如权利要求2所述的抗菌医用海绵敷料，其特征在于：所述反应体系进一步包括质量体积百分比为0.05%~0.71%的烷基酚聚氧乙烯醚OP，所述PVA采用的是药用级，分子量的范围在10万-22万，醇解度为98%～100％；所述丝素蛋白的浓度为0-1.5%；所述发泡剂为碳酸钾，碳酸氢钾、碳酸钙，碳酸钠和碳酸氢钠中的一种或几种的组合；所述酸为选自盐酸、硫酸、磷酸和醋酸中一种或几种的组合；所述纳米银颗粒平均粒径小于10纳米。
4.如权利要求1-3中任一项所述抗菌医用海绵敷料的制备方法主要包括以下步骤：
1）取一定质量的PVA、发泡剂、丝素蛋白与去离子水混合，机械搅拌，使PVA逐步溶解，制备出混合溶液，搅拌均匀，并缓慢加热；
2）缩醛反应：搅拌一定时间，向步骤1的混合溶液中加入一定体积的甲醛水溶液，继续搅拌一定时间，再加入一定体积酸溶液，PVA和丝素蛋白在酸性条件和甲醛的作用下，发生缩醛反应，分子之间发生交联；
3）调整搅拌速度至停止；
4）固化成型；
5）脱模洗涤；
6）挤压脱水，然后浸入纳米银溶液中震荡一定时间；
7）冷冻干燥和加工成型。
5.如权利要求4所述的抗菌医用海绵敷料的制备方法，其特征在于：制备过程中所使用的机械搅拌的浆叶至少为2层，转速为200-1400转/分钟; 所述第1步骤中进一步包括向混合溶液中搅拌加入OP。
6.如权利要求5所述的抗菌医用海绵敷料的制备方法，其特征在于：所述第1步骤中，混合溶液加热到50-70℃，将机械搅拌速度调整至600-1400转/分钟的转速，搅拌一定时间后每100mL混合溶液中加入OP 1-5克；第2步骤中，搅拌一定时间后加入37%的甲醛溶液，加入量为每100毫升混合溶液加入10-25mL甲醛溶液，继续搅拌一定时间再加入浓度为20-60%酸溶液，酸加入量为每100毫升溶液加入20-50mL酸溶液；第4步骤中，缩聚反应形成的交联体系倒入模具，放入烘箱中固化成型一定时间。
7.如权利要求6所述的抗菌医用海绵敷料的制备方法，其特征在于：第1步骤溶液加热到55-65℃后，将机械搅拌速度调整至800-1300转/分钟的转速，搅拌4-12分钟后，每100mL混合液中加入OP 2-3克；所述第2步骤中，搅拌4-15分钟后，加入37%的甲醛溶液，加入量为每100毫升溶液加入22mL甲醛溶液，继续搅拌4-8分钟，再加入浓度为50%硫酸溶液25-30mL；第3步骤中，交联体系搅拌一定时间后开始降低搅拌速度，搅拌速度降至200r/min，1min后停止搅拌；第4步骤中，放入60℃烘箱中固化成型5小时；第5步骤中，固化成型后的海绵在高温下不可直接挤压，在冷水中浸泡降温后方可挤压洗涤，洗涤至海绵不会产生稳定气泡为止，洗涤液最后呈中性；第6步骤中浸入纳米银溶液中震荡30分钟。
8.如权利要求6所述的抗菌医用海绵敷料的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
1）取20g的PVA与200g去离子水混合，机械搅拌，使PVA逐步溶解，制备出混合溶液，然后加入1%的丝素蛋白溶液3mL，同时按每100 mL溶液加入0.1g发泡剂，搅拌均匀并缓慢加热到60℃后，将机械搅拌速度调整至800转/分钟的转速，搅拌均匀后，每100mL混合液中加入OP 3克；
2）搅拌均匀后，向步骤1的混合溶液中加入37%的甲醛溶液，加入量为每100毫升溶液加入11mL甲醛溶液，继续搅拌一定时间后再加入浓度为50%硫酸溶液；
3）搅拌一定时间后开始降低搅拌速度，降至200r/min搅拌一定时间后停止搅拌；
4）倒入模具，放入60℃烘箱中固化成型5h；
5）脱模洗涤，固化成型后的海绵在高温下不可直接挤压，在冷水中浸泡降温后方可挤压洗涤，洗涤至海绵不会产生稳定气泡为止，洗涤液最后呈中性；
6）挤压脱水，然后浸入0.01%的纳米银溶液中震荡30分钟；
7）冷冻干燥和加工成型。
9.如权利要求6所述的抗菌医用海绵敷料的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
1）取25g的PVA与220g去离子水混合，机械搅拌，使PVA逐步溶解，制备出混合溶液，然后加入4%浓度的丝素蛋白溶液2mL，且按每100 mL溶液加入0.2g发泡剂，搅拌均匀并缓慢加热到50℃后，将机械搅拌速度调整至1000转/分钟的转速，搅拌均匀，按每100mL混合液中加入OP 1克；
2）搅拌均匀后，向步骤1的混合溶液中加入37%的甲醛溶液，加入量为每100毫升溶液加入10mL甲醛溶液，继续搅拌一定时间后再加入浓度为37%盐酸溶液，酸加入量为每100毫升溶液加入 50mL酸溶液；
3）搅拌一定时间后开始降低搅拌速度，降至200r/min搅拌一定时间后停止搅拌；
4）倒入模具，放入60℃烘箱中固化成型5h；
5）脱模洗涤，固化成型后的海绵在高温下不可直接挤压，在冷水中浸泡降温后方可挤压洗涤，洗涤至海绵不会产生稳定气泡为止，洗涤液最后呈中性；
6）挤压脱水，然后浸入0.05%的纳米银溶液中震荡30分钟；
7）冷冻干燥和加工成型。
10.如权利要求6所述的抗菌医用海绵敷料的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
1）取17g的PVA与200g去离子水混合，机械搅拌，使PVA逐步溶解，制备混合溶液，然后加入5% 丝素蛋白溶液1 mL，且按每100 mL溶液加入0.3g发泡剂，搅拌均匀并缓慢加热到70℃后，将机械搅拌速度调整至1400转/分钟的转速，搅拌9分钟后，每100mL混合液中加入 OP 3克；
2）搅拌 15分钟后，加入37%的甲醛溶液，加入量为每100毫升溶液加入25mL甲醛溶液，继续搅拌8分钟后，再加入浓度为20%的磷酸溶液，酸加入量为每100毫升溶液加入20mL酸溶液；
3）搅拌10分钟后开始降低搅拌速度，5分钟内搅拌速度降至200r/min，1min后停止搅拌；
4）倒入模具，放入60℃烘箱中固化成型5h；
5）脱模洗涤，固化成型后的海绵在高温下不可直接挤压，在冷水中浸泡降温后方可挤压洗涤，洗涤至海绵不会产生稳定气泡为止，洗涤至中性；
6）挤压脱水，然后浸入0.1%的纳米银溶液中震荡30分钟；
7）冷冻干燥和加工成型。
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