CN113279140B - 一种异形多孔亲水抗菌熔喷无纺布及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种异形多孔亲水抗菌熔喷无纺布及其制备方法。该方法包括：首先，通过螺杆挤出机将聚六亚甲基胍盐酸盐、聚丙烯蜡接枝丙烯酸母粒和乙烯‑乙烯醇共聚物充分熔融挤出后造粒，得到亲水性抗菌母粒；再将其与熔喷聚丙烯、致孔剂、成核剂和分散剂分两步进行充分混合，得到亲水性抗菌母粒混合料，最后，采用熔喷机进行熔喷处理，制备得到聚丙烯熔喷无纺布；然后对熔喷无纺布进行水浴或稀盐酸处理、热吹风干燥及电晕放电驻极处理后进行收卷，从而制备出异形多孔亲水抗菌熔喷无纺布。本发明采用的反应性熔融挤出及熔喷法不仅可以实现连续性大规模生产，而且生产工艺简便，相比于其他繁琐工艺所制得抗菌材料，该制备工艺更利于产业化。
Description
技术领域
本发明涉及抗菌无纺布制备技术领域，尤其涉及一种异形多孔亲水抗菌熔喷无纺布及其制备方法。
背景技术
细菌感染一直是威胁人类健康的重大因素。如何开发出具备广谱抗菌性且安全无毒的抗菌非织造布产品成了目前的研究热点。
聚丙烯是一种应用广泛的通用塑料，其改性制品种类繁多，其中抗菌型聚丙烯的制备更是研究热点。聚丙烯可与有机或无机抗菌剂通过表面涂层或表面接枝的方式来获取抗菌性，还能通过基体改性的方式来赋予聚丙烯抗菌基团。然而这些有机、无机抗菌剂的加入，不仅存在着因为抗菌剂流失而引起的人体安全问题，而且抗菌时效短暂，达不到长期抗菌的效果，并且由于聚丙烯基材的疏水性，细菌菌液与聚丙烯基材得不到充分接触，难以实现高效的抗菌功能，这也由此推动了新型的抗菌材料的研究。
申请号为CN202010560240.2的发明专利公开了一种抗菌PP熔喷料及熔喷滤芯及其制备方法。该抗菌PP熔喷料按质量分数包括：PP树脂90％～96％；抗菌剂1％～4％；相容剂2％～4％；分散剂0.2％～2％；并且抗菌剂为聚六亚甲基胍；通过加入抗菌剂聚六亚甲基胍制得抗菌PP熔喷料，并通过抗菌PP熔喷料制得抗菌PP熔喷滤芯。但是，该制备方法中缺少亲水性物质的加入，且熔喷聚丙烯纤维的比表面积不够大，只有少部分的抗菌成分显示在熔喷聚丙烯纤维表面，从而只能显示出局部抗菌性，而且在疏水的聚丙烯基材上，病菌也不能够被快速的灭活。
有鉴于此，当前仍需研发一种兼具广谱抗菌性、抗菌高效性、比表面积大、亲水性高且工艺成本低的抗菌型聚丙烯非织造布，从而弥补上述制备工艺的不足，以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种异形多孔亲水抗菌熔喷无纺布及其制备方法。
为实现上述发明目的，本发明提供了一种异形多孔亲水抗菌熔喷无纺布的制备方法，包括如下步骤：
S1，亲水性抗菌母粒的制备：将聚六亚甲基胍盐酸盐与聚丙烯蜡接枝丙烯酸母粒按预定比例充分混合后，经主喂料口加入双螺杆挤出机；随后在侧喂料口处加入预定量的乙烯-乙烯醇共聚物母粒，进行挤出处理，随后对挤出产物进行造粒处理，得到亲水性抗菌母粒；
S2，亲水性抗菌母粒混合料的制备：将步骤S1中所得的亲水性抗菌母粒干燥处理后，与熔喷聚丙烯按比例混合得到混合物料；再将所述混合物料与致孔剂、成核剂和分散剂按比例进行充分混合，得到亲水性抗菌母粒混合料；
S3，异形多孔亲水抗菌熔喷无纺布的制备：将步骤S2中制备的亲水性抗菌母粒混合料加入到熔喷机中，进行熔喷处理，制备得到聚丙烯非织造布；然后对聚丙烯非织造布进行水浴或稀盐酸处理、热吹风干燥及电晕放电驻极处理后进行收卷，从而制备出异形多孔亲水抗菌熔喷无纺布。
作为本发明的进一步改进，步骤S1中，所述聚六亚甲基胍盐酸盐与聚丙烯蜡接枝丙烯酸母粒的质量比例为(2～3)：(15～20)。
作为本发明的进一步改进，步骤S1中，所述乙烯-乙烯醇共聚物母粒的加入量为所述聚丙烯蜡接枝丙烯酸母粒的3％～5％。
作为本发明的进一步改进，步骤S1所述挤出处理为：在所述双螺杆挤出机中设置9个加热区段，从进料到机头，设定的加热区段温度依次递增，温度设定范围为160～190℃，其中主螺杆电机转速为90～120rpm，主喂料电机转速为30～35rpm，侧喂料电机转速为10～15rpm。
作为本发明的进一步改进，步骤S2中，所述亲水性抗菌母粒与熔喷聚丙烯的质量比例为(1～3)：(10～13)。
作为本发明的进一步改进，步骤S2所述亲水性抗菌母粒混合料中，所述混合物料与致孔剂、成核剂和分散剂的质量比例为(100～110)：(4～6)：(2～3)：(5～7)。
作为本发明的进一步改进，所述致孔剂为纳米级无机粉体；所述成核剂为山梨醇类成核剂；所述分散剂为PE分散剂。
作为本发明的进一步改进，所述纳米级无机粉体包括但不限于为纳米级碳酸钙粉末、纳米级氧化铝粉末、纳米级氯化钠粉末中的一种。
作为本发明的进一步改进，所述山梨醇类成核剂为NA-S20、DMDBS、NX-8000中的一种。
作为本发明的进一步改进，步骤S3所述熔喷处理为：在所述熔喷机中设置四个加热区段，温度设定范围为180～220℃，热气流温度为220～230℃，热气流压力为20～25Mpa，主螺杆电机频率为10～15Hz，接收距离为20～25cm，接收滚筒转速为70～80m/min。
作为本发明的进一步改进，所述聚丙烯蜡接枝丙烯酸母粒的接枝率为30％～35％。
为实现上述发明目的，本发明还提供了上述制备方法制备得到的异形多孔亲水抗菌熔喷无纺布，孔隙率达到70％及以上；对大肠杆菌及金色葡萄球菌的抗菌性能达到99％及以上；接触角达到55°及以下。
本发明的有益效果是：
1、本发明提供的异形多孔亲水抗菌熔喷无纺布的制备方法，采用共价键的方式将聚六亚甲基胍盐酸盐结合到到聚丙烯蜡接枝的丙烯酸上，未加入任何引发剂，相比于表面涂层或表面接枝，本发明提供的方法操作简便，且通过基体改性的方式接枝抗菌基团解决了抗菌剂的流失问题。亲水性抗菌母粒的制备过程中，以聚丙烯蜡接枝丙烯酸为亲水性基材，相比于疏水的聚丙烯基材而言，其能够更好地与菌液进行充分接触，从而使得制备出的熔喷无纺布具有高效的抗菌性能；同时，还加入了亲水性乙烯-乙烯醇共聚物作为亲水增强材料，在保证聚丙烯纤维具备优良力学性能的基础上，用来进一步提高聚丙烯熔喷无纺布的亲水性。
2、本发明提供的异形多孔亲水抗菌熔喷无纺布的制备方法，采用纳米级无机粉体作为致孔剂，与聚丙烯混合后进行熔喷处理，再通过后续简单的水浴或稀盐酸处理即可将其从聚丙烯熔喷无纺布中的纤维上去除，以此赋予聚丙烯无纺布中的纤维丰富的异形多孔结构；聚丙烯熔喷无纺布中的纤维异形多孔结构的设计进一步显著提高了的聚丙烯熔喷无纺布的比表面积，加大了细菌与聚六亚甲基胍盐酸盐抗菌剂的接触面积，以实现快速、高效的抗菌效果。同时，由于异形多孔结构的存在，抗菌母粒的添加量可以极大程度的降低，极少量抗菌母粒的添加可以使聚丙烯熔喷无纺布整体拥有良好抗菌性能。另外，添加亲水性物质乙烯-乙烯醇共聚物母粒后，拥有异形多孔结构的熔喷聚丙烯纤维能够快速的吸附表面液体，并且在吸附液体的同时还能对液体中的病菌进行灭杀，从而实现吸湿、灭菌双重功能。
3、本发明提供的异形多孔亲水抗菌熔喷无纺布的制备方法，加入山梨醇类成核剂，能够在熔喷过程中，提高纤维的结晶度、增大纤维强力，以弥补因多孔结构及亲水性物质的加入而导致的熔喷聚丙烯纤维力学性能下降的缺点，并增加无纺布的透明性和表面光泽性。
4、本发明提供的异形多孔亲水抗菌熔喷无纺布的制备方法，采用双螺杆挤出机，基于挤出工艺中9个加热区段的阶梯式温度设置和预定的主螺杆转速，使得聚丙烯蜡接枝丙烯酸与聚六亚甲基胍盐酸盐能够进行充分反应，显著提高两者的共价结合率，并且有效减少原料抗菌剂的使用量。
5、本发明提供的异形多孔亲水抗菌熔喷无纺布的制备方法，采用熔喷机，基于熔喷工艺中四个加热区段的阶梯式温度设置、预定的热气流参数设置和主螺杆频率等参数设置，使得亲水性抗菌母粒混合料能够充分混合熔喷得到各物料分布均匀的聚丙烯非织造布；再经过后续处理，由此得到多孔结构均匀分布且力学性能优异的异形多孔亲水抗菌熔喷无纺布。
6、本发明提供的异形多孔亲水抗菌熔喷无纺布的制备方法，采用反应性熔融挤出及熔喷法不仅可以实现连续性大规模生产，而且生产工艺简便，相比于其他繁琐工艺所制得抗菌材料，本发明提供的制备工艺更利于产业化。
7、本发明提供的异形多孔亲水抗菌熔喷无纺布的孔隙率达到70％及以上；对大肠杆菌及金色葡萄球菌的抗菌性能达到99％及以上；接触角达到55°及以下。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的异形多孔亲水抗菌熔喷无纺布的纤维电镜图(图1中A，标尺为500μm)及示意图(图1中B)。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。
在此，还需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明，在附图中仅仅示出了与本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了与本发明关系不大的其他细节。
另外，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
本发明提供了一种异形多孔亲水抗菌熔喷无纺布的制备方法，包括如下步骤：
S1，亲水性抗菌母粒的制备：将聚六亚甲基胍盐酸盐与聚丙烯蜡接枝丙烯酸母粒按预定比例充分混合后，经主喂料口加入双螺杆挤出机；随后在侧喂料口处加入预定量的乙烯-乙烯醇共聚物母粒，进行挤出处理，随后对挤出产物进行造粒处理，得到亲水性抗菌母粒；
S2，亲水性抗菌母粒混合料的制备：将步骤S1中所得的亲水性抗菌母粒干燥处理后，与熔喷聚丙烯按比例混合得到混合物料；再将所述混合物料与致孔剂、成核剂和分散剂按比例进行充分混合，得到亲水性抗菌母粒混合料；
S3，异形多孔亲水抗菌熔喷无纺布的制备：将步骤S2中制备的亲水性抗菌母粒混合料加入到熔喷机中，进行熔喷处理，制备得到聚丙烯非织造布；然后对聚丙烯非织造布进行水浴或稀盐酸处理、热吹风干燥及电晕放电驻极处理后进行收卷，从而制备出异形多孔亲水抗菌熔喷无纺布。
进一步地，步骤S1中，所述聚六亚甲基胍盐酸盐与聚丙烯蜡接枝丙烯酸母粒的质量比例为(2～3)：(15～20)。
进一步地，步骤S1中，所述乙烯-乙烯醇共聚物母粒的加入量为所述聚丙烯蜡接枝丙烯酸母粒的3％～5％。
进一步地，步骤S1所述挤出处理为：在所述双螺杆挤出机中设置9个加热区段，从进料到机头，设定的加热区段温度依次递增，温度设定范围为160～190℃，其中主螺杆电机转速为90～120rpm，主喂料电机转速为30～35rpm，侧喂料电机转速为10～15rpm。
进一步地，步骤S2中，所述亲水性抗菌母粒与熔喷聚丙烯的质量比例为(1～3)：(10～13)。
进一步地，步骤S2所述亲水性抗菌母粒混合料中，所述混合物料与致孔剂、成核剂和分散剂的质量比例为(100～110)：(4～6)：(2～3)：(5～7)。
进一步地，所述致孔剂为纳米级无机粉体；所述成核剂为山梨醇类成核剂NX-8000；所述分散剂为PE分散剂。
进一步地，步骤S3所述熔喷处理为：在所述熔喷机中设置四个加热区段，温度设定范围为180～220℃，热气流温度为220～230℃，热气流压力为20～25Mpa，主螺杆电机频率为10～15Hz，接收距离为20～25cm，接收滚筒转速为70～80m/min。
进一步地，所述聚丙烯蜡接枝丙烯酸母粒的接枝率为30％～35％。
实施例1
S1，亲水性抗菌母粒的制备：将聚六亚甲基胍盐酸盐(PHMG)与聚丙烯蜡接枝丙烯酸母粒按2：15的质量比例充分混合后，经主喂料口加入双螺杆挤出机；随后在侧喂料口处加入乙烯-乙烯醇共聚物母粒(EVOH)，所述乙烯-乙烯醇共聚物母粒的加入量为所述聚丙烯蜡接枝丙烯酸母粒的4％，进行挤出处理，随后对挤出产物进行造粒处理，得到亲水性抗菌母粒。
所述挤出处理的具体过程为：在所述双螺杆挤出机中设置9个加热区段，从进料到机头，设定的加热区段温度依次递增，温度设定范围为160～190℃，9个加热区段的具体温度设为：160℃、165℃、170℃、170℃、170℃、170℃、180℃、180℃、190℃；
其中，主螺杆电机转速为100rpm，主喂料电机转速为30rpm，侧喂料电机转速为12rpm。
其中，所述聚丙烯蜡接枝丙烯酸母粒的接枝率为35％。
S2，亲水性抗菌母粒混合料的制备：将步骤S1中所得的亲水性抗菌母粒干燥处理后，与熔喷聚丙烯按2：10的质量比例混合得到混合物料；再将所述混合物料与纳米级氧化铝粉末致孔剂、山梨醇类成核剂NX-8000和PE分散剂按比例进行按照100：5：3：6的质量比例充分混合，得到亲水性抗菌母粒混合料；其中，所述亲水性抗菌母粒需在80～85℃的烘箱中干燥干燥处理至少6小时。
S3，异形多孔亲水抗菌熔喷无纺布的制备：将步骤S2中制备的亲水性抗菌母粒混合料加入到熔喷机中，进行熔喷处理，制备得到聚丙烯熔喷无纺布；然后对聚丙烯熔喷无纺布布进行稀盐酸处理、热吹风干燥及电晕放电驻极处理后进行收卷，从而制备出含有多孔结构的异形多孔亲水抗菌熔喷无纺布；
其中，所述熔喷处理的具体过程为：在所述熔喷机中设置四个加热区段，温度设定范围为180～220℃，四个加热区段的具体温度设为：180℃、190℃、210℃、220℃；
热气流温度为220℃，热气流压力为20Mpa，主螺杆电机频率为12Hz，接收距离为25cm，接收滚筒转速为75m/min。所述电晕放电的驻极电压为45KV，驻极时间为1min。
实施例1通过反应性熔融法使聚六亚甲基胍盐酸盐的端胺基与聚丙烯上的丙烯酸进行反应，以制备出聚丙烯接枝聚六亚甲基胍盐酸盐(PP-g-PHMG)产物，反应式如下：
请参阅图1所示，从图1中的A可以看出，实施例1制备的熔喷无纺布具备三维交错的纤维结构；从图1中的B可以看出，该熔喷无纺布中的纤维具备密集分布的多孔结构，且多孔结构大小不一，深浅不一，由此呈现出高的比表面积。
经过性能测试，实施例1制备的异形多孔亲水抗菌熔喷无纺布对大肠杆菌及金色葡萄球菌都有超过99％的抗菌效果，且经过十五次重复性抗菌测试后，其仍然具备对大肠杆菌及金色葡萄球菌超90％的抗菌效果。在接触角测试中，这种异形多孔、亲水抗菌熔喷纤维无纺布的接触角为51°，这表明其具备良好的亲水性能。
实施例2-9
与实施例1的不同之处在于：制备过程中各原料的配比不同，如表1所示，其他均与实施例1相同，在此不再赘述。
表1为实施例1-9中的各原料配比设置
结合表1进行分析：
1)PHMG与聚丙烯蜡接枝丙烯酸比例对异形多孔亲水抗菌熔喷无纺布性能的影响是：PHMG与聚丙烯蜡接枝丙烯酸比例越高，最终制备出的熔喷聚丙烯纤维中的抗菌成分也越多，从而显示出更高的抗菌性。
2)EVOH加入量对异形多孔亲水抗菌熔喷无纺布性能的影响是：EVOH的加入量越高，熔喷聚丙烯纤维的亲水性也就越好，接触角也越小，但高含量的EVOH也会使熔喷聚丙烯纤维的断裂强度急剧下降。
3)抗菌母粒与PP比例对异形多孔亲水抗菌熔喷无纺布性能的影响是：抗菌熔喷布的整体抗菌性必须要足够量抗菌母粒的均匀分散，过量加入抗菌母粒会增加工艺成本，而过少量的加入会使得熔喷无纺布只显示局部抗菌性。
4)纳米级氧化铝与混合物料比例对异形多孔亲水抗菌熔喷无纺布性能的影响是：纳米级氧化铝与混合物料比例会影响最终的熔喷聚丙烯纤维中异形孔结构的多少，比例越高，异形孔结构数量越多，熔喷聚丙烯纤维的比表面积也就越大，抗菌高效性越好，但异形孔结构过多会导致熔喷聚丙烯纤维的断裂强度快速降低，影响使用性能；比例越低，则异形孔数量少、比表面积小、抗菌高效性有所降低。
对比例1
与实施例1的不同之处在于：步骤S1中未添加乙烯-乙烯醇共聚物母粒。对比例1制备得到的聚丙烯熔喷无纺布的抗菌率为80％，接触角为91°，断裂强度为2.2(cN.dtex-1)，其抗菌亲水性能远低于本申请实施例1制备的熔喷无纺布。
对比例2
与实施例1的不同之处在于：步骤S3中未添加致孔剂。对比例2制备得到的聚丙烯熔喷无纺布的性能为抗菌率为71％，接触角为60°，断裂强度为1.9(cN.dtex-1)，其抗菌亲水性能远低于本申请实施例1制备的熔喷无纺布。
综上所述，本发明提供了一种异形多孔亲水抗菌熔喷无纺布及其制备方法。该方法包括：首先，通过螺杆挤出机将聚六亚甲基胍盐酸盐、聚丙烯蜡接枝丙烯酸母粒和乙烯-乙烯醇共聚物充分熔融挤出后造粒，得到亲水性抗菌母粒；再将其与熔喷聚丙烯、致孔剂、成核剂和分散剂分两步进行充分混合，得到亲水性抗菌母粒混合料，最后，采用熔喷机进行熔喷处理，制备得到聚丙烯熔喷无纺布；然后对聚丙烯熔喷无纺布进行水浴或稀盐酸处理、热吹风干燥及电晕放电驻极处理后进行收卷，从而制备出含有多孔结构的异形多孔亲水抗菌熔喷无纺布。本发明采用的反应性熔融挤出及熔喷法不仅可以实现连续性大规模生产，而且生产工艺简便，相比于其他繁琐工艺所制得抗菌材料，该制备工艺更利于产业化。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (8)
1.一种异形多孔亲水抗菌熔喷无纺布的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1，亲水性抗菌母粒的制备：将聚六亚甲基胍盐酸盐与聚丙烯蜡接枝丙烯酸母粒按预定比例充分混合后，经主喂料口加入双螺杆挤出机；随后在侧喂料口处加入预定量的乙烯-乙烯醇共聚物母粒，进行挤出处理，随后对挤出产物进行造粒处理，得到亲水性抗菌母粒；
S2，亲水性抗菌母粒混合料的制备：将步骤S1中所得的亲水性抗菌母粒干燥处理后，与熔喷聚丙烯按比例混合得到混合物料；再将所述混合物料与致孔剂、成核剂和分散剂按比例进行充分混合，得到亲水性抗菌母粒混合料；
S3，异形多孔亲水抗菌熔喷无纺布的制备：将步骤S2中制备的亲水性抗菌母粒混合料加入到熔喷机中，进行熔喷处理，制备得到聚丙烯熔喷无纺布；然后对聚丙烯熔喷无纺布进行水浴或稀盐酸处理、热吹风干燥及电晕放电驻极处理后进行收卷，从而制备出异形多孔亲水抗菌熔喷无纺布；
步骤S1中，所述聚六亚甲基胍盐酸盐与聚丙烯蜡接枝丙烯酸母粒的质量比例为（2~3）：（15~20）；采用共价键的方式将聚六亚甲基胍盐酸盐结合到聚丙烯蜡接枝的丙烯酸上；
步骤S1中，所述乙烯-乙烯醇共聚物母粒的加入量为所述聚丙烯蜡接枝丙烯酸母粒的3%~5%。
2.根据权利要求1所述的一种异形多孔亲水抗菌熔喷无纺布的制备方法，其特征在于：步骤S1所述挤出处理为：在所述双螺杆挤出机中设置9个加热区段，从进料到机头，设定的加热区段温度依次递增，温度设定范围为160~190℃，其中主螺杆电机转速为90~120rpm，主喂料电机转速为30~35rpm，侧喂料电机转速为10~15rpm。
3.根据权利要求1所述的一种异形多孔亲水抗菌熔喷无纺布的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述亲水性抗菌母粒与熔喷聚丙烯的质量比例为（1~3）：（10~13）。
4.根据权利要求1所述的一种异形多孔亲水抗菌熔喷无纺布的制备方法，其特征在于：步骤S2所述亲水性抗菌母粒混合料中，所述混合物料与致孔剂、成核剂和分散剂的质量比例为（100~110）：（4~6）：（2~3）：（5~7）。
5.根据权利要求1所述的一种异形多孔亲水抗菌熔喷无纺布的制备方法，其特征在于：所述致孔剂为纳米级无机粉体；所述成核剂为山梨醇类成核剂；所述分散剂为PE分散剂。
6.根据权利要求1所述的一种异形多孔亲水抗菌熔喷无纺布的制备方法，其特征在于：步骤S3所述熔喷处理为：在所述熔喷机中设置四个加热区段，温度设定范围为180~220℃，热气流温度为220~230℃，热气流压力为20~25Mpa，主螺杆电机频率为10~15Hz，接收距离为20~25cm，接收滚筒转速为70~80m/min。
7.根据权利要求1所述的一种异形多孔亲水抗菌熔喷无纺布的制备方法，其特征在于：所述聚丙烯蜡接枝丙烯酸母粒的接枝率为30%~35%。
8.一种权利要求1至7中任一项所述的一种异形多孔亲水抗菌熔喷无纺布的制备方法制备得到的异形多孔亲水抗菌熔喷无纺布，其特征在于：所述异形多孔亲水抗菌熔喷无纺布的孔隙率达到70%及以上；对大肠杆菌及金色葡萄球菌的抗菌性能达到99%及以上；接触角达到55°及以下。
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