CN105079862A - 一种医用抗菌敷料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种医用抗菌敷料及其制备方法，其中敷料包括细菌纤维素膜、纳米银、水溶性壳聚糖、海藻酸钠、聚乙烯吡咯烷酮和复合交联剂，其中复合交联剂由过氧化月桂酰，甲基丙烯酸-2-羟乙酯和2-乙基-4-甲基咪唑复合而成。制备方法为将海藻酸钠加入到去离子水中，加热混合均匀，得到混合液一；然后将聚乙烯吡咯烷酮溶于乙二醇中，加入纳米银，升温保持一定时间，过滤，将固体物用去离子水清洗后烘干粉碎，得物料一；在混合液一中加入水溶性壳聚糖和物料一，混合均匀，加入细菌纤维素膜，升温保持一定时间后加入复合交联剂，升温反应得到抗菌敷料。本发明提供的敷料具有良好的抗菌止血以及创面修复作用，能够更好地应用于医疗领域。
Description
技术领域
本发明属于医疗材料领域，具体涉及一种医用抗菌敷料及其制备方法。
背景技术
细菌纤维素(BC)，又称微生物纤维素，是一种具有独特的纳米结构和优良综合性能的高分子材料。由于其独特的结构以及比植物纤维素等更好的机械性能，BC有望用在很多领域，如组织工程和生物医用材料，光电材料，燃料电池，污水处理，食品工业，造纸行业和军工业等等。BC纤维直径为20-100nm，并且单根纤维长度很长。因此,BC单位质量具有很高的表面积。这个特性加上其高度的亲水性,是BC具有高持水量的重要原因。另外,良好的生物相容性使它在不同领域的广泛应用都成为了非常有吸引力的备选材料,特别是那些相关的生物医学和生物技术方面的应用。近年来,有大量的研究致力于将BC设计成一大类理想的生物医.疗器械和材料,如人工皮肤,人工血管,人工角膜,心脏瓣膜,人工尿道,人工骨,人工软骨,人工膝关节半月板以及药物载体、激素载体和蛋白质载体等。现有的实验研究和临床治疗效果已证明基于BC的伤口愈介材料、创伤敷料和皮肤组织工程支架有着良好表现和应用前景。目前常规的医用抗菌敷料中，基于细菌纤维素的敷料并不多，同时该敷料在制备过程中需要长时间的交联固化，生产周期长，而且普通的常用交联剂交联后的产品稳定性并不理想，这在很大程度上影响了该产品的大规模生产。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足而提供一种医用抗菌敷料及其制备方法，提高制备效率，同时使得医用抗菌敷料具有良好的抗菌、止血以及创伤修复等效果。
本发明的技术方案如下：
一种医用抗菌敷料，包括细菌纤维素膜、纳米银、水溶性壳聚糖、海藻酸钠、聚乙烯吡咯烷酮和复合交联剂，其中复合交联剂由过氧化月桂酰，甲基丙烯酸-2-羟乙酯和2-乙基-4-甲基咪唑复合而成。
所述的医用抗菌敷料，所述细菌纤维素膜、水溶性壳聚糖和海藻酸钠的质量比为10:1-3:0.3-0.8。
所述的医用抗菌敷料，所述细菌纤维素膜、纳米银、聚乙烯吡咯烷酮的质量比为10:0.1-0.3:0.2-0.4。
所述的医用抗菌敷料，复合交联剂复合过程为将甲基丙烯酸-2-羟乙酯和2-乙基-4-甲基咪唑在氨气保护的条件下加热至50-60℃，反应40-60分钟，降至室温，加入过氧化月桂酰，然后再在负压条件下加热至60-70℃，搅拌反应20-30分钟，得到复合交联剂。
所述的医用抗菌敷料，所述过氧化月桂酰，甲基丙烯酸-2-羟乙酯和2-乙基-4-甲基咪唑的质量比为1:3:2。
所述的医用抗菌敷料，所述负压条件的压强为0.01-0.05MPa。
一种以上所述的医用抗菌敷料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将海藻酸钠加入到去离子水中，加热至50-60℃，搅拌混合均匀，得到混合液一；
步骤二，将聚乙烯吡咯烷酮溶于乙二醇中，加入纳米银，升温至80-100℃，保持5-10分钟，降至室温，过滤，将固体物用去离子水清洗后烘干粉碎至300μm以下，得物料一；
步骤三，在混合液一中加入水溶性壳聚糖和物料一，搅拌混合均匀，加入细菌纤维素膜，升温至40-45℃，保持2-4小时，得到混合液二；
步骤四，在混合液二中加入复合交联剂，升温至50-60℃，反应2-4小时，得到医用抗菌敷料。
所述的医用抗菌敷料的制备方法，步骤一中海藻酸钠与去离子水的质量比为1:60-80。
本发明通过加入了复合交联剂，使得制备敷料时的交联时间大大缩短，同时交联后敷料稳定性提高，交联后在敷料表面会形成多孔装的复合层，该复合层能够扩大敷料活性成分与皮肤的接触面积，可以促进活性成分的渗透，提高作用效果；本发明通过聚乙烯吡咯烷酮处理纳米银，是的纳米银被改性，进而能够更大程度的发挥抗菌作用。
对以上实施例制备得到的医用抗菌敷料进行了临床试验，结果表明，本发明提供的医用抗菌敷料对于常见菌如大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、沙门氏杆菌的抑制率达到了99.6％以上，贴于患病部位能够有效防止细菌感染；同时本发明提供的敷料能够有效修复皮肤表明的创伤，对于100名具有一般性皮肤创伤的患者进行试验，能够达到很好的止血修复作用，皮肤表明痊愈的平均时间在20天以内。
具体实施方式
实施例1
一种医用抗菌敷料，包括细菌纤维素膜300g、纳米银3g、水溶性壳聚糖30g、海藻酸钠9g、聚乙烯吡咯烷酮6g和复合交联剂3g，其中复合交联剂为将甲基丙烯酸-2-羟乙酯和2-乙基-4-甲基咪唑在氨气保护的条件下加热至50℃，反应40分钟，降至室温，加入过氧化月桂酰，然后再在压强为0.01MPa的负压条件下加热至60℃，搅拌反应20分钟得到，其中以上加入的过氧化月桂酰，甲基丙烯酸-2-羟乙酯和2-乙基-4-甲基咪唑的质量比为1:3:2。
以上所述的医用抗菌敷料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将海藻酸钠加入到540g去离子水中，加热至50℃，搅拌混合均匀，得到混合液一；
步骤二，将聚乙烯吡咯烷酮溶于乙二醇中，加入纳米银，升温至80℃，保持5分钟，降至室温，过滤，将固体物用去离子水清洗后烘干粉碎至300μm以下，得物料一；
步骤三，在混合液一中加入水溶性壳聚糖和物料一，搅拌混合均匀，加入细菌纤维素膜，升温至40℃，保持2小时，得到混合液二；
步骤四，在混合液二中加入复合交联剂，升温至50℃，反应2小时，得到医用抗菌敷料。
实施例2
一种医用抗菌敷料，包括细菌纤维素膜300g、纳米银6g、水溶性壳聚糖60g、海藻酸钠15g、聚乙烯吡咯烷酮9g和复合交联剂4g，其中复合交联剂为将甲基丙烯酸-2-羟乙酯和2-乙基-4-甲基咪唑在氨气保护的条件下加热至53℃，反应45分钟，降至室温，加入过氧化月桂酰，然后再在压强为0.02MPa的负压条件下加热至63℃，搅拌反应24分钟得到，其中以上加入的过氧化月桂酰，甲基丙烯酸-2-羟乙酯和2-乙基-4-甲基咪唑的质量比为1:3:2。
以上所述的医用抗菌敷料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将海藻酸钠加入到900g去离子水中，加热至55℃，搅拌混合均匀，得到混合液一；
步骤二，将聚乙烯吡咯烷酮溶于乙二醇中，加入纳米银，升温至90℃，保持7分钟，降至室温，过滤，将固体物用去离子水清洗后烘干粉碎至300μm以下，得物料一；
步骤三，在混合液一中加入水溶性壳聚糖和物料一，搅拌混合均匀，加入细菌纤维素膜，升温至43℃，保持3小时，得到混合液二；
步骤四，在混合液二中加入复合交联剂，升温至55℃，反应3小时，得到医用抗菌敷料。
实施例3
一种医用抗菌敷料，包括细菌纤维素膜300g、纳米银6g、水溶性壳聚糖60g、海藻酸钠20g、聚乙烯吡咯烷酮10g和复合交联剂3g，其中复合交联剂为将甲基丙烯酸-2-羟乙酯和2-乙基-4-甲基咪唑在氨气保护的条件下加热至58℃，反应55分钟，降至室温，加入过氧化月桂酰，然后再在压强为0.03MPa的负压条件下加热至68℃，搅拌反应27分钟得到，其中以上加入的过氧化月桂酰，甲基丙烯酸-2-羟乙酯和2-乙基-4-甲基咪唑的质量比为1:3:2。
以上所述的医用抗菌敷料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将海藻酸钠加入到1400g去离子水中，加热至58℃，搅拌混合均匀，得到混合液一；
步骤二，将聚乙烯吡咯烷酮溶于乙二醇中，加入纳米银，升温至95℃，保持8分钟，降至室温，过滤，将固体物用去离子水清洗后烘干粉碎至300μm以下，得物料一；
步骤三，在混合液一中加入水溶性壳聚糖和物料一，搅拌混合均匀，加入细菌纤维素膜，升温至43℃，保持3小时，得到混合液二；
步骤四，在混合液二中加入复合交联剂，升温至56℃，反应3小时，得到医用抗菌敷料。
实施例4
一种医用抗菌敷料，包括细菌纤维素膜300g、纳米银9g、水溶性壳聚糖90g、海藻酸钠24g、聚乙烯吡咯烷酮12g和复合交联剂5g，其中复合交联剂为将甲基丙烯酸-2-羟乙酯和2-乙基-4-甲基咪唑在氨气保护的条件下加热至60℃，反应60分钟，降至室温，加入过氧化月桂酰，然后再在压强为0.05MPa的负压条件下加热至70℃，搅拌反应30分钟得到，其中以上加入的过氧化月桂酰，甲基丙烯酸-2-羟乙酯和2-乙基-4-甲基咪唑的质量比为1:3:2。
以上所述的医用抗菌敷料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将海藻酸钠加入到1920g去离子水中，加热至60℃，搅拌混合均匀，得到混合液一；
步骤二，将聚乙烯吡咯烷酮溶于乙二醇中，加入纳米银，升温至100℃，保持10分钟，降至室温，过滤，将固体物用去离子水清洗后烘干粉碎至300μm以下，得物料一；
步骤三，在混合液一中加入水溶性壳聚糖和物料一，搅拌混合均匀，加入细菌纤维素膜，升温至45℃，保持4小时，得到混合液二；
步骤四，在混合液二中加入复合交联剂，升温至60℃，反应4小时，得到医用抗菌敷料。
本发明通过加入了复合交联剂，使得制备敷料时的交联时间大大缩短，同时交联后敷料稳定性提高，交联后在敷料表面会形成多孔装的复合层，该复合层能够扩大敷料活性成分与皮肤的接触面积，可以促进活性成分的渗透，提高作用效果；本发明通过聚乙烯吡咯烷酮处理纳米银，是的纳米银被改性，进而能够更大程度的发挥抗菌作用。
对以上实施例制备得到的医用抗菌敷料进行了临床试验，结果表明，本发明提供的医用抗菌敷料对于常见菌如大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、沙门氏杆菌的抑制率达到了99.6％以上，贴于患病部位能够有效防止细菌感染；同时本发明提供的敷料能够有效修复皮肤表明的创伤，对于100名具有一般性皮肤创伤的患者进行试验，能够达到很好的止血修复作用，平均皮肤表明痊愈的时间在20天以内。
Claims (8)
1.一种医用抗菌敷料，其特征在于，包括细菌纤维素膜、纳米银、水溶性壳聚糖、海藻酸钠、聚乙烯吡咯烷酮和复合交联剂，其中复合交联剂由过氧化月桂酰，甲基丙烯酸-2-羟乙酯和2-乙基-4-甲基咪唑复合而成。
2.根据权利要求1所述的医用抗菌敷料，其特征在于，所述细菌纤维素膜、水溶性壳聚糖和海藻酸钠的质量比为10:1-3:0.3-0.8。
3.根据权利要求1所述的医用抗菌敷料，其特征在于，所述细菌纤维素膜、纳米银、聚乙烯吡咯烷酮的质量比为10:0.1:0.2。
4.根据权利要求1所述的医用抗菌敷料，其特征在于，复合交联剂复合过程为将甲基丙烯酸-2-羟乙酯和2-乙基-4-甲基咪唑在氨气保护的条件下加热至50-60℃，反应40-60分钟，降至室温，加入过氧化月桂酰，然后再在负压条件下加热至60-70℃，搅拌反应20-30分钟，得到复合交联剂。
5.根据权利要求4所述的医用抗菌敷料，其特征在于，所述过氧化月桂酰，甲基丙烯酸-2-羟乙酯和2-乙基-4-甲基咪唑的质量比为1:3:2。
6.根据权利要求4所述的医用抗菌敷料，其特征在于，所述负压条件的压强为0.01-0.05MPa。
7.一种权利要求1所述的医用抗菌敷料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将海藻酸钠加入到去离子水中，加热至50-60℃，搅拌混合均匀，得到混合液一；
步骤二，将聚乙烯吡咯烷酮溶于乙二醇中，加入纳米银，升温至80-100℃，保持5-10分钟，降至室温，过滤，将固体物用去离子水清洗后烘干粉碎至300μm以下，得物料一；
步骤三，在混合液一中加入水溶性壳聚糖和物料一，搅拌混合均匀，加入细菌纤维素膜，升温至40-45℃，保持2-4小时，得到混合液二；
步骤四，在混合液二中加入复合交联剂，升温至50-60℃，反应2-4小时，得到医用抗菌敷料。
8.根据权利要求7所述的医用抗菌敷料的制备方法，其特征在于，步骤一中海藻酸钠与去离子水的质量比为1:60-80。
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