CN104327283A - 一种复合丝素蛋白水凝胶及其制备方法、应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于水凝胶领域，公开了一种复合丝素蛋白水凝胶及其制备方法、应用，所述的复合丝素蛋白水凝胶的制备方法包括以下步骤：（1）将蚕茧均匀的剪碎加入碳酸钠溶液，搅拌后过滤，用去离子水清洗，真空干燥，用氯化钙水溶液溶解，将溶液装入透析袋中，再放入纯水中透析，透析后得到丝素蛋白水溶液；（2）真空条件下，按重量取取步骤（1）制备得到的4.5wt%-5.5wt%丝素蛋白水溶液160份-220份，室温下加入壳聚糖为4份-9份、聚乙烯醇为2-5份、丙烯酸乙酯为3-6份、海藻酸钠为3-6份，加入后升高温度，搅拌，搅拌时对溶液进行超声处理，搅拌后静置，静置后取出，为制备的复合丝素蛋白水凝胶。
Description
技术领域
本发明属于水凝胶领域，涉及一种水凝胶及其制备方法、应用，具体是涉及一种复合丝素蛋白水凝胶及其制备方法、应用。
背景技术
蚕丝是一种天然纤维，是人类最早利用的动物纤维之一。蚕丝是优质的服饰原料，随着对蚕丝显微结构的深入研究发现，蚕丝的非服饰用途也非常广泛，如在食品、化妆品、保健品以及医学等方面的应用。特别是随着现代组织医学的发展，丝素蛋白以其良好的生物相容性和生物降解性成为人工组织材料中的重要天然材料。以其纯度高、来源广、价格低廉等优点，在生物医学领域中的有广阔的应用前景。
丝素蛋白水凝胶在人工医学材料、药物载体、药物缓释中具有非常广泛的用途。常规的丝素蛋白水凝胶通常只有丝素蛋白构成，其对应的拉伸性能、溶胀性能还有待提高，因此限制了丝素蛋白水凝胶在医学中的用途。
发明内容
要解决的技术问题：
常规的丝素蛋白水凝胶制备方法较为普通，制备得到的水凝胶稳定性较差，溶胀性能较差，拉伸强度较低，限制了丝素蛋白水凝胶的应用，因此需要一种新的复合丝素蛋白水凝胶及其制备方法、应用。
技术方案：针对上述问题，本发明公开了一种复合丝素蛋白水凝胶及其制备方法、应用，所述的复合丝素蛋白水凝胶的制备方法包括以下步骤：
（1）丝素蛋白的制备：将蚕茧均匀的剪碎，剪碎后加入碳酸钠溶液，调节温度，搅拌，搅拌后将悬浊液过滤，过滤后将滤渣用去离子水清洗，清洗后将脱胶后的蚕茧丝进行真空干燥，真空干燥后将蚕茧丝用氯化钙水溶液溶解，将溶液装入透析袋中，再放入纯水中透析48h，透析后得到丝素蛋白水溶液，通过干重测定，丝素蛋白水溶液的浓度为4.5-5.5wt%；
（2）真空条件下，按重量取取步骤（1）制备得到的4.5wt%-5.5wt%丝素蛋白水溶液160份-220份，室温下加入壳聚糖为4份-9份、聚乙烯醇为2-5份、丙烯酸乙酯为3-6份、海藻酸钠为3-6份，加入后升高温度，搅拌，搅拌时对溶液进行超声处理，搅拌后静置，静置后取出，为制备的复合丝素蛋白水凝胶。
所述的一种复合丝素蛋白水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）丝素蛋白的制备：将蚕茧均匀的剪碎，剪碎后加入1wt%的碳酸钠溶液，蚕茧重量与碳酸钠溶液重量比为1:30-1:50，将温度调节为60℃-80℃，搅拌30min-60min，搅拌后将悬浊液过滤，过滤后将滤渣用去离子水清洗3次，清洗后将脱胶后的蚕茧丝进行真空干燥，真空干燥温度为50℃，真空干燥后将蚕茧丝用30wt%氯化钙水溶液溶解，30wt%的氯化钙水溶液与蚕茧丝重量比为30:1，将溶液装入分子量为10kD的透析袋中，再放入纯水中透析48h，每隔8h换一次纯水，透析后得到丝素蛋白水溶液，通过干重测定，丝素蛋白水溶液的浓度为4.5-5.5wt%；
（2）真空条件下，按重量取取步骤（1）制备得到的4.5wt%-5.5wt%丝素蛋白水溶液160份-220份，室温下加入壳聚糖为4份-9份、聚乙烯醇为2-5份、丙烯酸乙酯为3-6份、海藻酸钠为3-6份，加入后将温度升至55℃-75℃，搅拌1.5h-3h，搅拌时对溶液进行超声处理，超声处理功率为150w，搅拌后静置3h，静置后取出，为制备的复合丝素蛋白水凝胶。
所述的一种复合丝素蛋白水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）丝素蛋白的制备：将蚕茧均匀的剪碎，剪碎后加入1wt%的碳酸钠溶液，蚕茧重量与碳酸钠溶液重量比为1:40，将温度调节为70℃，搅拌50min，搅拌后将悬浊液过滤，过滤后将滤渣用去离子水清洗3次，清洗后将脱胶后的蚕茧丝进行真空干燥，真空干燥温度为50℃，真空干燥后将蚕茧丝用30wt%氯化钙水溶液溶解，30wt%的氯化钙水溶液与蚕茧丝重量比为30:1，将溶液装入分子量为10kD的透析袋中，再放入纯水中透析48h，每隔8h换一次纯水，透析后将丝素蛋白水溶液，通过干重测定，丝素蛋白水溶液的浓度为5wt%；
（2）真空条件下，按重量取取步骤（1）制备得到的5wt%丝素蛋白水溶液200份，室温下加入壳聚糖为7份、聚乙烯醇为4份、丙烯酸乙酯为5份、海藻酸钠为4份，加入后将温度升至70℃，搅拌3h，搅拌时对溶液进行超声处理，超声处理功率为150w，搅拌后静置3h，静置后取出，为制备的复合丝素蛋白水凝胶。
如上所述的一种复合丝素蛋白水凝胶的制备方法制备得到的复合丝素蛋白水凝胶。
如上所述的复合丝素蛋白水凝胶在制备医用材料中的用途。
有益效果：本发明的复合丝素蛋白水凝胶对丝素蛋白的制备工艺和水凝胶的制备工艺、添加聚合体进行了合理组合，制备得到的复合死苏蛋白水凝胶的拉伸性能、溶胀性能都得到了显著提高，有效的提高了其在医药领域中的用途，可作为水凝胶材料，广泛的用于药物载体、药物缓释、医药材料中。
具体实施方式
实施例1
（1）丝素蛋白的制备：将蚕茧均匀的剪碎，剪碎后加入1wt%的碳酸钠溶液，蚕茧重量与碳酸钠溶液重量比为1:40，将温度调节为70℃，搅拌50min，搅拌后将悬浊液过滤，过滤后将滤渣用去离子水清洗3次，清洗后将脱胶后的蚕茧丝进行真空干燥，真空干燥温度为50℃，真空干燥后将蚕茧丝用30wt%氯化钙水溶液溶解，30wt%的氯化钙水溶液与蚕茧丝重量比为30:1，将溶液装入分子量为10kD的透析袋中，再放入纯水中透析48h，每隔8h换一次纯水，透析后将丝素蛋白水溶液，通过干重测定，丝素蛋白水溶液的浓度为5wt%；
（2）真空条件下，按重量取取步骤（1）制备得到的5wt%丝素蛋白水溶液200g，室温下加入壳聚糖为7g、聚乙烯醇为4g、丙烯酸乙酯为5g、海藻酸钠为4g，加入后将温度升至70℃，搅拌3h，搅拌时对溶液进行超声处理，超声处理功率为150w，搅拌后静置3h，静置后取出，为制备的复合丝素蛋白水凝胶。
实施例2
（1）丝素蛋白的制备：将蚕茧均匀的剪碎，剪碎后加入1wt%的碳酸钠溶液，蚕茧重量与碳酸钠溶液重量比为1:50，将温度调节为60℃，搅拌30min，搅拌后将悬浊液过滤，过滤后将滤渣用去离子水清洗3次，清洗后将脱胶后的蚕茧丝进行真空干燥，真空干燥温度为55℃，真空干燥后将蚕茧丝用30wt%氯化钙水溶液溶解，30wt%的氯化钙水溶液与蚕茧丝重量比为30:1，将溶液装入分子量为10kD的透析袋中，再放入纯水中透析48h，每隔8h换一次纯水，透析后将丝素蛋白水溶液，通过干重测定，丝素蛋白水溶液的浓度为4.5wt%；
（2）真空条件下，按重量取取步骤（1）制备得到的4.5wt%丝素蛋白水溶液220g，室温下加入壳聚糖为9g、聚乙烯醇为2g、丙烯酸乙酯为6g、海藻酸钠为3g，加入后将温度升至75℃，搅拌1.5h，搅拌时对溶液进行超声处理，超声处理功率为150w，搅拌后静置3h，静置后取出，为制备的复合丝素蛋白水凝胶。
实施例3
（1）丝素蛋白的制备：将蚕茧均匀的剪碎，剪碎后加入1wt%的碳酸钠溶液，蚕茧重量与碳酸钠溶液重量比为1:30，将温度调节为80℃，搅拌60min，搅拌后将悬浊液过滤，过滤后将滤渣用去离子水清洗3次，清洗后将脱胶后的蚕茧丝进行真空干燥，真空干燥温度为50℃，真空干燥后将蚕茧丝用30wt%氯化钙水溶液溶解，30wt%的氯化钙水溶液与蚕茧丝重量比为30:1，将溶液装入分子量为10kD的透析袋中，再放入纯水中透析48h，每隔8h换一次纯水，透析后将丝素蛋白水溶液，通过干重测定，丝素蛋白水溶液的浓度为5.5wt%；
（2）真空条件下，按重量取取步骤（1）制备得到的5.5wt%丝素蛋白水溶液160g，室温下加入壳聚糖为4g、聚乙烯醇为5g、丙烯酸乙酯为3g、海藻酸钠为6g，加入后将温度升至70℃，搅拌2h，搅拌时对溶液进行超声处理，超声处理功率为150w，搅拌后静置3h，静置后取出，为制备的复合丝素蛋白水凝胶。
对比例
（1）丝素蛋白的制备：将蚕茧均匀的剪碎，剪碎后加入1wt%的碳酸钠溶液，蚕茧重量与碳酸钠溶液重量比为1:30，将温度调节为80℃，搅拌60min，搅拌后将悬浊液过滤，过滤后将滤渣用去离子水清洗3次，清洗后将脱胶后的蚕茧丝进行真空干燥，真空干燥温度为50℃，真空干燥后将蚕茧丝用30wt%氯化钙水溶液溶解，30wt%的氯化钙水溶液与蚕茧丝重量比为30:1，将溶液装入分子量为10kD的透析袋中，再放入纯水中透析48h，每隔8h换一次纯水，透析后将丝素蛋白水溶液，通过干重测定，丝素蛋白水溶液的浓度为5.5wt%；
（2）真空条件下，按重量取取步骤（1）制备得到的5.5wt%丝素蛋白水溶液160g，将温度升至70℃，搅拌2h，搅拌时对溶液进行超声处理，超声处理功率为150w，搅拌后静置3h，静置后取出，为制备的复合丝素蛋白水凝胶。
分别将实施例1至3和对比例的水凝胶切小块用拉伸强度测定仪测定其拉伸强度。
分别将实施例1至3和对比例的水凝胶进行真空干燥至恒重，测定干重的重量，再将实施例1至3和对比例的干胶分别放在去离子水中浸泡1h，测定其吸水后重量。
溶胀率=水凝胶重量﹣干胶重量/干胶重量×100%
实施例1至3和对比例的拉伸强度和溶胀率测定结果如下：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例 | |
| 拉伸强度（MPa） | 57.2 | 45.7 | 42.4 | 36.6 |
| 溶胀率 | 113% | 89% | 94% | 73% |
从对制备的复合丝素蛋白水凝胶的拉伸强度和溶胀率的测定结果可以看出，通过对丝素蛋白水凝胶中其他聚合物的种类和配比进行选择，显著的提高了制备得到的水凝胶的拉伸强度和溶胀率，具有显著的性能优势。
Claims (5)
1.一种复合丝素蛋白水凝胶的制备方法，其特征在于所述的复合丝素蛋白水凝胶的制备方法包括以下步骤：
（1）丝素蛋白的制备：将蚕茧均匀的剪碎，剪碎后加入碳酸钠溶液，调节温度，搅拌，搅拌后将悬浊液过滤，过滤后将滤渣用去离子水清洗，清洗后将脱胶后的蚕茧丝进行真空干燥，真空干燥后将蚕茧丝用氯化钙水溶液溶解，将溶液装入透析袋中，再放入纯水中透析48h，透析后得到丝素蛋白水溶液，通过干重测定，丝素蛋白水溶液的浓度为4.5-5.5wt%；
（2）真空条件下，按重量取取步骤（1）制备得到的4.5wt%-5.5wt%丝素蛋白水溶液160份-220份，室温下加入壳聚糖为4份-9份、聚乙烯醇为2-5份、丙烯酸乙酯为3-6份、海藻酸钠为3-6份，加入后升高温度，搅拌，搅拌时对溶液进行超声处理，搅拌后静置，静置后取出，为制备的复合丝素蛋白水凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种复合丝素蛋白水凝胶的制备方法，其特征在于所述的复合丝素蛋白水凝胶的制备方法包括以下步骤：
（1）丝素蛋白的制备：将蚕茧均匀的剪碎，剪碎后加入1wt%的碳酸钠溶液，蚕茧重量与碳酸钠溶液重量比为1:30-1:50，将温度调节为60℃-80℃，搅拌30min-60min，搅拌后将悬浊液过滤，过滤后将滤渣用去离子水清洗3次，清洗后将脱胶后的蚕茧丝进行真空干燥，真空干燥温度为50℃，真空干燥后将蚕茧丝用30wt%氯化钙水溶液溶解，30wt%的氯化钙水溶液与蚕茧丝重量比为30:1，将溶液装入分子量为10kD的透析袋中，再放入纯水中透析48h，每隔8h换一次纯水，透析后得到丝素蛋白水溶液，通过干重测定，丝素蛋白水溶液的浓度为4.5-5.5wt%；
（2）真空条件下，按重量取取步骤（1）制备得到的4.5wt%-5.5wt%丝素蛋白水溶液160份-220份，室温下加入壳聚糖为4份-9份、聚乙烯醇为2-5份、丙烯酸乙酯为3-6份、海藻酸钠为3-6份，加入后将温度升至55℃-75℃，搅拌1.5h-3h，搅拌时对溶液进行超声处理，超声处理功率为150w，搅拌后静置3h，静置后取出，为制备的复合丝素蛋白水凝胶。
3.根据权利要求1所述的一种复合丝素蛋白水凝胶的制备方法，其特征在于所述的复合丝素蛋白水凝胶的制备方法包括以下步骤：
（1）丝素蛋白的制备：将蚕茧均匀的剪碎，剪碎后加入1wt%的碳酸钠溶液，蚕茧重量与碳酸钠溶液重量比为1:40，将温度调节为70℃，搅拌50min，搅拌后将悬浊液过滤，过滤后将滤渣用去离子水清洗3次，清洗后将脱胶后的蚕茧丝进行真空干燥，真空干燥温度为50℃，真空干燥后将蚕茧丝用30wt%氯化钙水溶液溶解，30wt%的氯化钙水溶液与蚕茧丝重量比为30:1，将溶液装入分子量为10kD的透析袋中，再放入纯水中透析48h，每隔8h换一次纯水，透析后得到丝素蛋白水溶液，通过干重测定，丝素蛋白水溶液的浓度为5wt%；
（2）真空条件下，按重量取取步骤（1）制备得到的5wt%丝素蛋白水溶液200份，室温下加入壳聚糖为7份、聚乙烯醇为4份、丙烯酸乙酯为5份、海藻酸钠为4份，加入后将温度升至70℃，搅拌3h，搅拌时对溶液进行超声处理，超声处理功率为150w，搅拌后静置3h，静置后取出，为制备的复合丝素蛋白水凝胶。
4.根据权利要求1至3所述的一种复合丝素蛋白水凝胶的制备方法制备得到的复合丝素蛋白水凝胶。
5.根据权利要求4所述的复合丝素蛋白水凝胶在制备医用材料中的用途。
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