CN111519435B - 一种丝素/壳聚糖/植物源抗菌凝胶整理剂的制备方法 - Google Patents

一种丝素/壳聚糖/植物源抗菌凝胶整理剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于新材料领域，具体涉及一种丝素/壳聚糖/植物源抗菌凝胶整理剂的制备方法，以茶多酚作为植物交联剂和抗菌活性物；利用近中性条件下，丝素蛋白和壳聚糖带相反电荷的特点，通过添加栀子干果和杜仲皮提取物抗菌活性成分，制备丝素/壳聚糖/植物源抗菌凝胶整理剂。所用原料绿色环保，生物安全性高。所得凝胶对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念球菌具有优异的抗菌活性。

Description

一种丝素/壳聚糖/植物源抗菌凝胶整理剂的制备方法
技术领域
本发明属于新材料领域，具体涉及一种丝素/壳聚糖/植物源抗菌凝胶整理剂的制备方法。
背景技术
皮肤是人体抵御外界伤害的重要屏障。由机械创伤、深度烧伤、慢性溃疡等引起的皮肤缺损一直是困扰临床医生的难题。传统敷料如纱布、绷带等，通过压迫止血，可减少污染，保护伤口；但功能单一，且换药过程中易造成创面损伤。
水凝胶敷料是一种强吸水能力的三维网状结构高分子胶状物质，且可促进伤口愈合，是一种性能优异的新型创伤敷料。壳聚糖、透明质酸、海藻酸钠、胶原等天然聚合物是制备水凝胶敷料的常用原料，这些天然聚合物大多具有一定的抗菌活性，可赋予水凝胶抗菌性能；但在制备水凝胶时，通常需要使用有毒的戊二醛交联。
按照抗菌机理，水凝胶敷料可分为自身抗菌水凝胶敷料和负载抗菌剂水凝胶敷料两大类。目前，负载抗菌剂水凝胶敷料大多数采用有机或无机抗菌剂与水凝胶复合制得。选用植物提取物作为抗菌剂，与水凝胶复合制备植物源抗菌凝胶整理剂，至今鲜有报道。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供了一种丝素/壳聚糖/植物源抗菌凝胶整理剂的制备方法，该方法以丝素和壳聚糖作为主要原料，利用丝素蛋白的两性以及植物提取物茶多酚的交联作用，采用离子交联法，使丝素和壳聚糖凝胶化，同时添加具有抗菌活性的植物提取物作为抗菌剂，制备丝素/壳聚糖/植物源抗菌凝胶整理剂。
为解决上述技术问题本发明采用的技术方案是：一种丝素/壳聚糖/植物源抗菌凝胶整理剂的制备方法，分别以乙醇/水混合溶液和去离子水为提取剂，提取栀子和杜仲皮混合物中的活性成分和绿茶叶中的茶多酚，利用茶多酚使丝素蛋白交联，同时利用近中性条件下，丝素蛋白带负电荷，壳聚糖带正电荷的特性，使其进一步固化，同时添加栀子、杜仲提取物作为抗菌成分，制备丝素/壳聚糖/植物源抗菌凝胶整理剂。
本发明提供的一种丝素/壳聚糖/植物源抗菌凝胶整理剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将栀子干果和杜仲皮混合物用高速粉碎机打粉，过20目筛，备用；
其中，栀子干果和杜仲皮的质量之比为2:1-3:1。
(2)准确称取步骤(1)所得干粉，按料液比1:10-1:40加入到乙醇水溶液中，在30-60℃下超声提取，超声功率200-600W，超声提取时间30-60min，提取结束后，过滤，收集滤液，减压浓缩，真空冷冻干燥成粉，备用；
其中，乙醇水溶液的体积分数为40％-60％。
(3)将绿茶叶用高速粉碎机打粉，过20目筛后，按照料液比1:20-1:40加入到去离子水中，在60-80℃下超声提取，超声功率200-600W，超声提取时间30-60min，提取结束后，过滤，收集滤液，减压浓缩，真空冷冻干燥，得到茶多酚干粉；
(4)将步骤(3)所得的茶多酚干粉溶于去离子水中，配制质量分数20％-30％的茶多酚溶液；
(5)取含体积分数2％-5％Span-80的乙酸乙酯，在3000-4000r/min搅拌下，乳化30-45min，得到均一的溶液作为油相；将壳聚糖溶解在质量分数0.5％-1％冰醋酸溶液中，制备质量分数3％-5％的壳聚糖醋酸溶液，然后加入步骤(2)所得的植物提取物干粉和市售质量分数3％-5％的丝素蛋白溶液，搅拌均匀，作为水相；通过5号针头将水相溶液逐滴滴入上述油相中，在3000-4000r/min搅拌下，继续乳化30-60min，得到均匀的油包水乳液；在800-900r/min搅拌下，将步骤(4)配制的茶多酚溶液逐滴滴入上述油包水乳液中，在30-40℃，反应1-2h，用质量分数1％-2％碳酸钠水溶液调节上述溶液的pH值至6-7，固化30-45min后，收集沉淀，用无水乙醇洗涤3-5次，真空干燥，即可。
其中，壳聚糖醋酸溶液和丝素蛋白溶液的总体积与乙酸乙酯体积比为1:5-1:10；丝素蛋白分子量为30-60kDa，壳聚糖与丝素蛋白的质量比为1:1-1:2.5。
植物提取物干粉与壳聚糖的质量比为10:1-20:1。
茶多酚与壳聚糖的质量比为1:5-1:10。
本发明以茶多酚作为植物交联剂和抗菌活性物；利用近中性条件下，丝素蛋白和壳聚糖带相反电荷的特点，通过添加栀子干果和杜仲皮提取物抗菌活性成分，制备丝素/壳聚糖/植物源抗菌凝胶整理剂，该凝胶整理剂生物安全性高、抗菌性好。
本发明的有益效果是：
(1)以茶多酚作为植物交联剂，避免了有毒化学交联剂的使用。
(2)以茶多酚、栀子和杜仲皮提取物作为抗菌活性成分，绿色环保。
具体实施方式
下面结合具体的实施例，进一步详细地描述本发明。应理解，这些实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围。
实施例1
(1)将栀子干果和杜仲皮按质量之比2:1混合，用高速粉碎机打粉，过20目筛，备用；
(2)准确称取步骤(1)所得干粉，按料液比1:10加入体积分数为40％乙醇水溶液中，在30℃下超声提取，超声功率200W，超声提取时间60min，提取结束后，过滤，收集滤液，减压浓缩，真空冷冻干燥成粉，备用；
(3)将绿茶叶用高速粉碎机打粉，过20目筛后，按照料液比1:20加入去离子水中，在60℃下超声提取，超声功率200W，超声提取时间60min，提取结束后，过滤，收集滤液，减压浓缩，真空冷冻干燥，得到茶多酚干粉；
(4)将步骤(3)所得的茶多酚干粉溶于去离子水中，配制质量分数20％茶多酚溶液；
(5)取含体积分数2％Span-80的乙酸乙酯，在3000r/min搅拌下，乳化45min，得到均一的溶液作为油相；将壳聚糖溶解在质量分数0.5％冰醋酸溶液中，制备质量分数3％的壳聚糖醋酸溶液，然后加入步骤(2)所得的植物提取物干粉和市购质量分数3％，分子量为30-60kDa的丝素蛋白溶液，其中，壳聚糖醋酸溶液和丝素蛋白溶液总体积与乙酸乙酯体积之比为1:5；壳聚糖与丝素蛋白的质量之比为1:1；植物提取物干粉与壳聚糖的质量之比为10:1；搅拌均匀，作为水相；通过5号针头将水相溶液逐滴滴入上述油相中，在3000r/min搅拌下，继续乳化60min，得到均匀的油包水乳液；在800r/min搅拌下，将步骤(4)配制的茶多酚溶液逐滴滴入上述油包水乳液中，其中，茶多酚与壳聚糖的质量之比为1:5；在30℃，反应2h，用质量分数1％碳酸钠水溶液调节上述溶液的pH值至6，固化30min后，收集沉淀，用无水乙醇洗涤3次，真空干燥，即可。
比较例1
(1)将栀子干果和杜仲皮按质量之比2:1混合，用高速粉碎机打粉，过20目筛，备用；
(2)准确称取步骤(1)所得干粉，按料液比1:10加入体积分数为40％乙醇水溶液中，在30℃下超声提取，超声功率200W，超声提取时间60min，提取结束后，过滤，收集滤液，减压浓缩，真空冷冻干燥成粉，备用；
(3)取含体积分数2％Span-80的乙酸乙酯，在3000r/min搅拌下，乳化45min，得到均一的溶液作为油相；将壳聚糖溶解在质量分数0.5％冰醋酸溶液中，制备质量分数3％的壳聚糖醋酸溶液，然后加入步骤(2)所得的植物提取物干粉和市购质量分数3％，分子量为30-60kDa的丝素蛋白溶液，其中，壳聚糖醋酸溶液和丝素蛋白溶液总体积与乙酸乙酯体积之比为1:5；壳聚糖与丝素蛋白的质量之比为1:1；植物提取物干粉与壳聚糖的质量之比为10:1；搅拌均匀，作为水相；通过5号针头将水相溶液逐滴滴入上述油相中，在3000r/min搅拌下，继续乳化60min，得到均匀的油包水乳液；在30℃下，用质量分数1％碳酸钠水溶液调节上述溶液的pH值至6，反应2h后，收集沉淀，用无水乙醇洗涤3次，真空干燥，即可。
比较例2
(1)将栀子干果和杜仲皮按质量之比2:1混合，用高速粉碎机打粉，过20目筛，备用；
(2)准确称取步骤(1)所得干粉，按料液比1:10加入体积分数为40％乙醇水溶液中，在30℃下超声提取，超声功率200W，超声提取时间60min，提取结束后，过滤，收集滤液，减压浓缩，真空冷冻干燥成粉，备用；
(3)将绿茶叶用高速粉碎机打粉，过20目筛后，按照料液比1:20加入去离子水中，在60℃下超声提取，超声功率200W，超声提取时间60min，提取结束后，过滤，收集滤液，减压浓缩，真空冷冻干燥，得到茶多酚干粉；
(4)将步骤(3)所得的茶多酚干粉溶于去离子水中，配制质量分数20％茶多酚溶液；
(5)取含体积分数2％Span-80的乙酸乙酯，在3000r/min搅拌下，乳化45min，得到均一的溶液作为油相；将壳聚糖溶解在质量分数0.5％冰醋酸溶液中，制备质量分数3％的壳聚糖醋酸溶液，然后加入步骤(2)所得的植物提取物干粉和市购质量分数3％，分子量为30-60kDa的丝素蛋白溶液，其中，壳聚糖醋酸溶液和丝素蛋白溶液总体积与乙酸乙酯体积之比为1:5；壳聚糖与丝素蛋白的质量之比为1:1；植物提取物干粉与壳聚糖的质量之比为10:1；搅拌均匀，作为水相；通过5号针头将水相溶液逐滴滴入上述油相中，在3000r/min搅拌下，继续乳化60min，得到均匀的油包水乳液；在800r/min搅拌下，将步骤(4)配制的茶多酚溶液逐滴滴入上述油包水乳液中，其中，茶多酚与壳聚糖的质量之比为1:5；在30℃，反应2h后，收集沉淀，用无水乙醇洗涤3次，真空干燥，即可。
比较例3
(1)将绿茶叶用高速粉碎机打粉，过20目筛后，按照料液比1:20加入去离子水中，在60℃下超声提取，超声功率200W，超声提取时间60min，提取结束后，过滤，收集滤液，减压浓缩，真空冷冻干燥，得到茶多酚干粉；
(2)将步骤(1)所得的茶多酚干粉溶于去离子水中，配制质量分数20％茶多酚溶液；
(3)取含体积分数2％Span-80的乙酸乙酯，在3000r/min搅拌下，乳化45min，得到均一的溶液作为油相；将壳聚糖溶解在质量分数0.5％冰醋酸溶液中，制备质量分数3％的壳聚糖醋酸溶液，然后加入市购质量分数3％，分子量为30-60kDa的丝素蛋白溶液，其中，壳聚糖醋酸溶液和丝素蛋白溶液总体积与乙酸乙酯体积之比为1:5；壳聚糖与丝素蛋白的质量之比为1:1；搅拌均匀，作为水相；通过5号针头将水相溶液逐滴滴入上述油相中，在3000r/min搅拌下，继续乳化60min，得到均匀的油包水乳液；在800r/min搅拌下，将步骤(2)配制的茶多酚溶液逐滴滴入上述油包水乳液中，其中，茶多酚与壳聚糖的质量之比为1:5；在30℃，反应2h，用质量分数1％碳酸钠水溶液调节上述溶液的pH值至6，固化30min后，收集沉淀，用无水乙醇洗涤3次，真空干燥，即可。
比较例4
(1)将栀子干果用高速粉碎机打粉，过20目筛，备用；
(2)准确称取步骤(1)所得干粉，按料液比1:10加入体积分数为40％乙醇水溶液中，在30℃下超声提取，超声功率200W，超声提取时间60min，提取结束后，过滤，收集滤液，减压浓缩，真空冷冻干燥成粉，备用；
(3)将绿茶叶用高速粉碎机打粉，过20目筛后，按照料液比1:20加入去离子水中，在60℃下超声提取，超声功率200W，超声提取时间60min，提取结束后，过滤，收集滤液，减压浓缩，真空冷冻干燥，得到茶多酚干粉；
(4)将步骤(3)所得的茶多酚干粉溶于去离子水中，配制质量分数20％茶多酚溶液；
(5)取含体积分数2％Span-80的乙酸乙酯，在3000r/min搅拌下，乳化45min，得到均一的溶液作为油相；将壳聚糖溶解在质量分数0.5％冰醋酸溶液中，制备质量分数3％的壳聚糖醋酸溶液，然后加入步骤(2)所得的植物提取物干粉和市购质量分数3％，分子量为30-60kDa的丝素蛋白溶液，其中，壳聚糖醋酸溶液和丝素蛋白溶液总体积与乙酸乙酯体积之比为1:5；壳聚糖与丝素蛋白的质量之比为1:1；植物提取物干粉与壳聚糖的质量之比为10:1；搅拌均匀，作为水相；通过5号针头将水相溶液逐滴滴入上述油相中，在3000r/min搅拌下，继续乳化60min，得到均匀的油包水乳液；在800r/min搅拌下，将步骤(4)配制的茶多酚溶液逐滴滴入上述油包水乳液中，其中，茶多酚与壳聚糖的质量之比为1:5；在30℃，反应2h，用质量分数1％碳酸钠水溶液调节上述溶液的pH值至6，固化30min后，收集沉淀，用无水乙醇洗涤3次，真空干燥，即可。
比较例5
(1)将栀子干果和丁香叶按质量之比2:1混合，用高速粉碎机打粉，过20目筛，备用；
(2)准确称取步骤(1)所得干粉，按料液比1:10加入体积分数为40％乙醇水溶液中，在30℃下超声提取，超声功率200W，超声提取时间60min，提取结束后，过滤，收集滤液，减压浓缩，真空冷冻干燥成粉，备用；
(3)将绿茶叶用高速粉碎机打粉，过20目筛后，按照料液比1:20加入去离子水中，在60℃下超声提取，超声功率200W，超声提取时间60min，提取结束后，过滤，收集滤液，减压浓缩，真空冷冻干燥，得到茶多酚干粉；
(4)将步骤(3)所得的茶多酚干粉溶于去离子水中，配制质量分数20％茶多酚溶液；
(5)取含体积分数2％Span-80的乙酸乙酯，在3000r/min搅拌下，乳化45min，得到均一的溶液作为油相；将壳聚糖溶解在质量分数0.5％冰醋酸溶液中，制备质量分数3％的壳聚糖醋酸溶液，然后加入步骤(2)所得的植物提取物干粉和市购质量分数3％，分子量为30-60kDa的丝素蛋白溶液，其中，壳聚糖醋酸溶液和丝素蛋白溶液总体积与乙酸乙酯体积之比为1:5；壳聚糖与丝素蛋白的质量之比为1:1；植物提取物干粉与壳聚糖的质量之比为10:1；搅拌均匀，作为水相；通过5号针头将水相溶液逐滴滴入上述油相中，在3000r/min搅拌下，继续乳化60min，得到均匀的油包水乳液；在800r/min搅拌下，将步骤(4)配制的茶多酚溶液逐滴滴入上述油包水乳液中，其中，茶多酚与壳聚糖的质量之比为1:5；在30℃，反应2h，用质量分数1％碳酸钠水溶液调节上述溶液的pH值至6，固化30min后，收集沉淀，用无水乙醇洗涤3次，真空干燥，即可。
比较例6
将茶多酚与壳聚糖的质量之比为1:5改为：茶多酚与壳聚糖的质量之比为1:15，其他同实施例1。
比较例7
将茶多酚与壳聚糖的质量之比为1:5改为：茶多酚与壳聚糖的质量之比为1:4，其他同实施例1。
比较例8
将植物提取物干粉与壳聚糖的质量之比为10:1改为：植物提取物干粉与壳聚糖的质量之比为5:1，其他同实施例1。
比较例9
将植物提取物干粉与壳聚糖的质量之比为10:1改为：植物提取物干粉与壳聚糖的质量之比为25:1，其他同实施例1。
实施例2
(1)将栀子干果和杜仲皮按质量之比3:1混合，用高速粉碎机打粉，过20目筛，备用；
(2)准确称取步骤(1)所得干粉，按料液比1:40加入体积分数为60％乙醇水溶液中，在60℃下超声提取，超声功率600W，超声提取时间30min，提取结束后，过滤，收集滤液，减压浓缩，真空冷冻干燥成粉，备用；
(3)将绿茶叶用高速粉碎机打粉，过20目筛后，按照料液比1:40加入去离子水中，在80℃下超声提取，超声功率600W，超声提取时间30min，提取结束后，过滤，收集滤液，减压浓缩，真空冷冻干燥，得到茶多酚干粉；
(4)将步骤(3)所得的茶多酚干粉溶于去离子水中，配制质量分数30％茶多酚溶液；
(5)取含体积分数5％Span-80的乙酸乙酯，在4000r/min搅拌下，乳化30min，得到均一的溶液作为油相；将壳聚糖溶解在质量分数1％冰醋酸溶液中，制备质量分数5％的壳聚糖醋酸溶液，然后加入步骤(2)所得的植物提取物干粉和市购质量分数5％，分子量为30-60kDa的丝素蛋白溶液，其中，壳聚糖醋酸溶液和丝素蛋白溶液总体积与乙酸乙酯体积之比为1:10；壳聚糖与丝素蛋白的质量之比为1:2.5；植物提取物干粉与壳聚糖的质量之比为20:1；搅拌均匀，作为水相；通过5号针头将水相溶液逐滴滴入上述油相中，在4000r/min搅拌下，继续乳化30min，得到均匀的油包水乳液；在900r/min搅拌下，将步骤(4)配制的茶多酚溶液逐滴滴入上述油包水乳液中，其中，茶多酚与壳聚糖的质量之比为1:10；在40℃，反应1h，用质量分数2％碳酸钠水溶液调节上述溶液的pH值至7，固化45min后，收集沉淀，用无水乙醇洗涤5次，真空干燥，即可。
实施例3
(1)将栀子干果和杜仲皮按质量之比2.5:1混合，用高速粉碎机打粉，过20目筛，备用；
(2)准确称取步骤(1)所得干粉，按料液比1:20加入体积分数为50％乙醇水溶液中，在40℃下超声提取，超声功率400W，超声提取时间45min，提取结束后，过滤，收集滤液，减压浓缩，真空冷冻干燥成粉，备用；
(3)将绿茶叶用高速粉碎机打粉，过20目筛后，按照料液比1:30加入去离子水中，在70℃下超声提取，超声功率400W，超声提取时间45min，提取结束后，过滤，收集滤液，减压浓缩，真空冷冻干燥，得到茶多酚干粉；
(4)将步骤(3)所得的茶多酚干粉溶于去离子水中，配制质量分数25％茶多酚溶液；
(5)取含体积分数3％Span-80的乙酸乙酯，在3500r/min搅拌下，乳化40min，得到均一的溶液作为油相；将壳聚糖溶解在质量分数0.6％冰醋酸溶液中，制备质量分数4％的壳聚糖醋酸溶液，然后加入步骤(2)所得的植物提取物干粉和市购质量分数4％，分子量为30-60kDa的丝素蛋白溶液，其中，壳聚糖醋酸溶液和丝素蛋白溶液总体积与乙酸乙酯体积之比为1:8；壳聚糖与丝素蛋白的质量之比为1:2；植物提取物干粉与壳聚糖的质量之比为15:1；搅拌均匀，作为水相；通过5号针头将水相溶液逐滴滴入上述油相中，在3500r/min搅拌下，继续乳化45min，得到均匀的油包水乳液；在850r/min搅拌下，将步骤(4)配制的茶多酚溶液逐滴滴入上述油包水乳液中，其中，茶多酚与壳聚糖的质量之比为1:6；在35℃，反应1.5h，用质量分数1.5％碳酸钠水溶液调节上述溶液的pH值至6.5，固化35min后，收集沉淀，用无水乙醇洗涤4次，真空干燥，即可。
实施例4
(1)将栀子干果和杜仲皮按质量之比2.2:1混合，用高速粉碎机打粉，过20目筛，备用；
(2)准确称取步骤(1)所得干粉，按料液比1:30加入体积分数为45％乙醇水溶液中，在45℃下超声提取，超声功率500W，超声提取时间40min，提取结束后，过滤，收集滤液，减压浓缩，真空冷冻干燥成粉，备用；
(3)将绿茶叶用高速粉碎机打粉，过20目筛后，按照料液比1:35加入去离子水中，在75℃下超声提取，超声功率500W，超声提取时间40min，提取结束后，过滤，收集滤液，减压浓缩，真空冷冻干燥，得到茶多酚干粉；
(4)将步骤(3)所得的茶多酚干粉溶于去离子水中，配制质量分数22％茶多酚溶液；
(5)取含体积分数4％Span-80的乙酸乙酯，在3800r/min搅拌下，乳化35min，得到均一的溶液作为油相；将壳聚糖溶解在质量分数0.8％冰醋酸溶液中，制备质量分数4.5％的壳聚糖醋酸溶液，然后加入步骤(2)所得的植物提取物干粉和市购质量分数3.5％，分子量为30-60kDa的丝素蛋白溶液，其中，壳聚糖醋酸溶液和丝素蛋白溶液总体积与乙酸乙酯体积之比为1:6；壳聚糖与丝素蛋白的质量之比为1:1.5；植物提取物干粉与壳聚糖的质量之比为12:1；搅拌均匀，作为水相；通过5号针头将水相溶液逐滴滴入上述油相中，在3800r/min搅拌下，继续乳化40min，得到均匀的油包水乳液；在820r/min搅拌下，将步骤(4)配制的茶多酚溶液逐滴滴入上述油包水乳液中，其中，茶多酚与壳聚糖的质量之比为1:8；在32℃，反应1.8h，用质量分数1.2％碳酸钠水溶液调节上述溶液的pH值至6.7，固化40min后，收集沉淀，用无水乙醇洗涤3次，真空干燥，即可。
实施例5
抗菌性能测试：参照GB/T 20944.3—2008《纺织品抗菌性能的评价第3部分:震荡法》测定丝素/壳聚糖/植物源抗菌凝胶的抗菌性能，检测菌种选用大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念球菌，试样的定量抗菌活性以抑菌率表示，其计算公式为
Figure BDA0002499747720000121
式中：A－对照样培养皿上的平均菌落数；B－丝素/壳聚糖/植物源抗菌凝胶培养皿上的平均菌落数。
凝胶强度测试：将粒径一致的微球均匀摆放在2片载玻片中间的固定位置，使用标准砝码对水凝胶进行加载，直至水凝胶破裂，记录下水凝胶破裂时砝码质量，以此质量乘以重力加速度作为水凝胶的强度，单位为牛顿。
测试结果如下：
表1抗菌性能测试
Figure BDA0002499747720000131
从上表可看出，本发明所得丝素/壳聚糖/植物源抗菌凝胶整理剂对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念球菌具有优异的抗菌活性；比较例1未添加茶多酚交联剂，仅仅依靠丝素与壳聚糖间的离子交联，凝胶强度较低，且没有茶多酚的协同抗菌作用，凝胶的抗菌性也差；比较例2反应后期，没有调节溶液pH值，丝素与壳聚糖间的交联主要依靠茶多酚的交联作用，凝胶强度不及实施例1；比较例3由于未添加栀子干果和杜仲皮提取物活性成分，凝胶的抗菌性能很差。比较例4中未添加杜仲皮，由于栀子干果提取物对金黄色葡萄球菌的抗菌活性要好于大肠杆菌，因此，所得凝胶对金黄色葡萄球菌抗菌性能要优于实施例1，对大肠杆菌和白色念球菌抗菌性能不及实施例1。比较例5中将杜仲皮换成了丁香叶，丁香叶提取物对大肠杆菌的抗菌活性要好于金黄色葡萄球菌。比较例6中茶多酚的用量较少，所得凝胶强度较低，且抗菌活性也要差一些。比较例7中增大了茶多酚的量，凝胶强度增加，由于凝胶的抗菌性能主要通过凝胶中抗菌活性物质溶出来产生，凝胶强度的增加不利于凝胶内部抗菌活性物质的溶出，因此，抗菌活性要差。比较例8中，植物提取物的用量少，其抗菌性能也要差。比较例9中，植物提取物的用量多，杜仲和栀子果提取物中含有较多的京尼平苷，其分子结构中含有较多的羟基和羧基，对凝胶起到交联作用，但过渡交联不利于抗菌活性成分的溶出。
所述实施例为本发明的优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种丝素/壳聚糖/植物源抗菌凝胶整理剂的制备方法，其特征在于：所述的制备方法为，分别以乙醇水溶液和去离子水为提取剂，提取栀子和杜仲皮混合物中的活性成分和绿茶叶中的茶多酚；以丝素和壳聚糖作为原料，利用丝素蛋白的两性以及植物提取物茶多酚的交联作用，采用离子交联法，使丝素和壳聚糖凝胶化，同时添加具有抗菌活性的植物提取物作为抗菌剂，制备丝素/壳聚糖/植物源抗菌凝胶整理剂；
所述抗菌凝胶整理剂的具体制备方法步骤如下：
（1）将栀子干果和杜仲皮混合物用高速粉碎机打粉，过20目筛，备用；
（2）准确称取步骤（1）所得干粉，按料液比1:10-1:40加入到乙醇水溶液中，在30-60℃下超声提取，提取结束后，过滤，收集滤液，减压浓缩，真空冷冻干燥成粉，备用；
（3）将绿茶叶用高速粉碎机打粉，过20目筛后，按照料液比1:20-1:40加入到去离子水中，在60-80℃下超声提取，提取结束后，过滤，收集滤液，减压浓缩，真空冷冻干燥，得到茶多酚干粉；
（4）将步骤（3）所得的茶多酚干粉溶于去离子水中，配制质量分数20%-30%茶多酚溶液；
（5）取含体积分数2%-5% Span-80的乙酸乙酯，在3000-4000r/min搅拌下，乳化30-45min，得到均一的溶液作为油相；将壳聚糖溶解在质量分数0.5%-1%冰醋酸溶液中，制备质量分数3%-5%的壳聚糖醋酸溶液，然后加入步骤（2）所得的植物提取物干粉和市售质量分数3%-5%的丝素蛋白溶液，搅拌均匀，作为水相；通过5号针头将水相溶液逐滴滴入上述油相中，在3000-4000r/min搅拌下，继续乳化30-60min，得到均匀的油包水乳液；在800-900r/min搅拌下，将步骤（4）配制的茶多酚溶液逐滴滴入上述油包水乳液中，在30-40℃，反应1-2h，用质量分数1%-2%碳酸钠水溶液调节上述溶液的pH值至6-7，固化30-45min后，收集沉淀，用无水乙醇洗涤3-5次，真空干燥，即可。
2.如权利要求1所述的丝素/壳聚糖/植物源抗菌凝胶整理剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的栀子干果和杜仲皮质量之比2:1-3:1。
3.如权利要求1所述的丝素/壳聚糖/植物源抗菌凝胶整理剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的乙醇水溶液体积分数为40%-60%；步骤（2）和步骤（3）所述超声功率200-600W，超声提取时间30-60min。
4.如权利要求1所述的丝素/壳聚糖/植物源抗菌凝胶整理剂的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的壳聚糖醋酸溶液和丝素蛋白溶液总体积与乙酸乙酯体积比为1:5-1:10。
5.如权利要求1所述的丝素/壳聚糖/植物源抗菌凝胶整理剂的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的植物提取物干粉与壳聚糖的质量比为10:1-20:1。
6.如权利要求1所述的丝素/壳聚糖/植物源抗菌凝胶整理剂的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的茶多酚与壳聚糖的质量比为1:5-1:10。
7.如权利要求1所述的丝素/壳聚糖/植物源抗菌凝胶整理剂的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的丝素蛋白分子量为30-60kDa，壳聚糖与丝素蛋白的质量比为1:1-1:2.5。
8.如权利要求1-7任一项所述方法制备的丝素/壳聚糖/植物源抗菌凝胶整理剂。
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