CN112575581B - 一种蚕丝织物的抗菌整理剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明采用天然来源的抗菌肽、壳聚糖和茶多酚为原料加工制备得到了抗菌性能优异的蚕丝织物整理剂，且在制备过程中采用超声处理的手段对壳聚糖进行降解得到小分子质量的壳聚糖，避免了传统高分子质量壳聚糖对于蚕丝面料透气性、抗皱性等服用性能的影响，采用本发明的抗菌整理剂对蚕丝织物进行整理，其能有效改善蚕丝织物的抗菌性能，且该面料仍保持良好的服用性能。

Description

一种蚕丝织物的抗菌整理剂及其制备方法
技术领域：
本发明属于纺织领域，涉及纺织材料的抗菌整理剂，具体涉及一种蚕丝织物的抗菌整理剂及其制备方法。
背景技术：
丝绸是以蚕丝纤维作为原料织造而成，是我国的传统文化产业，其文化延绵数千年。蚕丝纤维是一种蛋白质纤维，蚕丝中的丝素含有对人体极具营养价值的 18 种氨基酸和天然多孔性蛋白纤维成分，因此丝绸面料对人体皮肤具有良好的亲和作用，能够很好的延缓皮肤老化和滋养皮肤。蚕丝纤维横截面呈三角形，纵向光滑平整，本身为层状结构，使其较其它纤维有更好的光泽性，蚕丝纤度细，使其具有舒适的手感，以及良好的吸湿、放湿和保温功能等一系列优异的服用性能，此外，蚕丝还具有较强的抗紫外线功能及其它纤维所不具备的丝鸣效果，蚕丝纤维的特性赋予了丝绸面料手感滑糯、吸湿透气、柔软舒适、光泽柔和、轻薄飘逸等特征。一直被人们誉为“纤维皇后”，用作高档的纺织原材料。
蚕丝虽然具有多重优点，但也有易起皱、光稳定性差、易泛黄、抗紫外线能力差、抗菌能力不佳等缺点，这些不足之处限制了蚕丝纤维的应用。例如蚕丝制作的衣服和织物在清洗过程中对于清洗剂的要求比较高，洗涤完也不能在阳光下曝晒，需要阴干，因此，蚕丝织物在使用和保养过程中，会滋生各种各样的细菌等微生物，这些微生物有些对人体是有害的，在适合的环境及条件下能迅速生长繁殖，影响人体健康。
目前，已有多种手段对蚕丝面料进行抗菌整理，例如杜泰等研究了直接在丝绸上嫁接纳米银的方法，结果显示丝绸上的纳米银以分散状、成簇存在;在20min内，2cm×3cm大小丝绸对104 CFU/ml细菌的杀菌率达到90%。研究表明,用戊二醛将结合了蛋白质分子的纳米银嫁接到蚕丝蛋白上可制备抗菌丝绸（蚕学通讯，2016，36(04)：1-4）； 许亚娟等选用改良后的有机硅季铵盐抗菌剂，对桑蚕丝进行超低温冷冻处理和抗菌处理，抗菌整理后的桑蚕丝抑菌率达到98.6%，超低温冷冻抗菌处理后抑菌率达到99.2%（丝绸，2013，50(09)：21-24+30）；江苏恒源丝绸集团有限公司以聚氨酯纺丝原液为基体，通过添加石墨烯分散液采用经干法纺丝或湿法纺丝制成聚氨酯-石墨烯复合纤维；再以聚氨酯-石墨烯复合纤维加捻作经线，以蚕丝加捻作纬线进行织造加工，得到抗菌蚕丝面料，用吸收法对样品的抑菌率进行测试，抑菌率＞99.9％（专利申请公布文本CN107142593A）；苏州威尔德工贸有限公司使用的抗皱抗菌剂采用改性聚硅氧烷与壳聚糖、聚乙二醇-6相混合后与半缩醛反应，进一步对聚硅氧烷进行改性，从而使其具有良好的抗皱、抗菌性能并且不会使蚕丝织物在使用过程中出现易变黄的现象（专利申请公布文本CN107287905A）。尽管目前有大量抗菌蚕丝的研究报道，主要是对丝胶或丝束进行抗菌物质的嫁接，但是对于需要加工成织物才能进行抗菌性应用的蚕丝，后期加工过程对蚕丝结合的抗菌物质将有不同程度的影响，或者说为保持其抗菌作用，在后期加工工艺上会做出某些牺牲，而且常规工艺中所使用的化学成分的残留也会对于使用者带来一定的安全性隐患。
发明内容：
为了解决蚕丝织物在使用过程中容易滋生细菌和真菌污染的技术问题，本发明旨在提供一种蚕丝织物的抗菌整理剂，其均采用天然来源的抗菌成分作为原料，不添加对于人体有害的化学成分，其对于蚕丝面料的服用性能影响小，抗菌效果显著。
为解决以上技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种蚕丝织物的抗菌整理剂，其特征在于，所述抗菌整理剂是由抗菌肽、小分子量壳聚糖、茶多酚制备而成。
优选的，所述蚕丝织物的抗菌整理剂的制备方法包括如下步骤：
步骤一，按重量份称取抗菌肽、小分子量壳聚糖和茶多酚，在40℃下采用5%（v/v）浓度的醋酸溶液溶解小分子量壳聚糖，而后冷却至室温，加入抗菌肽和茶多酚搅拌溶解，得到溶液A；
步骤二，在溶液A中加入吐温80，搅拌混匀，调节pH值为3.0-4.0，得到溶液B；
步骤三，在室温下逐步向步骤二的溶液B中滴加浓度为5g/L的三聚磷酸钠溶液，边滴加边高速搅拌下，直到三聚磷酸钠溶液全部滴完，即得到本发明所述的抗菌整理液。
优选的，步骤一的溶液A中，抗菌肽的浓度为62.5-125mg/L；小分子量壳聚糖的浓度为6-8g/L；茶多酚的浓度为10-12g/L。
优选的，步骤二的溶液B中吐温80的终浓度为8g/L。
优选的，步骤三中，三聚磷酸钠溶液与溶液B的体积比为1:49。
优选的，所述抗菌肽的氨基酸序列如SEQ ID No：1所示。
优选的，所述小分子量壳聚糖为相对分子质量为4000-8000的小分子壳聚糖。
优选的，所述小分子量壳聚糖采用如下方法制备得到：
步骤一，高分子量壳聚糖的溶解：将粘均分子量为3.0×105、脱乙酰度为90.5%的高分子量壳聚糖100g溶于体积分数为22%的醋酸溶液中，得到质量体积浓度为25%（w/v）的壳聚糖溶液；
步骤二，高分子量壳聚糖的降解：将步骤一制备得到的壳聚糖溶液进行两次超声处理，第一次超声处理的温度为45℃，超声处理的时间为4小时，超声功率为600W；第二次超声处理的温度为20℃，超声处理的时间为5小时，超声功率为200W，制得平均相对分子质量为4000-8000的小分子壳聚糖（脱乙酰度>95 %）；
步骤三，低分子量壳聚糖的纯化：在步骤二制备得到的小分子壳聚糖溶液中滴加碳酸氢钠溶液，调节pH值至7.0-7.5，静置5h，而后3000rpm离心10min，将沉淀分离后用水洗至中性，干燥后得到小分子量壳聚糖粉末。
基于以上技术方案，本发明具有如下优点和有益效果：
第一，本发明采用超声处理技术对高分子量壳聚糖进行降解制备得到小分子量壳聚糖，与传统的酶法降解相比，其成本更低，需要的时间更短，而与化学降解相比，本发明中小分子量壳聚糖的制备中不需要使用强酸、强碱等对皮肤具有强刺激性降解剂，无有毒有害的化学试剂的添加使用，且反应条件温和，更适合作为蚕丝面料的抗菌整理剂使用。在本发明壳聚糖超声处理过程，通过适当提高处理的温度，更有益于得到小分子量的壳聚糖分子，其处理得到的小分子量壳聚糖的抗菌活性更强。
第二，本发明通过对天然来源的抗菌肽Cecropin P1进行重新设计，在保留其原有抗菌肽活性结构域的基础上，通过重新设计在肽段上增加了带正电荷的精氨酸（R）和赖氨酸（K），使其可以更好的吸附在蚕丝材料的表面，同时也能更好的吸附在带有负电荷的细菌的表面，同时其抗菌活性也得到了提升。
第三，服用性能检测表明，本发明所述的抗菌整理剂相比传统的采用高分子量壳聚糖作为抗菌整理剂的方法，其采用小分子量壳聚糖作为活性成分，减少了壳聚糖分子对于蚕丝面料对于织物透气性的影响，同时也相比高分子量壳聚糖具有更好的抗皱性能。抗菌性检测表明，本发明的抗菌整理剂对蚕丝织物进行整理后，其在整理后对于两种菌的抑制率均高于90%，说明抗菌性能优秀，而对其进行水洗20次和水洗30次牢度性测试后，其也都分别能够达到抗菌性合格的标准，而相比不添加本发明抗菌肽的整理剂或者抗菌肽添加不足的情况，本发明的整理方法在历经20次和30次水洗后仍然保持较高的抗菌活性，以上结果表明，本发明的抗菌整理剂以及抗菌整理方法能够有效地改善蚕丝织物的抗菌性能。
综上所述，本发明采用天然来源的抗菌肽、壳聚糖和茶多酚为原料加工制备得到了抗菌性能优异的蚕丝织物整理剂，且在制备过程中对抗菌肽的结果进行了重新设计，使得其富含正电荷，能够更好的吸附在蚕丝面料的表面，并采用超声处理的手段壳聚糖进行降解得到小分子质量的壳聚糖，避免了传统高分子质量壳聚糖对于蚕丝面料透气性、抗皱性等服用性能的影响，采用本发明的抗菌剂对蚕丝织物进行整理，其能有效改善蚕丝织物的抗菌性能，且该面料仍保持良好的服用性能。
附图说明：
图1：经抗菌整理后的蚕丝织物的抗金黄色葡萄球菌的抗菌性能和牢度性测试，从左至右依次是实施例3、实施例4、对照组3和对照组4。
图2：经抗菌整理后的蚕丝织物的抗大肠埃希氏菌的抗菌性能和牢度性测试，从左至右依次是实施例3、实施例4、对照组3和对照组4。
具体实施方式：
实施例1：抗菌肽的制备及活性测定
（1）抗菌肽的设计与制备
根据天蚕素Cecropin P1的作用机理和抑菌活性结构位点，通过对序列为SEQ IDNo：2的原始Cecropin P1抗菌肽进行结构设计，在设计过程中，保持Cecropin P1的抗菌肽结构域，其中增加带有正电荷的精氨酸（R）和赖氨酸（K），使其可以更好的吸附在蚕丝材料的表面，同时也能更好的吸附在带有负电荷的细菌的表面，同时其抗菌活性也得到了提升。经过重新设计的抗菌肽的序列为SEQ ID No：1。其中SEQ ID No：1的氨基酸序列为：SWLSKTAKKLEKRAKKRKSRGIAIAIQGGRR；原始Cecropin P1抗菌肽的的氨基酸序列为SEQ IDNo：2 SWLSKTAKKLENSAKKRISEGIAIAIQGGPR，对于设计好的抗菌肽，委托生物试剂公司采用固相法合成，得到纯度＞95%的抗菌肽。
（2）抗菌肽的抑菌活性
根据蚕丝织物中常见的污染菌情况，本发明选用金黄色葡萄球菌和大肠埃希氏菌作为检测指标菌，分别选择从试剂公司购买的编号为ATCC29213的金黄色葡萄球菌，以及编号为ATCC25922的大肠埃希菌作为抗菌活性检测的标准菌。
将灭菌后的LB半固体培养基 20-30mL 迅速倒入无菌培养皿，冷却凝固后倒置备用。从细菌悬浮液(108CFU/mL)中各取100 µL 加到培养基表面，用灭菌涂布棒将其涂布均匀。将吸附有20μg抗菌肽的药敏片（d=5mm）贴于培养基上，置于恒温培养箱中，37℃下培养24 h。观察各个培养皿中菌的生长情况，用十字交叉法测量抑菌圈的直径（包括滤纸片直径）。经检测，对于金黄色葡萄球菌，原始Cecropin P1抗菌肽的抑菌圈平均直径为20.2mm，本发明的抗菌肽的平均直径为24.4mm；对于大肠埃希氏菌，原始Cecropin P1抗菌肽的抑菌圈平均直径为19.5mm，本发明的抗菌肽的平均直径为23.8mm，由此可见，经过抗菌肽的重新设计，本发明的抗菌肽相对原始Cecropin P1抗菌肽具有更高的抑菌活性。
（3）抗菌肽MIC的测定
采用微量２倍稀释法进行最小抑菌浓度（MIC）的检测分别测定抗菌肽和原始Cecropin P1抗菌肽的MIC，用LB液体培养基稀释培养至对数生长期的待检测菌至含菌量106CFU/mL，取50μＬ细菌悬液加入96孔培养板。将抗菌肽用LB液体培养基稀释成一系列浓度（100μg/mL、50μg/mL、25μg/mL、12.5μg/mL、6.25μg/mL、3.12μg/mL、1.56μg/mL、0.78μg/mL、0.39μg/mL、0.20μg/mL），各取50μＬ加入培养基，LB液体培养基作为阴性对照。振荡1min混匀，37℃孵育18-20小时，采用分光光度计测量OD600值。试验结果重复多次，以获得３次以上一致数据作为结果确定MIC值。具体MIC结果见下表1。
表1 抗菌肽的MIC测定结果
金黄色葡萄球菌 大肠杆菌
本发明的抗菌肽 3.12μg/mL 6.25μg/mL
原始Cecropin P1抗菌肽 12.5μg/mL 25μg/mL
基于表1展示的结果可知，本发明中重新设计的抗菌肽对于金黄色葡萄球菌和大肠杆菌均具有很好的抑菌活性，其MIC值都低于原始的Cecropin P1抗菌肽，表明本发明中重新设计的抗菌肽具有相对更好的抑菌活性。
实施例2：小分子量壳聚糖的制备及抗菌活性检测
（1）小分子量壳聚糖的制备
步骤一，高分子量壳聚糖的溶解：将粘均分子量为3.0×105、脱乙酰度为90.5%的高分子量壳聚糖100g溶于体积分数为22%的醋酸溶液中，得到质量体积浓度为25%（w/v）的壳聚糖溶液；
步骤二，高分子量壳聚糖的降解：将步骤一制备得到的壳聚糖溶液进行两次超声处理，第一次超声处理的温度为45℃，超声处理的时间为4小时，超声功率为600W；第二次超声处理的温度为20℃，超声处理的时间为5小时，超声功率为200W，制得平均相对分子质量为4000-8000的小分子壳聚糖（脱乙酰度>95 %）；
步骤三，低分子量壳聚糖的纯化：在步骤二制备得到的小分子壳聚糖溶液中滴加碳酸氢钠溶液，调节pH值至7.0-7.5，静置5h，而后3000rpm离心10min，将沉淀分离后用水洗至中性，干燥后得到小分子量壳聚糖粉末。
本发明在研发过程中，研究了不同的第一次超声处理温度对于壳聚糖降解的影响，以下以室温处理的工艺作为对照组1，其制备工艺如下：
对照组1：步骤一，高分子量壳聚糖的溶解：将粘均分子量为3.0×105、脱乙酰度为90.5%的高分子量壳聚糖100g溶于体积分数为22%的醋酸溶液中，得到质量体积浓度为25%（w/v）的壳聚糖溶液；
步骤二，高分子量壳聚糖的降解：将步骤一制备得到的壳聚糖溶液进行两次超声处理，第一次超声处理的温度为室温，超声处理的时间为4小时，超声功率为600W；第二次超声处理的温度为室温，超声处理的时间为5小时，超声功率为200W，制得对照组1的壳聚糖，经测定，其平均相对分子质量为10000-12000，脱乙酰度＞92.2%；
步骤三，低分子量壳聚糖的纯化：在步骤二制备得到的小分子壳聚糖溶液中滴加碳酸氢钠溶液，调节pH值至7.0-7.5，静置5h，而后3000rpm离心10min，将沉淀分离后用水洗至中性，干燥后得到对照组1的壳聚糖粉末。
（2）小分子量壳聚糖抗菌活性的检测
分别将按照上述方法制备得到小分子量壳聚糖粉末、高分子量壳聚糖溶解于无菌水，制备得到浓度为1mg/mL的溶液。
采用编号为ATCC29213的金黄色葡萄球菌，以及编号为ATCC25922的大肠埃希菌作为抗菌活性检测的标准菌。
分别向LB液体培养基的试管中加入0.1mL培养至对数生长期的待检测菌液（含菌量108CFU/mL）和0.1mL壳聚糖溶液，空白管以0.1mL生理盐水作为对照组，37℃摇床孵育24h后，采用平板计数法计算细菌数目，按照抗菌公式计算抗菌率。其中抗菌公式为：抗菌率=（空白对照组CFU-试验组CFU）/空白对照组CFU*100%。具体结果见下表2。
表2 不同分子质量的壳聚糖的抗菌活性检测结果
金黄色葡萄球菌 大肠埃希菌
原料高分子量壳聚糖 78.3% 72.5%
本发明小分子量壳聚糖 99.3% 99.7%
对照组1的壳聚糖 85.5% 88.2%
基于以上表2展示的结果可知，本发明制备得到的小分子量壳聚糖相比原料高分子量壳聚糖具有更好的抗菌活性，其对于金黄色葡萄球菌的抗菌率达到99.3%，对大肠埃希菌的抗菌率达到99.7%，表明其能有效抑制蚕丝面料中常见致病菌的生长，而相比对照组1的室温超声降解，本发明的小分子量壳聚糖超声制备过程中，适当提高了超声的温度，在同样的处理条件下获得了平均分子质量更小的壳聚糖，其抗菌活性也得到了很大的提升。
实施例3：抗菌整理剂的制备
步骤一，按重量份称取抗菌肽、小分子量壳聚糖和茶多酚，在40℃下采用5%（v/v）浓度的醋酸溶液溶解小分子量壳聚糖，而后冷却至室温，加入抗菌肽和茶多酚搅拌溶解，得到溶液A；
步骤二，在溶液A中加入吐温80，搅拌混匀，调节pH值为3.0-4.0，得到溶液B；
步骤三，在室温下逐步向步骤二的溶液B中滴加浓度为5g/L的三聚磷酸钠溶液，边滴加边高速搅拌下，直到三聚磷酸钠溶液全部滴完，即得到本发明所述的抗菌整理液。
其中步骤一的溶液A中，抗菌肽的浓度为62.5mg/L；小分子量壳聚糖的浓度为6g/L；茶多酚的浓度为10g/L。
步骤二的溶液B中吐温80的终浓度为8g/L；
步骤三中，三聚磷酸钠溶液与溶液B的体积比为1:49。
实施例4：抗菌整理剂的制备
步骤一，按重量份称取抗菌肽、小分子量壳聚糖和茶多酚，在40℃下采用5%（v/v）浓度的醋酸溶液溶解小分子量壳聚糖，而后冷却至室温，加入抗菌肽和茶多酚搅拌溶解，得到溶液A；
步骤二，在溶液A中加入吐温80，搅拌混匀，调节pH值为3.0-4.0，得到溶液B；
步骤三，在室温下逐步向步骤二的溶液B中滴加浓度为5g/L的三聚磷酸钠溶液，边滴加边高速搅拌下，直到三聚磷酸钠溶液全部滴完，即得到本发明所述的抗菌整理液。
其中步骤一的溶液A中，抗菌肽的浓度为125mg/L；小分子量壳聚糖的浓度为8g/L；茶多酚的浓度为12g/L。
步骤二的溶液B中吐温80的终浓度为8g/L；
步骤三中，三聚磷酸钠溶液与溶液B的体积比为1:49。
实施例5：蚕丝织物的抗菌整理方法
步骤一，取蚕丝织物1kg，将其浸入pH 8-8.5的清水溶液中，浴比1:50，80℃下浸泡溶胀处理2h，取出后用清水冲洗干净，自然晾干，备用；
步骤二，取本发明所述的抗菌整理剂，采用自来水将抗菌整理剂进行50倍稀释，即得到抗菌整理液；
步骤三，将步骤一中晾干的蚕丝织物浸入步骤二的抗菌整理液中，浴比为1:50，超声处理10分钟，超声功率为100W，而后取出，用清水冲洗，自然晾干，即可。
实施例6：蚕丝织物的服用性能测定
为了与传统的壳聚糖作为抗菌整理剂的整理方法进行比较，本发明将实施例4的抗菌整理剂中的小分子量壳聚糖等量替换为粘均分子量为3.0×105、脱乙酰度为90.5%的高分子量壳聚糖，其他条件保持不变，制备得到对照组2的抗菌整理剂，以下从透气性和抗皱性两个方面比较了本发明的抗菌整理剂与传统整理剂对于蚕丝织物的服用性能的影响。
（1）透气性
采用M021A型数字式织物透气量仪进行透气性测试，在测试面积为20cm2，织物两面压差为100Pa条件下进行测定，每种织物测试10次，结果取平均值。具体检测结果见下表3。
（2）抗皱性
参照GB/T 3819-1997《纺织品织物折痕回复性的测定回复角法》，采用水平法测试，织物受压负荷为(10±0.5)N，急弹性回复时间(15±1)s，缓弹性回复时间5min±5s。每种织物的经纬向分别测试 3 次取平均值。具体检测结果见下表3.
表3 蚕丝织物的服用性能测定结果
透气率（mm/s） 急弹性回复角 慢弹性回复角
实施例3的整理剂 352 mm/s 248° 342°
实施例4的整理剂 344 mm/s 231° 337°
对照组2（高分子量壳聚糖） 143 mm/s 183° 291°
基于以上表3展示的结果可知，本发明所述的抗菌整理剂相比传统的采用高分子量壳聚糖作为抗菌整理剂的方法，其采用小分子量壳聚糖作为活性成分，减少了壳聚糖分子对于蚕丝面料对于织物透气性的影响，同时也相比高分子量壳聚糖具有更好的抗皱性能。
实施例7：蚕丝织物的抗菌性能测定
为了研究抗菌整理剂中抗菌肽对于蚕丝织物抗菌活性的影响，本发明进行了以下试验，以验证抗菌肽对于抗菌整理剂活性的影响：
表4 抗菌整理剂中各成分的含量
抗菌肽 小分子量壳聚糖 茶多酚
实施例4 125mg/L 8g/L 12g/L
对照组3 15.6mg/L 8g/L 12g/L
对照组4 0mg/L 8g/L 12g/L
实施例3 62.5mg/L 6g/L 10g/L
采用实施例5的抗菌整理方法对同一批次的蚕丝面料进行抗菌整理，而后取抗菌整理后的蚕丝织物，按照“国家标准GB/T20944.3-2008 纺织物抗菌性能的评价第3部分：振荡法测试”对实施例3-4以及对照组3-4的抗菌整理剂进行整理后的蚕丝织物的抗菌性进行测试，采用编号为ATCC29213的金黄色葡萄球菌，以及编号为ATCC25922的大肠埃希菌作为抗菌活性检测的标准菌，同时进行水洗20次和水洗30次牢度性测试，测试结果见图1-2。
基于图1-2展示的结果可知，按照国标中规定的对金黄色葡萄球菌的抑菌率≥70%，对于大肠杆菌≥60%即为抗菌性合格的标准，本发明的抗菌整理剂对蚕丝织物进行整理后，其在整理后对于两种菌的抑制率均高于90%，说明抗菌性能优秀，而对其进行水洗20次和水洗30次牢度性测试后，其也都分别能够达到抗菌性合格的标准，而相比不添加本发明抗菌肽的整理剂或者抗菌肽添加不足的情况，本发明的整理方法在历经20次和30次水洗后仍然保持较高的抗菌活性，以上结果表明，本发明的抗菌整理剂以及抗菌整理方法能够有效地改善蚕丝织物的抗菌性能。
以上仅是本发明的优选实施方式，在不脱离本发明技术原理的前提下，本技术领域的普通技术人员还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
序列表
<110> 湖南寐家居科技有限公司
<120> 一种蚕丝织物的抗菌整理剂及其制备方法
<160> 2
<170> SIPOSequenceListing 1.0
<210> 1
<211> 31
<212> PRT
<213> 人工合成(Artificial Sequence)
<400> 1
Ser Trp Leu Ser Lys Thr Ala Lys Lys Leu Glu Lys Arg Ala Lys Lys
1 5 10 15
Arg Lys Ser Arg Gly Ile Ala Ile Ala Ile Gln Gly Gly Arg Arg
20 25 30
<210> 2
<211> 31
<212> PRT
<213> 人工合成(Artificial Sequence)
<400> 2
Ser Trp Leu Ser Lys Thr Ala Lys Lys Leu Glu Asn Ser Ala Lys Lys
1 5 10 15
Arg Ile Ser Glu Gly Ile Ala Ile Ala Ile Gln Gly Gly Pro Arg
20 25 30

Claims (4)

1.一种蚕丝织物的抗菌整理剂，其特征在于，所述抗菌整理剂是由抗菌肽、小分子量壳聚糖、茶多酚制备而成；
所述蚕丝织物的抗菌整理剂的制备方法包括如下步骤：
步骤一，按重量份称取抗菌肽、小分子量壳聚糖和茶多酚，在40℃下采用5% v/v 浓度的醋酸溶液溶解小分子量壳聚糖，而后冷却至室温，加入抗菌肽和茶多酚搅拌溶解，得到溶液A；
步骤二，在溶液A中加入吐温80，搅拌混匀，调节pH值为3.0-4.0，得到溶液B；
步骤三，在室温下逐步向步骤二的溶液B中滴加浓度为5g/L的三聚磷酸钠溶液，边滴加边高速搅拌，直到三聚磷酸钠溶液全部滴完，即得到所述的抗菌整理剂；
步骤一的溶液A中，抗菌肽的浓度为62.5-125mg/L；小分子量壳聚糖的浓度为6-8g/L；茶多酚的浓度为10-12g/L；
步骤二的溶液B中吐温80的终浓度为8g/L；
步骤三中三聚磷酸钠溶液与溶液B的体积比为1:49；
所述抗菌肽的氨基酸序列如SEQ ID No：1所示；
所述小分子量壳聚糖为相对分子质量为4000-8000的小分子壳聚糖；
所述的蚕丝织物的抗菌整理剂的使用方法是将用水将所述抗菌整理剂进行50倍稀释后，用于蚕丝织物的抗菌整理；
采用所述蚕丝织物的抗菌整理剂对蚕丝织物进行整理，能有效改善蚕丝织物的抗菌性能，且仍保持良好的服用性能。
2.根据权利要求1所述的蚕丝织物的抗菌整理剂，所述小分子量壳聚糖采用如下方法制备得到：
步骤一，高分子量壳聚糖的溶解：将粘均分子量为3.0×105、脱乙酰度为90.5%的高分子量壳聚糖100g溶于体积分数为22%的醋酸溶液中，得到质量体积浓度为25% w/v 的壳聚糖溶液；
步骤二，高分子量壳聚糖的降解：将步骤一制备得到的壳聚糖溶液进行两次超声处理，第一次超声处理的温度为45℃，超声处理的时间为4小时，超声功率为600W；第二次超声处理的温度为20℃，超声处理的时间为5小时，超声功率为200W，制得平均相对分子质量为4000-8000的小分子壳聚糖，脱乙酰度>95 %；
步骤三，低分子量壳聚糖的纯化：在步骤二制备得到的小分子壳聚糖溶液中滴加碳酸氢钠溶液，调节pH值至7.0-7.5，静置5h，而后3000rpm离心10min，将沉淀分离后用水洗至中性，干燥后得到小分子量壳聚糖粉末。
3.一种制备权利要求1或2所述的蚕丝织物的抗菌整理剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，按重量份称取抗菌肽、小分子量壳聚糖和茶多酚，在40℃下采用5% v/v 浓度的醋酸溶液溶解小分子量壳聚糖，而后冷却至室温，加入抗菌肽和茶多酚搅拌溶解，得到溶液A；
步骤二，在溶液A中加入吐温80，搅拌混匀，调节pH值为3.0-4.0，得到溶液B；
步骤三，在室温下逐步向步骤二的溶液B中滴加浓度为5g/L的三聚磷酸钠溶液，边滴加边高速搅拌下，直到三聚磷酸钠溶液全部滴完，即得到所述的抗菌整理剂。
4.根据权利要求1-2中任一项所述的蚕丝织物的抗菌整理剂的使用方法，其特征在于，将用水将所述抗菌整理剂进行50倍稀释后，用于蚕丝织物的抗菌整理，采用所述蚕丝织物的抗菌整理剂对蚕丝织物进行整理，能有效改善蚕丝织物的抗菌性 能，且仍保持良好的服用性能。
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CN101158114B (zh) * 2007-11-22 2010-10-13 大连工业大学 羊绒(毛)织物的壳聚糖耐久性抗菌整理方法
CN101225604A (zh) * 2008-02-03 2008-07-23 杭州万事利丝绸科技有限公司 一种含抗菌肽的涂层织物及其制备方法
CN103911857B (zh) * 2014-03-24 2016-03-09 灵山县桂合丝业有限公司 一种抗黄抗菌真丝被套的生产方法
CN104140458B (zh) * 2014-07-07 2016-05-18 河南科技大学 一种类天蚕素抗菌肽及其应用
CN104042791B (zh) * 2014-07-07 2017-06-27 江苏瑞京科技发展有限公司 一种抗菌改性壳聚糖泡沫剂及其制备方法
CN109627354A (zh) * 2018-11-29 2019-04-16 华侨大学 一种用梯度超声制备低分子壳聚糖的方法
CN111519435B (zh) * 2020-05-20 2022-11-29 常州美胜生物材料有限公司 一种丝素/壳聚糖/植物源抗菌凝胶整理剂的制备方法

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