CN101311215A - 有机保护膜组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明提供有机保护膜组合物，其在120℃以下的低温固化工序中也具有优异的粘结力、绝缘性、平坦性等性能，适合于液晶显示元件的成像用材料，特别是在后续工序中可使显示元件的耐热性和对溶剂、酸或碱等的耐化学性提高。所述组合物的特征在于，其含有下述成分：a)100重量份丙烯酸系共聚物，所述共聚物是将5～95重量％i)下述化学式1表示的化合物与5～95重量％ii)可与该化学式1的化合物共聚的烯烃系不饱和化合物进行共聚而制造出的；b)0.001～5重量份i)热引发剂或0.001～30重量份ii)光引发剂；c)1～80重量份酸酐化合物；d)0.0001～1重量份咪唑系叔胺化合物；和e)有机溶剂，其使得上述a)～d)成分为有机保护膜组合物的10～50重量％，所述化学式1中，X为氢或甲基。

Description

有机保护膜组合物
技术领域
本发明涉及有机保护膜组合物，更详细地说，本发明涉及下述有机保护膜组合物，所述有机保护膜组合物即使在120℃以下的低温固化工序中其粘结力、绝缘性、平坦性等性能也优异，适合于液晶显示元件的成像用材料，特别是在后续工序中可使显示元件的耐热性以及对溶剂、酸或碱等的耐化学性得到提高。
背景技术
在制造LCD(液晶显示装置)等光学装置的工序中，显示元件要经受利用溶剂、酸或碱等进行的化学处理，或者在利用溅射形成配线电极层时元件表面要经受局部暴露在高温中而致的劣化或损伤，为防止上述情况，要使用对这样的处理具有耐性的保护膜。
要求这样的保护膜对于需要形成该保护膜的基板或形成于保护膜上的层具有密合性。并且要求保护膜的平滑性优异；强韧；透明；耐热性和耐光性高；经过长时间也不会发生着色、黄变、白化等变质；耐水性、耐溶剂性、耐酸性和耐碱性优异。
最近，为了在金属或有/无基层等的保护膜上形成配线电极(ITO：铟锡氧化物；IZO：铟锌氧化物)图案，有时通过溅射来形成膜，并使用强酸或强碱等化学处理方式。因此，在溅射时保护膜表面会局部暴露于高温，从而经受许多化学药品处理。因而当然会要求保护膜具有对这类处理的耐性，还要求在利用化学药品进行处理时ITO与保护膜的密合性。作为用于形成具有这样的多种性能的保护膜的材料，已知有下述的热固性组合物，该热固性组合物含有具有缩水甘油基的聚合物。
另外，最近由于面板基板的大型化，在保护膜的形成中使用热固性组合物时，极微量残留的未反应单体发生升华，堆积在烧制炉内部，从而会污染烧制炉，难以控制烧制条件，或者堆积的未反应单体和/或热改性物会附着在面板基板上，对其造成污染，从而出现发生显示不良的问题。
另一方面，在现有的LCD工序中，保护膜形成条件为高温，因而固化度高，即使在使用含有具有缩水甘油基的聚合物的热固性组合物的情况下，在后续工序中在保护膜自身的耐化学性、耐热性等作为保护膜通常所要求的性能方面不会产生很大问题，但在像有机TFT(薄膜晶体管)工序、柔性显示器、OLED(有机发光二极管)工序等中使用耐热性较差的基板时会出现问题。特别是在柔性显示器工序中，所使用的基板本身并不耐高温，因而所采用的保护膜形成条件也必须为低温，由于在连续的后续工序中要经受更强的化学药品处理，因而必须提高耐化学性。并且，在OLED工序中有机发光元件在高温下易于劣化，在有机TFT工序中的物质在高温下也显示出脆弱的特性。
然而，对于现在所用的具有缩水甘油基的固化性树脂组合物来说，一般要经历220℃以上的高温工序，才能使其具备作为保护膜通常所要求的性能，但对于其他现有的保护膜形成材料来说，在这样的低温固化条件下不能实现充分的耐化学性、耐热性等作为保护膜通常所要求的性能。
发明内容
为了解决上述背景技术中的问题，本发明的目的在于提供有机保护膜组成物和含有上述有机保护膜组合物的固化物的光显示元件，所述有机保护膜组合物即使在120℃以下的低温固化工序中其粘结力、绝缘性、平坦性等性能也优异，适合于液晶显示元件的成像用材料，特别是在后续工序中可使显示元件的耐热性以及对溶剂、酸或碱等的耐化学性得到提高。
为了实现上述目的，本发明提供一种有机保护膜组合物，该组合物的特征在于，其含有下述成分：
a)100重量份的丙烯酸系共聚物，所述丙烯酸系共聚物是将5重量％～95重量％的i)下述化学式1表示的化合物与5重量％～95重量％的ii)能够与所述化学式1的化合物共聚的烯烃系不饱和化合物进行共聚而制造出的丙烯酸系共聚物；
b)0.001重量份～5重量份的i)热引发剂或0.001重量份～30重量份的ii)光引发剂；
c)1重量份～80重量份的酸酐化合物；
d)0.0001重量份～1重量份的咪唑系叔胺化合物；和
e)有机溶剂，所述有机溶剂使得上述a)～d)的成分为有机保护膜组合物的10重量％～50重量％，
[化学式1]
Figure A20081009994500071
上述化学式1中，X为氢或甲基。
本发明还提供光显示元件，该光显示元件的特征在于，其含有上述有机保护膜组合物的固化物。
本发明的有机保护膜组合物即使在120℃以下的低温固化工序中其粘结力、绝缘性、平坦性等性能也优异，适合于液晶显示元件的成像用材料，特别是在后续工序中可使显示元件的耐热性以及对溶剂、酸或碱等的耐化学性得到提高，在用作TFT型液晶显示元件、有机TFT型液晶显示元件、OLED型液晶显示元件、用于柔性显示器的液晶显示元件等的有机绝缘膜树脂、覆盖层(over coat)用抗蚀剂树脂、黑矩阵(black matrix)用抗蚀剂树脂、柱状间隔物(column spacer)用抗蚀剂树脂、滤色器用抗蚀剂树脂等时，可有助于耐热性和耐化学性的提高。
具体实施方式
以下详细说明本发明。
本发明的丙烯酸烯丙酯系有机保护膜组合物的特征在于，在有机保护膜组合物中含有下述成分：a)100重量份的丙烯酸系共聚物，所述丙烯酸系共聚物是将5重量％～95重量％的i)下述化学式1表示的化合物与5重量％～95重量％的ii)能够与所述化学式1的化合物共聚的烯烃系不饱和化合物进行共聚而制造出的丙烯酸系共聚物；b)0.001重量份～5重量份的i)热引发剂或0.001重量份～30重量份的ii)光引发剂；c)1重量份～80重量份的酸酐化合物；d)0.0001重量份～1重量份的咪唑系叔胺化合物；和e)有机溶剂，所述有机溶剂使得上述a)～d)成分为有机保护膜组合物的10重量％～50重量％。
本发明中所使用的上述a)的丙烯酸系共聚物发挥下述作用：其在膜的形成中进行2次交联，提高膜的交联度，从而使耐化学性和耐热性优异。
上述a)的丙烯酸系共聚物可以采用i)上述化学式1表示的丙烯酸烯丙酯系化合物、ii)能够与上述化学式1的化合物共聚的烯烃系不饱和化合物为单体，在溶剂和聚合引发剂的存在下通过自由基反应进行制造。
上述化学式1表示的化合物具体可以使用丙烯酸烯丙酯或甲基丙烯酸烯丙酯等。
优选在全部单体中含有5重量％～95重量％上述丙烯酸烯丙酯系化合物，进一步优选含有20重量％～70重量％上述丙烯酸烯丙酯系化合物。若其含量低于5重量％，则不能发挥出追加交联的作用，不能提高耐化学性和耐热性；若其含量超过95重量％，则在成膜时不能发挥出追加交联的作用，因残留化合物而使剥离剂(stripper)或蚀刻剂的渗透变得容易，有可能出现耐化学性降低的问题。
上述a)中ii)的烯烃系不饱和化合物为在制造本发明的丙烯酸系共聚物时所使用的单体，作为该化合物，可以使用甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸仲丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸异丙酯、甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸-2-甲基环己酯、丙烯酸二环戊烯基酯、丙烯酸二环戊酯、甲基丙烯酸二环戊烯基酯、甲基丙烯酸二环戊酯、丙烯酸-1-金刚烷基酯、甲基丙烯酸-1-金刚烷基酯、甲基丙烯酸二环戊基氧基乙酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸环己酯、丙烯酸-2-甲基环己酯、丙烯酸二环戊基氧基乙酯、丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸苯酯、丙烯酸苯酯、丙烯酸苄酯、甲基丙烯酸-2-羟乙酯、苯乙烯、邻甲基苯乙烯、间甲基苯乙烯、对甲基苯乙烯、乙烯基甲苯、对甲氧基苯乙烯、1，3-丁二烯、异戊二烯、或2，3-二甲基-1，3-丁二烯、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、α-乙基丙烯酸缩水甘油酯、α-正丙基丙烯酸缩水甘油酯、α-正丁基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸-β-甲基缩水甘油酯、甲基丙烯酸-β-甲基缩水甘油酯、丙烯酸-β-乙基缩水甘油酯、甲基丙烯酸-β-乙基缩水甘油酯、丙烯酸-3，4-环氧丁酯、甲基丙烯酸-3，4-环氧丁酯、丙烯酸-6，7-环氧庚酯、甲基丙烯酸-6，7-环氧庚酯、α-乙基丙烯酸-6，7-环氧庚酯、邻乙烯基苄基缩水甘油醚、间乙烯基苄基缩水甘油醚或对乙烯基苄基缩水甘油醚等，上述化合物可以单独使用或2种以上混合使用。
特别是从提高共聚反应性和耐热性方面考虑，上述烯烃系不饱和化合物进一步优选使用苯乙烯、甲基丙烯酸二环戊基甲酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸-β-甲基缩水甘油酯、甲基丙烯酸-6，7-环氧庚酯、邻乙烯基苄基缩水甘油醚、间乙烯基苄基缩水甘油醚或对乙烯基苄基缩水甘油醚、对甲氧基苯乙烯。
相对于全部单体优选含有5重量％～95重量％上述烯烃系不饱和化合物，进一步优选含有30重量％～80重量％上述烯烃系不饱和化合物。若其含量在上述范围之外，则丙烯酸系共聚物的保存稳定性降低、丙烯酸系共聚物的极性会变得极高或极低，有时会发生易于溶解在特定的剥离剂或强酸、碱性溶液中的问题。
作为用于使上述单体聚合成丙烯酸系共聚物的溶剂，可以使用甲醇、四氢呋喃、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、甲基溶纤剂乙酸酯、乙基溶纤剂乙酸酯、二乙二醇单甲醚、二乙二醇单乙醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、乙二醇甲乙醚、丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚、丙二醇丙醚、丙二醇丁醚、丙二醇甲醚乙酸酯、丙二醇乙醚乙酸酯、丙二醇丙醚乙酸酯、丙二醇丁醚乙酸酯、丙二醇甲醚丙酸酯、丙二醇乙醚丙酸酯、丙二醇丙醚丙酸酯、丙二醇丁醚丙酸酯、甲苯、二甲苯、甲基乙基酮、环己酮、4-羟基-4-甲基-2-戊酮、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、2-羟基丙酸乙酯、2-羟基-2-甲基丙酸甲酯、2-羟基-2-甲基丙酸乙酯、羟基乙酸甲酯、羟基乙酸乙酯、羟基乙酸丁酯、乳酸甲酯、乳酸乙酯、乳酸丙酯、乳酸丁酯、3-羟基丙酸甲酯、3-羟基丙酸乙酯、3-羟基丙酸丙酯、3-羟基丙酸丁酯、2-羟基-3-甲基丁酸甲酯、甲氧基乙酸甲酯、甲氧基乙酸乙酯、甲氧基乙酸丙酯、甲氧基乙酸丁酯、乙氧基乙酸甲酯、乙氧基乙酸乙酯、乙氧基乙酸丙酯、乙氧基乙酸丁酯、丙氧基乙酸甲酯、丙氧基乙酸乙酯、丙氧基乙酸丙酯、丙氧基乙酸丁酯、丁氧基乙酸甲酯、丁氧基乙酸乙酯、丁氧基乙酸丙酯、丁氧基乙酸丁酯、2-甲氧基丙酸甲酯、2-甲氧基丙酸乙酯、2-甲氧基丙酸丙酯、2-甲氧基丙酸丁酯、2-乙氧基丙酸甲酯、2-乙氧基丙酸乙酯、2-乙氧基丙酸丙酯、2-乙氧基丙酸丁酯、2-丁氧基丙酸甲酯、2-丁氧基丙酸乙酯、2-丁氧基丙酸丙酯、2-丁氧基丙酸丁酯、3-甲氧基丙酸甲酯、3-甲氧基丙酸乙酯、3-甲氧基丙酸丙酯、3-甲氧基丙酸丁酯、3-乙氧基丙酸甲酯、3-乙氧基丙酸乙酯、3-乙氧基丙酸丙酯、3-乙氧基丙酸丁酯、3-丙氧基丙酸甲酯、3-丙氧基丙酸乙酯、3-丙氧基丙酸丙酯、3-丙氧基丙酸丁酯、3-丁氧基丙酸甲酯、3-丁氧基丙酸乙酯、3-丁氧基丙酸丙酯或3-丁氧基丙酸丁酯等醚类等，上述化合物可以单独使用或2种以上混合使用。
作为用于使上述单体聚合成丙烯酸系共聚物的聚合引发剂，可以使用自由基聚合引发剂，具体地说，可以使用2，2-偶氮二异丁腈、2，2-偶氮二(2，4-二甲基戊腈)、2，2-偶氮二(4-甲氧基-2，4-二甲基戊腈)、1，1-偶氮二(环己烷-1-甲腈)、二甲基-2，2-偶氮二异丁酸酯、过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、叔丁基过氧化新戊酸酯、1，1-双(叔丁基过氧)环己烷或者含有过氧化氢或过氧化物的氧化还原型引发剂等。
对于使上述单体在溶剂与聚合引发剂的存在下进行自由基反应而制造出的a)丙烯酸系共聚物，其聚苯乙烯换算重均分子量(Mw)优选为3,000～50,000，进一步优选为15,000～25,000。上述聚苯乙烯换算重均分子量不足3,000时，有机保护膜组合物的耐化学性降低，具有耐热性变差的问题；上述聚苯乙烯换算重均分子量超过50,000时，虽然有耐热性和耐化学性提高的效果，但具有作为保护膜的基本要件的平坦度变差的问题。
本发明中所使用的上述b)中i)的热引发剂起着引发共聚物中的烯丙基官能团的链反应的作用，作为该热引发剂，具体可使用2，2-偶氮二异丁腈、2，2-偶氮二(2，4-二甲基戊腈)、2，2-偶氮二(4-甲氧基-2，4-二甲基戊腈)、1，1-偶氮二(环己烷-1-甲腈)、二甲基-2，2-偶氮二异丁酸酯、过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、叔丁基过氧化新戊酸酯、1，1-双(叔丁基过氧)环己烷或者含有过氧化氢或过氧化物的氧化还原型引发剂等。
相对于100重量份的上述丙烯酸系共聚物，可优选含有0.001重量份～5重量份上述热引发剂。当上述热引发剂的含量不足0.001重量份时，链反应的引发微弱，交联度不充分，耐热性会降低；上述热引发剂的含量超过5重量份时，会在膜内部作为杂质残存，有时使耐化学性降低、保存稳定性降低。
另外，作为本发明中所使用的上述ii)的光引发剂，可以使用Irgacure369、Irgacure 651、Irgacure 907、Darocur TPO、Irgacure 819(以上均为商品名，汽巴公司生产)、三嗪系、苯偶姻、苯乙酮系、咪唑系、或氧杂蒽酮系等化合物。具体地说，作为上述光引发剂，可以使用2，4-双三氯甲基-6-对甲氧基苯乙烯基均三嗪、2-对甲氧基苯乙烯基-4，6-双三氯甲基均三嗪、2，4-三氯甲基均三嗪、2，4-三氯甲基-4-甲基萘基均三嗪、二苯甲酮、对(二乙基氨基)二苯甲酮、2，2-二氯-4-苯氧基苯乙酮、2，2-二乙氧基苯乙酮、2-十二烷基噻吨酮、2，4-二甲基噻吨酮、2，4-二乙基噻吨酮或2，2-双-2-氯苯基-4，5，4，5-四苯基-2-1，2-联咪唑等化合物，这些化合物可以单独使用或2种以上混合使用。
相对于100重量份的上述丙烯酸系共聚物，优选含有0.001重量份～30重量份上述光引发剂，进一步优选含有0.01重量份～20重量份上述光引发剂。上述光引发剂的含量不足0.001重量份时，链反应的引发微弱，交联度不充分，耐热性会降低；上述光引发剂的含量超过30重量份时，会在膜内部作为杂质残存，有时使耐化学性降低、保存稳定性降低。
另外，作为本发明中所使用的上述c)的酸酐化合物，可以使用偏苯三酸酐、马来酸酐、衣康酸酐、柠康酸酐、顺-1，2，3，4-四氢邻苯二甲酸酐、邻苯二甲酸酐等。
相对于100重量份的上述丙烯酸系共聚物，上述c)的酸酐化合物的含量为1重量份～80重量份，优选所含有的上述c)酸酐化合物的摩尔数相对于丙烯酸系共聚物中所含有的环氧官能团的摩尔数的比为0.8倍～1.2倍。上述c)的酸酐化合物的含量在上述范围内时，即使在低温固化工序中其粘结力、绝缘性、平坦性等性能也优异。
另外，本发明中所使用的上述d)的咪唑系叔胺化合物作为丙烯酸系共聚物中的环氧官能团与酸酐的缩合反应的催化剂而发挥作用，具体地说，优选使用选自由咪唑、1-甲基咪唑、2-甲基咪唑、4(5)-甲基咪唑、1-乙烯基咪唑、1，2-二甲基咪唑、2-乙基咪唑、1-烯丙基咪唑、2-甲基-1-乙烯基咪唑、2-丙基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-异丙基咪唑、4-咪唑羧酸、咪唑-2-羧酸、咪唑[1，2，a]吡啶、苯并咪唑、4-氮杂苯并咪唑、1-丁基咪唑、5-甲基苯并咪唑、2-甲基苯并咪唑、2-苯基咪唑、1-苯基咪唑、4-苯基咪唑、2-乙基苯并咪唑和5，6-二甲基苯并咪唑组成的组中的一种以上的化合物。
相对于100重量份的上述丙烯酸系共聚物，本发明中所使用的上述d)的咪唑系叔胺化合物的含量优选为0.0001重量份～1重量份。上述咪唑系叔胺化合物的含量不足0.0001重量份时，不会对反应有很大帮助；上述咪唑系叔胺化合物的含量超过1重量份时，会在膜内部作为杂质残留，产生耐化学性降低的问题。
另外，本发明中所使用的e)的溶剂使得有机保护膜具有平坦性且不发生涂布污点，从而形成均匀的保护膜。作为上述溶剂，可以使用：甲醇、乙醇等醇类；四氢呋喃等醚类；乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚等二醇醚类；甲基溶纤剂乙酸酯、乙基溶纤剂乙酸酯等乙二醇烷基醚乙酸酯类；二乙二醇单甲醚、二乙二醇单乙醚、二乙二醇二甲醚等二乙二醇类；丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、丙二醇丙醚、丙二醇丁醚等丙二醇单烷基醚类；丙二醇甲醚乙酸酯、丙二醇乙醚乙酸酯、丙二醇丙醚乙酸酯、丙二醇丁醚乙酸酯等丙二醇烷基醚乙酸酯类；丙二醇甲醚丙酸酯、丙二醇乙醚丙酸酯、丙二醇丙醚丙酸酯、丙二醇丁醚丙酸酯等丙二醇烷基醚丙酸酯类；甲苯、二甲苯等芳香族烃类；甲基乙基酮、环己酮、4-羟基-4-甲基-2-戊酮等酮类；或者乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、2-羟基丙酸乙酯、2-羟基-2-甲基丙酸甲酯、2-羟基-2-甲基丙酸乙酯、羟基乙酸甲酯、羟基乙酸乙酯、羟基乙酸丁酯、乳酸甲酯、乳酸乙酯、乳酸丙酯、乳酸丁酯、3-羟基丙酸甲酯、3-羟基丙酸乙酯、3-羟基丙酸丙酯、3-羟基丙酸丁酯、2-羟基-3-甲基丁酸甲酯、甲氧基乙酸甲酯、甲氧基乙酸乙酯、甲氧基乙酸丙酯、甲氧基乙酸丁酯、乙氧基乙酸甲酯、乙氧基乙酸乙酯、乙氧基乙酸丙酯、乙氧基乙酸丁酯、丙氧基乙酸甲酯、丙氧基乙酸乙酯、丙氧基乙酸丙酯、丙氧基乙酸丁酯、丁氧基乙酸甲酯、丁氧基乙酸乙酯、丁氧基乙酸丙酯、丁氧基乙酸丁酯、2-甲氧基丙酸甲酯、2-甲氧基丙酸乙酯、2-甲氧基丙酸丙酯、2-甲氧基丙酸丁酯、2-乙氧基丙酸甲酯、2-乙氧基丙酸乙酯、2-乙氧基丙酸丙酯、2-乙氧基丙酸丁酯、2-丁氧基丙酸甲酯、2-丁氧基丙酸乙酯、2-丁氧基丙酸丙酯、2-丁氧基丙酸丁酯、3-甲氧基丙酸甲酯、3-甲氧基丙酸乙酯、3-甲氧基丙酸丙酯、3-乙氧基丙酸甲酯、3-乙氧基丙酸乙酯、3-乙氧基丙酸丙酯、3-乙氧基丙酸丁酯、3-丙氧基丙酸甲酯、3-丙氧基丙酸乙酯、3-丙氧基丙酸丙酯、3-丙氧基丙酸丁酯、3-丁氧基丙酸甲酯、3-丁氧基丙酸乙酯、3-丁氧基丙酸丙酯、3-丁氧基丙酸丁酯等酯类等，上述溶剂可以使用1种或2种以上混合使用。
特别是从溶解性、与各成分的反应性和容易形成涂布膜方面考虑，上述溶剂优选使用选自由二醇醚类、乙二醇烷基醚乙酸酯类和二乙二醇类组成的组中的一种以上的化合物。
上述溶剂的含量优选使全部有机保护膜组合物的固体成分含量为10重量％～50重量％，具有上述范围的固体成分的组合物在用0.1μm～0.2μm的微孔过滤器等过滤后使用为宜。上述溶剂的含量进一步优选使上述固体成分含量为15重量％～40重量％。上述组合物的全部固体成分的含量不足10重量％时，涂布厚度较薄，具有涂布平坦性降低的问题；上述组合物的全部固体成分的含量超过50重量％时，涂布厚度变厚，具有会对涂布时的涂布装置带来困难的问题。
含有上述成分的本发明的有机保护膜组合物还可以根据需要进一步含有f)光敏剂和g)表面活性剂。
上述f)的光敏剂对于所使用的紫外线波长具有适当的灵敏度，通过比光引发剂更快速的光引发反应将能量转移到光引发剂，有助于光引发剂的光引发反应速度。作为上述光敏剂，可以使用DETX(2，4-二乙基噻吨酮)、ITX(异丙基噻吨酮)、正丁基吖啶酮或2-乙基己基-二甲氨基苯甲酸酯等，这些物质可以单独使用或2种以上混合使用。
相对于100重量份的上述ii)的光引发剂，上述光敏剂的含量优选为0.001重量份～40重量份，其含量在上述范围内时，可以进一步提高负型感光性树脂组合物的光固化速度。
上述g)的表面活性剂发挥出提高有机保护膜组合物的涂布性和平坦性的作用。上述表面活性剂可以使用聚氧乙烯辛基苯基醚、聚氧乙烯壬基苯基醚、F171、F172、F173(商品名；大日本油墨社)、FC430、FC431(商品名；住友3M社)或KP341(商品名；信越化学工业社)等。
相对于100重量份的上述a)的丙烯酸系聚合物，上述表面活性剂的含量优选为0.0001重量份～2重量份，其含量在上述范围内时，可以进一步提高有机保护膜组合物的涂布性和平坦度。
另外，对于本发明的有机保护膜组合物来说，根据需要可以在上述的组合物中添加热聚合阻止剂、消泡剂等具有互溶性的添加剂，根据用途可以添加颜料。例如，对于作为TFT型液晶显示元件的成像用材料之一的黑矩阵用抗蚀剂和滤色器用抗蚀剂来说，可以为在上述的组合物中混合颜料而得的物质，此时，可以根据黑矩阵用抗蚀剂和滤色器用抗蚀剂的用途适当选定颜料，无机和有机颜料均可使用。
本发明还提供含有上述有机保护膜组合物的固化物的光显示元件，上述光显示元件可以为TFT型液晶显示元件、有机TFT型液晶显示元件、OLED型光显示元件、柔性显示器的光显示元件。
上述有机保护膜组合物的固化物优选为TFT型液晶显示元件的有机绝缘膜、覆盖层用抗蚀剂、黑矩阵用抗蚀剂、柱状间隔物用抗蚀剂或滤色器用抗蚀剂。
具体地说，使用上述有机保护膜组合物来形成TFT型液晶显示元件的图案而制造光显示元件的方法的一例如下。
首先，利用喷雾法、辊涂法、旋转涂布法等将本发明的有机保护膜组合物涂布在基板表面，通过预烘焙除去溶剂，形成涂布膜。此时，上述预烘焙优选在70℃～110℃的温度下实施1～15分钟。
利用烘箱等加热装置将由上述有机保护膜组合物形成的保护膜在120℃～250℃的温度下加热处理30～90分钟，可得到最终保护膜。
对于使用了b)中ii)的光引发剂的有机保护膜组合物，可以在预烘焙后利用可见光线、紫外线、远紫外线、电子射线、X射线等对上述形成的涂布膜进行照射来进行后续工序，由此得到目的保护膜。
这样得到的本发明的有机保护膜组合物即使在120℃以下的低温固化工序中，其粘结力、耐热性、绝缘性、平坦性、耐化学性等性能也优异，适合于液晶显示元件的成像用材料，在形成液晶显示元件的有机绝缘膜时，由于UV(紫外线)透过率优异，因而适用作层间有机绝缘膜，可用于覆盖层用抗蚀剂树脂、黑矩阵用抗蚀剂树脂、柱状间隔物用抗蚀剂树脂或滤色器用抗蚀剂树脂，特别是可提高耐热性和耐化学性。
下面，为了理解本发明，列出优选的实施例，然而下述实施例不过是用于对本发明进行示例，本发明的范围并不限于下述实施例。
实施例
实施例1
(丙烯酸烯丙酯系共聚物的制造)
在具有冷凝管和搅拌器的烧瓶中加入10重量份2，2-偶氮二(2，4-二甲基戊腈)、400重量份丙二醇甲醚乙酸酯、30重量份下述化学式1a的甲基丙烯酸烯丙酯、60重量份甲基丙烯酸缩水甘油酯和10重量份苯乙烯，氮气置换后进行缓慢搅拌。将上述反应溶液升温至55℃，在该温度保持20小时，由此来制造含有丙烯酸系共聚物的聚合物溶液。
按上述方法制造的聚合物溶液中，丙烯酸系共聚物的固体成分浓度为30重量％，聚合物的重均分子量为15,000。此时的重均分子量为利用GPC(气相色谱)测定出的聚苯乙烯换算平均分子量。
(丙烯酸烯丙酯系有机保护膜组合物的制造)
以二液型的形态制造出了本发明的有机保护膜组合物。将100重量份上述制造的含有丙烯酸系共聚物的丙二醇甲醚乙酸酯聚合物溶液、0.005重量份有机硅系表面活性剂混合。在上述混合物中加入丙二醇甲醚乙酸酯进行溶解以使固体成分浓度为25重量％，由此制造溶液A。
溶液B是如下制造的：将1.5重量份作为热引发剂的2，2-偶氮二(2，4-二甲基戊腈)、10重量份偏苯三酸酐和0.002重量份叔胺系甲基苯并咪唑进行混合。向上述混合物中加入二乙二醇乙基甲基醚并进行溶解以使固体成分浓度为10重量％，由此制造溶液B。
将溶液A和溶液B以4∶1的重量比进行混合后，利用0.2μm的微孔过滤器进行过滤，由此制造出有机保护膜组合物。
[化学式1a]
Figure A20081009994500161
上述式中，X为CH3。
实施例2
在上述实施例1的丙烯酸系共聚物的制造中，使用20重量份化学式1a的甲基丙烯酸烯丙酯、60重量份甲基丙烯酸缩水甘油酯和20重量份苯乙烯，制造固体成分浓度为30重量％、重均分子量为15,000的丙烯酸系共聚物，除此以外，采用与上述实施例1相同的方法制造出有机保护膜组合物。
实施例3
在上述实施例1的丙烯酸系共聚物的制造中，使用10重量份化学式1a的甲基丙烯酸烯丙酯、60重量份甲基丙烯酸缩水甘油酯和30重量份苯乙烯，制造出固体成分浓度为30重量％、重均分子量为15,000的丙烯酸系共聚物，除此以外，采用与上述实施例1相同的方法制造出有机保护膜组合物。
实施例4
在上述实施例1的丙烯酸系共聚物的制造中，使用60重量份化学式1a的甲基丙烯酸烯丙酯、40重量份苯乙烯，制造出固体成分浓度为30重量％、重均分子量为15,000的丙烯酸系共聚物，除此以外，采用与上述实施例1相同的方法制造出有机保护膜组合物。
实施例5
在上述实施例1的丙烯酸系共聚物的制造中，使用10重量份2，2-偶氮二(2，4-二甲基戊腈)、400重量份丙二醇甲醚乙酸酯、30重量份下述化学式1b的丙烯酸烯丙酯、60重量份甲基丙烯酸缩水甘油酯和10重量份苯乙烯来制造聚合物溶液，制造出固体成分浓度为30重量％、重均分子量为15,000的丙烯酸系共聚物，除此以外，采用与上述实施例1相同的方法制造出有机保护膜组合物。
[化学式1b]
Figure A20081009994500171
上述式中，X为H。
比较例1
在上述实施例1的丙烯酸系共聚物的制造中，不使用化学式1a的甲基丙烯酸烯丙酯，使用10重量份2，2-偶氮二(2，4-二甲基戊腈)、400重量份丙二醇甲醚乙酸酯、60重量份甲基丙烯酸缩水甘油酯、20重量份甲基丙烯酸甲酯和20重量份苯乙烯来制造聚合物溶液，制造出固体成分浓度为30重量％、重均分子量为15,000的丙烯酸系共聚物，除此以外，采用与上述实施例1相同的方法制造出有机保护膜组合物。
比较例2
在上述实施例1的丙烯酸系共聚物的制造中，不使用化学式1a的甲基丙烯酸烯丙酯，使用10重量份2，2-偶氮二(2，4-二甲基戊腈)、400重量份丙二醇甲醚乙酸酯、60重量份甲基丙烯酸缩水甘油酯、40重量份苯乙烯来制造聚合物溶液，制造出固体成分浓度为30重量％、重均分子量为15,000的丙烯酸系共聚物，除此以外，采用与上述实施例1相同的方法制造出有机保护膜组合物。
利用下述方法对上述实施例1～5以及比较例1或2中制造的有机保护膜组合物的物理性能进行评价后，将其结果列于下述表1。
I)耐热性：将形成了保护膜的基板在烘箱中于120℃加热2小时，进行TGA分析。TGA分析条件为从常温以每分钟20℃的速度升温到900℃，同时测定Td值，进行评价耐热性。
II)耐化学性：将形成了保护膜的基板浸渍在1％氢氟酸(30℃、120秒)、剥离剂(70℃、600秒)、显影液(40℃、80秒)中后，用超纯水洗涤90～150秒，进行干燥。此时，以预烘焙所得的膜的厚度为基准，厚度变化率为0％～10％的情况表示为优秀、10％～40％的情况表示为良好、超过40％的情况表示为不良。
作为追加评价，对经化学物质处理的基板和经预烘焙得到的基板的升华物产生程度进行比较。将经预烘焙得到的基板的升华物记做100％，对经各化学物质处理的基板的升华物的量进行换算，由此进行评价。
表1
Figure A20081009994500181
由上述表1可知，经测定，使用了含有丙烯酸烯丙酯系化合物并根据本发明制造出的丙烯酸系共聚物的实施例1～5的Td值高于比较例1和2的Td值，这表示烯丙基官能团所致的附加交联非常有助于耐热性的提高。特别是实施例1～4显示出进一步高于实施例5的Td值，可以确认实施例1～4具有更为优越的耐热性。
表2
Figure A20081009994500182
由上述表2可知，比较使用了含有丙烯酸烯丙酯系化合物并根据本发明制造出的丙烯酸系共聚物的实施例1～5的厚度变化时，与比较例1和2相比，显示出显著优异的效果。
表3
Figure A20081009994500191
由上述表3可知，比较使用了含有丙烯酸烯丙酯系化合物并根据本发明制造出的丙烯酸系共聚物的实施例1～5的升华物含量的变化时，与比较例1和2相比，显示出显著优异的效果。

Claims (13)

1.一种有机保护膜组合物，其特征在于，该组合物含有下述成分：
a)100重量份的丙烯酸系共聚物，所述丙烯酸系共聚物是使5重量％～95重量％的i)下述化学式1表示的化合物与5重量％～95重量％的ii)能够与所述化学式1的化合物共聚的烯烃系不饱和化合物发生共聚而制造出的丙烯酸系共聚物；
b)0.001重量份～5重量份的i)热引发剂或0.001重量份～30重量份的ii)光引发剂；
c)1重量份～80重量份的酸酐化合物；
d)0.0001重量份～1重量份的咪唑系叔胺化合物；和
e)有机溶剂，所述有机溶剂使得所述a)～d)的成分为有机保护膜组合物的10重量％～50重量％，
[化学式1]
Figure A2008100999450002C1
在所述化学式1中，X为氢或甲基。
2.如权利要求1所述的有机保护膜组合物，其特征在于，所述a)中ii)的烯烃系不饱和化合物选自由甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸仲丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸异丙酯、甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸-2-甲基环己酯、丙烯酸二环戊烯基酯、丙烯酸二环戊酯、甲基丙烯酸二环戊烯基酯、甲基丙烯酸二环戊酯、丙烯酸-1-金刚烷基酯、甲基丙烯酸-1-金刚烷基酯、甲基丙烯酸二环戊基氧基乙酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸环己酯、丙烯酸-2-甲基环己酯、丙烯酸二环戊基氧基乙酯、丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸苯酯、丙烯酸苯酯、丙烯酸苄酯、甲基丙烯酸-2-羟乙酯、苯乙烯、邻甲基苯乙烯、间甲基苯乙烯、对甲基苯乙烯、乙烯基甲苯、对甲氧基苯乙烯、1，3-丁二烯、异戊二烯、2，3-二甲基-1，3-丁二烯、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、α-乙基丙烯酸缩水甘油酯、α-正丙基丙烯酸缩水甘油酯、α-正丁基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸-β-甲基缩水甘油酯、甲基丙烯酸-β-甲基缩水甘油酯、丙烯酸-β-乙基缩水甘油酯、甲基丙烯酸-β-乙基缩水甘油酯、丙烯酸-3，4-环氧丁酯、甲基丙烯酸-3，4-环氧丁酯、丙烯酸-6，7-环氧庚酯、甲基丙烯酸-6，7-环氧庚酯、α-乙基丙烯酸-6，7-环氧庚酯、邻乙烯基苄基缩水甘油醚、间乙烯基苄基缩水甘油醚和对乙烯基苄基缩水甘油醚组成的组中的一种以上的化合物。
3.如权利要求1所述的有机保护膜组合物，其特征在于，所述a)的丙烯酸系共聚物的聚苯乙烯换算重均分子量(Mw)为3,000～50,000。
4.如权利要求1所述的有机保护膜组合物，其特征在于，所述b)中i)的热引发剂选自2，2-偶氮二异丁腈、2，2-偶氮二(2，4-二甲基戊腈)、2，2-偶氮二(4-甲氧基-2，4-二甲基戊腈)、1，1-偶氮二(环己烷-1-甲腈)、二甲基2，2-偶氮二异丁酸酯、过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、叔丁基过氧化新戊酸酯、1，1-双(叔丁基过氧)环己烷或者含有过氧化氢或过氧化物的氧化还原型引发剂等中的一种以上的化合物。
5.如权利要求1所述的有机保护膜组合物，其特征在于，所述b)中ii)的光引发剂选自Irgacure 369、Irgacure 651、Irgacure 907、Darocur TPO、Irgacure 819、2，4-双三氯甲基-6-对甲氧基苯乙烯基均三嗪、2-对甲氧基苯乙烯基-4，6-双三氯甲基均三嗪、2，4-三氯甲基均三嗪、2，4-三氯甲基-4-甲基萘基均三嗪、二苯甲酮、对(二乙基氨基)二苯甲酮、2，2-二氯-4-苯氧基苯乙酮、2，2-二乙氧基苯乙酮、2-十二烷基噻吨酮、2，4-二甲基噻吨酮、2，4-二乙基噻吨酮和2，2-双-2-氯苯基-4，5，4，5-四苯基-2-1，2-联咪唑等中的一种以上的化合物。
6.如权利要求1所述的有机保护膜组合物，其特征在于，所述c)的酸酐化合物选自偏苯三酸酐、马来酸酐、衣康酸酐、柠康酸酐、顺-1，2，3，4-四氢邻苯二甲酸酐、邻苯二甲酸酐等中的一种以上的化合物。
7.如权利要求1所述的有机保护膜组合物，其特征在于，所述d)咪唑系叔胺化合物选自咪唑、1-甲基咪唑、2-甲基咪唑、4(5)-甲基咪唑、1-乙烯基咪唑、1，2-二甲基咪唑、2-乙基咪唑、1-烯丙基咪唑、2-甲基-1-乙烯基咪唑、2-丙基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-异丙基咪唑、4-咪唑羧酸、咪唑-2-羧酸、咪唑[1，2，a]吡啶、苯并咪唑、4-氮杂苯并咪唑、1-丁基咪唑、5-甲基苯并咪唑、2-甲基苯并咪唑、2-苯基咪唑、1-苯基咪唑、4-苯基咪唑、2-乙基苯并咪唑、5，6-二甲基苯并咪唑等中的一种以上的化合物。
8.如权利要求1所述的有机保护膜组合物，其特征在于，所述有机保护膜组合物进一步含有光敏剂，所述光敏剂的含量相对于100重量份所述光引发剂为0.001重量份～40重量份，并且所述光敏剂选自由DETX、ITX、正丁基吖啶酮和2-乙基己基-二甲氨基苯甲酸酯组成的组中的一种以上的化合物。
9.如权利要求1所述的有机保护膜组合物，其特征在于，所述有机保护膜组合物进一步含有表面活性剂，所述表面活性剂的含量相对于100重量份所述丙烯酸系共聚物为0.0001重量份～2重量份，并且所述表面活性剂选自由聚氧乙烯辛基苯基醚、聚氧乙烯壬基苯基醚、F171、F172、F173、FC430、FC431和KP341组成的组中的一种以上的物质。
10.如权利要求1所述的有机保护膜组合物，其特征在于，所述有机保护膜组合物进一步含有选自由热聚合阻止剂、消泡剂和颜料组成的组中的一种以上的物质。
11.一种光显示元件，其特征在于，其含有权利要求1～10任一项所述的有机保护膜组合物的固化物。
12.如权利要求11所述的光显示元件，其特征在于，所述光显示元件为TFT型液晶显示元件、有机TFT型液晶显示元件、OLED型光显示元件或柔性显示器型光显示元件。
13.一种光显示元件的图案形成方法，其特征在于，其利用权利要求1～11任一项所述的有机保护膜组合物。
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