CN105457075A - 一种改性淀粉止血粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种改性淀粉止血粉的制备方法。本发明制备的改性淀粉止血粉为经交联改性的淀粉微球。改性淀粉止血粉的制备工艺为：将分子量为5000-300万的淀粉溶于水，质量浓度为0.01-10%，在100-6000rpm的搅拌转速下于30-100℃糊化10-200分钟，待溶液混合均匀后加入与淀粉质量比为100:1-10:1的交联剂，继续搅拌0.5-5小时后进行喷雾干燥，喷雾干燥的气流速度为1-100升/分钟，气体温度为50-200℃。收集喷雾干燥后的改性淀粉颗粒，即得到粒径为5-1000微米的改性淀粉止血粉微球。
Description
技术领域
本发明涉及改性淀粉止血粉的制备方法，属于生物医用高分子材料领域。
背景技术
在日常生活中，如何快速有效地止血是亟待解决的难题。在外科手术中有效的止血手段可以使手术顺利地进行，提高手术的成功率，同时可以减少术后并发症的产生；在战场上，有效的止血手段则是减少战士伤亡的最为有效的措施之一。
止血材料在各种外科手术中，对减少出血，缩短手术时间及患者术后有着重要的影响。目前，市面上虽然已经有不少的止血材料，但都存在易过敏、不易降解、局部放热等缺点。因此，开发新型的、安全、高效的止血材料具有重要的意义。近年来医用可吸收止血材料引起了各国医学界和产业界的高度重视，许多大型医药公司都力图研制开发出自己的新型止血材料。
多糖微球止血材料作为一种新型止血剂已在肝胆外科、血管外科、骨科、体表创腔创面止血中得到较为广泛的应用。因其具有良好的止血作用且能被体内完全降解吸收，在很大程度上能够解决临床医师遇到的实际问题，对饱受困扰的不适合电凝止血部位的止血、对伴有凝血机能障碍的术中止血、对于位置深在、不易暴露或因组织水肿缝合困难的创面出血、对结扎止血无效的渗血的解决方案带来了曙光。多糖微球止血材料止血效果明显，在迅速止血的同时也减少术后病人腹腔感染、术后输血的需求、二次手术以及缩短病人住院时间。
在外科手术中应用合适的局部止血材料如微孔多糖止血粉，可以起到明显缩短术中出血点的出血时间、保持术野清晰、缩短手术时间、减少腹腔渗液及引流管的放置时间及减轻术后腹腔粘连等，以上已在临床和动物实验中得到充分肯定，有利于患者术后的早日恢复。多糖微球止血材料的有效成分为多聚糖，不含动物或人的血液成分，为非生物活性颗粒，无需取出；不含蛋白质，避免了蛋白类止血材料引起的过敏及病毒传播的潜在危险，其在体内能完全降解，防止了因去除敷料而造成的二次伤害。
多糖微球止血材料的主要相关国内外专利如下：
国外专利中，AristaTM系军工产品，采用植物淀粉研制的外科止血材料，专利属于美国军方（美国专利US6060461），有效成分是微孔多聚糖止血球（简称MPH）。AristaTM由可溶性的淀粉与表氯醇反应制得，带有羟基的表氯醇与淀粉分子作用生成乙基丙三醇，可以使淀粉分子交联成三维网状结构。PerClotTM是由美国淀粉医疗公司（StarchMedicalInc）生产，该公司在止血淀粉技术领域拥有美国专利US2009062233A1、US20110178495A1；中国专利200710199682.3、200810009706.9。PerClotTM是羧甲基淀粉钠，通过原淀粉的变形，取代淀粉葡萄糖环上的1，4-羟基使具有较强的亲水性，直接与水分子发生水合作用，从而达到浓缩血液、促进凝血的效果，而与变性淀粉表面有无微孔不相关。HaemoCerTM是由德国医疗器械制造商BiocerEntwicklungs-GmbH生产的从植物淀粉中提取制备而成，成分为100%羧甲基淀粉钠。HaemoCerTM的多聚糖超亲水再吸收设计工艺可对植物聚合物进行改性，从而开发出一种可增强和加速自然凝血过程的高吸收性生物相容性试剂。
国内相关的专利有：公开号为CN101559235A的中国专利公开了一种由马铃薯和甘薯淀粉共同经酶解制备多孔淀粉的方法，通过冷冻干燥得到了复方止血粉剂；公开号为CN101301486A的中国专利公开了一种由α-淀粉酶酶解制备甘薯微孔淀粉的方法；公开号为CN104208091A的中国专利公开了一种由酸/酸酐和碱处理马铃薯淀粉制备淀粉止血粉的方法；公开号为CN1502375A的中国专利公开了通过醛交联制备多糖止血材料的方法；公开号为CN101123041A的中国专利公开了经醚化、酯化、交联的复合变性淀粉的制备方法，但并未提及其具体的交联剂及交联工艺；公开号为CN102526794A的中国专利公开了一种通过钙离子与淀粉络合的钙络合型淀粉基止血材料；公开号为CN103381189A的中国专利通过激光打孔制备纳米级的淀粉基多孔微球；公开号为CN101606949A的中国专利通过在微孔淀粉中添加生长因子和抗菌剂制备快速止血剂。
发明内容
本发明涉及一种改性淀粉止血粉的制备方法。
其主要制备步骤为：将淀粉与水混合，在一定搅拌速度和温度下对淀粉进行糊化，糊化一段时间后加入交联剂，继续搅拌一段时间后在一定气体流速和温度下进行喷雾干燥，收集喷雾干燥后的颗粒，即得改性淀粉止血粉微球。
本发明具有的特点：
（1）以纯淀粉为原料，通过无毒的偏磷酸钠盐为交联剂，制备的改性淀粉止血粉对人体无任何轻微毒性；
（2）采用非乳化工艺制备微球，不添加其它任何化学或生物物质，制备得到的微球颗粒无需进行任何后续洗涤及纯化处理；
（3）将糊化交联后的淀粉直接用喷雾干燥的工艺制备微球，简化了生产流程，提高了改性淀粉止血粉微球的生产效率。
附图说明
图1是本发明所述方法制备的改性淀粉止血粉的傅里叶变换红外光谱（FTIR）图。
图2是本发明所述方法制备的改性淀粉止血粉的扫描电子显微镜（SEM）照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例详细说明本发明：
实施例1
将分子量为5000的淀粉溶于水，配成质量浓度为10%的溶液，在100rpm的搅拌转速下于30℃糊化200分钟，待溶液混合均匀后加入与淀粉质量比为10:1的交联剂三偏磷酸钠，继续搅拌5小时后进行喷雾干燥，喷雾干燥的气流速度为50升/分钟，气体温度为100℃。收集喷雾干燥后的改性淀粉颗粒，即得到止血粉微球，微球的粒径为50-300微米。
实施例2
将分子量为10万的淀粉溶于水，配成质量浓度为3%的溶液，在6000rpm的搅拌转速下于70℃糊化100分钟，待溶液混合均匀后加入与淀粉质量比为50:1的交联剂六偏磷酸钠，继续搅拌3小时后进行喷雾干燥，喷雾干燥的气流速度为100升/分钟，气体温度为150℃。收集喷雾干燥后的改性淀粉颗粒，即得到止血粉微球，微球的粒径为5-100微米。
实施例3
将分子量为300万的淀粉溶于水，配成质量浓度为0.01%的溶液，在3000rpm的搅拌转速下于100℃糊化10分钟，待溶液混合均匀后加入与淀粉质量比为100:1的交联剂三偏磷酸钠，继续搅拌0.5小时后进行喷雾干燥，喷雾干燥的气流速度为80升/分钟，气体温度为50℃。收集喷雾干燥后的改性淀粉颗粒，即得到止血粉微球，微球的粒径为20-80微米。
实施例4
将分子量为5万的淀粉溶于水，配成质量浓度为10%的溶液，在2000rpm的搅拌转速下于80℃糊化30分钟，待溶液混合均匀后加入与淀粉质量比为50:1的交联剂三偏磷酸钠和六偏磷酸钠的混合物（质量比为1:1），继续搅拌4小时后进行喷雾干燥，喷雾干燥的气流速度为1升/分钟，气体温度为200℃。收集喷雾干燥后的改性淀粉颗粒，即得到止血粉微球，微球的粒径为500-1000微米。
实施例5
将分子量为50万的淀粉溶于水，配成质量浓度为0.5%的溶液，在2000rpm的搅拌转速下于90℃糊化60分钟，待溶液混合均匀后加入与淀粉质量比为20:1的交联剂三偏磷酸钠和六偏磷酸钠的混合物（质量比为2:1），继续搅拌2小时后进行喷雾干燥，喷雾干燥的气流速度为80升/分钟，气体温度为100℃。收集喷雾干燥后的改性淀粉颗粒，即得到止血粉微球，微球的粒径为300-500微米。
实施例6
将分子量为100万的淀粉溶于水，配成质量浓度为0.05%的溶液，在6000rpm的搅拌转速下于60℃糊化50分钟，待溶液混合均匀后加入与淀粉质量比为30:1的交联剂六偏磷酸钠，继续搅拌2小时后进行喷雾干燥，喷雾干燥的气流速度为50升/分钟，气体温度为120℃。收集喷雾干燥后的改性淀粉颗粒，即得到止血粉微球，微球的粒径为80-500微米。
实施例7
将分子量为150万的淀粉溶于水，配成质量浓度为0.02%的溶液，在3000rpm的搅拌转速下于90℃糊化150分钟，待溶液混合均匀后加入与淀粉质量比为30:1的交联剂三偏磷酸钠，继续搅拌1小时后进行喷雾干燥，喷雾干燥的气流速度为100升/分钟，气体温度为100℃。收集喷雾干燥后的改性淀粉颗粒，即得到止血粉微球，微球的粒径为200-1000微米。
实施例8
将分子量为200万的淀粉溶于水，配成质量浓度为0.05%的溶液，在6000rpm的搅拌转速下于70℃糊化100分钟，待溶液混合均匀后加入与淀粉质量比为20:1的交联剂三偏磷酸钠，继续搅拌1.5小时后进行喷雾干燥，喷雾干燥的气流速度为100升/分钟，气体温度为100℃。收集喷雾干燥后的改性淀粉颗粒，即得到止血粉微球，微球的粒径为500-1000微米。
实施例9
将分子量为15万的淀粉溶于水，配成质量浓度为5%的溶液，在1000rpm的搅拌转速下于80℃糊化40分钟，待溶液混合均匀后加入与淀粉质量比为80:1的交联剂三偏磷酸钠，继续搅拌2.5小时后进行喷雾干燥，喷雾干燥的气流速度为50升/分钟，气体温度为80℃。收集喷雾干燥后的改性淀粉颗粒，即得到止血粉微球，微球的粒径为300-500微米。
实施例10
将分子量为30万的淀粉溶于水，配成质量浓度为1%的溶液，在2800rpm的搅拌转速下于10℃糊化100分钟，待溶液混合均匀后加入与淀粉质量比为30:1的交联剂六偏磷酸钠，继续搅拌2小时后进行喷雾干燥，喷雾干燥的气流速度为80升/分钟，气体温度为150℃。收集喷雾干燥后的改性淀粉颗粒，即得到止血粉微球，微球的粒径为50-100微米。
最后经过检测，得出本发明所制得改性淀粉止血粉的一些性能参数，结果详见表一：
| 分子量 | 质量浓度 | 平均粒径（um） | 吸水溶胀率（%） | 吸水量（wt%） |
| 5000 | 10% | 180 | 100 | 150 |
| 10万 | 3% | 80 | 200 | 260 |
| 30万 | 1% | 60 | 180 | 230 |
| 150万 | 0.02% | 500 | 320 | 410 |
| 300万 | 0.01% | 50 | 80 | 120 |
Claims (9)
1.一种改性淀粉止血粉的制备方法，其特征在于制备步骤如下：将淀粉与水混合，在一定搅拌速度和温度下对淀粉进行糊化，糊化一段时间后加入交联剂，继续搅拌一段时间后在一定气体流速和温度下进行喷雾干燥，收集喷雾干燥后的颗粒，即得改性淀粉止血粉微球。
2.根据权利要求1所述的一种改性淀粉止血粉的制备方法，其特征在于淀粉的分子量为5000-300万。
3.根据权利要求1所述的一种改性淀粉止血粉的制备方法，其特征在于淀粉在水中的质量浓度为0.01-10%。
4.根据权利要求1所述的一种改性淀粉止血粉的制备方法，其特征在于淀粉糊化过程中的搅拌转速为100-6000转/分钟、温度为30-100℃、时间为10-200分钟。
5.根据权利要求1所述的一种改性淀粉止血粉的制备方法，其特征在于交联剂为三偏磷酸钠和六偏磷酸钠中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种改性淀粉止血粉的制备方法，其特征在于交联剂与淀粉的质量比为100:1-10:1。
7.根据权利要求1所述的一种改性淀粉止血粉的制备方法，其特征在于交联过程的搅拌时间为0.5-5小时。
8.根据权利要求1所述的一种改性淀粉止血粉的制备方法，其特征在于喷雾干燥的气体流速为1-100升/分钟，气体的温度为50-200℃。
9.根据权利要求1所述的一种改性淀粉止血粉的制备方法，其特征在于制备的改性淀粉微球的粒径为5-1000微米。
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