CN104940980B - 一种含复合银锌抗菌剂的藻酸盐敷料及其制备方法 - Google Patents
一种含复合银锌抗菌剂的藻酸盐敷料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种含复合银锌抗菌剂的藻酸盐敷料,由以下重量份数的原料经纺丝制备而成:复合银锌抗菌剂0.4‑1.4份、纯化水84.6‑95.6份、藻酸盐4‑14份。本发明复合型抗菌粉剂在藻酸盐敷料上的应用具有其配方稳定性好、毒性低、无刺激,无致敏,具有良好的生物相容性、高吸湿、易去除、高透氧、生物降解性和生物相容性特点,抗菌杀菌效率高和治疗效果好,本发明通过加入复合银锌抗菌剂,该复合银锌抗菌剂含有纳米银和纳米锌两种抗菌成份及其两种抗菌成份的配比在一定范围内,其抗菌杀菌效率高和治疗效果好。
Description
技术领域
本发明涉及医用敷料领域,更具体地说,涉及一种具有优良抗菌性能、可促进伤口愈合、组织修复再生和吸收创面渗出液的含复合银锌抗菌剂的藻酸盐敷料及其制备方法。
背景技术
在工作生活运动过程中,人们不可避免的会发生创伤。创伤、烧伤或溃疡后的皮肤伤口的易产生渗出液、脓液、毒素及毒性产物等,其中渗出液中含有大量的炎症因子、蛋白酶和自由基等,这些有害物质若常期停留在皮肤表面都会减缓伤口的愈合。研究表明在创面处于维持湿润环境有利于创伤的愈合,所以一个理想的创伤敷料应该具有促进创面愈合、快速止血和防止感染的特点,并且能提供一个良好的愈合环境。
当受伤时,往往会选用抗菌敷料,市面上有各种各样的敷料可以达到抗菌消炎效果,但很多仍然存在对伤口和创面修复愈合慢等缺点。目前,抗菌剂在藻酸盐敷料的应用,现有技术已有,例如:中国专利00112519.2公开了一种银锌组合物抗菌剂,通过氨基酸银和氨基酸锌,以及其分解生成的金属银、氧化锌组成抗菌剂的抗菌性主体材料。此项技术虽将银和锌组合为抗菌剂,但其银浓度低,所以其抗菌性能受到限制;还有利用磺胺嘧啶银和磺胺嘧啶锌用于敷料中的,但是对磺胺类药物过敏的患者无法使用且抗菌效果有待提高;还有利用挡海藻酸钠水溶液通过喷丝孔挤入硝酸银水溶液形成海藻酸钙银纤维有很强的抗菌性能,但是由于银离子有很强的氧化性,这种纤维遇光后很容易变黑,影响了产品的外观。美国Milliken公司生产的AlphaSan RC5000是一种含银的磷酸锆钠盐。这是一种无机高分子材料,银的质量分数为3.8%。由于AlphaSan RC5000的颗粒很细,当与海藻酸钠溶液在高剪切下混合时,这些细小的颗粒可以均匀地分布在粘稠的纺丝溶液中,这样形成的纤维中均匀地分布着含银颗粒,而且纤维即使在用Y射线灭菌后也能保持其白色的外观,同样其含银浓度低,其抗菌性能受到限制。
市场上敷料载银一般采用纤维制成品通过浸渍、涂布、喷涂、吸附的方法附着到医用敷料上,再加工过程增加了工艺、人力和时间成本。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于,针对现有医用敷料的缺陷,提供一种具有优良抗菌性能、可促进伤口愈合、组织修复再生和吸收创面渗出液的含复合银锌抗菌剂的藻酸盐敷料及其制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:提供一种含复合银锌抗菌剂的藻酸盐敷料,由以下重量份数的原料经纺丝制备而成:
复合银锌抗菌剂 0.4-1.4份
纯化水 84.6-95.6份
藻酸盐 4-14份。
本发明所述的含复合银锌抗菌剂的藻酸盐敷料,其中,所述复合银锌抗菌剂由银化合物、锌化合物和惰性载体制备而成,该复合银锌抗菌剂中含有以质量分数计的银有效含量为10%-20%,锌有效含量为20%-40%。
本发明所述的含复合银锌抗菌剂的藻酸盐敷料,其中,所述复合银锌抗菌剂的制备方法如下:(1)称取银化合物、锌化合物和惰性载体,将三者混合均匀,置于瓷皿中;(2)然后放入高温炉内1000℃灼烧1-3小时;(3)冷却后过200目筛,取筛下物,混合均匀,即得复合银锌抗菌剂。
本发明所述的含复合银锌抗菌剂的藻酸盐敷料,其中,所述银化合物选自Ag2O、Ag2O2、Ag2CO3、Ag2C2H3O3和Ag2SO4中的一种或两种以上;所述锌化合物选自ZnSO4、Zn(C2H3O2)2、ZnO、ZnCO3、Zn(OH)2、ZnSO4·6H2O和Zn(C2H3O2)2·6H2O中的一种或两种以上;所述惰性载体为纳米级的碳酸钙、水滑石、二氧化钛、膨润土、硅藻土、微粉硅胶、海泡石和高岭土中的一种或两种以上。
本发明所述的含复合银锌抗菌剂的藻酸盐敷料,其中,所述藻酸盐为海藻酸钠、海藻酸钾、海藻酸铵、海藻酸丙二醇酯、海藻酸钙中一种或两种以上。
本发明还提供一种上述的含复合银锌抗菌剂的藻酸盐敷料的制备方法,包括以下步骤:
(1)复合银锌抗菌剂的制备:称取银化合物、锌化合物和惰性载体,将三者混合均匀,置于瓷皿中;然后放入高温炉内1000℃灼烧3小时;冷却后过200目筛,取筛下物,混合均匀,即得复合银锌抗菌剂;
(2)藻酸盐溶液的制备:将藻酸盐在30℃-40℃浸泡2h-3h预溶解,然后在温度为40℃-60℃、转速为200r/min-400r/min的条件下搅拌3h-4h或者在温度为30℃-60℃、转速为200r/min-400r/min的条件下搅拌4h-7h,最后在2-3kg压力下采用滤布过滤后,即得藻酸盐溶液;
(3)纺丝原液的制备:在温度为30℃-60℃、转速为200r/min-400r/min的条件下,将步骤(1)制得的复合银锌抗菌剂缓慢加入到步骤(2)制得的藻酸盐溶液中并搅拌均匀,然后真空脱泡12h-24h,随后升温至60℃-80℃,即得纺丝原液;
(4)附着有复合银锌抗菌剂的藻酸盐纤维的制备:将上述步骤(3)制得的纺丝原液在温度为60℃-80℃条件下,用孔数为200-500的喷丝孔喷丝,纺丝速度为5-100m/min,然后在含有质量分数5%-10%金属离子水溶液或醇溶液的凝固浴中进行凝固,凝固后进行拉伸,水洗,绕卷,在温度为70℃-100℃的热空气下干燥后制得附着有复合银锌抗菌剂的藻酸盐纤维;
(5)将上述步骤(4)中制得的附着有复合银锌抗菌剂的藻酸盐纤维采用针刺或水刺方式制成敷料。
实施本发明的含复合银锌抗菌剂的藻酸盐敷料及其制备方法,具有以下有益效果:
(1)本发明复合型抗菌粉剂在藻酸盐敷料上的应用具有其配方稳定性好、毒性低、无刺激,无致敏,具有良好的生物相容性、高吸湿、易去除、高透氧、生物降解性和生物相容性特点,抗菌杀菌效率高和治疗效果好,本发明通过加入复合银锌抗菌剂,该复合银锌抗菌剂含有纳米银和纳米锌两种抗菌成份及其两种抗菌成份的配比在一定范围内,其抗菌杀菌效率高和治疗效果好。其中,复合银锌抗菌剂的纳米银、纳米锌其杀菌因子含量高,节约成本,杀菌因子粒径为纳米级,杀菌能力更强。
(2)本发明的含复合银锌抗菌剂的藻酸盐纤维敷料,含复合银锌抗菌剂由纳米银锌抗菌成分均匀分布在藻酸盐纤维中,该复合银锌抗菌材料与藻酸盐协同作用,有利于在长时间内缓释杀菌因子,维持长期有效的杀菌因子浓度,杀菌速度和持效时间比单一藻酸盐敷料更快更久;
(3)本发明的复合银锌抗菌剂中含纳米银、纳米锌的有效复合物共同使用后使协同抗菌作用大大增强;除银、锌本身具有止血、促进伤口愈合的作用外,再加上藻酸盐敷料具有一定的协同作用,使伤口的愈合速度明显加快;
(4)本发明藻酸盐敷料制作工艺简单,成本低,适于工业化生产,在创伤护理领域应用广泛,藻酸盐抗菌敷料本身具有抗菌、消炎、吸渗、修复、促进伤口愈合、维持湿润环境、减轻疼痛等特点,是一种理想的藻酸盐敷料。
(5)市场上敷料载银一般采用纤维制成品通过浸渍、涂布、喷涂、吸附的方法附着到医用敷料上,本发明的藻酸盐纤维敷料的制备方法中是通过将复合银锌抗菌剂与藻酸盐分别溶解后再混合形成纺丝原液,再使用该纺丝原液作为原料进行纺丝,形成含有复合银锌抗菌剂的藻酸盐纤维,最后使用该藻酸盐纤维制成敷料;与传统的制备相比,无需对敷料进一步加工过程,节省了工艺、人力和时间成本。另外,含银锌藻酸盐纤维不仅可以直接制成敷料,还可以用于制造其他如抗菌手术线,抗菌衣帽袜子等抗菌纤维制品。
具体实施方式
本发明提供的一种含复合银锌抗菌剂的藻酸盐敷料,由以下重量份数的原料经纺丝制备而成:
复合银锌抗菌剂 0.4-1.4份
纯化水 84.6-95.6份
藻酸盐 4-14份。
优选地,每100份原料中复合银锌抗菌剂的用量为0.5-0.8份。
本发明所述的含复合银锌抗菌剂的藻酸盐敷料,其中,所述复合银锌抗菌剂由银化合物、锌化合物和惰性载体制备而成,该复合银锌抗菌剂中含有以质量分数计的银有效含量为10%-20%,锌有效含量为20%-40%。
优选地,当该复合银锌抗菌剂中纳米银占复合银锌抗菌剂的重量中的20%,纳米锌占复合银锌抗菌剂的重量中的40%,复合银锌抗菌剂配方的其杀菌作用会协同性地增加,其杀菌效果最优。
本发明所述的含复合银锌抗菌剂的藻酸盐敷料,其中,所述复合银锌抗菌剂的制备方法如下:(1)称取银化合物、锌化合物和惰性载体,将三者混合均匀,置于瓷皿中;(2)然后放入高温炉内1000℃灼烧1-3小时;(3)冷却后过200目筛,取筛下物,混合均匀,即得复合银锌抗菌剂。
本发明所述的含复合银锌抗菌剂的藻酸盐敷料,其中,所述银化合物选自Ag2O、Ag2O2、Ag2CO3、Ag2C2H3O3和Ag2SO4中的一种或两种以上;所述锌化合物选自ZnSO4、Zn(C2H3O2)2、ZnO、ZnCO3、Zn(OH)2、ZnSO4·6H2O和Zn(C2H3O2)2·6H2O中的一种或两种以上;所述惰性载体为纳米级的碳酸钙、水滑石、二氧化钛、膨润土、硅藻土、微粉硅胶、海泡石和高岭土中的一种或两种以上。
本发明所述的含复合银锌抗菌剂的藻酸盐敷料,其中,所述藻酸盐为海藻酸钠、海藻酸钾、海藻酸铵、海藻酸丙二醇酯、海藻酸钙中一种或两种以上。
本发明还提供一种上述的含复合银锌抗菌剂的藻酸盐敷料的制备方法,包括以下步骤:
(1)复合银锌抗菌剂的制备:称取银化合物、锌化合物和惰性载体,将三者混合均匀,置于瓷皿中;然后放入高温炉内1000℃灼烧3小时;冷却后过200目筛,取筛下物,混合均匀,即得复合银锌抗菌剂;
(2)藻酸盐溶液的制备:将藻酸盐在30℃-40℃浸泡2h-3h预溶解,然后在温度为40℃-60℃、转速为200r/min-400r/min的条件下搅拌3h-4h或者在温度为30℃-60℃、转速为200r/min-400r/min的条件下搅拌4h-7h,最后在2-3kg压力下采用滤布过滤后,即得藻酸盐溶液;
(3)纺丝原液的制备:在温度为30℃-60℃、转速为200r/min-400r/min的条件下,将步骤(1)制得的复合银锌抗菌剂缓慢加入到步骤(2)制得的藻酸盐溶液中并搅拌均匀,然后真空脱泡12h-24h,随后升温至60℃-80℃,即得纺丝原液;
(4)附着有复合银锌抗菌剂的藻酸盐纤维的制备:将上述步骤(3)制得的纺丝原液在温度为60℃-80℃条件下,用孔数为200-500的喷丝孔喷丝,纺丝速度为5-100m/min,然后在含有质量分数5%-10%金属离子水溶液或醇溶液的凝固浴中进行凝固,凝固后进行拉伸,水洗,绕卷,在温度为70℃-100℃的热空气下干燥后制得附着有复合银锌抗菌剂的藻酸盐纤维;
(5)将上述步骤(4)中制得的附着有复合银锌抗菌剂的藻酸盐纤维采用针刺或水刺方式制成敷料。
本发明的制备的敷料其抗菌机理如下:
(1)银和细胞壁上暴露的肽聚糖反应形成可逆性复合物,使它们不能把氧转运进到细胞、组织病菌的活动,导致其死亡;
(2)银和致病菌的DNA结合,与DNA碱基结合的银离子彼此形成交叉连接,导致DNA结构变形,抑制其复制导致其死亡;
(3)锌对创伤愈合有很重要的作用。创伤组织的修复包括成纤维增生、胶原蛋白合成、胶原纤维成熟及伤口抗张强度增加等一系列病理改变,在此过程中,锌元素是机体DNA聚合酶、RNA聚合酶、乳酸脱氢酶等200多种酶的辅助因子或活化因子,所以对于伤口部位充分的能量供应和组织再生有着重要作用;
(4)锌也是一种传统的无机杀菌剂。其抗菌能力虽不及银离子,但锌离子抗霉菌能力比银离子强,将锌和银组合后对真菌和霉菌的杀菌效果较单独的银离子强。有研究表明海藻酸锌纤维比普通海藻酸钙纤维有更好的止血性能。研究发现海藻酸纤维的止血性能来源于凝血效应和对血小板活性的增强作用。当纤维中含有锌离子时,其凝血效应和对血小板活性的增强作用比一般的海藻酸钙纤维更好;
(5)复合抗菌粉剂的载体选自纳米级碳酸钙、纳米级水滑石等粒径均为纳米级,具有较大的表面积和丰富的孔结构,有利于在长时间内缓释杀菌因子,维持长期有效的杀菌因子浓度。因此,抗菌粉剂缓释性能稳定,杀菌长效;
(6)藻酸盐纤维与渗出液接触后,通过离子交换形式形成柔软的凝胶。高M藻酸盐敷料可以用温热的盐水溶液淋洗去除,高G藻酸盐敷料在治愈过程中,膨化较小,可以整片拿掉,这对伤口新生的娇嫩组织有保护作用;
(7)海藻酸纤维吸湿后形成亲水性凝胶,与亲水基团结合的“自由水”成为氧气传递的通道,氧气通过吸附-扩散-解吸的原理从外界环境进入伤口内环境,有利于伤口愈合;
(8)藻酸盐敷料与伤口渗出液接触时,纤维吸湿后膨化,大量的渗出液保持在处于凝胶状的纤维中。此外,单个纤维的膨化,减少了纤维之间的细孔,液体的扩散被停止。藻酸盐敷料所具有的“凝胶阻塞”性质,限制了伤口渗出液的扩散;
(9)藻酸盐敷料中纤维的膨胀使敷料中的毛细空间堵塞,伤口渗出液中的细菌因为纤维的膨胀而失去活性。含银的海藻医用敷料吸收伤口的渗出液后,纤维与渗出液发生离子交换后,纤维高度膨胀,从而使随渗出液进入敷料的细菌失去活性,起到抑制细菌泳移的作用。而从纤维上释放出来的银离子可以杀死伤口渗出液中的细菌,从而阻止细菌的繁殖以及在病区内可能产生的交叉感染。
下面,结合附具体实施方式,对本发明做进一步描述:
实施例1-6
本发明具体实施例的配比见表1。
分别取重量份数计的以下原料:复合抗菌粉剂0.4份-1.4份;纯化水84.6份-95.6份;藻酸盐4份-14份。其中,实施例1-6采用的复合抗菌粉剂中纳米银占复合抗菌粉剂的质量分数为20%,纳米锌占复合抗菌粉剂的质量分数为40%。
表1 实施例1-6的配比表
将上述原料按下列步骤制备含复合银锌抗菌剂的藻酸盐敷料,其依次包括以下步骤:
(1)复合银锌抗菌剂的制备:称取银化合物、锌化合物和惰性载体,将三者混合均匀,置于瓷皿中;然后放入高温炉内1000℃灼烧3小时;冷却后过200目筛,取筛下物,混合均匀,即得复合银锌抗菌剂;
(2)藻酸盐溶液的制备:将藻酸盐在30℃-40℃浸泡2h-3h预溶解,然后在温度为40℃-60℃、转速为200r/min-400r/min的条件下搅拌3h-4h或者在温度为30℃-60℃、转速为200r/min-400r/min的条件下搅拌4h-7h,最后在2-3kg压力下采用滤布过滤后,即得藻酸盐溶液;
(3)纺丝原液的制备:在温度为30℃-60℃、转速为200r/min-400r/min的条件下,将步骤(1)制得的复合银锌抗菌剂缓慢加入到步骤(2)制得的藻酸盐溶液中并搅拌均匀,然后真空脱泡12h-24h,随后升温至60℃-80℃,即得纺丝原液;
(4)附着有复合银锌抗菌剂的藻酸盐纤维的制备:将上述步骤(3)制得的纺丝原液在温度为60℃-80℃条件下,用孔数为200-500的喷丝孔喷丝,纺丝速度为5-100m/min,然后在含有质量分数5%-10%金属离子水溶液或醇溶液的凝固浴中进行凝固,凝固后进行拉伸,水洗,绕卷,在温度为70℃-100℃的热空气下干燥后制得附着有复合银锌抗菌剂的藻酸盐纤维;
(5)将上述步骤(4)中制得的附着有复合银锌抗菌剂的藻酸盐纤维采用针刺或水刺方式制成敷料。
下面,对上述实施例制备的复合银锌抗菌剂的藻酸盐纤维敷料进行抗菌试验的检测:
将实施例1-6所制备的含复合银锌抗菌剂的藻酸盐纤维敷料对几种常见的代表菌金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌和白色念珠菌进行抗菌试验,操作步骤如下:将样品剪成1.0cm*1.0cm大小,称取1g,放入250mL的三角烧瓶中,分别加入95mL PBS和5mL菌悬液,并使菌悬液在PBS中的浓度为1×104-9×104CFU/mL,将三角烧瓶固定于振荡摇床上,以300r/min振摇1h,分别取振摇前和振摇后的样液,用PBS适当稀释后,以琼脂倾注法接种平皿,进行菌落计数。同时加设两个对照样品组和空白对照组。对照样品组1为不含复合银锌抗菌剂的藻酸盐纤维敷料,对照样品组2为含银离子的普通纤维敷料,空白对照组仅加入PBS和菌悬液。
抑菌率为被试样品振摇前后平均菌落数的差值与振摇前平均菌落数的比值,以百分数计。应满足空白对照组的菌落数在1×104-9×104CFU/mL之间,且此组振摇前后平均菌落数差值在10%以内;结果如表2所示:
表2 抗菌试验结果
从表2的结果说明,与空白对照组相比较,实施例1-6中含复合银锌抗菌剂的藻酸盐敷料对金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、白色念珠菌作用一段时间,三种菌的数量级均降低2-3个单位,显示其具有很强的抗菌效果。从各个实施例之间的数据比较可知,普通的藻酸盐纤维敷料和含银离子的普通纤维敷料抗菌效果远低于采用本发明所提供的方法制备的含有复合银锌抗菌剂的藻酸盐纤维敷料。
实施例7-16
研究发现,当纳米银与纳米锌的配比在一定范围内,其杀菌作用会协同性地增加。下面,在实施例2的原料配比下,观察含不同的配比纳米银与纳米锌的藻酸盐纤维敷料对金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、白色念珠菌的抗菌杀菌作用的影响,结果见表3。
表3:含不同的配比纳米银与纳米锌的藻酸盐纤维敷料的杀菌率的影响
由表3可见,本发明的含复合银锌抗菌剂的藻酸盐敷料对金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、白色念珠菌具有很强的抗菌杀菌作用,杀菌效果可达到95%以上。且当该复合银锌抗菌剂中纳米银占复合银锌抗菌剂的重量中的20%,纳米锌占复合银锌抗菌剂的重量中的40%,即实施例16所示复合银锌抗菌剂配方,其杀菌作用会协同性地增加,其杀菌效果最优。纳米银的含量即为银有效含量。
对本领域的技术人员来说,可根据以上描述的技术方案以及构思,做出其它各种相应的改变以及形变,而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种含复合银锌抗菌剂的藻酸盐敷料的制备方法,其特征在于,该藻酸盐敷料由以下重量份数的原料经纺丝制备而成:
复合银锌抗菌剂 0.4-1.4份
纯化水 84.6-95.6份
藻酸盐 4-14份;
制备方法包括以下步骤:
(1)复合银锌抗菌剂的制备:称取银化合物、锌化合物和惰性载体,将三者混合均匀,置于瓷皿中;然后放入高温炉内1000℃灼烧3小时;冷却后过200目筛,取筛下物,混合均匀,即得复合银锌抗菌剂;
(2)藻酸盐溶液的制备:将藻酸盐在30℃-40℃浸泡2h-3h预溶解,然后在温度为40℃-60℃、转速为200r/min-400r/min的条件下搅拌3h-4h或者在温度为30℃-60℃、转速为200r/min-400r/min的条件下搅拌4h-7h,最后在2-3kg压力下采用滤布过滤后,即得藻酸盐溶液;
(3)纺丝原液的制备:在温度为30℃-60℃、转速为200r/min-400r/min的条件下,将步骤(1)制得的复合银锌抗菌剂缓慢加入到步骤(2)制得的藻酸盐溶液中并搅拌均匀,然后真空脱泡12h-24h,随后升温至60℃-80℃,即得纺丝原液;
(4)附着有复合银锌抗菌剂的藻酸盐纤维的制备:将上述步骤(3)制得的纺丝原液在温度为60℃-80℃条件下,用孔数为200-500的喷丝孔喷丝,纺丝速度为5-100m/min,然后在含有质量分数5%-10%金属离子水溶液或醇溶液的凝固浴中进行凝固,凝固后进行拉伸,水洗,绕卷,在温度为70℃-100℃的热空气下干燥后制得附着有复合银锌抗菌剂的藻酸盐纤维;
(5)将上述步骤(4)中制得的附着有复合银锌抗菌剂的藻酸盐纤维采用针刺或水刺方式制成敷料;
所述复合银锌抗菌剂由银化合物、锌化合物和惰性载体制备而成,该复合银锌抗菌剂中含有以质量分数计的银有效含量为10%-20%,锌有效含量为20%-40%;
所述银化合物选自Ag2O、Ag2O2、Ag2CO3 和Ag2SO4中的一种或两种以上;所述锌化合物选自ZnSO4、Zn(C2H3O2)2、ZnO、ZnCO3、Zn(OH)2、ZnSO4•6H2O和Zn(C2H3O2)2•6H2O中的一种或两种以上;所述惰性载体为纳米级的碳酸钙、水滑石、二氧化钛、膨润土、硅藻土、微粉硅胶、海泡石和高岭土中的一种或两种以上;
所述藻酸盐为海藻酸钠、海藻酸钾、海藻酸铵、海藻酸丙二醇酯、海藻酸钙中一种或两种以上。
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