CN106581734A - 一种高抗菌性藻酸盐敷料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高抗菌性藻酸盐敷料的制备方法，属于医用敷料制备技术领域。本发明用过碘酸钠氧化海藻酸钠，并将硝酸银、硝酸锌、柠檬酸三钠溶液等混合配制成银锌抗菌剂，再将盐酸多巴胺与氧化海藻酸钠复合，通过多巴胺聚合反应粘附在氧化海藻酸钠表面，并通过聚多巴胺对银、锌离子的还原和螯合作用，利用原位还原银、锌离子的方法将银、锌均匀负载在氧化海藻酸钠表面制成纺丝液，经真空脱泡后喷丝，凝固，拉伸，水洗，绕卷，干燥后用针刺工艺制成敷料，即可得高抗菌性藻酸盐敷料，本发明制得的藻酸盐敷料具有优异的止血、抗菌功效，吸湿溶胀性好，能有效保护伤口，加快伤口愈合速度，且敷料纤维结合紧密，机械性能较好，更换方便。

Description

一种高抗菌性藻酸盐敷料的制备方法
技术领域
本发明公开了一种高抗菌性藻酸盐敷料的制备方法，属于医用敷料制备技术领域。
背景技术
人体皮肤不仅可以使人体内环境稳定，同时还可以阻止细菌、微生物的入侵。当皮肤受伤的时候，内环境稳态被打破的条件下，医用敷料作为一种医用治伤材料，可以给人体一定的必要保护，减少危害程度。在皮肤恢复之前，好的医用敷料可以暂时性的起到一部分皮肤遮挡职能的作用，为伤口的愈合提供有利的条件。
海藻酸纤维在医用敷料中的应用起源于湿法疗法，1962年Winter发现伤口在湿润的环境下比干燥环境下愈合得快，从而改变了传统的伤口愈合理论，人们开始研制各种高科技敷料。研究表明，藻酸盐功能性敷料就是以藻酸盐为原料制成的一类敷料，它跟纱布一样柔软，贴敷性好，有极强的吸收性，能吸收相当于自身重量20倍的液体。敷料采用的藻酸钙，是一种非水溶性的盐类，当与伤口接触的时候，钙离子能置换出伤口渗液中的钠离子，使得不溶性的藻酸钙变为可溶性的藻酸钠，从而在伤口表面形成一层稳定的藻酸钠网状凝胶层，具有止血、缓解疼痛等功能，此外，海藻酸医用敷料更换时易于清洗，避免传统敷料在更换时与伤口粘连而引起的二次损伤，还具有活化巨噬细胞促进伤口愈合的作用。
现有的藻酸盐敷料具有优异的止血性能，但抗菌、抑菌性能却相对较差，目前在增强藻酸盐敷料的抗菌性方面主要通过物理喷洒具有抗菌功能的壳聚糖、银离子、纳米离子等进行物理复合制备复合医用敷料，可得到性能良好的抗菌功能纤维材料，但现有复合的方式存在结合不够紧密，在包装、运输、使用的过程中容易脱落具有抗菌功能的壳聚糖、银离子、纳米离子等物质，导致藻酸盐敷料的抗菌、机械性能下降，影响敷料使用效果。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对现有复合制备的藻酸盐敷料结合不紧密，在包装、运输、使用的过程中容易脱落具有抗菌功能的壳聚糖、银离子、纳米离子等物质，导致藻酸盐敷料的抗菌、机械性能下降的缺陷，提供一种高抗菌性藻酸盐敷料的制备方法，本发明使用过碘酸钠氧化海藻酸钠，制得高效抗菌性能的氧化海藻酸钠，并将硝酸银、硝酸锌、柠檬酸三钠溶液等混合配制成银锌抗菌剂，再将盐酸多巴胺与氧化海藻酸钠复合，通过多巴胺聚合反应粘附在氧化海藻酸钠表面，并通过聚多巴胺对银、锌离子的还原和螯合作用，利用原位还原银、锌离子的方法将银、锌均匀负载在氧化海藻酸钠表面制成纺丝液，经真空脱泡后喷丝，凝固，拉伸，水洗，绕卷，干燥后用针刺工艺制成敷料，即可得高抗菌性藻酸盐敷料，本发明制得的藻酸盐敷料具有优异的止血、抗菌功效，吸湿溶胀性好，能有效保护伤口，加快伤口愈合速度，且敷料纤维结合紧密，机械性能较好，更换方便，避免了更换敷料对伤口造成的二次伤害，具有广泛的应用前景。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）称取5～6g海藻酸钠，加入200～240mL去离子水中，以300～400r/min搅拌10～15min，再加入5～6mL质量分数为5%过碘酸钠溶液，并在避光处氧化反应20～24h，随后加入1.0～1.2mL乙二醇，继续搅拌反应10～15min，得混合溶液；
（2）向上述混合溶液中依次加入10～12g氯化钠，200～240mL无水乙醇，以500～600r/min搅拌20～30min，静置析出1～2h后过滤，将滤渣加入200～300mL去离子水中并搅拌至完全溶解，再加入200～240mL无水乙醇，静置析出，重复上述析出、过滤操作2～3次后，转入真空干燥箱中，在30～40℃下干燥8～10h，得氧化海藻酸钠，备用；
（3）称取0.01～0.02g硝酸银，0.01～0.03g硝酸锌，加入180～200mL去离子水中，并以300～400r/min搅拌20～30min，再以1～2mL/min滴加20～30mL质量分数为3%柠檬酸三钠溶液，继续搅拌20～30min，得复合银锌抗菌剂；
（4）称取2～4g步骤（2）制备的氧化海藻酸钠，加入100～200mL去离子水中，搅拌混合均匀后，加入1～2g盐酸多巴胺，0.6～0.8g过氧化钠，100～150mL上述复合银锌抗菌剂，20～30mL质量浓度为10%甲醛溶液，并用质量浓度为17%氨水调节混合液pH为8.0～9.0，在避光处反应2～3天，随后加入80～100mL质量分数为3%羧甲基壳聚糖溶液，并转入高剪切分散乳化机以8000～10000r/min剪切分散，经真空脱泡12～15h，得螯合银/锌纳米粒子纺丝液；
（5）将上述制备的螯合银/锌纳米粒子纺丝液用孔数为200～500的喷丝孔喷丝，控制温度为60～80℃，纺丝速度为20～80m/min，将纺丝浸泡在3～5L质量分数5～10%乙醇溶液中凝固1～2h，凝固后进行拉伸，水洗，绕卷，干燥，随后经针刺机制成敷料，得高抗菌性藻酸盐敷料。
本发明的应用方法是：首先用医用棉球蘸取医用酒精对患者烧伤创口周围进行消毒，再用质量分数为0.9%的生理盐水对创面分泌物进行冲洗并用医用酒精棉球消毒3～5次，再将本发明制得的高抗菌性藻酸盐敷料敷盖在创面，随后每天换1次敷料并随时观察创面渗出液情况，当创面渗液量少时，则隔2～4天换1次敷料，直至伤口愈合为止。经检测，本发明制得的高抗菌性藻酸盐敷料具有优异的止血效果，能在1～2min内快速止血，12h吸液量达2000～3000g/m2，溶胀性为200～300%，吸湿溶胀性较好，敷料剥离强度为0.28～0.56N/mm，纵、横向拉伸强度5～10MPa，同时本发明藻酸盐敷料具有较好的杀菌、抑菌效果，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌的抑制和杀灭率均在95%以上，且具有良好的促进伤口愈合作用，使用后伤口的愈合时间较传统敷料缩短45～55%。
本发明的有益效果是：
（1）本发明高抗菌性藻酸盐敷料用生理盐水冲洗伤口即可将敷料从伤口上去除，可以减轻更换敷料时病人的疼痛，避免伤口二次出血，同时还能持续不断地作用于再生细菌，减少创口细菌感染概率，具有持久、高效的杀菌特点，适用于中至大量渗液的伤口，尤其适用于高渗出的慢性创面；
（2）本发明采用资源丰富，生物相容性好，可降解吸收的生物材料作为敷料的基质，制得的高抗菌性藻酸盐敷料具有良好的透气性和吸水性，能快速止血，起到镇痛和促进伤口愈合的作用。
具体实施方式
首先称取5～6g海藻酸钠，加入200～240mL去离子水中，以300～400r/min搅拌10～15min，再加入5～6mL质量分数为5%过碘酸钠溶液，并在避光处氧化反应20～24h，随后加入1.0～1.2mL乙二醇，继续搅拌反应10～15min，得混合溶液；随后向上述混合溶液中依次加入10～12g氯化钠，200～240mL无水乙醇，以500～600r/min搅拌20～30min，静置析出1～2h后过滤，将滤渣加入200～300mL去离子水中并搅拌至完全溶解，再加入200～240mL无水乙醇，静置析出，重复上述析出、过滤操作2～3次后，转入真空干燥箱中，在30～40℃下干燥8～10h，得氧化海藻酸钠，备用；再称取0.01～0.02g硝酸银，0.01～0.03g硝酸锌，加入180～200mL去离子水中，并以300～400r/min搅拌20～30min，再以1～2mL/min滴加20～30mL质量分数为3%柠檬酸三钠溶液，继续搅拌20～30min，得复合银锌抗菌剂；再称取2～4g上述步骤制备的氧化海藻酸钠，加入100～200mL去离子水中，搅拌混合均匀后，加入1～2g盐酸多巴胺，0.6～0.8g过氧化钠，100～150mL上述复合银锌抗菌剂，20～30mL质量浓度为10%甲醛溶液，并用质量浓度为17%氨水调节混合液pH为8.0～9.0，在避光处反应2～3天，随后加入80～100mL质量分数为3%羧甲基壳聚糖溶液，并转入高剪切分散乳化机以8000～10000r/min剪切分散，经真空脱泡12～15h，得螯合银/锌纳米粒子纺丝液；最后将上述制备的螯合银/锌纳米粒子纺丝液用孔数为200～500的喷丝孔喷丝，控制温度为60～80℃，纺丝速度为20～80m/min，将纺丝浸泡在3～5L质量分数5～10%乙醇溶液中凝固1～2h，凝固后进行拉伸，水洗，绕卷，干燥，随后经针刺机制成敷料，得高抗菌性藻酸盐敷料。
实例1
首先称取5g海藻酸钠，加入200mL去离子水中，以300r/min搅拌10min，再加入5mL质量分数为5%过碘酸钠溶液，并在避光处氧化反应20h，随后加入1.0mL乙二醇，继续搅拌反应10min，得混合溶液；随后向上述混合溶液中依次加入10g氯化钠，200mL无水乙醇，以500r/min搅拌20min，静置析出1h后过滤，将滤渣加入200mL去离子水中并搅拌至完全溶解，再加入200mL无水乙醇，静置析出，重复上述析出、过滤操作2次后，转入真空干燥箱中，在30℃下干燥8h，得氧化海藻酸钠，备用；再称取0.01g硝酸银，0.01g硝酸锌，加入180mL去离子水中，并以300r/min搅拌20min，再以1mL/min滴加20mL质量分数为3%柠檬酸三钠溶液，继续搅拌20min，得复合银锌抗菌剂；再称取2g上述步骤制备的氧化海藻酸钠，加入100mL去离子水中，搅拌混合均匀后，加入1g盐酸多巴胺，0.6g过氧化钠，100mL上述复合银锌抗菌剂，20mL质量浓度为10%甲醛溶液，并用质量浓度为17%氨水调节混合液pH为8.0，在避光处反应2天，随后加入80mL质量分数为3%羧甲基壳聚糖溶液，并转入高剪切分散乳化机以8000r/min剪切分散，经真空脱泡12h，得螯合银/锌纳米粒子纺丝液；最后将上述制备的螯合银/锌纳米粒子纺丝液用孔数为200的喷丝孔喷丝，控制温度为60℃，纺丝速度为20m/min，将纺丝浸泡在3L质量分数5%乙醇溶液中凝固1h，凝固后进行拉伸，水洗，绕卷，干燥，随后经针刺机制成敷料，得高抗菌性藻酸盐敷料。
本实例操作简便，使用时，首先用医用棉球对患者烧伤创口周围进行消毒，再用质量分数为0.9%的生理盐水对创面分泌物进行冲洗并用医用酒精棉球消毒3次，再将本发明制得的高抗菌性藻酸盐敷料敷盖在创面，随后每天换1次敷料并随时观察创面渗出液情况，当创面渗液量少时，则隔2天换1次敷料，直至伤口愈合为止。经检测，本发明制得的高抗菌性藻酸盐敷料具有优异的止血效果，能在1min内快速止血，12h吸液量达2000g/m2，溶胀性为200%，吸湿溶胀性较好，敷料剥离强度为0.28N/mm，纵、横向拉伸强度5MPa，同时本发明藻酸盐敷料具有较好的杀菌、抑菌效果，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌的抑制和杀灭率均在96%，且具有良好的促进伤口愈合作用，使用后伤口的愈合时间较传统敷料缩短45%。
实例2
首先称取5g海藻酸钠，加入220mL去离子水中，以350r/min搅拌13min，再加入5mL质量分数为5%过碘酸钠溶液，并在避光处氧化反应22h，随后加入1.1mL乙二醇，继续搅拌反应13min，得混合溶液；随后向上述混合溶液中依次加入11g氯化钠，220mL无水乙醇，以550r/min搅拌25min，静置析出1h后过滤，将滤渣加入250mL去离子水中并搅拌至完全溶解，再加入220mL无水乙醇，静置析出，重复上述析出、过滤操作2次后，转入真空干燥箱中，在35℃下干燥9h，得氧化海藻酸钠，备用；再称取0.01g硝酸银，0.02g硝酸锌，加入190mL去离子水中，并以350r/min搅拌25min，再以1mL/min滴加25mL质量分数为3%柠檬酸三钠溶液，继续搅拌25min，得复合银锌抗菌剂；再称取3g上述步骤制备的氧化海藻酸钠，加入150mL去离子水中，搅拌混合均匀后，加入1g盐酸多巴胺，0.7g过氧化钠，125mL上述复合银锌抗菌剂，25mL质量浓度为10%甲醛溶液，并用质量浓度为17%氨水调节混合液pH为8.5，在避光处反应2天，随后加入90mL质量分数为3%羧甲基壳聚糖溶液，并转入高剪切分散乳化机以9000r/min剪切分散，经真空脱泡14h，得螯合银/锌纳米粒子纺丝液；最后将上述制备的螯合银/锌纳米粒子纺丝液用孔数为350的喷丝孔喷丝，控制温度为70℃，纺丝速度为50m/min，将纺丝浸泡在4L质量分数8%乙醇溶液中凝固1h，凝固后进行拉伸，水洗，绕卷，干燥，随后经针刺机制成敷料，得高抗菌性藻酸盐敷料。
本实例操作简便，使用时，首先用医用棉球对患者烧伤创口周围进行消毒，再用质量分数为0.9%的生理盐水对创面分泌物进行冲洗并用医用酒精棉球消毒4次，再将本发明制得的高抗菌性藻酸盐敷料敷盖在创面，随后每天换1次敷料并随时观察创面渗出液情况，当创面渗液量少时，则隔3天换1次敷料，直至伤口愈合为止。经检测，本发明制得的高抗菌性藻酸盐敷料具有优异的止血效果，能在1min内快速止血，12h吸液量达2500g/m2，溶胀性为250%，吸湿溶胀性较好，敷料剥离强度为0.42N/mm，纵、横向拉伸强度8MPa，同时本发明藻酸盐敷料具有较好的杀菌、抑菌效果，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌的抑制和杀灭率均在97%，且具有良好的促进伤口愈合作用，使用后伤口的愈合时间较传统敷料缩短50%。
实例3
首先称取6g海藻酸钠，加入240mL去离子水中，以400r/min搅拌15min，再加入6mL质量分数为5%过碘酸钠溶液，并在避光处氧化反应24h，随后加入1.2mL乙二醇，继续搅拌反应15min，得混合溶液；随后向上述混合溶液中依次加入10g氯化钠，240mL无水乙醇，以600r/min搅拌30min，静置析出2h后过滤，将滤渣加入300mL去离子水中并搅拌至完全溶解，再加入240mL无水乙醇，静置析出，重复上述析出、过滤操作3次后，转入真空干燥箱中，在40℃下干燥10h，得氧化海藻酸钠，备用；再称取0.02g硝酸银，0.03g硝酸锌，加入200mL去离子水中，并以400r/min搅拌30min，再以2mL/min滴加30mL质量分数为3%柠檬酸三钠溶液，继续搅拌30min，得复合银锌抗菌剂；再称取4g上述步骤制备的氧化海藻酸钠，加入200mL去离子水中，搅拌混合均匀后，加入2g盐酸多巴胺，0.8g过氧化钠，150mL上述复合银锌抗菌剂，30mL质量浓度为10%甲醛溶液，并用质量浓度为17%氨水调节混合液pH为9.0，在避光处反应3天，随后加入100mL质量分数为3%羧甲基壳聚糖溶液，并转入高剪切分散乳化机以10000r/min剪切分散，经真空脱泡15h，得螯合银/锌纳米粒子纺丝液；最后将上述制备的螯合银/锌纳米粒子纺丝液用孔数为500的喷丝孔喷丝，控制温度为80℃，纺丝速度为80m/min，将纺丝浸泡在5L质量分数10%乙醇溶液中凝固2h，凝固后进行拉伸，水洗，绕卷，干燥，随后经针刺机制成敷料，得高抗菌性藻酸盐敷料。
本实例操作简便，使用时，首先用医用棉球对患者烧伤创口周围进行消毒，再用质量分数为0.9%的生理盐水对创面分泌物进行冲洗并用医用酒精棉球消毒5次，再将本发明制得的高抗菌性藻酸盐敷料敷盖在创面，随后每天换1次敷料并随时观察创面渗出液情况，当创面渗液量少时，则隔4天换1次敷料，直至伤口愈合为止。经检测，本发明制得的高抗菌性藻酸盐敷料具有优异的止血效果，能在2min内快速止血，12h吸液量达3000g/m2，溶胀性为300%，吸湿溶胀性较好，敷料剥离强度为0.56N/mm，纵、横向拉伸强度10MPa，同时本发明藻酸盐敷料具有较好的杀菌、抑菌效果，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌的抑制和杀灭率均在98%，且具有良好的促进伤口愈合作用，使用后伤口的愈合时间较传统敷料缩短55%。

Claims (1)

1.一种高抗菌性藻酸盐敷料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取5～6g海藻酸钠，加入200～240mL去离子水中，以300～400r/min搅拌10～15min，再加入5～6mL质量分数为5%过碘酸钠溶液，并在避光处氧化反应20～24h，随后加入1.0～1.2mL乙二醇，继续搅拌反应10～15min，得混合溶液；
（2）向上述混合溶液中依次加入10～12g氯化钠，200～240mL无水乙醇，以500～600r/min搅拌20～30min，静置析出1～2h后过滤，将滤渣加入200～300mL去离子水中并搅拌至完全溶解，再加入200～240mL无水乙醇，静置析出，重复上述析出、过滤操作2～3次后，转入真空干燥箱中，在30～40℃下干燥8～10h，得氧化海藻酸钠，备用；
（3）称取0.01～0.02g硝酸银，0.01～0.03g硝酸锌，加入180～200mL去离子水中，并以300～400r/min搅拌20～30min，再以1～2mL/min滴加20～30mL质量分数为3%柠檬酸三钠溶液，继续搅拌20～30min，得复合银锌抗菌剂；
（4）称取2～4g步骤（2）制备的氧化海藻酸钠，加入100～200mL去离子水中，搅拌混合均匀后，加入1～2g盐酸多巴胺，0.6～0.8g过氧化钠，100～150mL上述复合银锌抗菌剂，20～30mL质量浓度为10%甲醛溶液，并用质量浓度为17%氨水调节混合液pH为8.0～9.0，在避光处反应2～3天，随后加入80～100mL质量分数为3%羧甲基壳聚糖溶液，并转入高剪切分散乳化机以8000～10000r/min剪切分散，经真空脱泡12～15h，得螯合银/锌纳米粒子纺丝液；
（5）将上述制备的螯合银/锌纳米粒子纺丝液用孔数为200～500的喷丝孔喷丝，控制温度为60～80℃，纺丝速度为20～80m/min，将纺丝浸泡在3～5L质量分数5～10%乙醇溶液中凝固1～2h，凝固后进行拉伸，水洗，绕卷，干燥，随后经针刺机制成敷料，得高抗菌性藻酸盐敷料。
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