CN110755200A - 一种Ag/Zn微电流医用敷料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Ag/Zn微电流医用敷料的制备方法,其特征在于,先制备散剂溶液的制备;分别取锌粉、银粉在无菌的条件下溶解于分散剂溶液中;将水性丙烯酸乳液分别滴加到得到的溶液中,再分别加入海藻酸钠颗粒,得到导电锌浆和导电银浆;运用印刷技术制备生物电敷料,首先进行微电流敷料的图案化设计,制作对应的丝网印版;将导电锌浆印刷在非织造敷料上,使金属粒子附着到非织造敷料的纤维表面,最后印刷导电银浆即可。本发明制备方法简单,材料易得,处理和使用安全;所制备的医用敷料在模拟体液环境中能够释放0.35‑0.9V的电压,加速细胞的迁移,促进伤口愈合,减短顽固性伤口愈合时间,吸水性、保湿性和透气性佳。
Description
技术领域
本发明涉及一种以丝网印刷技术制备Ag/Zn微电流医用敷料材料的制备方法,属于为微电流医用敷料技术领域。
背景技术
近年来,随着我国经济的快速发展和人们生活方式的改变,由高龄和代谢性疾病所产生的一系列慢性疾病—如糖尿病足等越来越常见。由于糖尿病足具有发病率高、发病时间长、病情反复、易感染等特点,如何治疗糖尿病足已成为摆在研究学者面前的一道难题。以往在治疗慢性伤口时,通常采用湿性敷料覆盖创面的方法,如水胶体类敷料,它具有一定的清创作用且能使伤口处于湿润环境,有利于促进伤口的愈合,但在大量伤口渗出液渗出的情况下并不适用;此外,治疗慢性伤口也会采用负压治疗的方法,利用负压吸收创面渗液,促进伤口愈合,但负压材料较为昂贵且引流效果不稳定。迄今为止,仍没有一种完善的方法或一类医用敷料完全适用于糖尿病足等慢性伤口的治愈。
自从十七世纪中叶Galvani发现了生物电的存在后,科学家们对生物电在动物体内的作用展开了广泛的研究。实验研究表明,当皮肤受到损伤时,表皮层的连续性被中断,电阻屏障遭到破坏,创伤局部的跨膜电位差(TEP)随即消失。但在离伤口较远的地方,组织仍是连续的,TEP不受损伤影响,这样就形成了一个从正常组织到损伤组织的电压梯度,随即产生一个稳定的电场,即组织损伤电场。实验已证实损伤电场会引导许多不同类型的细胞定向生长和迁移,这一特性使得微电流在创伤修复方面有着良好的应用前景。
目前用于伤口愈合的微电流敷料有PED-10电子敷料和Posifect(Biofisica)敷料。其中,PED-10电子敷料是将电池固定在敷料上,在伤口周围产生电场,促进慢性伤口的愈合。Posifect敷料是通过内部嵌入的微型电路产生的电刺激信号,使顽固性伤口向愈合方向发展。临床数据显示,这两种微电流敷料在使用过程中均能够在伤口周围释放0.7-1.0V的电压,且在应用Posifect电刺激敷料的16周后,顽固性伤口愈合率为33%。
但上述两种敷料仍需外加电源,敷料的便携性无法得到保证。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:现有微电流敷料外加电源,不易携带的技术问题。
为了解决上述技术问题,本发明提供的一种Ag/Zn微电流医用敷料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步:分散剂溶液的制备:取羧甲基纤维素(CMC)粉末于去离子水中,在磁力搅拌器上加热搅拌直至完全溶解,得到锌粉用分散剂溶液;取吐温-80溶液于去离子水中,在磁力搅拌器上加热搅拌直至完全溶解,然后用超声波超声0.5-1h,得到银粉用分散剂溶液;
第二步:取锌粉在无菌的条件下溶解于第一步得到的锌粉用分散剂溶液中,在磁力搅拌器的作用下搅拌1-2h,得到溶液A1;取银粉在无菌的条件下溶解于第一步得到的银粉用分散剂溶液中,在磁力搅拌器的作用下搅拌0.5-1h,然后用超声波超声0.5h,得到溶液A2;
第三步:将水性丙烯酸乳液分别滴加到第二步得到的溶液A1、A2中,在磁力搅拌器的作用下搅拌完全,得到溶液B1、B2;
第四步:将海藻酸钠颗粒分别加入到第三步得到的溶液B1、B2中,在磁力搅拌器的作用下搅拌2-4h,得到导电锌浆和导电银浆;
第五步:生物电敷料的合成制备:运用印刷技术制备生物电敷料,首先进行微电流敷料的图案化设计,制作对应的丝网印版;将导电锌浆在非织造敷料上进行印刷,使金属粒子附着到非织造敷料的纤维表面,再通过真空干燥得到锌涂层导电织物,然后在锌涂层导电织物上进行导电银浆的印刷,置于真空干燥箱中去除残留溶剂。
优选地,所述第一步中的甲基纤维素的质量百分比为0.1%-3%;吐温-80溶液的质量百分比为0.1%-3%。
优选地,所述第二步中的溶液A1、A2中锌粉、银粉的质量百分比分别为0.1%-20%。
优选地,所述第三步中的溶液B1、B2中水性丙烯酸乳液的质量百分比均为0.1%-20%。
优选地,所述第四步中的导电锌浆、导电银浆中海藻酸钠的质量百分比均为0.1%-20%。
优选地,所述第五步中图案化设计为点阵图案、条纹图案和条点图案中的任意一种。
优选地,所述第五步中图案化设计中锌粉区域与银粉区域的表面积根据参与氧化还原反应的锌与银的比例设计。
本发明利用丝网印刷技术,通过在普通敷料表面印刷金属正负电极制备得到Ag/Zn微电流医用敷料,无需外加电源,即借助敷料表面的改性金属涂层,结合伤口周围的组织渗出液,金属间自发进行氧化还原反应,从而在伤口处产生不损伤人体的外源性电场,达到促进顽固性伤口愈合的目的。金属间氧化还原反应的方程式如下:
银电极(+)Ag2O+H2O+2e-→2Ag+2OH-
2AgO+H2O+2e-→Ag2O+2OH-
锌电极(-)Zn+2OH-→ZnO+H2O+2e-
此外,所选用的作为基底材料的聚酯无纺布具有化学性质稳定、优良的物理机械性能、以及孔隙结构较为致密,不易漏墨等优点,能够满足微电流纺织品的制备及后加工过程的需求。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
1.本发明操作方法简单、参数可控、材料易得,溶剂无毒或低毒,处理和使用安全;
2.本发明采用丝网印刷技术,可以通过调节印刷图案、电极尺寸以及涂覆金属的百分比等工艺参数,实现多种功能性微电流敷料材料的制备,根据伤口需要有多种电信号刺激程度选择;
3.本发明制备的微电流敷料具有良好的吸水性、保湿性和透气性,能为伤口愈合提供湿润的微环境;微电流敷料在模拟体液环境中通过电子的隧道效应进行电压传导,在伤口表面形成外源性电场,对于轻度和重度慢性伤口都能起到加速伤口愈合的作用。
附图说明
图1为本发明提供的Ag/Zn微电流医用敷料的工作原理图;
图2为实施例1制得的Ag/Zn微电流医用敷料的锌电极放大3000倍的扫描电镜图;
图3为实施例1制得的Ag/Zn微电流医用敷料的银电极放大3000倍的扫描电镜图;
图4为实施例2制得的Ag/Zn微电流医用敷料的锌电极放大3000倍的扫描电镜图;
图5为实施例2制得的Ag/Zn微电流医用敷料的银电极放大3000倍的扫描电镜图;
图6为实施例1制得的Ag/Zn微电流医用敷料在PBS缓冲溶液中释放电压随时间变化的情况;
图7为实施例2制得的Ag/Zn微电流医用敷料在PBS缓冲溶液中释放电压随时间变化的情况;
图8为实施例1、2制得的Ag/Zn微电流医用敷料与空白样品作用于人体皮肤成纤维细胞后的细胞迁移情况的对比图。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂,兹以优选实施例,并配合附图作详细说明如下。
实施例1
一种Ag/Zn微电流医用敷料的制备方法:
(1)制备分散剂溶液:
用电子天平秤取0.50g羧甲基纤维素溶解于50mL去离子水中,制备质量分数为1%的溶液,在磁力搅拌器作用下搅拌至完全溶解得到导电锌浆的分散剂溶液。
用电子天平秤取0.25g吐温-80溶液于50mL去离子水中,制备质量分数为0.5%的溶液,在磁力搅拌器作用下搅拌至完全溶解得到导电银浆的分散剂溶液。
(2)制备两种导电油墨:
用电子天平秤取0.05g锌粉,将其加到9.25g质量分数为1%的CMC溶液中,在磁力搅拌器的作用下搅拌1h,再将0.5g水性丙烯酸乳液滴加到溶液中,加热搅拌2h,后再加入0.2g海藻酸钠颗粒,加热搅拌2h,得到导电锌浆。
用电子天平秤取0.05g银粉,将其加到9.25g质量分数为0.5%的吐温-80水溶液中,在磁力搅拌器的作用下搅拌0.5h,然后用超声波超声0.5h。再将0.5g水性丙烯酸乳液滴加到溶液中,加热搅拌2h,后再加入0.2g海藻酸钠颗粒,加热搅拌2h,得到导电银浆。
(3)通过丝网印刷技术制备微电流敷料:
选用合适的丝网印版印制锌粉涂层:将导电锌浆印制在聚酯非织造基材上,将制得的样品在100℃的温度下真空干燥1.5h;选用对应的丝网印版印制银粉涂层:将导电银浆印制在干燥后的织物上,将制得的样品在80℃的温度下干燥0.5h。制备得到Ag/Zn微电流医用敷料。
该实施例所采用材料:羧甲基纤维素(CMC)在水溶液中能够有效阻止微纳米粒子的团聚和沉降,使其在液相中保持良好的分散性。吐温-80具有较强的亲水性和在化学上的不解离性,在液相中对微纳米粒子的分散效果作用显著。水性丙烯酸乳液具有良好的力学性能、透气性好,涂膜干燥快。海藻酸钠作为可降解生物高分子材料具有良好的生物相容性、无毒性和止血性。
本实施例所制备的Ag/Zn微电流医用敷料自身产生的电场能够满足微电流敷料的要求,在模拟体液环境中能够释放0.35V的电压,且能在较长的一段时间内保持稳定;利用海藻酸钠本身所具有的亲水性和防粘连性,使得敷料具有良好的透气性和吸液性,为慢性伤口提供了湿润的愈合环境;在迁移实验中细胞表现出向划痕中间移动的趋势。
实施例2
一种Ag/Zn微电流医用敷料的制备方法:
(1)制备分散剂溶液:
用电子天平秤取0.50g羧甲基纤维素溶解于50mL去离子水中,制备质量分数为1%的溶液,在磁力搅拌器作用下搅拌至完全溶解得到导电锌浆的分散剂溶液。
用电子天平秤取0.25g吐温-80溶液于50mL去离子水中,制备质量分数为0.5%的溶液,在磁力搅拌器作用下搅拌至完全溶解得到导电银浆的分散剂溶液。
(2)制备两种导电油墨:
用电子天平秤取0.1g锌粉,将其加到9.2g质量分数为1%的CMC溶液中,在磁力搅拌器的作用下搅拌1h,再将1.5g水性丙烯酸乳液滴加到溶液中,加热搅拌2h,后再加入0.2g海藻酸钠颗粒,加热搅拌2h,得到导电锌浆。
用电子天平秤取0.1g银粉,将其加到9.2g质量分数为0.5%的吐温-80水溶液中,在磁力搅拌器的作用下搅拌0.5h,然后用超声波超声0.5h。再将1.5g水性丙烯酸乳液滴加到溶液中,加热搅拌2h,后再加入0.2g海藻酸钠颗粒,加热搅拌2h,得到导电银浆。
(3)通过丝网印刷技术制备微电流敷料:
选用合适的丝网印版印制锌粉涂层:将导电锌浆印制在聚酯非织造基材上,将制得的样品在100℃的温度下真空干燥1.5h;选用对应的丝网印版印制银粉涂层:将导电银浆印制在干燥后的织物上,将制得的样品在80℃的温度下干燥0.5h。制备得到Ag/Zn微电流医用敷料。
本实施例所制备的Ag/Zn微电流医用敷料解决了目前微电流敷料需外加电源的缺点,且具有良好的透湿性能;在模拟体液中的能够释放出0.5V的电压。细胞划痕实验表明细胞出现明显的向划痕中间迁移的趋势,说明微电流医用敷料有利于促进慢性伤口的愈合。
采用电压表测试微电流敷料在PBS缓冲液中的电压大小,具体方法:将实施例1-2制备出的微电流敷料裁剪成1.5cm×5cm,放置在直径为90mm的玻璃平皿中,向平皿里面加入2.5mL的PBS缓冲溶液,将电压表打到相应的档位,测试敷料在PBS中0h、24h时的电压大小。结果如图6-7所示,实施例1-2表明,微电流敷料在PBS缓冲溶液中发生了氧化还原反应,两电极之间形成了一定的电势差,并且这个电势差随着时间的延长而逐渐减小。
采用划痕实验测试微电流敷料对皮肤成纤维细胞的细胞活性影响,具体方法为:将实施例1-2得到的微电流敷料分别裁剪成0.5cm×1.5cm,放置在提前做好划痕处理的细胞培养小室里面,向小室里面加入细胞培养基,使得培养基刚好浸没微电流敷料。6h后将织物取出,24h后观察划痕的愈合程度。如图8所示,图8-0.5%Ag/Zn代表实施例1中的细胞迁移效果图,图8-1%Ag/Zn代表实施例2的细胞迁移效果图,图8-空白样品代表没有处理的纯的基布对细胞的迁移效果图。实施例1-2的样品在和皮肤成纤维细胞作用后,使得细胞出现了明显向划痕中间移动的趋势,表明该样品提高了细胞的活性,能够促进伤口的愈合。
Claims (7)
1.一种Ag/Zn微电流医用敷料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步:分散剂溶液的制备:取羧甲基纤维素粉末于去离子水中,在磁力搅拌器上加热搅拌直至完全溶解,得到锌粉用分散剂溶液;取吐温-80溶液于去离子水中,在磁力搅拌器上加热搅拌直至完全溶解,然后用超声波超声0.5-1h,得到银粉用分散剂溶液;
第二步:取锌粉在无菌的条件下溶解于第一步得到的锌粉用分散剂溶液中,在磁力搅拌器的作用下搅拌1-2h,得到溶液A1;取银粉在无菌的条件下溶解于第一步得到的银粉用分散剂溶液中,在磁力搅拌器的作用下搅拌0.5-1h,然后用超声波超声0.5h,得到溶液A2;
第三步:将水性丙烯酸乳液分别滴加到第二步得到的溶液A1、A2中,在磁力搅拌器的作用下搅拌完全,得到溶液B1、B2;
第四步:将海藻酸钠颗粒分别加入到第三步得到的溶液B1、B2中,在磁力搅拌器的作用下搅拌2-4h,得到导电锌浆和导电银浆;
第五步:生物电敷料的合成制备:运用印刷技术制备生物电敷料,首先进行微电流敷料的图案化设计,制作对应的丝网印版;将导电锌浆在非织造敷料上进行印刷,使金属粒子附着到非织造敷料的纤维表面,再通过真空干燥得到锌涂层导电织物,然后在锌涂层导电织物上进行导电银浆的印刷,置于真空干燥箱中去除残留溶剂。
2.如权利要求1所述的Ag/Zn微电流医用敷料的制备方法,其特征在于,所述第一步中的甲基纤维素的质量百分比为0.1%-3%;吐温-80溶液的质量百分比为0.1%-3%。
3.如权利要求1所述的Ag/Zn微电流医用敷料的制备方法,其特征在于,所述第二步中的溶液A1、A2中锌粉、银粉的质量百分比分别为0.1%-20%。
4.如权利要求1所述的Ag/Zn微电流医用敷料的制备方法,其特征在于,所述第三步中的溶液B1、B2中水性丙烯酸乳液的质量百分比均为0.1%-20%。
5.如权利要求1所述的Ag/Zn微电流医用敷料的制备方法,其特征在于,所述第四步中的导电锌浆、导电银浆中海藻酸钠的质量百分比均为0.1%-20%。
6.如权利要求1所述的Ag/Zn微电流医用敷料的制备方法,其特征在于,所述第五步中图案化设计为点阵图案、条纹图案和条点图案中的任意一种。
7.如权利要求1所述的Ag/Zn微电流医用敷料的制备方法,其特征在于,所述第五步中图案化设计中锌粉区域与银粉区域的表面积根据参与氧化还原反应的锌与银的比例设计。
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