CN110742597B - 一种制备tpu/pdms三维多孔神经电极的方法 - Google Patents

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Abstract

一种制备TPU/PDMS三维多孔神经电极的方法，属于神经电极技术领域。本申请解决了现有植入性神经电极与生物组织相容性差，几何尺寸不易控制，且透气性能差的问题。本发明首先将具有良好生物相容性的线性聚合物溶解配制成适宜浓度的电纺液，利用静电纺丝技术调整工艺参数制备具有三维空间网络结构的纤维膜，然后通过溅射、蒸镀以及化学沉积等多种手段赋予纤维膜导电性；最后连接导线等，得到具有良好拉伸、粘附性能的三维多孔神经电极。本发明基于静电纺丝技术利用TPU和PDMS制备了一种高拉伸、高粘附的神经电极基底材料，赋予了其透气性能。

Description

一种制备TPU/PDMS三维多孔神经电极的方法
技术领域
本发明涉及一种制备TPU/PDMS三维多孔神经电极的方法，属于神经电极技术领域。
背景技术
神经系统的功能是神经元集体行为的结果,大量神经元通过突触相互作用,在神经回路层次上涌现出单个神经元无法完成的功能。尽管科技的进步已经很大程度上加深了人们对于神经系统的认知，但是对于神经元集体行为产生高级功能的具体行为机制仍亟待探究。神经科学和神经工程研究需要研究神经元的电活动情况，以了解人体产生、传输和处理信息的机制。神经电极一般分为可植入和可穿戴式两种。植入式神经电极作为一种传感元件，是时间分辨率最高的神经电活动传感手段之一，需要在尽量不损伤神经系统的前提下，记录神经系统甚至单个神经元的动作电位。传统的神经电极由于制造技术的缺陷很难得到广泛的应用。首先，对于植入性神经电极来说，与生物体良性共存是最基本的要求，传统电极材料与组织生物相容性差异大，难以实现有效融合，可能导致电极周边神经元损伤，给生物体带来极大负担。其次由于不能对其几何尺寸进行很好的控制，这些电极的物理和电学特性的重复性差；最后电极组装起来体积大，而且不灵活，在外科植入过程中会造成大量的组织损伤。传统电极要实现可穿戴性，也会由于不透气导致粘附性下降容易脱落。因此，提供一种可透气、可拉伸的高基底粘附的神经电极的制备方法是十分必要的。
发明内容
本发明为了解决现有植入性神经电极与生物组织相容性差，几何尺寸不易控制，且透气性能差的问题，提供一种可透气、可拉伸的高基底粘附的神经电极的制备方法。
本发明的技术方案：
一种制备TPU/PDMS三维多孔神经电极的方法，该方法的操作步骤如下：
步骤一，制备三维空间网络薄膜：使用溶剂溶解聚合物，配置电纺液，然后将电纺液装入静电纺丝装置中，制备三维空间网络薄膜；
步骤二，对三维空间网络薄膜进行预处理：将三维空间网络薄膜放入等离子清洗仪内清洗，然后放入聚二甲基硅氧烷中进行粘附性处理，最后真空干燥固化，得到三维多孔纤维膜；
步骤三，对三维多孔纤维膜进行导电性处理：首先利用化学沉积方法在三维多孔纤维膜的多孔结构内沉积金层，然后使用无机材料蒸发镀膜设备在三维多孔纤维膜的表面蒸镀金层，得到导电纤维膜；
步骤四，将步骤三得到的导电纤维膜连接导线，封装后得到三维多孔神经电极。
优选的：所述的步骤一的具体操作过程为：首先将聚合物聚氨酯溶解在溶剂N,N-二甲基甲酰胺中得到溶液浓度为10％～50％，将聚二甲基硅氧烷溶解在和正己烷中得到溶液浓度为10％～50％，并将聚氨酯溶液和聚二甲基硅氧烷溶液按照聚氨酯与聚二甲基硅氧烷质量比为(7～14)：1的比例混合配置电纺液；然后将电纺液装入静电纺丝装置中进行静电纺丝，得到三维空间网络薄膜。
优选的：所述的静电纺丝条件为：加载电压为5KV～25KV，推进速度为0.01mL/h～10mL/h，收集温度为50℃～150℃。
最优选的：所述的电纺液浓度为0.1g/ml～10g/ml。
优选的：所述的步骤二中将三维空间网络薄膜放入等离子清洗以内清洗仪内清洗3min～10min。
优选的：所述的步骤二对清洗后的三维空间网络薄膜的粘附性处理的具体操作过程为：将清洗后的三维空间网络薄膜放入液面铺满聚二甲基硅氧烷的水中粘附聚二甲基硅氧烷，三维空间网络薄膜上的聚二甲基硅氧烷的质量为1mg～3mg。
优选的：所述的步骤二中真空干燥固化条件为80℃保温3min-10min。
优选的：所述的步骤三中对三维多孔纤维膜的导电性处理的具体操作过程为：将三维多孔纤维膜浸入[P(METAC-co-TSPM)]共聚物的乙醇溶中，其中[P(METAC-co-TSPM)]共聚物中METAC与TSPM的摩尔比为3.5:1；然后浸入(NH4)2PdCl4负载活性剂中，最后浸入浓度为0.024mol/L的氯金酸水溶液中沉积60min，在三维多孔纤维膜的孔内沉积金层；然后将孔内沉积有金层的三维多孔纤维膜贴在无机材料蒸发镀膜设备的样品台上，进行金层蒸镀，蒸镀条件为真空值为10-5Pa，蒸镀电流为80～130A，最终得到表面金层厚度为250nm的导电纤维膜。
优选的：所述的步骤四将步骤三得到的导电纤维膜连接导线封装得到三维多孔神经电极的具体操作过程为：将导电纤维膜裁剪成长度为1mm～10mm、宽度为1mm～10mm的尺寸，并使用导线将其连接形成四路平行电极，使用PDMS封装后得到三维多孔神经电极。
优选的：所述的电纺液为聚乳酸/N,N–二甲基甲酰胺、硅橡胶/正己烷的一种或两种以上混合溶液。
本发明具有以下有益效果：本发明的方法制备的神经电极由于利用静电纺丝技术形成纤维搭接的柔性三维网络多孔结构，实现了高度柔韧性，避免随着机体软组织的活动而发生断裂，与此同时三维网络的多孔结构还兼具可透气性和粘附性，拓宽了神经电极使用的稳定范围。
附图说明
图1为TPU/PDMS的扫描电子显微镜图片；
图2为TPU的扫描电子显微镜图片；
图3为TPU/PDMS循环2000次拉伸50％的电流值记录图片；
图4为TPU/PDMS的能谱分析。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明均为常规方法。
具体实施方式1：TPU/PDMS三维多孔神经电极的制备
(1)将聚氨酯(TPU)在60℃的恒温水浴下溶于N,N-二甲基甲酰胺，待其充分溶解后，得到的溶液浓度为30％；将聚二甲基硅氧烷溶解在和正己烷中得到溶液浓度为50％，然后将聚氨酯溶液和聚二甲基硅氧烷溶液按照聚氨酯与聚二甲基硅氧烷质量比为6：1的比例混合，继续搅拌，分散均匀后，静置除泡，导入针管备用。
(2)使用静电纺丝装置进行静电纺丝，其中静电纺丝条件为加载电压为18KV，推进速度为0.01mL/h，收集温度为120℃。收集侧基底为铝箔，在电场力的作用下在铝箔上收集纤维丝，最终获得拥有三维空间网络薄膜，在真空干燥箱中固化待用。
(3)将上述三维空间网络薄膜利用等离子清洗设备清洗3min，然后放入液面提前铺满PDMS的水中粘附2mg的PDMS，进行三维空间网络薄膜的粘附性处理，然后放入真空干燥箱内固化干燥，真空干燥固化条件为80℃保温30min，得到三维多孔纤维膜。
(4)将三维多孔纤维膜浸入[P(METAC-co-TSPM)]共聚物的乙醇溶中，其中[P(METAC-co-TSPM)]共聚物中METAC与TSPM的摩尔比为3.5:1；然后浸入(NH4)2PdCl4负载活性剂中，最后浸入浓度为0.024mol/L的氯金酸水溶液中化学沉积60min，在三维多孔纤维膜的孔内沉积金层。
(5)将步骤(4)得到的孔内沉积有金层的三维多孔纤维膜贴在无机材料蒸发镀膜设备的样品台上，进行金层蒸镀，蒸镀真空值为10-5Pa，蒸镀电流为80～130A最终得到表面金层厚度为250nm的导电纤维膜。
(6)将步骤(5)得到的导电纤维膜裁剪成长为5mm，宽为5mm的大小，连接导线形成四路平行电极，最终得到TPU/PDMS三维多孔神经电极。
具体实施方式2：制备TPU三维多孔空间网络薄膜
(1)将聚氨酯(TPU)在60℃的恒温水浴下溶于N,N-二甲基甲酰胺，待其充分溶解后，得到的溶液浓度为30％；分散均匀后，静置除泡，导入针管备用。
(2)使用静电纺丝装置进行静电纺丝，其中静电纺丝条件为加载电压为18KV，推进速度为0.01mL/h，室温收集。收集侧基底为铝箔，在电场力的作用下在铝箔上收集纤维丝，最终获得拥有三维空间网络薄膜，在真空干燥箱中固化待用。
一、对具体实施方式1和具体实施方式2得到的导电纤维膜分别进行扫描电镜的测试。图1是具体实施方式1的SEM照片，图2为具体实施方式2的SEM照片。由图1可知，具体实施方式1的薄膜形成了三维空间多孔结构，图4对实施方式1得到的纤维膜进行了能谱分析，Si元素的均匀分布证明了纤维膜中PDMS与TPU均匀分布，并且纤维搭接的三维结构形成的孔，印证了该电极纤维的可透气性。并根据图1和图2对比可知图1中PDMS的加入使得纤维搭接更加紧密，孔洞分布也更加密集，这对于拉伸等性能都有一定程度上的提升意义。
二、对具体实施方式1得到的导电纤维膜连接铜线进行循环拉伸测试，具体测试过程为把纤维膜裁剪成2cm×4cm的大小放入夹具，拉伸速度为400mm/min，循环2000次拉伸50％，实时记录电流信号变化。如图3所示，拉伸形变并不会对电流信号产生太大影响，证明了具体实施方式1制备的导电纤维具有良好的可拉伸性能。
三、将具体实施方式1得到的TPU/PDMS三维多孔神经电极，埋入生物体内进行生物实验，检测小鼠在1-1000Hz频率下的电信号以及阻抗大小，证实其可植入性。实验证明埋入小鼠体内一周后，小鼠未出现明显排异反应，且电极仍能正常记录传递信号。
四、将具体实施方式1得到的导电纤维膜利用万能试验机设定拉伸速度200mm/min，测试分离薄膜与金层时的压强，对其粘附性进行表征，实验结果为15-25MPa/cm2。

Claims (9)

1.一种制备TPU/PDMS三维多孔神经电极的方法，其特征在于：该方法的操作步骤如下：
步骤一，制备三维空间网络薄膜：配置电纺液，然后将电纺液装入静电纺丝装置中，制备三维空间网络薄膜；
步骤二，对三维空间网络薄膜进行预处理：将三维空间网络薄膜放入等离子清洗仪内清洗，然后放入聚二甲基硅氧烷中进行粘附性处理，最后真空干燥固化，得到三维多孔纤维膜；
步骤三，对三维多孔纤维膜进行导电性处理：首先利用化学沉积方法在三维多孔纤维膜的多孔结构内沉积金层，然后使用无机材料蒸发镀膜设备在三维多孔纤维膜的表面蒸镀金层，得到导电纤维膜；
步骤四，将步骤三得到的导电纤维膜连接导线，封装后得到三维多孔神经电极；
所述的电纺液为聚氨酯溶液和聚二甲基硅氧烷溶液按照聚氨酯与聚二甲基硅氧烷质量比为6：1的比例混合的混合液，或者所述的电纺液为聚氨酯溶液和聚二甲基硅氧烷溶液按照聚氨酯与聚二甲基硅氧烷质量比为(7～14)：1的比例混合的混合液。
2.根据权利要求1所述的一种制备TPU/PDMS三维多孔神经电极的方法，其特征在于：所述的步骤一的具体操作过程为：首先将聚合物聚氨酯溶解在溶剂N,N-二甲基甲酰胺中得到溶液浓度为10％～50％，将聚二甲基硅氧烷溶解在和正己烷中得到溶液浓度为10％～50％；然后将电纺液装入静电纺丝装置中进行静电纺丝，得到三维空间网络薄膜。
3.根据权利要求2所述的一种制备TPU/PDMS三维多孔神经电极的方法，其特征在于：所述的静电纺丝条件为：加载电压为5KV～25KV，推进速度为0.01mL/h～10mL/h，收集温度为50℃～150℃。
4.根据权利要求2所述的一种制备TPU/PDMS三维多孔神经电极的方法，其特征在于：所述的电纺液浓度为0.1g/ml～10g/ml。
5.根据权利要求1所述的一种制备TPU/PDMS三维多孔神经电极的方法，其特征在于：所述的步骤二中将三维空间网络薄膜放入等离子清洗以内清洗仪内清洗3min～10min。
6.根据权利要求1所述的一种制备TPU/PDMS三维多孔神经电极的方法，其特征在于：所述的步骤二对清洗后的三维空间网络薄膜的粘附性处理的具体操作过程为：将清洗后的三维空间网络薄膜放入液面铺满聚二甲基硅氧烷的水中粘附聚二甲基硅氧烷，所述三维空间网络薄膜上粘附的聚二甲基硅氧烷的质量为1mg～3mg。
7.根据权利要求1所述的一种制备TPU/PDMS三维多孔神经电极的方法，其特征在于：所述的步骤二中真空干燥固化条件为80℃保温3min～10min。
8.根据权利要求1所述的一种制备TPU/PDMS三维多孔神经电极的方法，其特征在于：所述的步骤三中对三维多孔纤维膜的导电性处理的具体操作过程为：将三维多孔纤维膜浸入[P(METAC-co-TSPM)]共聚物的乙醇溶中，其中[P(METAC-co-TSPM)]共聚物中METAC与TSPM的摩尔比为3.5:1；然后浸入(NH4)2PdCl4负载活性剂中，最后浸入盛有0.024mol/L的氯金酸水溶液的化学沉积浴中60min，在三维多孔纤维膜的孔内沉积金层；然后将孔内沉积有金层的三维多孔纤维膜贴在无机材料蒸发镀膜设备的样品台上，进行金层蒸镀，其中蒸镀真空值为10-5Pa，蒸镀电流为80A～130A，最终得到表面金层厚度为250nm的导电纤维膜。
9.根据权利要求1所述的一种制备TPU/PDMS三维多孔神经电极的方法，其特征在于：所述的步骤四将步骤三得到的导电纤维膜连接导线封装得到三维多孔神经电极的具体操作过程为：将导电纤维膜裁剪成长度为1mm～10mm、宽度为1mm～10mm的尺寸，并使用导线将其连接形成四路平行电极，使用PDMS封装后得到三维多孔神经电极。
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