CN114959946A - 一种凝胶型持久抗菌海藻酸钙纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种凝胶型持久抗菌海藻酸钙纤维及其制备方法，涉及医疗卫生技术领域，所述制备方法包括如下步骤：将抗菌性金属盐加入水中溶解，得到金属盐溶液；向所述金属盐溶液中加入包合剂，于60‑100℃搅拌后，冷却至25‑30℃，得到组分A；将凝胶剂、海藻酸钠混合，得到组分B；将所述组分B分散至所述组分A中浸泡后，搅拌，得到组分C；采用湿法纺丝工艺将所述组分C通过喷丝装置喷至氯化钙溶液，干燥，得到所述凝胶型持久抗菌海藻酸钙纤维。本发明提供的制备方法，在纤维形成过程即可完成抗菌成分的添加；接触水分时，可快速形成凝胶，促进创面愈合；包合后固定于纤维中的有效抗菌成分缓慢释放，有助于提高抗菌效果的持久性。

Description

一种凝胶型持久抗菌海藻酸钙纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及医疗卫生技术领域，尤其涉及一种凝胶型持久抗菌海藻酸钙纤维及其制备方法。
背景技术
随着医疗科技水平的发展和提高，与伤口护理有关的功能性敷料种类越来越多。与传统敷料相比，具有预防伤口感染或控制伤口感染的各种抗菌敷料也越来越多的被临床所使用，其使用效果也得到了广大医患人员的认可。目前市场上抗菌类敷料的种类包括泡沫或海绵类敷料、藻酸盐类敷料、壳聚糖类敷料、水凝胶类敷料等，敷料中的抗抑菌成分主要有各种有机或无机化学类消毒剂、天然动植物提取物、各种可溶性金属离子溶液、金属络合物、纳米级金属包合材料等。敷料中抗菌成分的添加制备工艺也各不相同，其中，具有抗菌性能的泡沫或海绵类敷料的研究具有较高的水平。
CN200710192376.7公开了一种海藻酸钙纤维快速添加银离子杀菌的简易方法，该方法为，取100g去离子水，搅拌加入1-6g含银离子氧化物使其分散均匀后，加入吐温20继续搅拌，加入3-6g羧甲基纤维素钠得半稠粘状的胶体，然后取30-40g海藻酸钙纤维浸渍在上述胶体溶液中浸透脱水、干燥制成敷料，主要用于伤口的吸液、吸血、强效杀菌，同时又起到止血作用。
CN201610401523.6公开了一种海藻酸钙纤维基吸附材料的制备方法，该方法为，将硝酸银乙醇溶液与硝酸锌乙醇溶液混合搅拌均匀，缓慢加入青蒿素类药物，干燥后得到纳米银-氧化锌复合物材料，然后将海藻酸钙纤维浸渍在纳米银-氧化锌水溶液中30-300min，烘干得到海藻酸钙纤维基吸附材料。
CN200610053877.2公开了一种纳米银海藻酸钙抗菌敷料，该纳米银海藻酸钙抗菌敷料为一种用海藻酸钙纤维制成的制品，在海藻酸钙纤维上附着有纳米银颗粒，纳米银颗粒的量占敷料总量的0.01-1％重量百分比，这种纳米银颗粒可以是将纳米银浆喷涂到海藻酸钙上再干燥而得的。
CN201110366674.X公开了一种医用消毒杀菌敷料原料及其制备方法，其制备步骤包括：将海藻酸纤维浸渍于浓度为20～1000ug/L的纳米银水溶液中，浴比1∶10～200，浸渍时间2～60分钟，然后将富集吸附单质银颗粒的载银海藻酸纤维取出，经有机溶剂水溶液洗涤、烘干，得到含银重量百分比0.01～4％、具有良好蓬松性和强力杀菌效果的海藻酸纤维，可应用于创口敷料、止血材料等一次性生物医用材料领域。
可见，现有技术多采用将抗菌成分通过喷涂、浸渍等方式添加于已成型的海藻酸钙纤维表面，再进行干燥制备具有抗菌性能的海藻酸钙纤维。有些技术为增加抗菌成分的含量或增加抗菌成分的缓释作用，使用具有多孔材料富集于海藻酸钙纤维表面，但是在接触液体或水时，仍会较为快速溶解或释放出抗菌成分，缓释效果不明显，或抗菌成分暴露于空气中易被氧化或与二氧化碳反应，降低抗菌效果。另外，抗菌纤维或敷料的制备过程较为复杂，并非一次完成抗菌成分的富集，需要二次干燥，对纤维或敷料的材质或外观造成影响，制备效率较低。
现有技术所制备的抗菌海藻酸钙敷料在用于伤口时，敷料中可溶性金属盐的金属离子被快速释放至伤口，金属离子的释放速度和释放浓度难以控制，抗菌效果持久性差，易导致大量金属离子在伤口聚集，造成局部离子浓度过高，引起皮肤变色；尤其是部分现有技术是在已成型海藻酸钙敷料表面，通常以溶液、涂层或微球方式添加金属纳米氧化材料，金属纳米颗粒附着能力弱，易进入人体血液，在人体组织或器官产生积蓄，难以被代谢和排泄，从而产生较大毒性风险。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：为了解决现有技术中抗菌海藻酸钙敷料持久性差的问题，本发明提供一种凝胶型持久抗菌海藻酸钙敷料的制备方法，该制备方法以具有微孔结构的包合剂包合具有抗菌性能的金属离子后，与易形成凝胶的水溶性高分子凝胶剂混合，添加在海藻酸钠溶液体系中，以湿法纺丝的方式形成海藻酸钙纤维对金属离子进行包裹，得到凝胶型持久抗菌海藻酸钙敷料，减缓具有抗菌性能的金属离子的释放速度，延长抗菌时间，解决了现有技术中抗菌海藻酸钙敷料持久性差的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种凝胶型持久抗菌海藻酸钙纤维的制备方法，包括如下步骤：
S1：将抗菌性金属盐加入水中溶解，得到金属盐溶液；
S2：向所述金属盐溶液中加入包合剂，于60-100℃搅拌后，冷却至25-30℃，得到组分A；
S3：将凝胶剂、海藻酸钠混合，得到组分B；
S4：将所述组分B分散至所述组分A中浸泡后，搅拌，得到组分C；
S5：采用湿法纺丝工艺将所述组分C通过喷丝装置喷至氯化钙溶液，干燥，得到所述凝胶型持久抗菌海藻酸钙纤维。
可选地，所述抗菌性金属盐选自铜盐、银盐、锌盐中的至少一种。
可选地，所述铜盐选自硫酸铜、氯化铜、硝酸铜中的至少一种；所述银盐选自硝酸银、硫酸银中的至少一种；所述锌盐选自硝酸锌、硫酸锌、氯化锌中的至少一种。
可选地，所述包合剂选自环糊精、环糊精衍生物中的至少一种。
可选地，所述环糊精选自α-环糊精、β-环糊精、γ-环糊精中的至少一种。
可选地，所述环糊精衍生物选自α-环糊精的支链环糊精、β-环糊精的支链环糊精、γ-环糊精的支链环糊精、甲基化α-环糊精、甲基化β-环糊精、甲基化γ-环糊精、羟乙基α-环糊精、羟乙基β-环糊精、羟乙基γ-环糊精、羟丙基α-环糊精、羟丙基β-环糊精、羟丙基γ-环糊精中的至少一种。
可选地，所述α-环糊精的支链环糊精选自葡萄糖基α-环糊精、芽糖基α-环糊精、潘糖基α-环糊精、二葡萄糖基α-环糊精、二芽糖基α-环糊精、三葡萄糖基α-环糊精、三芽糖基α-环糊精、葡萄糖基芽糖基α-环糊精、葡萄糖基潘糖基α-环糊精中的至少一种；所述β-环糊精的支链环糊精选自葡萄糖基β-环糊精、芽糖基β-环糊精、潘糖基β-环糊精、二葡萄糖基β-环糊精、二芽糖基β-环糊精、三葡萄糖基β-环糊精、三芽糖基β-环糊精、葡萄糖基芽糖基β-环糊精、葡萄糖基潘糖基β-环糊精中的至少一种；所述γ-环糊精的支链环糊精选自葡萄糖基γ-环糊精、芽糖基γ-环糊精、潘糖基γ-环糊精、二葡萄糖基γ-环糊精、二芽糖基γ-环糊精、三葡萄糖基γ-环糊精、三芽糖基γ-环糊精、葡萄糖基芽糖基γ-环糊精、葡萄糖基潘糖基γ-环糊精中的至少一种。
可选地，所述凝胶剂选自羧甲基纤维素钠、明胶、瓜尔胶、阿拉伯胶、西黄芪胶、羟丙基纤维素、羟乙基纤维素、羧甲基壳聚糖、K-30吡络烷酮中的至少一种。
可选地，步骤S1中所述抗菌性金属盐与水的质量比范围为(0.5-100)：100；所述抗菌性金属盐与所述包合剂的质量比范围为(0.5-100)：(1-50)；组分B中所述凝胶剂与所述海藻酸钠的质量比范围为(0.2-15)：(4-6)。
本发明的另一目的在于提供一种凝胶型持久抗菌海藻酸钙纤维，通过如上所述的凝胶型持久抗菌海藻酸钙纤维的制备方法制备。
本发明的有益效果是：
本发明提供的凝胶型持久抗菌海藻酸钙纤维的制备方法，工艺过程简单，在纤维形成过程即可完成抗菌成分的添加，属于一次成型，无需对已完成海藻酸钙纤维再次添加抗菌成分，较现有技术中使用已成型的海藻酸钙纤维或敷料再次以浸渍、喷涂等方式添加抗菌成分和干燥的工序，较大程度上提高了生产效率，节约了能源；制备的凝胶型持久抗菌海藻酸钙纤维接触水分时，可快速形成凝胶，从而能够维持伤口的湿润环境，促进创面愈合；同时，包合后固定于纤维中的有效抗菌成分缓慢释放，有助于提高抗菌效果的持久性，同时可避免大量金属离子被快速释放至伤口处导致局部离子浓度过大，从而避免人体血液中金属离子浓度过高导致组织和器官积蓄产生毒性。
具体实施方式
现在对本发明作进一步详细的说明。下面描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制，基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为解决现有技术中抗菌海藻酸钙敷料持久性差的问题，本发明提供一种凝胶型持久抗菌海藻酸钙纤维的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
S1：将抗菌性金属盐加入水中溶解，得到金属盐溶液；
S2：向金属盐溶液中加入包合剂，于60-100℃搅拌后，冷却至25-30℃，得到组分A；
S3：将凝胶剂、海藻酸钠混合，得到组分B；
S4：将组分B分散至组分A中浸泡后，搅拌，得到组分C；
S5：采用湿法纺丝工艺将组分C通过喷丝装置喷至氯化钙溶液，干燥，得到凝胶型持久抗菌海藻酸钙纤维。
其中抗菌性金属盐为水溶性金属盐，利用金属盐中阳离子电荷发挥抗菌作用；本发明中的可溶性金属盐在水性组分中配制、混合，易于混匀、清洗，避免在装置中残留；通过向金属盐溶液中加入包合剂，优选该包合剂具有微孔结构，经搅拌，优选搅拌1-24小时充分溶解后，冷却，使得具有微孔结构的包合剂对抗菌性金属盐进行包合，得到组分A；再将易形成凝胶的水溶性高分子凝胶剂与海藻酸钠混合，得到组分B；将得到的组分B分散至组分A中浸泡，优选浸泡2-12小时，充分湿润后，搅拌，得到组分C；最后采用湿法纺丝的方式，将组分C通过喷丝装置喷至氯化钙溶液中，优选喷丝装置的孔径为40-100μm，并优选氯化钙溶液的质量浓度为4-4.5％，经干燥后，形成凝胶型持久抗菌海藻酸钙纤维。
该凝胶型持久抗菌海藻酸钙纤维中的有效成分被包合后固定于纤维中，使得抗菌有效成分与空气、光线隔绝，起到保护作用，避免抗菌有效成分流失或氧化失效等，保证抗菌效果，提高抗菌效果的持久性；当该抗菌海藻酸钙纤维接触水分时，由于凝胶剂的存在，可快速形成凝胶，从而能够维持伤口的湿润环境，促进创面愈合；同时，包合后固定于纤维中的有效抗菌成分缓慢释放，一方面提高抗菌效果的持久性，另一方面避免大量金属离子被快速释放至伤口处导致局部离子浓度过大，从而避免人体血液中金属离子浓度过高导致组织和器官积蓄产生毒性。
此外，该凝胶型持久抗菌海藻酸钙纤维被用于伤口，因具有持久的抗菌能力，在创面愈合、治疗过程中可减少抗生素的使用，防止滥用抗生素的情况发生，保障人体健康、节约大量医疗资源。
本发明提供的凝胶型持久抗菌海藻酸钙纤维的制备方法，工艺过程简单，在纤维形成过程即可完成抗菌成分的添加，属于一次成型，无需对已完成海藻酸钙纤维再次添加抗菌成分，较现有技术中使用已成型的海藻酸钙纤维或敷料再次以浸渍、喷涂等方式添加抗菌成分和干燥的工序，较大程度上提高了生产效率，节约了能源；制备的凝胶型持久抗菌海藻酸钙纤维接触水分时，可快速形成凝胶，从而能够维持伤口的湿润环境，促进创面愈合；同时，包合后固定于纤维中的有效抗菌成分缓慢释放，有助于提高抗菌效果的持久性，同时可避免大量金属离子被快速释放至伤口处导致局部离子浓度过大，从而避免人体血液中金属离子浓度过高导致组织和器官积蓄产生毒性。
为保证抗菌效果，本发明优选抗菌性金属盐选自铜盐、银盐、锌盐中的至少一种；具体的，优选铜盐选自硫酸铜、氯化铜、硝酸铜中的至少一种；银盐选自硝酸银、硫酸银中的至少一种；锌盐选自硝酸锌、硫酸锌、氯化锌中的至少一种。
本发明进一步优选金属离子在凝胶型持久抗菌海藻酸钙纤维中的质量百分比为0.0001％-3％。
为兼顾抗菌的持久性以及抗菌效果，本发明优选包合剂选自环糊精、环糊精衍生物中的至少一种；利用环糊精、环糊精衍生物具有微孔结构的特点，对抗菌性金属盐进行包合后，使得抗菌成分能够长时间稳定进行释放，实现持久抗菌。
本发明优选环糊精选自α-环糊精、β-环糊精、γ-环糊精中的至少一种；具体的，环糊精衍生物选自α-环糊精的支链环糊精、β-环糊精的支链环糊精、γ-环糊精的支链环糊精、甲基化α-环糊精、甲基化β-环糊精、甲基化γ-环糊精、羟乙基α-环糊精、羟乙基β-环糊精、羟乙基γ-环糊精、羟丙基α-环糊精、羟丙基β-环糊精、羟丙基γ-环糊精中的至少一种；其中α-环糊精的支链环糊精选自葡萄糖基α-环糊精、芽糖基α-环糊精、潘糖基α-环糊精、二葡萄糖基α-环糊精、二芽糖基α-环糊精、三葡萄糖基α-环糊精、三芽糖基α-环糊精、葡萄糖基芽糖基α-环糊精、葡萄糖基潘糖基α-环糊精中的至少一种；β-环糊精的支链环糊精选自葡萄糖基β-环糊精、芽糖基β-环糊精、潘糖基β-环糊精、二葡萄糖基β-环糊精、二芽糖基β-环糊精、三葡萄糖基β-环糊精、三芽糖基β-环糊精、葡萄糖基芽糖基β-环糊精、葡萄糖基潘糖基β-环糊精中的至少一种；γ-环糊精的支链环糊精选自葡萄糖基γ-环糊精、芽糖基γ-环糊精、潘糖基γ-环糊精、二葡萄糖基γ-环糊精、二芽糖基γ-环糊精、三葡萄糖基γ-环糊精、三芽糖基γ-环糊精、葡萄糖基芽糖基γ-环糊精、葡萄糖基潘糖基γ-环糊精中的至少一种。
本发明优选凝胶剂选自羧甲基纤维素钠、明胶、瓜尔胶、阿拉伯胶、西黄芪胶、羟丙基纤维素、羟乙基纤维素、羧甲基壳聚糖、K-30吡络烷酮中的至少一种；利用上述凝胶剂易形成凝胶的特性，使得制备的凝胶型持久抗菌海藻酸钙纤维遇到人体渗出液或水溶液时，高分子凝胶剂溶解形成凝胶起到保湿作用，并结合经包合后的抗菌性金属盐缓慢释放少量金属离子，在保证抗菌效果的同时，提高抗菌的持久性。
为兼顾抗菌效果以及持久性，本发明优选步骤S1中抗菌性金属盐与水的质量比范围为(0.5-100)：100，进一步优选为(15-50)：100，再进一步优选为(40-50)：100；抗菌性金属盐与包合剂的质量比范围为(0.5-100)：(1-50)，进一步优选为(1-50)：(5-50)，再优选为(20-50)：(20-40)；组分B中凝胶剂与海藻酸钠的质量比范围为(0.2-15)：(4-6)。
本发明提供的凝胶型持久抗菌海藻酸钙纤维的制备方法，工艺简单，解决了现有技术采用以喷涂、浸渍、吸附、混纺等方式对海藻酸钙纤维或敷料进行二次加工的复杂工艺问题；同时，该制备方法在原材料的取用和选择上范围更加广泛，可溶性金属盐的生产工艺难度低，成本相对更低；省去金属原料复杂的包被、络合或纳米材料等的制备过程。
本发明的另一目的在于提供一种凝胶型持久抗菌海藻酸钙纤维，该凝胶型持久抗菌海藻酸钙纤维通过如上所述的凝胶型持久抗菌海藻酸钙纤维的制备方法制备。
本发明提供的凝胶型持久抗菌海藻酸钙纤维，可用于医用伤口敷料、卫生保健日用品、化妆品面膜布等领域，增强纤维中抗菌成分的缓释性能，通过长时间稳定释放抗菌成分达到持久抗菌的效果；增加海藻酸钙纤维的吸液能力和形成凝胶的效果，在医用伤口敷料、卫生保健日用品、化妆品面膜布领域具有保湿作用，尤其是可促进伤口愈合。
本发明提供的凝胶型持久抗菌海藻酸钙纤维，包合后固定于纤维中的有效抗菌成分缓慢释放，有助于提高抗菌效果的持久性，同时可避免大量金属离子被快速释放至伤口处导致局部离子浓度过大，从而避免人体血液中金属离子浓度过高导致组织和器官积蓄产生毒性。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面对本发明的具体实施例做详细的说明。
实施例1
按照重量份数计，取15份硫酸锌加入100份水中，得到硫酸锌溶液；向硫酸锌溶液中加入5份β-环糊精，在80℃条件下搅拌24小时充分溶解后冷却至25℃形成组分A；取羧甲基纤维素钠10份、海藻酸钠4.5份充分混合后形成组分B；将组分B分散至组分A，浸泡12小时后充分搅拌至均匀，溶解形成组分C，最后采用湿法纺丝工艺将组分C通过孔径为50μm喷丝装置喷至质量分数4％的氯化钙溶液，经干燥后形成具有抗菌性能的凝胶型持久抗菌海藻酸钙纤维。
实施例2
按照重量份数计，取20份氯化铜加入100份水中，得到氯化铜溶液；向氯化铜溶液中加入20份α-环糊精，在70℃条件下搅拌20小时充分溶解后冷却至25℃形成组分A；取羧甲基壳聚糖15份、海藻酸钠4.0份充分混合后形成组分B；将组分B分散至组分A，浸泡10小时后充分搅拌至均匀，溶解形成组分C，最后采用湿法纺丝工艺将组分C通过孔径为50μm喷丝装置喷至质量分数4％的氯化钙溶液，经干燥后形成具有抗菌性能的凝胶型持久抗菌海藻酸钙纤维。
实施例3
按照重量份数计，取50份硝酸银加入100份水中，得到硝酸银溶液；向硝酸银溶液中加入30份γ-环糊精，在60℃条件下搅拌15小时充分溶解后冷却至25℃形成组分A；取瓜尔胶1.0份、海藻酸钠5份充分混合后形成组分B；将组分B分散至组分A，浸泡5小时后充分搅拌至均匀，溶解形成组分C，最后采用湿法纺丝工艺将组分C通过孔径为40μm喷丝装置喷至质量分数4.5％的氯化钙溶液，经干燥后形成具有抗菌性能的凝胶型持久抗菌海藻酸钙纤维。
实施例4
按照重量份数计，取1.0份硫酸银加入100份水中，得到硫酸银溶液；向硫酸银溶液中加入40份羟丙基β-环糊精，在90℃条件下搅拌10小时充分溶解后冷却至25℃形成组分A；取阿拉伯胶5份、海藻酸钠4份充分混合后形成组分B；将组分B分散至组分A，浸泡12小时后充分搅拌至均匀，溶解形成组分C，最后采用湿法纺丝工艺将组分C通过孔径为60μm喷丝装置喷至4.5％的氯化钙溶液，经干燥后形成具有抗菌性能的凝胶型持久抗菌海藻酸钙纤维。
实施例5
按照重量份数计，取20份硫酸铜加入100份水中，得到硫酸铜溶液；向硫酸铜溶液中加入50份羟乙基α-环糊精，在100℃条件下搅拌5小时充分溶解后冷却至25℃形成组分A；取羟丙基纤维素3份、海藻酸钠5份充分混合后形成组分B；将组分B散组分至A，浸泡12小时后充分搅拌至均匀，溶解形成组分C，最后采用湿法纺丝工艺将组分C通过孔径为75μm喷丝装置喷至4.5％的氯化钙溶液，经干燥后形成具有抗菌性能的凝胶型持久抗菌海藻酸钙纤维。
实施例6
按照重量份数计，取40份氯化锌加入100份水中，得到氯化锌溶液；向氯化锌溶液中加入35份羟乙基β-环糊精，在50℃条件下搅拌5小时充分溶解后冷却至25℃形成组分A；取聚乙烯K30吡咯烷酮10份、海藻酸钠4.5份充分混合后形成组分B；将组分B分散至组分A，浸泡12小时后充分搅拌至均匀，溶解形成组分C，最后采用湿法纺丝工艺将组分C通过孔径为100μm喷丝装置喷至4.5％的氯化钙溶液，经干燥后形成具有抗菌性能的凝胶型持久抗菌海藻酸钙纤维。
实施例7
本实施例与实施例3的区别为，包合剂为α环糊精。
按照重量份数计，取50份硝酸银加入100份水中，得到硝酸银溶液；向硝酸银溶液中加入30份α环糊精，在60℃条件下搅拌15小时充分溶解后冷却至25℃形成组分A；取瓜尔胶1.0份、海藻酸钠5份充分混合后形成组分B；将组分B分散至组分A，浸泡5小时后充分搅拌至均匀，溶解形成组分C，最后采用湿法纺丝工艺将组分C通过孔径为40μm喷丝装置喷至质量分数4.5％的氯化钙溶液，经干燥后形成具有抗菌性能的凝胶型持久抗菌海藻酸钙纤维。
实施例8
本实施例与实施例3的区别为，包合剂为羟丙基β环糊精。
按照重量份数计，取50份硝酸银加入100份水中，得到硝酸银溶液；向硝酸银溶液中加入30份羟丙基β环糊精，在60℃条件下搅拌15小时充分溶解后冷却至25℃形成组分A；取瓜尔胶1.0份、海藻酸钠5份充分混合后形成组分B；将组分B分散至组分A，浸泡5小时后充分搅拌至均匀，溶解形成组分C，最后采用湿法纺丝工艺将组分C通过孔径为40μm喷丝装置喷至质量分数4.5％的氯化钙溶液，经干燥后形成具有抗菌性能的凝胶型持久抗菌海藻酸钙纤维。
实施例9
本实施例与实施例3的区别为，凝胶剂为阿拉伯胶。
按照重量份数计，取50份硝酸银加入100份水中，得到硝酸银溶液；向硝酸银溶液中加入30份γ-环糊精，在60℃条件下搅拌15小时充分溶解后冷却至25℃形成组分A；取阿拉伯胶1.0份、海藻酸钠5份充分混合后形成组分B；将组分B分散至组分A，浸泡5小时后充分搅拌至均匀，溶解形成组分C，最后采用湿法纺丝工艺将组分C通过孔径为40μm喷丝装置喷至质量分数4.5％的氯化钙溶液，经干燥后形成具有抗菌性能的凝胶型持久抗菌海藻酸钙纤维。
实施例10
本实施例与实施例3的区别为，凝胶剂为明胶。
按照重量份数计，取50份硝酸银加入100份水中，得到硝酸银溶液；向硝酸银溶液中加入30份γ-环糊精，在60℃条件下搅拌15小时充分溶解后冷却至25℃形成组分A；取明胶1.0份、海藻酸钠5份充分混合后形成组分B；将组分B分散至组分A，浸泡5小时后充分搅拌至均匀，溶解形成组分C，最后采用湿法纺丝工艺将组分C通过孔径为40μm喷丝装置喷至质量分数4.5％的氯化钙溶液，经干燥后形成具有抗菌性能的凝胶型持久抗菌海藻酸钙纤维。
实施例11
本实施例与实施例3的区别为，金属盐为硫酸铜。
按照重量份数计，取50份硫酸铜加入100份水中，得到硝酸银溶液；向硝酸银溶液中加入30份γ-环糊精，在60℃条件下搅拌15小时充分溶解后冷却至25℃形成组分A；取瓜尔胶1.0份、海藻酸钠5份充分混合后形成组分B；将组分B分散至组分A，浸泡5小时后充分搅拌至均匀，溶解形成组分C，最后采用湿法纺丝工艺将组分C通过孔径为40μm喷丝装置喷至质量分数4.5％的氯化钙溶液，经干燥后形成具有抗菌性能的凝胶型持久抗菌海藻酸钙纤维。
对比例1
本对比例与实施例3的区别为，未添加凝胶剂，即，制备方法如下：
按照重量份数计，取50份硝酸银加入100份水中，得到硝酸银溶液；向硝酸银溶液中加入30份γ-环糊精，在60℃条件下搅拌15小时充分溶解后冷却至25℃形成组分A；取海藻酸钠5份分散至组分A，浸泡5小时后充分搅拌至均匀，溶解形成组分B，最后采用湿法纺丝工艺将组分B通过孔径为40μm喷丝装置喷至质量分数4.5％的氯化钙溶液，经干燥后形成海藻酸钙纤维。
对比例2
本对比例与实施例3的区别为，未添加包合剂，即，制备方法如下：
按照重量份数计，取50份硝酸银加入100份水中，得到硝酸银溶液；取瓜尔胶1.0份、海藻酸钠5份充分混合后形成组分A；将组分A分散至硝酸银溶液，浸泡5小时后充分搅拌至均匀，溶解形成组分B，最后采用湿法纺丝工艺将组分B通过孔径为40μm喷丝装置喷至质量分数4.5％的氯化钙溶液，经干燥后形成海藻酸钙纤维。
对比例3
按照重量份数计，取50份硝酸银加入100份水中，得到硝酸银溶液；向硝酸银溶液中加入30份γ-环糊精，在60℃条件下搅拌15小时充分溶解后冷却至25℃形成组分A；取15份海藻酸钙纤维浸渍于组分A中5小时，经干燥后形成海藻酸钙纤维。
对比例4
本对比例与实施例3的区别为，包合剂在25℃条件下溶解。
按照重量份数计，取50份硫酸铜加入100份水中，得到硝酸银溶液；向硝酸银溶液中加入30份γ-环糊精，在25℃条件下搅拌15小时形成组分A；取瓜尔胶1.0份、海藻酸钠5份充分混合后形成组分B；将组分B分散至组分A，浸泡5小时后充分搅拌至均匀，溶解形成组分C，最后采用湿法纺丝工艺将组分C通过孔径为40μm喷丝装置喷至质量分数4.5％的氯化钙溶液，经干燥后形成海藻酸钙纤维。
对比例5
按照重量份数计，取50份硝酸银、30份γ-环糊精、1.0份瓜尔胶、5份海藻酸钠混合后，加入100份水中，在60℃条件下搅拌15小时充分溶解后冷却至25℃形成组分A；采用湿法纺丝工艺将组分A通过孔径为40μm喷丝装置喷至质量分数4.5％的氯化钙溶液，经干燥后形成海藻酸钙纤维。
对上述各实施例以及对比例的海藻酸钙纤维凝胶性进行测试；凝胶性测试标准按照YY/T0471.1-2004(等同采用欧洲标准EN13726-1 2002)《接触性创面敷料试验方法第1部分：液体吸收性》中的3.5胶凝特性进行测试，胶凝特性强弱以：不适用“NA”(纤维饼结)，无凝胶“-”，有胶凝特性“+”，较强胶凝特性“++”，很强胶凝特性为“+++”表示；具体测试结果如表1所示：
表1
测试项 凝胶特性
实施例1 +++
实施例2 +++
实施例3 +++
实施例4 +++
实施例5 +++
实施例6 +++
实施例7 +++
实施例8 +++
实施例9 +++
实施例10 +++
实施例11 +++
对比例1 -
对比例2 ++
对比例3 NA
对比例4 +++
对比例5 +++
对上述各实施例以及对比例制备的海藻酸钙纤维进行抗菌性测试，抗菌率测试标准按照美国AATCC 100-2019抗菌纺织品的评价方法进行测试，具体测试结果如表2所示：
表2
Figure BDA0003669625880000151
Figure BDA0003669625880000161
金属离子含量测定：
样品首先进行消化酸解处理，再按照GB/T23942-2009《化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法通则》方法测定，测试数据详见表3所示：
表3
Figure BDA0003669625880000162
从上述结果看出，本发明提供的凝胶型持久抗菌海藻酸钙纤维具有很强的胶凝特性，抗菌效果好，且抗菌持久；并且各实施例中的凝胶型持久抗菌海藻酸钙纤维均能够稳定均匀的释放金属离子，从而能够对金属离子的释放速度进行控制，避免大量金属离子被快速释放至伤口处导致局部离子浓度过大。
而对比例1提供的海藻酸钙纤维，制备过程中未添加凝胶剂，与实施例3相比，抗菌持久性变差，同样时间内，金属离子释放浓度变小，抗菌效果差；对比例2提供的海藻酸钙纤维未添加包合剂，虽然具有较强的凝胶特性与较好的抗菌性，但抗菌持久性相较于实施例3明显降低，72h内金属离子快速释放，导致伤口处局部离子浓度过大；对比例3未添加凝胶剂，通过直接浸渍的方法将抗菌金属盐负载于海藻酸钙纤维上，虽然经包合剂对抗菌金属盐进行了包合，但是抗菌持久性相较于实施例3仍然明显降低，且72h内金属离子快速释放，导致伤口处局部离子浓度过大；对比例4提供的方案包合剂在较低温度下溶解，抗菌持久性以及金属离子释放浓度均降低，影响抗菌效果以及抗菌持久性；对比例5提供的方案，将抗菌性金属盐、包合剂、凝胶剂和海藻酸钠同时混合后再溶解并通过湿法纺丝形成海藻酸钙纤维，虽然成分与实施例3相同，但是由于制备过程不同，导致抗菌持久性以及金属离子释放浓度均降低，影响抗菌效果以及抗菌持久性。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (10)

1.一种凝胶型持久抗菌海藻酸钙纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将抗菌性金属盐加入水中溶解，得到金属盐溶液；
S2：向所述金属盐溶液中加入包合剂，于60-100℃搅拌后，冷却至25-30℃，得到组分A；
S3：将凝胶剂、海藻酸钠混合，得到组分B；
S4：将所述组分B分散至所述组分A中浸泡后，搅拌，得到组分C；
S5：采用湿法纺丝工艺将所述组分C通过喷丝装置喷至氯化钙溶液，干燥，得到所述凝胶型持久抗菌海藻酸钙纤维。
2.如权利要求1所述的凝胶型持久抗菌海藻酸钙纤维的制备方法，其特征在于，所述抗菌性金属盐选自铜盐、银盐、锌盐中的至少一种。
3.如权利要求2所述的凝胶型持久抗菌海藻酸钙纤维的制备方法，其特征在于，所述铜盐选自硫酸铜、氯化铜、硝酸铜中的至少一种；所述银盐选自硝酸银、硫酸银中的至少一种；所述锌盐选自硝酸锌、硫酸锌、氯化锌中的至少一种。
4.如权利要求1所述的凝胶型持久抗菌海藻酸钙纤维的制备方法，其特征在于，所述包合剂选自环糊精、环糊精衍生物中的至少一种。
5.如权利要求4所述的凝胶型持久抗菌海藻酸钙纤维的制备方法，其特征在于，所述环糊精选自α-环糊精、β-环糊精、γ-环糊精中的至少一种。
6.如权利要求5所述的凝胶型持久抗菌海藻酸钙纤维的制备方法，其特征在于，所述环糊精衍生物选自α-环糊精的支链环糊精、β-环糊精的支链环糊精、γ-环糊精的支链环糊精、甲基化α-环糊精、甲基化β-环糊精、甲基化γ-环糊精、羟乙基α-环糊精、羟乙基β-环糊精、羟乙基γ-环糊精、羟丙基α-环糊精、羟丙基β-环糊精、羟丙基γ-环糊精中的至少一种。
7.如权利要求6所述的凝胶型持久抗菌海藻酸钙纤维的制备方法，其特征在于，所述α-环糊精的支链环糊精选自葡萄糖基α-环糊精、芽糖基α-环糊精、潘糖基α-环糊精、二葡萄糖基α-环糊精、二芽糖基α-环糊精、三葡萄糖基α-环糊精、三芽糖基α-环糊精、葡萄糖基芽糖基α-环糊精、葡萄糖基潘糖基α-环糊精中的至少一种；所述β-环糊精的支链环糊精选自葡萄糖基β-环糊精、芽糖基β-环糊精、潘糖基β-环糊精、二葡萄糖基β-环糊精、二芽糖基β-环糊精、三葡萄糖基β-环糊精、三芽糖基β-环糊精、葡萄糖基芽糖基β-环糊精、葡萄糖基潘糖基β-环糊精中的至少一种；所述γ-环糊精的支链环糊精选自葡萄糖基γ-环糊精、芽糖基γ-环糊精、潘糖基γ-环糊精、二葡萄糖基γ-环糊精、二芽糖基γ-环糊精、三葡萄糖基γ-环糊精、三芽糖基γ-环糊精、葡萄糖基芽糖基γ-环糊精、葡萄糖基潘糖基γ-环糊精中的至少一种。
8.如权利要求1所述的凝胶型持久抗菌海藻酸钙纤维的制备方法，其特征在于，所述凝胶剂选自羧甲基纤维素钠、明胶、瓜尔胶、阿拉伯胶、西黄芪胶、羟丙基纤维素、羟乙基纤维素、羧甲基壳聚糖、K-30吡络烷酮中的至少一种。
9.如权利要求1-8任一项所述的凝胶型持久抗菌海藻酸钙纤维的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述抗菌性金属盐与水的质量比范围为(0.5-100)：100；所述抗菌性金属盐与所述包合剂的质量比范围为(0.5-100)：(1-50)；组分B中所述凝胶剂与所述海藻酸钠的质量比范围为(0.2-15)：(4-6)。
10.一种凝胶型持久抗菌海藻酸钙纤维，其特征在于，通过如权利要求1-9任一项所述的凝胶型持久抗菌海藻酸钙纤维的制备方法制备。
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