CN108193321A - 抗菌性硫酸银海藻纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纤维制造技术领域，具体涉及一种抗菌性硫酸银海藻纤维，还涉及一种上述抗菌性硫酸银海藻纤维的制备方法。所述抗菌性硫酸银海藻纤维的制备方法包括以下步骤：(1)用球磨机将硫酸银粉末研磨；(2)硫酸银加入到去离子水中，并加入分散剂；(3)制备质量百分比为5‑10％的海藻酸钠溶液；(4)将步骤(2)所得的均相溶液与步骤(3)所得的海藻酸钠溶液混合；(5)将混合好的纺丝溶液倒入溶解釜中进行过滤脱泡，然后经计量泵计量从喷丝板喷出至凝固浴中；(6)进入洗涤浴洗涤，再经牵伸、干燥、卷绕工序即得。本发明所制得的抗菌性硫酸银海藻纤维抗菌效果好，银离子分布均匀，而且可以缓慢释放银离子。
Description
技术领域
本发明涉及纤维制造技术领域，具体涉及一种抗菌性硫酸银海藻纤维，还涉及一种上述抗菌性硫酸银海藻纤维的制备方法。
背景技术
海藻酸(Alginic acid)是以天然海藻中提取出来的由单糖醛酸线性聚合而成的多糖，海藻酸单体为β-1,4-D-甘露糖醛酸(M)和α-1,4-L-古洛糖醛酸(G)，在应用中海藻酸通常以海藻酸盐形式被利用，如海藻酸钠、海藻酸钙等。海藻酸钠以其特有的促进伤口愈合、吸湿、保湿、生物相容性好、可被人体吸收等功能而备受青睐。应用在医用敷料上一般是海藻酸的钙盐，在与伤口上的脓血接触后，人体中的钠离子跟敷料上的钙离子发生离子交换。当越来越多的钠离子进入敷料之后，敷料本身慢慢地由水不溶的海藻酸钙转换成水溶的海藻酸钠，大量的水分进入纤维而使敷料形成胶体。伤口上的敷料可以形成一层潮湿的水凝胶，从而给伤口提供一个潮湿的复愈环境。许多临床试验已经证明由海藻酸纤维制成的医用敷料不但有良好的吸湿性，而且比其他传统的纱布更能促进伤口的复愈。海藻酸医用敷料更换时易于清洗，避免传统敷料在更换时与伤口粘连而引起的二次损伤。海藻酸还具有活化巨噬细胞促进伤口愈合的作用。
然而单一的海藻酸纤维不仅抗菌效果欠佳而且力学性质较差，遇水易吸水膨胀、融化。这些缺点使单一的海藻酸钠纤维在抗菌和促进伤口愈合方面的应用受到了限制。银离子具有抗菌能力突出，安全性高等特点，因此是离子型抗菌材料的首选。然而，现有技术的镀银纤维还存在以下问题：(1)抗菌剂不均匀；(2)抗菌剂只存在于纤维表面层中，容易脱落，一旦脱落便不能补充，因而，往往不耐洗涤，抗菌功效的耐久性不理想。
发明内容
本发明的目的之一是针对现有技术的上述不足，提供一种抗菌性硫酸银海藻纤维的制备方法，其所制得的抗菌性硫酸银海藻纤维抗菌效果好，银离子分布均匀，而且可以缓慢释放银离子，达到良好的抗菌效果。
为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案，一种抗菌性硫酸银海藻纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)用球磨机将硫酸银粉末研磨，制成300-400nm的硫酸银；
(2)将300-400nm的硫酸银加入到去离子水中，每100ml去离子水中加入5～15mg硫酸银，搅拌2-3小时，加入分散剂，超声分散，形成均相溶液；
(3)将海藻酸钠溶入去离子水中，搅拌，制得质量百分比为5-10％的海藻酸钠溶液；
(4)将步骤(2)所得的均相溶液与步骤(3)所得的海藻酸钠溶液按照1:3的体积比混合，放入水浴震荡锅中，50-60℃、50-200r/min的条件下恒温震荡2小时，然后放入超声波混合器中超声混合15-20分钟，使其配成均一的纺丝溶液；
(5)将混合好的纺丝溶液倒入溶解釜中进行过滤脱泡，然后经计量泵计量从喷丝板喷出至凝固浴中；
(6)纤维经过凝固浴后进入洗涤浴洗涤，再经牵伸、干燥、卷绕工序即得本发明的抗菌性硫酸银海藻纤维。
需要注意的是：由于硫酸银见光易分解，所以在整个生产过程中应全程避光。
本发明中，将硫酸银与海藻酸钠混合后，由于本发明的硫酸银颗粒小，可以与海藻酸钠通过渗透、离子交换等形式互相融合，银离子还可以与海藻酸盐纤维大分子链上的羟基、羧基络合，而且由于分散剂的分散作用，使得银粒子不易团聚，分布更为均匀，因此银粒子不仅分布在海藻酸纤维表面，而且分布在海藻酸纤维内部；此外，由于海藻酸盐纤维大分子的包裹作用以及黄原胶的粘合作用，使得银粒子不易脱落。
本发明所制得的抗菌性硫酸银海藻纤维银离子分布均匀，而且可以缓慢释放银离子，银离子的释放时间持续75个小时以上，银离子释放比例超过82％，抗菌效果较好。
本发明所制得的抗菌性硫酸银海藻纤维对蒸馏水的吸液量为16-20g/g纤维，因此能够更好的吸收伤口渗透液，能维持创面的湿润环境，此外本发明的抗菌性硫酸银海藻纤维具有很好的透气性，有利于伤口的快速愈合。
本发明所制得的抗菌性硫酸银海藻纤维抗菌效果好，对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌等具有显著的抑菌效果。
进一步地，所述洗涤浴为质量分数为80％的乙醇水溶液。由于钙离子溶于乙醇，硫酸银不溶于乙醇，通过该洗涤浴可以洗去纤维表面凝固浴中所遗留的钙离子，而且不易洗去纤维上附着的银。
进一步地，所述洗涤浴为乙醇、蒸馏水、黄原胶按照70-80:20:1的重量比混合而成，其制备方法为：先按上述配比称取乙醇、蒸馏水和黄原胶，然后将黄原胶溶解在乙醇中，再加入蒸馏水，搅拌混匀即得。该洗涤浴的优点是能使银更均匀地粘在纤维上，在洗掉纤维表面上残留的凝固浴中的钙盐的同时，不会将纤维上附着的银洗掉，而且有利于使所制得的海藻纤维更为柔软、不易板结。
进一步地，所述分散剂为聚丙烯酰胺，每100ml的均相溶液中加入有1-3mg聚丙烯酰胺。
进一步地，所述分散剂也可以为十二烷基硫酸钠，每100ml的均相溶液中加入有1-3mg十二烷基硫酸钠。
进一步地，步骤(5)的具体操作为：将混合好的纺丝液倒入溶解釜中进行过滤脱泡，然后经计量泵计量从喷丝板喷出至第一凝固浴中，所述第一凝固浴为质量分数为0.2-0.5％的柠檬酸溶液，第一凝固浴的凝固温度为30-40℃，凝固时间为1-3分钟；再引入到第二凝固浴中，第二凝固浴为质量分数为2-3％的氯化钙水溶液，第二凝固浴的温度为45-50℃，凝固时间为2-4分钟。本发明通过利用柠檬酸钠溶液作为第一凝固浴，可有效避免银被氧化，进而避免加工过程中海藻酸钠纤维变黑。
进一步地，步骤(4)的纺丝溶液中还包括抗菌剂，步骤(4)的具体操作步骤如下：按照1：1的质量比称取金银花和艾叶，混匀并研磨粉碎，向粉碎的混合物中加入与混合物等质量的乙醇溶液，所述乙醇溶液的质量分数为35％-40％，浸泡30-40分钟后，再加入重量为混合物重量的25倍的清水，混匀，加热至沸腾后文火煎煮至剩余液体量为初始液体量的1/3-1/2，过滤取煎煮液；将步骤2所得的均相溶液与步骤3的海藻酸钠溶液按照1:3的体积比混合，并向混合液中加入体积为混合液体积的2％-5％的煎煮液，用磁力搅拌器搅拌15-20分钟，然后放入水浴震荡锅中，50-60℃、50-200r/min的条件下恒温震荡2小时，再放入超声波混合器中超声混合15-20分钟，使其配成均一的纺丝溶液。其优点是能显著提高所制得的海藻纤维的抗菌效果。
进一步地，步骤6中，干燥温度为25-35℃。
进一步地，步骤6的干燥方法是真空冷冻干燥。
本发明还公开了一种通过上述制备方法所制得的抗菌性硫酸银海藻纤维。
本发明还公开了一种上述抗菌性硫酸银海藻纤维在制作医用卫生敷料的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)将硫酸银与海藻酸钠混合后，由于本发明的硫酸银颗粒小，可以与海藻酸钠通过渗透、离子交换等形式互相融合，银离子还可以与海藻酸盐纤维大分子链上的羟基、羧基络合，而且由于分散剂的分散作用，使得银粒子不易团聚，分布更为均匀，因此银粒子不仅分布在海藻酸纤维表面，而且分布在海藻酸纤维内部；此外，由于海藻酸盐纤维大分子的包裹作用以及黄原胶的粘合作用，使得银粒子不易脱落。
(2)本发明所制得的抗菌性硫酸银海藻纤维银离子分布均匀，而且可以缓慢释放银离子，银离子的释放时间持续75个小时以上，银离子释放比例超过82％，抗菌效果较好。
(3)本发明所制得的抗菌性硫酸银海藻纤维对蒸馏水的吸液量为16-20g/g纤维，因此能够更好的吸收伤口渗透液，能维持创面的湿润环境，此外本发明的抗菌性硫酸银海藻纤维具有很好的透气性，有利于伤口的快速愈合。
(4)本发明所制得的抗菌性硫酸银海藻纤维抗菌效果好，对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌等具有显著的抑菌效果。
具体实施方式
以下的实施例便于更好地理解本发明，但并不用于限定本发明。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
实施例1
一种抗菌性硫酸银海藻纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)用球磨机将硫酸银粉末研磨，研磨成300-400nm的硫酸银；
(2)将300-400nm的硫酸银加入到去离子水中，每100ml去离子水中加入5mg硫酸银，搅拌2小时，加入分散剂，分散剂为聚丙烯酰胺，每100ml的硫酸银和去离子水的混合溶液中加入有2mg聚丙烯酰胺，超声分散，形成均相溶液；
(3)将海藻酸钠溶入去离子水中，搅拌，制得质量百分比为7％的海藻酸钠溶液；
(4)将步骤(2)所得的均相溶液与步骤(3)所得的海藻酸钠溶液按照1:3的体积比混合，放入水浴震荡锅中，50℃、200r/min的条件下恒温震荡2小时，然后放入超声波混合器中超声混合20分钟，使其配成均一的纺丝溶液；
(5)将混合好的纺丝液倒入溶解釜中进行过滤脱泡，然后经计量泵计量从喷丝板喷出至第一凝固浴中，所述第一凝固浴为质量分数为0.2％的柠檬酸溶液，第一凝固浴的凝固温度为40℃，凝固时间为2分钟；再引入到第二凝固浴中，第二凝固浴为质量分数为2％的氯化钙水溶液，第二凝固浴的温度为50℃，凝固时间为3分钟；
(6)纤维经过凝固浴后进入洗涤浴洗涤，再经牵伸、25℃温度条件下干燥、卷绕工序即得本发明的抗菌性硫酸银海藻纤维；所述洗涤浴为质量分数为80％的乙醇水溶液。
上述整个生产过程全程避光。
一种通过上述制备方法所制得的抗菌性硫酸银海藻纤维。
一种上述抗菌性硫酸银海藻纤维在制作医用卫生敷料的应用。
实施例2
一种抗菌性硫酸银海藻纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)用球磨机将硫酸银粉末研磨，制成300-400nm的硫酸银；
(2)将300-400nm的硫酸银加入到去离子水中，每100ml去离子水中加入6mg硫酸银，搅拌3小时，加入分散剂，所述分散剂为聚丙烯酰胺，每100ml的硫酸银和去离子水的混合溶液中加入有2mg聚丙烯酰胺，超声分散，形成均相溶液；
(3)将海藻酸钠溶入去离子水中，搅拌，制得质量百分比为6％的海藻酸钠溶液；
(4)将步骤(2)所得的均相溶液与步骤(3)所得的海藻酸钠溶液按照1:3的体积比混合，放入水浴震荡锅中，55℃、150r/min的条件下恒温震荡2小时，然后放入超声波混合器中超声混合15分钟，使其配成均一的纺丝溶液；
(5)将混合好的纺丝液倒入溶解釜中进行过滤脱泡，然后经计量泵计量从喷丝板喷出至第一凝固浴中，所述第一凝固浴为质量分数为0.3％的柠檬酸溶液，第一凝固浴的凝固温度为30℃，凝固时间为3分钟；再引入到第二凝固浴中，第二凝固浴为质量分数为3％的氯化钙水溶液，第二凝固浴的温度为50℃，凝固时间为2分钟；
(6)纤维经过凝固浴后进入洗涤浴洗涤，再经牵伸、35℃温度条件下干燥、卷绕工序即得本发明的抗菌性硫酸银海藻纤维；
所述洗涤浴为乙醇、蒸馏水、黄原胶按照70:20:1的重量比混合而成，其制备方法为：先按上述配比称取乙醇、蒸馏水和黄原胶，然后将黄原胶溶解在乙醇中，再加入蒸馏水，搅拌混匀即得。
上述整个生产过程全程避光。
一种通过上述制备方法所制得的抗菌性硫酸银海藻纤维。
一种上述抗菌性硫酸银海藻纤维在制作医用卫生敷料的应用。
实施例3
一种抗菌性硫酸银海藻纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)用球磨机将硫酸银粉末研磨，制成300-400nm的硫酸银；
(2)将300-400nm的硫酸银加入到去离子水中，每100ml去离子水中加入8mg硫酸银，搅拌2小时，加入分散剂，所述分散剂为聚丙烯酰胺，每100ml的硫酸银和去离子水的混合溶液中加入有2mg聚丙烯酰胺，超声分散，形成均相溶液；
(3)将海藻酸钠溶入去离子水中，搅拌，制得质量百分比为10％的海藻酸钠溶液；
(4)将步骤(2)所得的均相溶液与步骤(3)所得的海藻酸钠溶液按照1:3的体积比混合，放入水浴震荡锅中，60℃、50r/min的条件下恒温震荡2小时，然后放入超声波混合器中超声混合15分钟，使其配成均一的纺丝溶液；
(5)将混合好的纺丝液倒入溶解釜中进行过滤脱泡，然后经计量泵计量从喷丝板喷出至第一凝固浴中，所述第一凝固浴为质量分数为0.4％的柠檬酸溶液，第一凝固浴的凝固温度为35℃，凝固时间为2分钟；再引入到第二凝固浴中，第二凝固浴为质量分数为2％的氯化钙水溶液，第二凝固浴的温度为48℃，凝固时间为3分钟；
(6)纤维经过凝固浴后进入洗涤浴洗涤，再经牵伸、30℃温度条件下干燥、卷绕工序即得本发明的抗菌性硫酸银海藻纤维；所述洗涤浴为质量分数为80％的乙醇水溶液。
上述整个生产过程全程避光。
一种通过上述制备方法所制得的抗菌性硫酸银海藻纤维。
一种上述抗菌性硫酸银海藻纤维在制作医用卫生敷料的应用。
实施例4
一种抗菌性硫酸银海藻纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)用球磨机将硫酸银粉末研磨，制成300-400nm的硫酸银；
(2)将300-400nm的硫酸银加入到去离子水中，每100ml去离子水中加入9mg硫酸银，搅拌3小时，加入分散剂，所述分散剂为聚丙烯酰胺，每100ml的硫酸银和去离子水的混合溶液中加入有2mg聚丙烯酰胺，超声分散，形成均相溶液；
(3)将海藻酸钠溶入去离子水中，搅拌，制得质量百分比为5％的海藻酸钠溶液；
(4)将步骤(2)所得的均相溶液与步骤(3)所得的海藻酸钠溶液按照1:3的体积比混合，放入水浴震荡锅中，55℃、50r/min的条件下恒温震荡2小时，然后放入超声波混合器中超声混合15分钟，使其配成均一的纺丝溶液；
(5)将混合好的纺丝液倒入溶解釜中进行过滤脱泡，然后经计量泵计量从喷丝板喷出至第一凝固浴中，所述第一凝固浴为质量分数为0.5％的柠檬酸溶液，第一凝固浴的凝固温度为40℃，凝固时间为1分钟；再引入到第二凝固浴中，第二凝固浴为质量分数为3％的氯化钙水溶液，第二凝固浴的温度为50℃，凝固时间为2分钟；
(6)纤维经过凝固浴后进入洗涤浴洗涤，再经牵伸、真空冷冻干燥、卷绕工序即得本发明的抗菌性硫酸银海藻纤维；
所述洗涤浴为乙醇、蒸馏水、黄原胶按照72:20:1的重量比混合而成，其制备方法为：先按上述配比称取乙醇、蒸馏水和黄原胶，然后将黄原胶溶解在乙醇中，再加入蒸馏水，搅拌混匀即得。
上述整个生产过程全程避光。
一种通过上述制备方法所制得的抗菌性硫酸银海藻纤维。
一种上述抗菌性硫酸银海藻纤维在制作医用卫生敷料的应用。
实施例5
一种抗菌性硫酸银海藻纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)用球磨机将硫酸银粉末研磨，制成300-400nm的硫酸银；
(2)将300-400nm的硫酸银加入到去离子水中，每100ml去离子水中加入15mg硫酸银，搅拌2小时，加入分散剂，所述分散剂为十二烷基硫酸钠，每100ml的硫酸银和去离子水的混合溶液中加入有2mg十二烷基硫酸钠，超声分散，形成均相溶液；
(3)将海藻酸钠溶入去离子水中，搅拌，制得质量百分比为8％的海藻酸钠溶液；
(4)将步骤(2)所得的均相溶液与步骤(3)所得的海藻酸钠溶液按照1:3的体积比混合，放入水浴震荡锅中，60℃、100r/min的条件下恒温震荡2小时，然后放入超声波混合器中超声混合20分钟，使其配成均一的纺丝溶液；
(5)将混合好的纺丝液倒入溶解釜中进行过滤脱泡，然后经计量泵计量从喷丝板喷出至第一凝固浴中，所述第一凝固浴为质量分数为0.2％的柠檬酸溶液，第一凝固浴的凝固温度为40℃，凝固时间为1分钟；再引入到第二凝固浴中，第二凝固浴为质量分数为2％的氯化钙水溶液，第二凝固浴的温度为50℃，凝固时间为4分钟；
(6)纤维经过凝固浴后进入洗涤浴洗涤，再经牵伸、真空冷冻干燥、卷绕工序即得本发明的抗菌性硫酸银海藻纤维；
所述洗涤浴为乙醇、蒸馏水、黄原胶按照75:20:1的重量比混合而成，其制备方法为：先按上述配比称取乙醇、蒸馏水和黄原胶，然后将黄原胶溶解在乙醇中，再加入蒸馏水，搅拌混匀即得。
上述整个生产过程全程避光。
一种通过上述制备方法所制得的抗菌性硫酸银海藻纤维。
一种上述抗菌性硫酸银海藻纤维在制作医用卫生敷料的应用。
实施例6
一种抗菌性硫酸银海藻纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)用球磨机将硫酸银粉末研磨，制成300-400nm的硫酸银；
(2)将300-400nm的硫酸银加入到去离子水中，每100ml去离子水中加入12mg硫酸银，搅拌3小时，加入分散剂，所述分散剂为十二烷基硫酸钠，每100ml的硫酸银和去离子水的混合溶液中加入有2mg十二烷基硫酸钠，超声分散，形成均相溶液；
(3)将海藻酸钠溶入去离子水中，搅拌，制得质量百分比为8％的海藻酸钠溶液；
(4)按照1：1的质量比称取金银花和艾叶，混匀并研磨粉碎，向粉碎的混合物中加入与混合物等质量的乙醇溶液，所述乙醇溶液的质量分数为35％，浸泡40分钟后，再加入重量为混合物重量的25倍的清水，混匀，加热至沸腾后文火煎煮至剩余液体量为初始液体量的1/3-1/2，过滤取煎煮液；将步骤2所得的均相溶液与步骤3的海藻酸钠溶液按照1:3的体积比混合，并向混合液中加入体积为混合液体积的2％的煎煮液，用磁力搅拌器搅拌20分钟，然后放入水浴震荡锅中，55℃、100r/min的条件下恒温震荡2小时，再放入超声波混合器中超声混合20分钟，使其配成均一的纺丝溶液；
(5)将混合好的纺丝液倒入溶解釜中进行过滤脱泡，然后经计量泵计量从喷丝板喷出至第一凝固浴中，所述第一凝固浴为质量分数为0.3％的柠檬酸溶液，第一凝固浴的凝固温度为35℃，凝固时间为2分钟；再引入到第二凝固浴中，第二凝固浴为质量分数为3％的氯化钙水溶液，第二凝固浴的温度为45℃，凝固时间为4分钟；
(6)纤维经过凝固浴后进入洗涤浴洗涤，再经牵伸、真空冷冻干燥、卷绕工序即得本发明的抗菌性硫酸银海藻纤维；
所述洗涤浴为乙醇、蒸馏水、黄原胶按照80:20:1的重量比混合而成，其制备方法为：先按上述配比称取乙醇、蒸馏水和黄原胶，然后将黄原胶溶解在乙醇中，再加入蒸馏水，搅拌混匀即得。
上述整个生产过程全程避光。
一种通过上述制备方法所制得的抗菌性硫酸银海藻纤维。
一种上述抗菌性硫酸银海藻纤维在制作医用卫生敷料的应用。
实施例7
一种抗菌性硫酸银海藻纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)用球磨机将硫酸银粉末研磨，制成300-400nm的硫酸银；
(2)将300-400nm的硫酸银加入到去离子水中，每100ml去离子水中加入9mg硫酸银，搅拌2小时，加入分散剂，所述分散剂为十二烷基硫酸钠，每100ml的硫酸银和去离子水的混合溶液中加入有2mg十二烷基硫酸钠，超声分散，形成均相溶液；
(3)将海藻酸钠溶入去离子水中，搅拌，制得质量百分比为7％的海藻酸钠溶液；
(4)按照1：1的质量比称取金银花和艾叶，混匀并研磨粉碎，向粉碎的混合物中加入与混合物等质量的乙醇溶液，所述乙醇溶液的质量分数为38％，浸泡30分钟后，再加入重量为混合物重量的25倍的清水，混匀，加热至沸腾后文火煎煮至剩余液体量为初始液体量的1/3-1/2，过滤取煎煮液；将步骤(2)所得的均相溶液与步骤(3)的海藻酸钠溶液按照1:3的体积比混合，并向混合液中加入体积为混合液体积的5％的煎煮液，用磁力搅拌器搅拌20分钟，然后放入水浴震荡锅中，60℃、150r/min的条件下恒温震荡2小时，再放入超声波混合器中超声混合15分钟，使其配成均一的纺丝溶液；
(5)将混合好的纺丝液倒入溶解釜中进行过滤脱泡，然后经计量泵计量从喷丝板喷出至第一凝固浴中，所述第一凝固浴为质量分数为0.3％的柠檬酸溶液，第一凝固浴的凝固温度为35℃，凝固时间为2分钟；再引入到第二凝固浴中，第二凝固浴为质量分数为3％的氯化钙水溶液，第二凝固浴的温度为45℃，凝固时间为2分钟；
(6)纤维经过凝固浴后进入洗涤浴洗涤，再经牵伸、真空冷冻干燥、卷绕工序即得本发明的抗菌性硫酸银海藻纤维；
所述洗涤浴为乙醇、蒸馏水、黄原胶按照78:20:1的重量比混合而成，其制备方法为：先按上述配比称取乙醇、蒸馏水和黄原胶，然后将黄原胶溶解在乙醇中，再加入蒸馏水，搅拌混匀即得。
上述整个生产过程全程避光。
一种通过上述制备方法所制得的抗菌性硫酸银海藻纤维。
一种上述抗菌性硫酸银海藻纤维在制作医用卫生敷料的应用。
实施例8
一种抗菌性硫酸银海藻纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)用球磨机将硫酸银粉末研磨，制成300-400nm的硫酸银；
(2)将300-400nm的硫酸银加入到去离子水中，每100ml去离子水中加入10mg硫酸银，搅拌3小时，加入分散剂，所述分散剂为十二烷基硫酸钠，每100ml的硫酸银和去离子水的混合溶液中加入有2mg十二烷基硫酸钠，超声分散，形成均相溶液；
(3)将海藻酸钠溶入去离子水中，搅拌，制得质量百分比为9％的海藻酸钠溶液；
(4)按照1：1的质量比称取金银花和艾叶，混匀并研磨粉碎，向粉碎的混合物中加入与混合物等质量的乙醇溶液，所述乙醇溶液的质量分数为40％，浸泡35分钟后，再加入重量为混合物重量的25倍的清水，混匀，加热至沸腾后文火煎煮至剩余液体量为初始液体量的1/3-1/2，过滤取煎煮液；将步骤(2)所得的均相溶液与步骤(3)的海藻酸钠溶液按照1:3的体积比混合，并向混合液中加入体积为混合液体积的4％的煎煮液，用磁力搅拌器搅拌15分钟，然后放入水浴震荡锅中，55℃、100r/min的条件下恒温震荡2小时，再放入超声波混合器中超声混合20分钟，使其配成均一的纺丝溶液；
(5)将混合好的纺丝液倒入溶解釜中进行过滤脱泡，然后经计量泵计量从喷丝板喷出至第一凝固浴中，所述第一凝固浴为质量分数为0.2％的柠檬酸溶液，第一凝固浴的凝固温度为35℃，凝固时间为2分钟；再引入到第二凝固浴中，第二凝固浴为质量分数为2％的氯化钙水溶液，第二凝固浴的温度为45℃，凝固时间为3分钟；
(6)纤维经过凝固浴后进入洗涤浴洗涤，再经牵伸、真空冷冻干燥、卷绕工序即得本发明的抗菌性硫酸银海藻纤维；
所述洗涤浴为乙醇、蒸馏水、黄原胶按照80:20:1的重量比混合而成，其制备方法为：先按上述配比称取乙醇、蒸馏水和黄原胶，然后将黄原胶溶解在乙醇中，再加入蒸馏水，搅拌混匀即得。
上述整个生产过程全程避光。
一种通过上述制备方法所制得的抗菌性硫酸银海藻纤维。
一种上述抗菌性硫酸银海藻纤维在制作医用卫生敷料的应用。
对实施例1-7所制得的抗菌性硫酸银海藻纤维进行性能测定。
1、吸液量的测定：称取0.1g共混纤维样品，置于在50mL的蒸馏水中浸泡30min；将吸水后的纤维离心脱水15min，离心机转速为2000r/min，称重，质量记为M1；然后将纤维置于105℃烘箱中烘至恒重，称重，质量记为M2。纤维的吸液量N＝(M1-M2)/M2。结果显示，实施例1-8所制得的抗菌性硫酸银海藻纤维对蒸馏水的吸液量为16-20g/g纤维。可见，本发明的吸液量高，能够很好的吸收伤口渗透液，能维持创面的湿润环境。
2、抗菌性能：将大肠杆菌和金黄色葡萄球菌活化后，将菌种接至斜面上，37℃培养12h，用无菌水洗涤斜面上的菌液，测OD值，以确保每次接种的菌种量相当，取菌种量相当的菌液涂布在培养基平板上，用镊子将直径0.6cm的滤纸片放在平板中，将本发明实施例1-实施例8所制得的抗菌性硫酸银海藻纤维分别剪成直径为0.6cm的圆片，实验1-实验8组的滤纸片上分别放置本发明实施例1-实施例8所制得的抗菌性硫酸银海藻纤维圆片，每个实验组设置3个平行，37℃恒温培养箱中培养12h,空白对照组的滤纸片上放置消过毒的直径为0.6cm的普通纱布，测量实验组和对照组抑菌圈的直径。实验结果见表1
表1不同处理组的抗菌性能
由表1可见，本发明所制得的抗菌性硫酸银海藻纤维抗菌效果好，对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌等具有显著的抑菌效果。
3、银离子缓释效果测量：称取一定量的本发明实施例1-8所制得的抗菌性硫酸银海藻纤维装入透析袋(截留分子量为2000)中，然后将透析袋放入去离子水中，测定不同时间去离子水中银离子的量来判定凝胶的缓释能力。结果表明，本发明所制得的抗菌性硫酸银海藻纤维可以缓慢释放银离子，银离子的释放时间持续75个小时以上，银离子释放比例超过82％，抗菌效果较好。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种抗菌性硫酸银海藻纤维的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)用球磨机将硫酸银粉末研磨，制成300-400nm的硫酸银；
(2)将300-400nm的硫酸银加入到去离子水中，每100ml去离子水中加入5～15mg硫酸银，搅拌2-3小时，加入分散剂，超声分散，形成均相溶液；
(3)将海藻酸钠溶入去离子水中，搅拌，制得质量百分比为5-10％的海藻酸钠溶液；
(4)将步骤(2)所得的均相溶液与步骤(3)所得的海藻酸钠溶液按照1:3的体积比混合，放入水浴震荡锅中，50-60℃、50-200r/min的条件下恒温震荡2小时，然后放入超声波混合器中超声混合15-20分钟，使其配成均一的纺丝溶液；
(5)将混合好的纺丝溶液倒入溶解釜中进行过滤脱泡，然后经计量泵计量从喷丝板喷出至凝固浴中；
(6)纤维经过凝固浴后进入洗涤浴洗涤，再经牵伸、干燥、卷绕工序即得本发明的抗菌性硫酸银海藻纤维。
2.根据权利要求1所述的抗菌性硫酸银海藻纤维的制备方法，其特征在于：所述洗涤浴为质量分数为80％的乙醇水溶液。
3.根据权利要求1所述的抗菌性硫酸银海藻纤维的制备方法，其特征在于：所述洗涤浴为乙醇、蒸馏水、黄原胶按照70-80:20:1的重量比混合而成。
4.根据权利要求1所述的抗菌性硫酸银海藻纤维的制备方法，其特征在于：所述分散剂为聚丙烯酰胺，每100ml的均相溶液中加入有1-3mg聚丙烯酰胺。
5.根据权利要求1所述的抗菌性硫酸银海藻纤维的制备方法，其特征在于：所述分散剂为十二烷基硫酸钠，每100ml的均相溶液中加入有1-3mg十二烷基硫酸钠。
6.根据权利要求1所述的抗菌性硫酸银海藻纤维的制备方法，其特征在于：步骤(5)的具体操作为：将混合好的纺丝液倒入溶解釜中进行过滤脱泡，然后经计量泵计量从喷丝板喷出至第一凝固浴中，所述第一凝固浴为质量分数为0.2-0.5％的柠檬酸溶液，第一凝固浴的凝固温度为30-40℃，凝固时间为1-3分钟；再引入到第二凝固浴中，第二凝固浴为质量分数为2-3％的氯化钙水溶液，第二凝固浴的温度为45-50℃，凝固时间为2-4分钟。
7.根据权利要求1所述的抗菌性硫酸银海藻纤维的制备方法，其特征在于：步骤(4)的具体操作步骤如下：按照1：1的质量比称取金银花和艾叶，混匀并研磨粉碎，向粉碎的混合物中加入与混合物等质量的乙醇溶液，所述乙醇溶液的质量分数为35％-40％，浸泡30-40分钟后，再加入重量为混合物重量的25倍的清水，混匀，加热至沸腾后文火煎煮至剩余液体量为初始液体量的1/3-1/2，过滤取煎煮液；将步骤(2)所得的均相溶液与步骤(3)的海藻酸钠溶液按照1:3的体积比混合，并向混合液中加入体积为混合液体积的2％-5％的煎煮液，用磁力搅拌器搅拌15-20分钟，然后放入水浴震荡锅中，50-60℃、50-200r/min的条件下恒温震荡2小时，再放入超声波混合器中超声混合15-20分钟，使其配成均一的纺丝溶液。
8.根据权利要求1所述的抗菌性硫酸银海藻纤维的制备方法，其特征在于：步骤(6)的干燥方法是真空冷冻干燥。
9.一种权利要求1-8中任一项所述的抗菌性硫酸银海藻纤维的制备方法所制得的抗菌性硫酸银海藻纤维。
10.一种权利要求9所述的抗菌性硫酸银海藻纤维在制作医用卫生敷料的应用。
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