CN113425884B - 一种含有纳米Cu2O的三维纳米纤维抗菌敷料的制备方法 - Google Patents
一种含有纳米Cu2O的三维纳米纤维抗菌敷料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种含有纳米Cu2O的三维纳米纤维抗菌敷料的制备方法，首先制备纳米Cu2O/羧甲基壳聚糖复合物，然后将剪碎纳米纤维和纳米Cu2O/羧甲基壳聚糖复合物均匀分散至叔丁醇中形成均质液，最后对均质液进行冷冻干燥后，用戊二醛蒸汽交联得到含有纳米Cu2O的三维纳米纤维抗菌敷料；剪碎纳米纤维的材质为丝素蛋白、胶原蛋白和P(LLA‑CL)的两种以上。本发明的方法制得的含有纳米Cu2O的三维纳米纤维抗菌敷料，仿生天然细胞外基质的结构，孔径和孔隙率高，具有更好的透气透湿性和更高的吸液速率，有利于创面的愈合。
Description
技术领域
本发明属于纳米纤维生物医用材料技术领域，涉及一种含有纳米Cu2O的三维纳米纤维抗菌敷料的制备方法。
背景技术
据不完全统计，全球每年有超过一亿人由于擦伤、创伤、烧伤、手术切口、糖尿病溃疡等原因引起的皮肤损伤需要伤口护理。伤口愈合、组织修复是一个复杂的过程，伤口敷料在这一过程中发挥着重要的作用，敷料作为暂时性皮肤替代物可起到保护创面、止血、防止感染等作用。静电纺纳米纤维膜由于能仿生天然细胞外基质的结构，且具有高的比表面积和良好的细胞相容性而被广泛用于组织工程支架和伤口敷料，为了防止伤口感染及细菌侵入，赋予纳米纤维支架具有良好的抗菌性能显得尤为重要。银系抗菌剂由于具有良好的广谱抗菌性能，通常以银离子和纳米银的形式加入到纳米纤维中，然而银系抗菌剂虽然抗菌效果好，但是价格高、成本难以控制，且易变色。
而纳米氧化亚铜是一种新型无机抗菌剂，相对于银系抗菌剂，成本低，且无毒，其抗菌作用源于纳米氧化亚铜可与微生物中的SH-、-S-S键反应生成相应的巯基铜化合物，扰乱微生物的生理反应，导致微生物死亡，同时纳米氧化亚铜还具有很强的吸附性能，可以吸附在细菌表面，破环细胞壁和细胞膜，渗透进细胞体内，导致细菌的死亡。公开号为CN106676753B的专利申请中公开了一种含纳米氧化亚铜、丝素蛋白和聚氧化乙烯的抗菌纳米纤维(膜)及其制备方法，是将纳米氧化亚铜、丝素蛋白、聚氧乙烯的共混水溶液进行静电纺丝，制备具有抗菌性能的纳米纤维，直接共混溶液使氧化亚铜有部分团聚，导致氧化亚铜在纳米纤维中分散不均匀，并且随着氧化亚铜量的增加，影响可纺性。氧化亚铜在纳米纤维中分散不均匀会影响纳米纤维的抗菌效果和氧化亚铜的稳定性。公开号为CN108251965.A的专利公开了一种抗菌纳米纤维膜及其制备方法，是将纳米氧化亚铜沉积在纳米纤维膜的表面，长期放置在空气中，表面的氧化亚铜可能会氧化。二维纳米纤维膜虽然具有较高的孔隙率但是孔径小，吸液性能和透气性较差，不利于伤口快速愈合。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中存在的上述问题，提供一种含有纳米Cu2O的三维纳米纤维抗菌敷料的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种含有纳米Cu2O的三维纳米纤维抗菌敷料的制备方法，首先制备纳米Cu2O/羧甲基壳聚糖复合物，然后将剪碎纳米纤维和纳米Cu2O/羧甲基壳聚糖复合物均匀分散至叔丁醇中形成均质液，最后对均质液进行冷冻干燥后，用戊二醛蒸汽(也可以使用京尼平乙醇蒸汽)交联得到含有纳米Cu2O的三维纳米纤维抗菌敷料(戊二醛蒸汽的用量只要保证冷冻干燥后的均质液能够完全被交联即可)；
剪碎纳米纤维的材质为丝素蛋白、胶原蛋白和P(LLA-CL)(聚乳酸聚己内酯共聚物)的两种以上。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种含有纳米Cu2O的三维纳米纤维抗菌敷料的制备方法，具体步骤如下：
(1)采用原位还原的方法制备纳米Cu2O/羧甲基壳聚糖复合物；
(1.1)将羧甲基壳聚糖溶解于去离子水中制备具有一定浓度的羧甲基壳聚糖溶液；
(1.2)将硫酸铜溶液加入到羧甲基壳聚糖溶液中搅拌均匀，加入氢氧化钠溶液，调节pH值为 10～12；
(1.3)将维生素C溶液加入到步骤(1.2)得到的溶液中，常温(20～30℃)反应24小时，透析3天，冷冻干燥制得纳米Cu2O/羧甲基壳聚糖复合物；
(2)采用静电纺的方法制备纳米纤维膜；
将丝素蛋白、胶原蛋白和P(LLA-CL)的两种以上(如果只有P(LLA-CL)，由于它的极性差且亲油性，在后续用到的叔丁醇中分散性差，所以必须是两种以上的物质共混)在六氟异丙醇中溶解6～12小时，配制成浓度为8.0wt％的纺丝液，进行静电纺丝制得纳米纤维膜；
(3)将剪碎纳米纤维(直接将纳米纤维膜剪碎得到)和纳米Cu2O/羧甲基壳聚糖复合物分散至叔丁醇中形成均质液，然后在-80℃冰箱预冻6小时，冷冻干燥24小时后用25wt％的戊二醛蒸汽交联1～2h，得到含有纳米Cu2O的三维纳米纤维抗菌敷料。
如上所述的一种含有纳米Cu2O的三维纳米纤维抗菌敷料的制备方法，步骤(1.1)中羧甲基壳聚糖溶液的浓度为2～4wt％(浓度不宜过高，否则溶液的黏度过大，不利于铜离子的螯合)；
步骤(1.2)中硫酸铜溶液的浓度为0.04～0.16mol·L-1，羧甲基壳聚糖与硫酸铜的质量比为1:0.64～2 (质量比过低，复合物中纳米氧化铜含量低，抗菌性能差；质量比过高，有部分铜离子不能被羧甲基壳聚糖螯合，产生的纳米氧化亚铜会从溶液中析出)，氢氧化钠溶液的浓度为0.2mol·L-1；
步骤(1.3)中维生素C溶液的浓度为0.04～0.16mol·L-1，硫酸铜与维生素C的摩尔比为1:2～4(维生素 C过量是为了铜离子完全还原成纳米氧化亚铜，维生素C量不宜过高，否则会增加成本)。
如上所述的一种含有纳米Cu2O的三维纳米纤维抗菌敷料的制备方法，步骤(2)中静电纺丝的工艺参数为：纺丝电压10～16kV；纺丝距离10～20cm；纺丝速率1.0～1.5mL/h。
如上所述的一种含有纳米Cu2O的三维纳米纤维抗菌敷料的制备方法，步骤(3)中分散采用高速匀浆机，分散速率为10000～15000rpm，分散时间为30～100min。
如上所述的一种含有纳米Cu2O的三维纳米纤维抗菌敷料的制备方法，步骤(3)中剪碎纳米纤维与纳米Cu2O/羧甲基壳聚糖复合物的质量比为20:1～7:3，均质液中纳米纤维和纳米Cu2O/羧甲基壳聚糖复合物的总含量为10～40mg/mL。
如上所述的一种含有纳米Cu2O的三维纳米纤维抗菌敷料的制备方法，含有纳米Cu2O的三维纳米纤维抗菌敷料的孔隙率大于90％，吸水率大于500％，按照GB/T 5453-1997测得的透气性为120～150mm/s，按照GB/T 12704.1-2009测得的透湿性为100～120mg/(cm2·h)。现有技术的二维纳米纤维膜虽然具有较高的孔隙率但是孔径小，吸液性能和透气性较差，不利于伤口快速愈合，本发明有效解决了现有技术中存在的问题。
如上所述的一种含有纳米Cu2O的三维纳米纤维抗菌敷料的制备方法，含有纳米Cu2O的三维纳米纤维抗菌敷料对大肠杆菌和对金黄色葡萄球菌的抑菌率均大于99％，在紫外灯下分别照射0.5、1.0、1.5、 2.0h后，对大肠杆菌和对金黄色葡萄球菌的抑菌率均大于99％，在常温(20～30℃)下放置1、4、8周时间后，对大肠杆菌和对金黄色葡萄球菌的抑菌率均大于99％。
本发明的原理如下：
首先，本发明采用原位还原的方法将纳米Cu2O均匀地结合到羧甲基壳聚糖分子链上，得到纳米Cu2O /羧甲基壳聚糖复合物。其优势在于纳米Cu2O能牢固地结合到羧甲基壳聚糖上，并且由于羧甲基壳聚糖的存在，羧甲基壳聚糖起到载体的作用，通过化学键将纳米Cu2O粒子结合到羧甲基壳聚糖分子链上，因此，羧甲基壳聚糖分子链可以阻碍纳米Cu2O粒子的团聚，且增加纳米Cu2O的稳定性，防止其氧化。其反应机理为羧甲基壳聚糖分子链上的氨基和羧基与Cu2+络合，络合在羧甲基壳聚糖上的铜离子在碱性条件下，用维生素C还原成氧化亚铜。反应式如下：
形成纳米Cu2O/羧甲基壳聚糖复合物与纳米纤维进一步复合，在混合过程中羧甲基壳聚糖中的羧基、氨基、羟基能与纳米纤维中丝素蛋白或胶原蛋白上的氨基、羧基形成氢键作用，增加复合物和纳米纤维之间的相容性，也使得纳米Cu2O更容易均匀分散在纳米纤维中，不会导致纳米Cu2O在均质液中沉积下来，从而增加纳米Cu2O在纳米纤维中分散均匀性，由于纳米Cu2O/羧甲基壳聚糖复合物是在三维纳米纤维内部，可以提高纳米Cu2O的稳定性，防止其氧化。
有益效果：
(1)本发明利用羧甲基壳聚糖分子链上的氨基与羧基与铜离子络合，在碱性条件下，用维生素C 作为还原剂，采用原位还原的方法将纳米Cu2O粒子均匀地结合到羧甲基分子链上，并且由于羧甲基壳聚糖的存在，阻碍纳米Cu2O粒子的团聚，且增加纳米Cu2O的稳定性，有效防止其氧化；
(2)由于纳米Cu2O粒子键结到羧甲基壳聚糖分子链上，可以实现持续释放，达到持久的抑菌作用，并且减小细胞毒性；
(3)本发明采用的是将剪碎的纳米纤维和纳米Cu2O/羧甲基壳聚糖复合物分散至叔丁醇中形成均质液，对均质液进行冷冻干燥得到含有纳米Cu2O的三维纳米纤维抗菌敷料，三维纳米纤维支架比较二维纳米纤维膜，更能仿生天然细胞外基质的结构，孔径和孔隙率更高，具有更好的透气透湿性和更高的吸液速率，有利于创面的愈合。
附图说明
图1为实施例1中步骤(2)制得的二维纳米纤维膜的扫描电镜图；
图2为实施例1的三维纳米纤维敷料的扫描电镜图；
图3为图2的三维纳米纤维敷料的放大的扫描电镜图，其中的片状物为纳米Cu2O/羧甲基壳聚糖复合物；
图4为实施例1和实施例2的三维纳米纤维抗菌敷料的孔隙率图；
图5为实施例1和实施例2的三维纳米纤维抗菌敷料的吸水性能图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
吸水率测试：
称量干态下的质量为Wd(g)，将其放入去离子水中浸泡24小时后，取出支架并用滤纸吸取支架表面的水后，称取重量，记为Ww(g)，根据下列公式计算吸水率；
吸水率(％)＝(Ww-Wd)/Wd×100％；
每个样品的孔隙率至少测定3次，并取其平均值。
孔隙率测试：
孔隙率测定方法为液体浸渍法，具体方法如下：称量支架在干态下的质量为Wd(g)，将其浸没在丙酮溶液中48h，测量浸没丙酮后湿态下的支架重量，记为Ww(g)。丙酮的密度为ρa(g/cm3)，支架的体积为Vs(cm3)。根据下列公式计算最终的孔隙率(％)：
孔隙率(％)＝(Ww-Wd)/ρaVs×100％；
每个样品的孔隙率至少测定3次，并取其平均值。
透气性测试：
采用GB/T 5453-1997织物透气性的测定标准，检测上述实施例制备的含有纳米氧化亚铜的三维纳米纤维抗菌敷料的透气性能，试验面积20cm2压降100Pa。每个样品至少测定3次，并取其平均值。
透湿性测试：
采用GB/T 12704.1-2009织物透湿性的测定标准测试样品制备的含有纳米氧化亚铜的三维纳米纤维抗菌敷料的透湿性能，测定在单位面积单位时间内所透过的水蒸气量，其结果以mg/(cm2·h)计。每个样品至少测定3次，并取其平均值。
抑菌率测试：
采用参考文献(Magnesium oxide incorporated electrospun membranesinhibit bacterial infections and promote healing process of infected woundsJOURNAL OF MATERIALS CHEMISTRY B DOI:10.1039/d1tb00217a)的方法测试；
细菌在肉汤培养基中培养过夜，确定菌液的浓度为107～108CFU的菌液(菌液与培养液的吸光值差为0.1～0.2之间)用PBS稀释成浓度为105菌液，灭菌的敷料放入24孔板(培养板中的材料，先用PBS 润湿，再吸出PBS)+100μL(105菌液)，不加抗菌剂的敷料作为对照。再将孔板用保鲜膜包好，培养 24h后，将24孔板中的敷料，用灭菌的镊子取出，放入10mLPBS溶液中，再将孔板洗涤3次，配置成 103浓度的菌液，再从中吸取100μL菌液，加入900μL的PBS稀释至102浓度的菌液，吸取100μL装入有琼脂培养基的培养板中间，涂布均匀，再用保鲜膜封好，放入37℃培养过夜。然后计算菌落数。
抑菌率＝(1-样品菌落数/对照菌落数)*100％；
每种样品测试三次，取平均值。
实施例1
一种含有纳米Cu2O的三维纳米纤维抗菌敷料的制备方法，具体步骤如下：
(1)采用原位还原的方法制备纳米Cu2O/羧甲基壳聚糖复合物；
(1.1)将羧甲基壳聚糖溶解于去离子水中制备浓度为2wt％的羧甲基壳聚糖溶液；
(1.2)将浓度为0.08mol·L-1的硫酸铜溶液加入到羧甲基壳聚糖溶液中搅拌均匀，羧甲基壳聚糖与硫酸铜的质量比为1:0.64，然后加入浓度为0.2mol·L-1的氢氧化钠溶液，调节pH值为12；
(1.3)将浓度为0.16mol·L-1的维生素C溶液加入到步骤(1.2)得到的溶液中，在25℃下反应24小时，透析3天，冷冻干燥制得纳米Cu2O/羧甲基壳聚糖复合物；其中，硫酸铜与维生素C的摩尔比为1:2；
(2)采用静电纺的方法制备纳米纤维膜；
将质量比为3:1:1的丝素蛋白、胶原蛋白和P(LLA-CL)的混合物在六氟异丙醇中溶解6小时，配制成浓度为8.0wt％的纺丝液，进行静电纺丝制得纳米纤维膜，纳米纤维膜的扫描电镜如图1所示；
静电纺丝的工艺参数为：纺丝电压12kV；纺丝距离15cm；纺丝速率1.2mL/h；
(3)将质量比为10:1的剪碎纳米纤维(直接将纳米纤维膜剪碎得到，剪碎纳米纤维的规格为 0.5cm×0.5cm)和纳米Cu2O/羧甲基壳聚糖复合物分散至叔丁醇中形成均质液(采用高速匀浆机，分散速率为12000rpm，分散时间为60min)，均质液中纳米纤维和纳米Cu2O/羧甲基壳聚糖复合物的总含量为 20mg/mL，然后在-80℃冰箱预冻6小时，冷冻干燥24小时后用25wt％的戊二醛蒸汽交联2h，得到含有纳米Cu2O的三维纳米纤维抗菌敷料。
制得的含有纳米Cu2O的三维纳米纤维抗菌敷料如图2和图3所示，可以观察到复合物中含有大量的纳米Cu2O粒子；如图4和5所示，三维纳米纤维抗菌敷料的孔隙率为93.3％，吸水率为559％，按照GB/T 5453-1997测得的透气性为135mm/s，按照GB/T 12704.1-2009测得的透湿性为115mg/(cm2·h)；含有纳米 Cu2O的三维纳米纤维抗菌敷料对大肠杆菌抑菌率为99.5％，对金黄色葡萄球菌的抑菌率为99.3％；在紫外灯下分别照射0.5、1.0、1.5、2.0h后，对大肠杆菌的抑菌率分别为99.5％、99.5％、99.5％、99.5％，对金黄色葡萄球菌的抑菌率分别为99.3％、99.3％、99.3％、99.3％；在常温下放置1、4、8周时间后，对大肠杆菌的抑菌率分别为99.5％、99.5％、99.5％，对金黄色葡萄球菌的抑菌率分别为99.3％、99.3％、99.3％。
对比例1
一种含有纳米Cu2O的三维纳米纤维抗菌敷料的制备方法，基本同实施例1，不同之处在于步骤(1) 中没有添加羧甲基壳聚糖制备羧甲基壳聚糖溶液，而是直接将CuSO4溶液加入到NaOH溶液中，再加入维生素C，从而制得纳米氧化亚铜粉末，且原料的添加量与实施例1相同。
含有纳米Cu2O的三维纳米纤维抗菌敷料对大肠杆菌抑菌率为47.2％，对金黄色葡萄球菌的抑菌率为 45.3％；
与实施例1相比，对比例1对大肠杆菌抑菌率和对金黄色葡萄球菌的抑菌率都小于实施例1，这是因为纳米氧化亚铜粉末在纳米纤维中分散不均匀且容易聚集，造成不同部位纳米氧化亚铜的含量不同，有的部位纳米氧化亚铜含量很少甚至没有，进而没有抗菌性能，且由于胶原蛋白和丝素蛋白的存在还会促进细菌的生长，从而导致抗菌性能下降。
实施例2
一种含有纳米Cu2O的三维纳米纤维抗菌敷料的制备方法，具体步骤如下：
(1)采用原位还原的方法制备纳米Cu2O/羧甲基壳聚糖复合物；
(1.1)将羧甲基壳聚糖溶解于去离子水中制备浓度为2wt％的羧甲基壳聚糖溶液；
(1.2)将浓度为0.08mol·L-1的硫酸铜溶液加入到羧甲基壳聚糖溶液中搅拌均匀，羧甲基壳聚糖与硫酸铜的质量比为1:0.64，然后加入浓度为0.2mol·L-1的氢氧化钠溶液，调节pH值为12；
(1.3)将浓度为0.16mol·L-1的维生素C溶液加入到步骤(1.2)得到的溶液中，在25℃下反应24小时，透析3天，冷冻干燥制得纳米Cu2O/羧甲基壳聚糖复合物；其中，硫酸铜与维生素C的摩尔比为1:2；
(2)采用静电纺的方法制备纳米纤维膜；
将质量比为3:1:1的丝素蛋白、胶原蛋白和P(LLA-CL)的混合物在六氟异丙醇中溶解6小时，配制成浓度为8.0wt％的纺丝液，进行静电纺丝制得纳米纤维膜；
静电纺丝的工艺参数为：纺丝电压12kV；纺丝距离15cm；纺丝速率1.2mL/h；
(3)将质量比为20:1的剪碎纳米纤维(直接将纳米纤维膜剪碎得到，剪碎纳米纤维的规格为 0.5cm×0.5cm)和纳米Cu2O/羧甲基壳聚糖复合物分散至叔丁醇中形成均质液(采用高速匀浆机，分散速率为12000rpm，分散时间为60min)，均质液中纳米纤维和纳米Cu2O/羧甲基壳聚糖复合物的总含量为20mg/mL，然后在-80℃冰箱预冻6小时，冷冻干燥24小时后用25wt％的戊二醛蒸汽交联2h，得到含有纳米Cu2O的三维纳米纤维抗菌敷料。
如图4和5所示，制得的含有纳米Cu2O的三维纳米纤维抗菌敷料的孔隙率为95.2％，吸水率为512％，按照GB/T 5453-1997测得的透气性为150mm/s，按照GB/T12704.1-2009测得的透湿性为120mg/(cm2·h)；含有纳米Cu2O的三维纳米纤维抗菌敷料对大肠杆菌抑菌率为99.2％，对金黄色葡萄球菌的抑菌率为 99.1％；在紫外灯下分别照射0.5、1.0、1.5、2.0h后，对大肠杆菌的抑菌率分别为99.2％、99.2％、99.2％、 99.2％，对金黄色葡萄球菌的抑菌率分别为99.1％、99.1％、99.1％、99.1％；在常温下放置1、4、8周时间后，对大肠杆菌的抑菌率分别为99.2％、99.2％、99.2％，对金黄色葡萄球菌的抑菌率分别为99.1％、 99.1％、99.1％。
实施例3
一种含有纳米Cu2O的三维纳米纤维抗菌敷料的制备方法，具体步骤如下：
(1)采用原位还原的方法制备纳米Cu2O/羧甲基壳聚糖复合物；
(1.1)将羧甲基壳聚糖溶解于去离子水中制备浓度为2wt％的羧甲基壳聚糖溶液；
(1.2)将浓度为0.04mol·L-1的硫酸铜溶液加入到羧甲基壳聚糖溶液中搅拌均匀，羧甲基壳聚糖与硫酸铜的质量比为1:0.7，然后加入浓度为0.2mol·L-1的氢氧化钠溶液，调节pH值为10；
(1.3)将浓度为0.04mol·L-1的维生素C溶液加入到步骤(1.2)得到的溶液中，在20℃下反应24小时，透析3天，冷冻干燥制得纳米Cu2O/羧甲基壳聚糖复合物；其中，硫酸铜与维生素C的摩尔比为1:3；
(2)采用静电纺的方法制备纳米纤维膜；
将质量比为2:2:1的丝素蛋白、胶原蛋白和P(LLA-CL)的混合物在六氟异丙醇中溶解7小时，配制成浓度为8.0wt％的纺丝液，进行静电纺丝制得纳米纤维膜；
静电纺丝的工艺参数为：纺丝电压10kV；纺丝距离10cm；纺丝速率1mL/h；
(3)将质量比为9:1的剪碎纳米纤维(直接将纳米纤维膜剪碎得到，剪碎纳米纤维的规格为0.5cm×0.5cm)和纳米Cu2O/羧甲基壳聚糖复合物分散至叔丁醇中形成均质液(采用高速匀浆机，分散速率为10000rpm，分散时间为60min)，均质液中纳米纤维和纳米Cu2O/羧甲基壳聚糖复合物的总含量为 20mg/mL，然后在-80℃冰箱预冻6小时，冷冻干燥24小时后用25wt％的戊二醛蒸汽交联1h，得到含有纳米Cu2O的三维纳米纤维抗菌敷料。
制得的含有纳米Cu2O的三维纳米纤维抗菌敷料的孔隙率为95.1％，吸水率为560％，按照GB/T 5453-1997测得的透气性为138mm/s，按照GB/T 12704.1-2009测得的透湿性为116mg/(cm2·h)；含有纳米 Cu2O的三维纳米纤维抗菌敷料对大肠杆菌抑菌率为99.6％，对金黄色葡萄球菌的抑菌率为99.5％；在紫外灯下分别照射0.5、1.0、1.5、2.0h后，对大肠杆菌的抑菌率分别为99.6％、99.6％、99.6％、99.6％，对金黄色葡萄球菌的抑菌率分别为99.5％、99.5％、99.5％、99.5％；在常温下放置1、4、8周时间后，对大肠杆菌的抑菌率分别为99.6％、99.6％、99.6％，对金黄色葡萄球菌的抑菌率分别为99.6％、99.6％、99.6％。
实施例4
一种含有纳米Cu2O的三维纳米纤维抗菌敷料的制备方法，具体步骤如下：
(1)采用原位还原的方法制备纳米Cu2O/羧甲基壳聚糖复合物；
(1.1)将羧甲基壳聚糖溶解于去离子水中制备浓度为3wt％的羧甲基壳聚糖溶液；
(1.2)将浓度为0.07mol·L-1的硫酸铜溶液加入到羧甲基壳聚糖溶液中搅拌均匀，羧甲基壳聚糖与硫酸铜的质量比为1:0.7，然后加入浓度为0.2mol·L-1的氢氧化钠溶液，调节pH值为11；
(1.3)将浓度为0.08mol·L-1的维生素C溶液加入到步骤(1.2)得到的溶液中，在20℃下反应24小时，透析3天，冷冻干燥制得纳米Cu2O/羧甲基壳聚糖复合物；其中，硫酸铜与维生素C的摩尔比为1:3；
(2)采用静电纺的方法制备纳米纤维膜；
将质量比为1:4的P(LLA-CL)和丝素蛋白的混合物在六氟异丙醇中溶解8小时，配制成浓度为8.0wt％的纺丝液，进行静电纺丝制得纳米纤维膜；
静电纺丝的工艺参数为：纺丝电压11kV；纺丝距离12cm；纺丝速率1.1mL/h；
(3)将质量比为8:2的剪碎纳米纤维(直接将纳米纤维膜剪碎得到，剪碎纳米纤维的规格为 0.5cm×0.5cm)和纳米Cu2O/羧甲基壳聚糖复合物分散至叔丁醇中形成均质液(采用高速匀浆机，分散速率为11000rpm，分散时间为70min)，均质液中纳米纤维和纳米Cu2O/羧甲基壳聚糖复合物的总含量为30mg/mL，然后在-80℃冰箱预冻6小时，冷冻干燥24小时后用25wt％的戊二醛蒸汽交联1h，得到含有纳米Cu2O的三维纳米纤维抗菌敷料。
制得的含有纳米Cu2O的三维纳米纤维抗菌敷料的孔隙率为94.2％，吸水率为548％，按照GB/T 5453-1997测得的透气性为130mm/s，按照GB/T 12704.1-2009测得的透湿性为110mg/(cm2·h)；含有纳米 Cu2O的三维纳米纤维抗菌敷料对大肠杆菌抑菌率为99.7％，对金黄色葡萄球菌的抑菌率为99.6％；在紫外灯下分别照射0.5、1.0、1.5、2.0h后，对大肠杆菌的抑菌率分别为99.7％、99.7％、99.7％、99.7％，对金黄色葡萄球菌的抑菌率分别为99.6％、99.6％、99.6％、99.6％；在常温下放置1、4、8周时间后，对大肠杆菌的抑菌率分别为99.7％、99.7％、99.7％，对金黄色葡萄球菌的抑菌率分别为99.6％、99.6％、99.6％。
实施例5
一种含有纳米Cu2O的三维纳米纤维抗菌敷料的制备方法，具体步骤如下：
(1)采用原位还原的方法制备纳米Cu2O/羧甲基壳聚糖复合物；
(1.1)将羧甲基壳聚糖溶解于去离子水中制备浓度为4wt％的羧甲基壳聚糖溶液；
(1.2)将浓度为0.12mol·L-1的硫酸铜溶液加入到羧甲基壳聚糖溶液中搅拌均匀，羧甲基壳聚糖与硫酸铜的质量比为1:1，然后加入浓度为0.2mol·L-1的氢氧化钠溶液，调节pH值为12；
(1.3)将浓度为0.05mol·L-1的维生素C溶液加入到步骤(1.2)得到的溶液中，在20℃下反应24小时，透析3天，冷冻干燥制得纳米Cu2O/羧甲基壳聚糖复合物；其中，硫酸铜与维生素C的摩尔比为1:4；
(2)采用静电纺的方法制备纳米纤维膜；
将质量比为1:4的P(LLA-CL)和胶原蛋白的混合物在六氟异丙醇中溶解9小时，配制成浓度为8.0wt％的纺丝液，进行静电纺丝制得纳米纤维膜；
静电纺丝的工艺参数为：纺丝电压12kV；纺丝距离13cm；纺丝速率1.2mL/h；
(3)将质量比为7:3的剪碎纳米纤维(直接将纳米纤维膜剪碎得到，剪碎纳米纤维的规格为 0.5cm×0.5cm)和纳米Cu2O/羧甲基壳聚糖复合物分散至叔丁醇中形成均质液(采用高速匀浆机，分散速率为13000rpm，分散时间为80min)，均质液中纳米纤维和纳米Cu2O/羧甲基壳聚糖复合物的总含量为 30mg/mL，然后在-80℃冰箱预冻6小时，冷冻干燥24小时后用25wt％的戊二醛蒸汽交联2h，得到含有纳米Cu2O的三维纳米纤维抗菌敷料。
制得的含有纳米Cu2O的三维纳米纤维抗菌敷料的孔隙率为94.5％，吸水率为550％，按照GB/T 5453-1997测得的透气性为132mm/s，按照GB/T 12704.1-2009测得的透湿性为108mg/(cm2·h)；含有纳米 Cu2O的三维纳米纤维抗菌敷料对大肠杆菌抑菌率为100％，对金黄色葡萄球菌的抑菌率为99.9％；在紫外灯下分别照射0.5、1.0、1.5、2.0h后，对大肠杆菌的抑菌率分别为100％、100％、100％、100％，对金黄色葡萄球菌的抑菌率分别为99.9％、99.9％、99.9％、99.9％；在常温下放置1、4、8周时间后，对大肠杆菌的抑菌率分别为100％、100％、100％，对金黄色葡萄球菌的抑菌率分别为99.9％、99.9％、99.9％。
实施例6
一种含有纳米Cu2O的三维纳米纤维抗菌敷料的制备方法，具体步骤如下：
(1)采用原位还原的方法制备纳米Cu2O/羧甲基壳聚糖复合物；
(1.1)将羧甲基壳聚糖溶解于去离子水中制备浓度为3wt％的羧甲基壳聚糖溶液；
(1.2)将浓度为0.12mol·L-1的硫酸铜溶液加入到羧甲基壳聚糖溶液中搅拌均匀，羧甲基壳聚糖与硫酸铜的质量比为1:1.5，然后加入浓度为0.2mol·L-1的氢氧化钠溶液，调节pH值为10；
(1.3)将浓度为0.06mol·L-1的维生素C溶液加入到步骤(1.2)得到的溶液中，在30℃下反应24小时，透析3天，冷冻干燥制得纳米Cu2O/羧甲基壳聚糖复合物；其中，硫酸铜与维生素C的摩尔比为1:4；
(2)采用静电纺的方法制备纳米纤维膜；
将质量比为1:4的胶原蛋白和丝素蛋白的混合物在六氟异丙醇中溶解10小时，配制成浓度为8.0wt％的纺丝液，进行静电纺丝制得纳米纤维膜；
静电纺丝的工艺参数为：纺丝电压14kV；纺丝距离17cm；纺丝速率1.4mL/h；
(3)将质量比为10:1的剪碎纳米纤维(直接将纳米纤维膜剪碎得到，剪碎纳米纤维的规格为 0.5cm×0.5cm)和纳米Cu2O/羧甲基壳聚糖复合物分散至叔丁醇中形成均质液(采用高速匀浆机，分散速率为14000rpm，分散时间为100min)，均质液中纳米纤维和纳米Cu2O/羧甲基壳聚糖复合物的总含量为 40mg/mL，然后在-80℃冰箱预冻6小时，冷冻干燥24小时后用25wt％的戊二醛蒸汽交联2h，得到含有纳米Cu2O的三维纳米纤维抗菌敷料。
制得的含有纳米Cu2O的三维纳米纤维抗菌敷料的孔隙率为92.7％，吸水率为510％，按照GB/T 5453-1997测得的透气性为125mm/s，按照GB/T 12704.1-2009测得的透湿性为102mg/(cm2·h)；含有纳米 Cu2O的三维纳米纤维抗菌敷料对大肠杆菌抑菌率为99.7％，对金黄色葡萄球菌的抑菌率为99.5％；在紫外灯下分别照射0.5、1.0、1.5、2.0h后，对大肠杆菌的抑菌率分别为99.7％、99.7％、99.7％、99.7％，对金黄色葡萄球菌的抑菌率分别为99.6％、99.6％、99.6％、99.6％；在常温下放置1、4、8周时间后，对大肠杆菌的抑菌率分别为99.7％、99.7％、99.7％，对金黄色葡萄球菌的抑菌率分别为99.6％、99.6％、99.6％。
实施例7
一种含有纳米Cu2O的三维纳米纤维抗菌敷料的制备方法，具体步骤如下：
(1)采用原位还原的方法制备纳米Cu2O/羧甲基壳聚糖复合物；
(1.1)将羧甲基壳聚糖溶解于去离子水中制备浓度为4wt％的羧甲基壳聚糖溶液；
(1.2)将浓度为0.16mol·L-1的硫酸铜溶液加入到羧甲基壳聚糖溶液中搅拌均匀，羧甲基壳聚糖与硫酸铜的质量比为1:2，然后加入浓度为0.2mol·L-1的氢氧化钠溶液，调节pH值为11；
(1.3)将浓度为0.07mol·L-1的维生素C溶液加入到步骤(1.2)得到的溶液中，在30℃下反应24小时，透析3天，冷冻干燥制得纳米Cu2O/羧甲基壳聚糖复合物；其中，硫酸铜与维生素C的摩尔比为1:4；
(2)采用静电纺的方法制备纳米纤维膜；
将质量比为5:5的胶原蛋白和丝素蛋白的混合物在六氟异丙醇中溶解12小时，配制成浓度为8.0wt％的纺丝液，进行静电纺丝制得纳米纤维膜；
静电纺丝的工艺参数为：纺丝电压16kV；纺丝距离20cm；纺丝速率1.5mL/h；
(3)将质量比为8:2的剪碎纳米纤维(直接将纳米纤维膜剪碎得到，剪碎纳米纤维的规格为 0.5cm×0.5cm)和纳米Cu2O/羧甲基壳聚糖复合物分散至叔丁醇中形成均质液(采用高速匀浆机，分散速率为15000rpm，分散时间为100min)，均质液中纳米纤维和纳米Cu2O/羧甲基壳聚糖复合物的总含量为 40mg/mL，然后在-80℃冰箱预冻6小时，冷冻干燥24小时后用25wt％的戊二醛蒸汽交联2h，得到含有纳米Cu2O的三维纳米纤维抗菌敷料。
制得的含有纳米Cu2O的三维纳米纤维抗菌敷料的孔隙率为92.1％，吸水率为506％，按照GB/T 5453-1997测得的透气性为120mm/s，按照GB/T 12704.1-2009测得的透湿性为100mg/(cm2·h)；含有纳米Cu2O的三维纳米纤维抗菌敷料对大肠杆菌抑菌率为100％，对金黄色葡萄球菌的抑菌率为100％；在紫外灯下分别照射0.5、1.0、1.5、2.0h后，对大肠杆菌的抑菌率分别为100％、100％、100％、100％，对金黄色葡萄球菌的抑菌率分别为100％、100％、100％、100％；在常温下放置1、4、8周时间后，对大肠杆菌的抑菌率分别为100％、100％、100％，对金黄色葡萄球菌的抑菌率分别为100％、100％、100％。
Claims (8)
1.一种含有纳米Cu2O的三维纳米纤维抗菌敷料的制备方法，其特征在于：首先制备纳米Cu2O /羧甲基壳聚糖复合物，纳米Cu2O /羧甲基壳聚糖复合物是采用原位还原的方法制备得到的，然后将剪碎纳米纤维和纳米Cu2O /羧甲基壳聚糖复合物均匀分散至叔丁醇中形成均质液，最后对均质液进行冷冻干燥后，用戊二醛蒸汽交联得到含有纳米Cu2O的三维纳米纤维抗菌敷料；
剪碎纳米纤维的材质为丝素蛋白、胶原蛋白和P(LLA-CL)的两种以上。
2.根据权利要求1所述的一种含有纳米Cu2O的三维纳米纤维抗菌敷料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）采用原位还原的方法制备纳米Cu2O /羧甲基壳聚糖复合物；
（1.1）将羧甲基壳聚糖溶解于去离子水中制备浓度为2~4wt%的羧甲基壳聚糖溶液；
（1.2）将硫酸铜溶液加入到羧甲基壳聚糖溶液中搅拌均匀，加入氢氧化钠溶液，调节pH值为10~12；
（1.3）将维生素C溶液加入到步骤（1.2）得到的溶液中，反应24小时，透析3天，冷冻干燥制得纳米Cu2O /羧甲基壳聚糖复合物；
（2）采用静电纺的方法制备纳米纤维膜；
将丝素蛋白、胶原蛋白和P(LLA-CL)的两种以上在六氟异丙醇中溶解6~12小时，配制成浓度为8.0wt%的纺丝液，进行静电纺丝制得纳米纤维膜；
（3）将剪碎纳米纤维和纳米Cu2O /羧甲基壳聚糖复合物分散至叔丁醇中形成均质液，然后在-80℃冰箱预冻6小时，冷冻干燥24小时后用25wt%的戊二醛蒸汽交联1~2h，得到含有纳米Cu2O的三维纳米纤维抗菌敷料。
3.根据权利要求2所述的一种含有纳米Cu2O的三维纳米纤维抗菌敷料的制备方法，其特征在于，步骤（1.2）中硫酸铜溶液的浓度为0.04~0.16 mol·L-1，羧甲基壳聚糖与硫酸铜的质量比为1:0.64~2，氢氧化钠溶液的浓度为0.2 mol·L-1；
步骤（1.3）中维生素C溶液的浓度为0.04~0.16 mol·L-1，硫酸铜与维生素C的摩尔比为1:2~4。
4.根据权利要求2所述的一种含有纳米Cu2O的三维纳米纤维抗菌敷料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中静电纺丝的工艺参数为：纺丝电压10~16kV；纺丝距离10~20cm；纺丝速率1.0~1.5mL/h。
5.根据权利要求2所述的一种含有纳米Cu2O的三维纳米纤维抗菌敷料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中分散采用高速匀浆机，分散速率为10000~15000rpm，分散时间为30~100min。
6.根据权利要求2所述的一种含有纳米Cu2O的三维纳米纤维抗菌敷料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中剪碎纳米纤维与纳米Cu2O /羧甲基壳聚糖复合物的质量比为20:1~7:3，均质液中纳米纤维和纳米Cu2O /羧甲基壳聚糖复合物的总含量为10~40mg/mL。
7.根据权利要求1所述的一种含有纳米Cu2O的三维纳米纤维抗菌敷料的制备方法，其特征在于，含有纳米Cu2O的三维纳米纤维抗菌敷料的孔隙率大于90%，吸水率大于500%，按照GB/T 5453-1997测得的透气性为120~150mm/s，按照GB/T 12704.1-2009测得的透湿性为100~120 mg/(cm²·h)。
8.根据权利要求1所述的一种含有纳米Cu2O的三维纳米纤维抗菌敷料的制备方法，其特征在于，含有纳米Cu2O的三维纳米纤维抗菌敷料对大肠杆菌和对金黄色葡萄球菌的抑菌率均大于99%，在紫外灯下分别照射0.5、1.0、1.5、2.0 h后，对大肠杆菌和对金黄色葡萄球菌的抑菌率均大于99%，在常温下放置1、4、8周时间后，对大肠杆菌和对金黄色葡萄球菌的抑菌率均大于99%。
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