CN109137259A - 一种抗菌超细纤维复合膜及制备方法 - Google Patents

一种抗菌超细纤维复合膜及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种抗菌超细纤维复合膜及其制备方法，所述抗菌超细纤维复合膜包括超细纤维和聚多巴胺纳米颗粒，所述聚多巴胺纳米颗粒在所述超细纤维中沿所述超细纤维的长度方向均匀分布；所述制备方法包括将盐酸多巴胺或多巴胺与水混合，调节pH，反应并分离得到聚多巴胺固体；将聚多巴胺固体溶解于水或N,N‑二甲基甲酰胺中，超声震荡使其分散均匀；将用于静电纺丝的生物相容性高分子聚合物加入到聚多巴胺溶液中充分溶解得到纺丝溶液；将纺丝溶液进行静电纺丝得到抗菌超细纤维复合膜。本发明中起抗菌作用的为聚多巴胺，制备成本低廉、易操作，比表面积大，抗菌效果优异，并且比在材料表面生长或涂敷聚多巴胺更稳定长久且不易破损，抗菌效果更有效长久。

Description

一种抗菌超细纤维复合膜及制备方法
技术领域
本发明涉及抗菌超细纤维的制造领域，特别是一种基于聚多巴胺通过静电纺丝制备抗菌超细纤维复合膜及制备方法。
背景技术
抗菌材料是指具有杀死或者抑制微生物生长繁殖的一类功能材料。但目前大多数抗菌材料是通过添加一定量的抗菌剂来使其具有抗菌性能的。抗菌剂可以分为三大类，分别是有机抗菌剂、无机抗菌剂和天然抗菌剂。无机系抗菌剂中银系抗菌剂占据着主导地位，但是对人体是否有害还没有定论。有机系抗菌剂除使用的安全性以外，还存在耐热性差、易水解、使用寿命短等问题。天然抗菌剂中具代表性的如甲壳质和壳聚糖，具有吸湿性、透气性、生物相容性、生物降解性、生物活性等优点。
静电纺丝工艺是一种简单、有效的制备超细纤维的方法，能够直接、连续地制备聚合物超细纤维。具有实验条件温和、成本低廉、易操作、可以制备的材料种类多等优势。纺丝过程可控，可根据需要纺出各种形态、各种取向的纤维以满足多种性能的要求，还可通过同轴纺丝技术得到具有核-壳结构的超细纤维，通过静电纺丝法制得的超细纤维具有比表面积大、孔隙率高、长径比大、力学性能好等特点。超细纤维在空气净化、水处理、电池隔膜、生物医用材料等领域都有重要的应用前景。
多巴胺单体是脑内分泌的一种神经递质，用来帮助细胞传送脉冲，可影响一个人的情绪，在帕金森病及阿尔茨海默病的治疗过程中起着非常重要的作用。仿生学界从海洋贻贝的黏附行为中受到启发，在对这种黏附机理的研究中发现，在水溶液条件下，多巴胺能发生氧化聚合，形成具有强黏性的聚多巴胺。研究表明，聚多巴胺属于生物材料，具有良好的生物相容性。
目前，聚多巴胺用于抗菌材料领域的研究还很少见，主要包括以下三个方面：一，在材料表面合成一层聚多巴胺薄膜，利用聚多巴胺的还原性，将溶液中的银离子还原为银单质并将其负载到材料上，使材料具备抗菌能力；二，随着多巴胺单体的聚合，合成的聚多巴胺吸附在细菌表面，抑制细菌的生长繁殖能力；三，在制备聚多巴胺涂层的过程中添加摇床震荡的条件，制备表面粗糙的聚多巴胺涂层，并首次发现这种表面粗糙的聚多巴胺薄膜具有抗菌性能。
发明内容
本发明要解决的技术问题是现有的制备抗菌纤维复合膜中无机、有机抗菌剂在安全性等方面缺陷较大，制备所得抗菌纤维复合膜作用面积小、抗菌效果差、抗菌效果不持久。
为解决上述技术问题，本发明提供一种抗菌超细纤维复合膜及制备方法。
一种抗菌超细纤维复合膜，包括超细纤维和聚多巴胺纳米颗粒，所述聚多巴胺纳米颗粒在所述超细纤维中沿所述超细纤维的长度方向均匀分布。
所述聚多巴胺纳米颗粒直径在100～500nm，所述超细纤维直径100～500nm，所述聚多巴胺纳米颗粒与所述超细纤维的直径比为0.7～1.5。
一种抗菌超细纤维复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将盐酸多巴胺或多巴胺与水混合并充分溶解，调节混合溶液的pH，在恒温条件下充分搅拌发生聚合反应；
S2、反应完成后分离得到聚多巴胺固体；
S3、将聚多巴胺固体溶解于水或N,N-二甲基甲酰胺中，超声震荡使其分散均匀；
S4、将用于静电纺丝的生物相容性高分子聚合物加入到聚多巴胺溶液中充分溶解得到纺丝溶液；
S5、将纺丝溶液进行静电纺丝得到抗菌超细纤维复合膜。包括以下步骤：
优选地，S1中所述盐酸多巴胺或多巴胺与水的质量比为1：150～1：500，所述溶液pH为8.0～10，所述反应温度为40～60℃，所述磁力搅拌的转速为400～800rpm，所述反应时间不小于8小时。
优选地，S2中所述分离方法为抽滤、离心、透析及冷冻干燥中的一种或多种。
优选地，S3中所述聚多巴胺固体与水或DMF的质量比不小于1：200。
优选地，S3中所述超声震荡为40Hz下超声3小时后震荡4小时。
优选地，S4中所述纺丝溶液的制备：先将聚多巴胺纳米颗粒、聚合物溶液分别置于两个注射器中，再通过同轴纺丝针头调节内外溶液的比例为0.1～1.0。
优选地，S4中所述用于静电纺丝的生物相容性高分子聚合物为聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯腈、聚乙烯醇、聚乳酸、壳聚糖、甲壳素、聚乳酸、聚丙烯酸、醋酸纤维素、乙基纤维素、羟丙基纤维素、明胶、聚氧化乙烯、聚乙烯醇缩丁醛、聚砜、聚己内酯、聚乙丙交酯、聚氨酯、聚苯乙烯、聚乙酸乙烯酯、聚丙烯、聚丙烯酰胺、聚乙烯、聚氯乙烯、聚碳酸酯、聚酰亚胺、聚醚酰亚胺、聚苯并咪唑、聚苯并噁嗪、聚对苯二酰对苯二胺、聚对苯二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸丙二酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚醚醚酮、聚偏氟乙烯、聚酰胺、聚苯胺、聚芳酰胺中的一种或多种，其质量分数为8～12％。
优选地，S5中所述静电纺丝的纺丝参数：纺丝速率为0.1～1mL/h，纺丝电压为13～16kV，固化距离为12～20cm。
本发明的上述技术方案的有益效果如下：
(1)本发明通过制备均匀分散的聚多巴胺并对其进行一定的处理，利用静电纺丝技术连续制备出抗菌超细纤维，超细纤维比表面积大，抗菌接触面积大、抗菌效果优异。
(2)本发明的制备方法成本低廉、易操作并且比在材料表面生长或涂敷聚多巴胺更稳定长久且不易破损，抗菌效果更有效长久。
(3)本发明制备得到的抗菌超细纤维复合膜中起抗菌作用得成分为聚多巴胺，具有绿色安全，无生理毒性、生物相容性好的特点，在生物抗菌材料、医药领域有广泛应用前景。
附图说明
图1是本发明的抗菌超细纤维复合膜的TEM图，其中：标记1为聚丙烯腈超细纤维，标记2为聚多巴胺纳米球。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
本发明要解决的技术问题是现有的制备抗菌纤维复合膜中无机、有机抗菌剂在安全性等方面缺陷较大，制备所得抗菌纤维复合膜作用面积小、抗菌效果差、抗菌效果不持久。
为解决上述技术问题，本发明提供一种抗菌超细纤维复合膜的制备方法，将盐酸多巴胺或多巴胺与水以质量比为1：150～1：500的比例混合并充分溶解，缓慢滴加氢氧化钠使混合溶液的pH为8.0～10，在反应过程中：设置反应温度为40～60℃，磁力搅拌速率为400～800rpm，反应时间不小于5小时，反应后的溶液在超纯水中透析并转移到离心管中，经过冷冻干燥从而得到聚多巴胺固体；将聚多巴胺固体与N,N-二甲基甲酰胺以不小于质量比1：200比例混合并充分溶解，40Hz下超声3小时后震荡4小时使其分散均匀；将质量分数8～12％的用于静电纺丝的生物相容性高分子聚合物加入到聚多巴胺溶液中直至充分溶解从而得到所需的纺丝溶液；将纺丝溶液进行静电纺丝得到抗菌超细纤维复合膜，静电纺丝的纺丝参数：纺丝速率为0.1～1mL/h，纺丝电压为13～16kV，固化距离为12～20cm。
进一步地，所述分离方法为抽滤、离心、透析及冷冻干燥中的一种或多种。
进一步地，所述纺丝溶液的制备：先将聚多巴胺纳米颗粒、聚合物溶液分别置于两个注射器中，再通过同轴纺丝针头调节内外溶液的比例为0.1～1.0。
进一步地，所述用于静电纺丝的生物相容性高分子聚合物为聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯腈、聚乙烯醇、聚乳酸、壳聚糖、甲壳素、聚乳酸、聚丙烯酸、醋酸纤维素、乙基纤维素、羟丙基纤维素、明胶、聚氧化乙烯、聚乙烯醇缩丁醛、聚砜、聚己内酯、聚乙丙交酯、聚氨酯、聚苯乙烯、聚乙酸乙烯酯、聚丙烯、聚丙烯酰胺、聚乙烯、聚氯乙烯、聚碳酸酯、聚酰亚胺、聚醚酰亚胺、聚苯并咪唑、聚苯并噁嗪、聚对苯二酰对苯二胺、聚对苯二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸丙二酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚醚醚酮、聚偏氟乙烯、聚酰胺、聚苯胺、聚芳酰胺中的一种或多种。
当所述用于静电纺丝的生物相容性高分子聚合物为聚丙烯腈时，抗菌超细纤维复合膜如图1所示。
为了更加清晰地展现出本发明所提供的技术方案及所产生的技术效果，下面以具体实施例对本发明所提供的抗菌超细纤维复合膜的制备方法进行详细描述。
实施例1
将盐酸多巴胺或多巴胺与水以质量比为1：500的比例混合并充分溶解，缓慢滴加1mol/L氢氧化钠使混合溶液的pH为8.5，在反应过程中：设置反应温度为50℃，磁力搅拌速率为600rpm，反应时间为8小时，反应后的溶液在超纯水中透析并转移到离心管中，经过冷冻干燥从而得到聚多巴胺固体；将聚多巴胺固体与N,N-二甲基甲酰胺以质量比1：200比例混合并充分溶解，40Hz下超声3小时后震荡4小时使其在溶液中充分分散并保持均匀；将质量分数为12％的聚丙烯腈加入到聚多巴胺溶液中直至充分溶解从而得到所需的纺丝溶液；将纺丝溶液以纺丝速率为1mL/h、纺丝电压为16kV、固化距离为15cm的纺丝参数进行静电纺丝，从而得到抗菌超细纤维复合膜。
实施例2
将盐酸多巴胺或多巴胺与水以质量比为1：500的比例混合并充分溶解，缓慢滴加1mol/L氢氧化钠使混合溶液的pH为8.5，在反应过程中：设置反应温度为50℃，磁力搅拌速率为600rpm，反应时间为8小时，反应后的溶液在超纯水中透析并转移到离心管中，经过冷冻干燥从而得到聚多巴胺固体；将聚多巴胺固体与N,N-二甲基甲酰胺以质量比1：200比例混合并充分溶解，40Hz下超声3小时后震荡4小时使其在溶液中充分分散并保持均匀；将质量分数为8％的聚乙烯吡咯烷酮加入到聚多巴胺溶液中直至充分溶解从而得到所需的纺丝溶液；将纺丝溶液以纺丝速率为0.1mL/h、纺丝电压为13kV、固化距离为12cm的纺丝参数进行静电纺丝，从而得到抗菌超细纤维复合膜。
实施例3
将盐酸多巴胺或多巴胺与水以质量比为1：500的比例混合并充分溶解，缓慢滴加1mol/L氢氧化钠使混合溶液的pH为9，在反应过程中：设置反应温度为50℃，磁力搅拌速率为600rpm，反应时间为8小时，反应后的溶液在超纯水中透析并转移到离心管中，经过冷冻干燥从而得到聚多巴胺固体；将聚多巴胺固体与N,N-二甲基甲酰胺以质量比1：200比例混合并充分溶解，40Hz下超声3小时后震荡4小时使其在溶液中充分分散并保持均匀；将质量分数为12％的聚丙烯腈加入到聚多巴胺溶液中直至充分溶解从而得到所需的纺丝溶液；将纺丝溶液以纺丝速率为1mL/h、纺丝电压为16kV、固化距离为15cm的纺丝参数进行静电纺丝，从而得到抗菌超细纤维复合膜。
实施例4
将盐酸多巴胺或多巴胺与水以质量比为1：500的比例混合并充分溶解，缓慢滴加1mol/L氢氧化钠使混合溶液的pH为9，在反应过程中：设置反应温度为50℃，磁力搅拌速率为600rpm，反应时间为8小时，反应后的溶液在超纯水中透析并转移到离心管中，经过冷冻干燥从而得到聚多巴胺固体；将聚多巴胺固体与N,N-二甲基甲酰胺以质量比1：200比例混合并充分溶解，40Hz下超声3小时后震荡4小时使其在溶液中充分分散并保持均匀；将质量分数为8％的聚乙烯吡咯烷酮加入到聚多巴胺溶液中直至充分溶解从而得到所需的纺丝溶液；将纺丝溶液以纺丝速率为0.1mL/h、纺丝电压为13kV、固化距离为12cm的纺丝参数进行静电纺丝，从而得到抗菌超细纤维复合膜。
实施例5
将盐酸多巴胺或多巴胺与水以质量比为1：500的比例混合并充分溶解，缓慢滴加1mol/L氢氧化钠使混合溶液的pH为8.5，在反应过程中：设置反应温度为50℃，磁力搅拌速率为600rpm，反应时间为8小时，反应后的溶液在超纯水中透析并转移到离心管中，经过冷冻干燥从而得到聚多巴胺固体；将聚多巴胺固体与N,N-二甲基甲酰胺以质量比1：200比例混合并充分溶解，40Hz下超声3小时后震荡4小时使其在溶液中充分分散并保持均匀；以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，配置质量分数为12％的聚丙烯腈溶液，将配置好的聚丙烯腈溶液置于与纺丝针头外层相连的针管中，聚多巴胺纳米颗粒溶液置于与纺丝针头内层相连的针管中，调节内外溶液的比例为0.125；外溶液纺丝速率为1mL/h、纺丝电压为16kV、固化距离为15cm的纺丝参数进行同轴静电纺丝，从而得到抗菌超细纤维复合膜。
实施例6
将盐酸多巴胺或多巴胺与水以质量比为1：500的比例混合并充分溶解，缓慢滴加1mol/L氢氧化钠使混合溶液的pH为8.5，在反应过程中：设置反应温度为50℃，磁力搅拌速率为600rpm，反应时间为8小时，反应后的溶液在超纯水中透析并转移到离心管中，经过冷冻干燥从而得到聚多巴胺固体；将聚多巴胺固体与N,N-二甲基甲酰胺以质量比1：200比例混合并充分溶解，40Hz下超声3小时后震荡4小时使其在溶液中充分分散并保持均匀；以水为溶剂，配置质量分数为8％的聚乙烯吡咯烷酮溶液，将配置好的聚乙烯吡咯烷酮溶液置于与纺丝针头外层相连的针管中，聚多巴胺纳米颗粒溶液置于与纺丝针头内层相连的针管中，调节内外溶液的比例为0.125；外溶液纺丝速率为0.1mL/h、纺丝电压为13kV、固化距离为12cm的纺丝参数进行同轴静电纺丝，从而得到抗菌超细纤维复合膜。
综上可见，本发明制备的抗菌超细纤维复合膜中起抗菌作用的为聚多巴胺，制备成本低廉、易操作，比表面积大，抗菌效果优异，并且比在材料表面生长或涂敷聚多巴胺更稳定长久且不易破损，抗菌效果更有效长久。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种抗菌超细纤维复合膜，其特征在于，包括超细纤维和聚多巴胺纳米颗粒，所述聚多巴胺纳米颗粒在所述超细纤维中沿所述超细纤维的长度方向均匀分布。
2.根据权利要求1所述的抗菌超细纤维复合膜，其特征在于，所述聚多巴胺纳米颗粒直径在100～500nm，所述超细纤维直径100～500nm，所述聚多巴胺纳米颗粒与所述超细纤维的直径比为0.7～1.5。
3.根据权利要求1或2所述的抗菌超细纤维复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将盐酸多巴胺或多巴胺与水混合并充分溶解，调节混合溶液的pH，在恒温条件下充分搅拌发生聚合反应；
S2、反应完成后分离得到聚多巴胺固体；
S3、将聚多巴胺固体溶解于水或N,N-二甲基甲酰胺中，超声震荡使其分散均匀；
S4、将用于静电纺丝的生物相容性高分子聚合物加入到聚多巴胺溶液中充分溶解得到纺丝溶液；
S5、将纺丝溶液进行静电纺丝得到抗菌超细纤维复合膜。
4.根据权利要求3所述的抗菌超细纤维复合膜的制备方法，其特征在于，S1中所述盐酸多巴胺或多巴胺与水的质量比为1：150～1：500，所述溶液pH为8.0～10，所述反应温度为40～60℃，所述磁力搅拌的转速为400～800rpm，所述反应时间不小于8小时。
5.根据权利要求3所述的抗菌超细纤维复合膜的制备方法，其特征在于，S2中所述分离方法为抽滤、离心、透析及冷冻干燥中的一种或多种。
6.根据权利要求3所述的抗菌超细纤维复合膜的制备方法，其特征在于，S3中所述聚多巴胺固体与水或DMF的质量比不小于1：200。
7.根据权利要求3所述的抗菌超细纤维复合膜的制备方法，其特征在于，S3中所述超声震荡为40Hz下超声3小时后震荡4小时。
8.根据权利要求3所述的抗菌超细纤维复合膜的制备方法，其特征在于，S4中所述纺丝溶液的制备：先将聚多巴胺纳米颗粒、聚合物溶液分别置于两个注射器中，再通过同轴纺丝针头调节内外溶液的比例为0.1～1.0。
9.根据权利要求3所述的抗菌超细纤维复合膜的制备方法，其特征在于，S4中所述用于静电纺丝的生物相容性高分子聚合物为聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯腈、聚乙烯醇、聚乳酸、壳聚糖、甲壳素、聚乳酸、聚丙烯酸、醋酸纤维素、乙基纤维素、羟丙基纤维素、明胶、聚氧化乙烯、聚乙烯醇缩丁醛、聚砜、聚己内酯、聚乙丙交酯、聚氨酯、聚苯乙烯、聚乙酸乙烯酯、聚丙烯、聚丙烯酰胺、聚乙烯、聚氯乙烯、聚碳酸酯、聚酰亚胺、聚醚酰亚胺、聚苯并咪唑、聚苯并噁嗪、聚对苯二酰对苯二胺、聚对苯二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸丙二酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚醚醚酮、聚偏氟乙烯、聚酰胺、聚苯胺、聚芳酰胺中的一种或多种，其质量分数为8～12％。
10.根据权利要求3所述的抗菌超细纤维复合膜的制备方法，其特征在于，S5中所述静电纺丝的纺丝参数：纺丝速率为0.1～1mL/h，纺丝电压为13～16kV，固化距离为12～20cm。
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