CN109505029A - 一种改性蚕丝纤维的制备方法 - Google Patents

一种改性蚕丝纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及新材料制备领域，具体关于一种改性蚕丝纤维的制备方法；将蚕丝去胶后溶解于溴化锂溶液中，然后与溶解在溶剂中的聚乳酸混合，添加纳米二氧化钛和功能化碳纳米管，使用静电纺丝技术纺成丝线后得到；本发明所提供的一种改性蚕丝纤维，具有不易形变，不易断裂的优点，具有良好的保形性，并且不易引发生物的不良反应，适合应用于服装、医疗、卫生制品等领域。

Description

一种改性蚕丝纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及纤维材料领域，具体关于一种改性蚕丝纤维的制备方法。
背景技术
蚕丝是熟蚕结茧时所分泌丝液凝固而成的连续长纤维，也称天然丝，是一种天然纤维。人类利用最早的动物纤维之一。蚕丝是古代中国文明产物之一，中国劳动人民发明生产为极早之事，相传黄帝之妃螺祖始教民育蚕；甲骨文中有丝字及丝旁之字甚多。
它由两根单纤维借丝胶粘合包覆而成。缫丝时，把几个蚕茧的茧丝抽出，借丝胶粘合成丝条，统称蚕丝。除去丝胶的蚕丝，称精练丝。蚕丝中用量最大的是桑蚕丝，其次是柞蚕丝，其他蚕丝因数量有限未形成资源。蚕丝质轻而细长，织物光泽好，穿着舒适，手感滑爽丰满，导热差，吸湿透气，用于织制各种绸缎和针织品，并用于工业、国防和医药等领域。中国、日本、印度、前苏联和朝鲜是主要产丝国，总产量占世界产量的90%以上。
CN103572395B 公开了一种增强增韧再生蚕丝纤维及其制备方法，包括：（1）将蚕茧脱胶后溶解，制备再生蚕丝蛋白水溶液；（2）将超声后的氧化石墨烯水溶液与丝素蛋白溶液按一定比例共混；（3）随后按一定比例加入金属氧化物水溶胶；（4）加入CaCl2溶液，调节溶液钙离子摩尔浓度为0.15～0.3mol/L，然后继续浓缩；（5）将浓缩后的溶液作为纺丝液在室温下进行干法纺丝（6）利用乙醇-水的溶液对复合纤维进行后处理。
CN103431555A 公开了一种绝缘蚕丝纤维面料，所述的绝缘蚕丝纤维面料是由蚕丝纤维，石棉纤维和莫代尔纤维组合而成，所述的蚕丝纤维占所述的一种绝缘蚕丝纤维面料的质量百分比的23%-37%，所述的石棉纤维占所述的一种绝缘蚕丝纤维面料的质量百分比的32%-40%，所述的莫代尔纤维占所述的一种绝缘蚕丝纤维面料的质量百分比的31%-37%。通过上述方式，本发明能够使得面料具有绝缘效果，而且对人体好，手感爽滑、细腻、悬垂性好。
蚕丝纤维作为一种可再生资源，具有广泛的应用前景，而传统的蚕丝纤维和现有的改性蚕丝纤维具有易断裂，易形变的缺点，造成了对于蚕丝纤维应用范围的限制。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种改性蚕丝纤维的制备方法。
一种改性蚕丝纤维的制备方法，制备技术方案如下：
按照质量份数，将10-15份的蚕茧剥开后去除蝉蛹，放入到反应釜中，加入50-60份的0.5-1.0wt%碳酸钠溶液，加热煮沸30-40min后过滤，将蚕丝用去离子水洗涤干净后烘干；然后将处理后的蚕丝溶解于100-110份的溴化锂溶液中，然后离心，取上层清液，浓缩至25-30wt%；另取20-30份的聚乳酸，0.1-0.5份的异丁酸麦芽酚酯，0.01-0.05份的(Z,Z)-1,1,3,3-四甲基-1,3-双[(9-十八烯酰基)氧基]-二锡烷，0.1-0.5份的苯基硫代乙内酰脲-谷氨酰胺，0.001-0.005份的2,4,5-三（1,4-二甲基戊基-对苯二胺）-1,3,5-三嗪，50-60份的六氟异丙醇；加入到反应釜中，搅拌30-60min，，然后向反应釜中加入0.5-1.5份的纳米二氧化钛和0.8-1.6份的功能化碳纳米管，快速搅拌分散均匀后将体系浓缩至45-50wt%，然后采用干法纺丝技术将材料纺成丝线，然后在75-85wt%的乙醇溶液中预结晶150-200s，拉伸至1.5-3.0倍后继续浸泡120-180min后取出，干燥后即可得到一种改性蚕丝纤维。
所述的功能化碳纳米管按以下方法制备：
按照质量份数，称取5-10份的碳纳米管放入到40-50份的25-30wt%的硝酸溶液中，加热到85-95℃，反应3-8h后降温至室温，然后过滤出碳纳米管，用去离子水洗至中性后加入到40-50份的质量份数为1-5wt%的十二氨基硫酸钠溶液中常温反应3-7h后过滤，干燥后将碳纳米管分散于30-40份的0.5-2.0mmol/L的杂环叠氮聚乙二醇硅烷的乙醇溶液中，超声处理180-240min后抽滤，干燥后用紫外光照射10-20s后得到功能化碳纳米管。
所述的聚乳酸分子量为10000-50000。
所述的溴化锂溶液浓度为8.5-9.0mol/L。
所述的干法纺丝条件为环境温度20-25℃，相对湿度不大于50%，电压6-14KV，纺丝液流量1.0-2.0ml/h，纺程6-12cm，毛细管内径200-250μm。
本发明所提供的一种改性蚕丝纤维，具有不易形变，不易断裂的优点，具有良好的保形性，并且不易引发生物的不良反应，适合应用于服装、医疗、卫生制品等领域。
具体实施方式
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：
实施例1
一种改性蚕丝纤维的制备方法，制备技术方案如下：
按照质量份数，将13份的蚕茧剥开后去除蝉蛹，放入到反应釜中，加入55份的0.8wt%碳酸钠溶液，加热煮沸35min后过滤，将蚕丝用去离子水洗涤干净后烘干；然后将处理后的蚕丝溶解于105份的溴化锂溶液中，然后离心，取上层清液，浓缩至27wt%；另取22份的聚乳酸，0.2份的异丁酸麦芽酚酯，0.02份的(Z,Z)-1,1,3,3-四甲基-1,3-双[(9-十八烯酰基)氧基]-二锡烷，0.2份的苯基硫代乙内酰脲-谷氨酰胺，0.003份的2,4,5-三（1,4-二甲基戊基-对苯二胺）-1,3,5-三嗪，55份的六氟异丙醇；加入到反应釜中，搅拌40min，使两种溶液混合均匀，然后向反应釜中加入1.0份的纳米二氧化钛和1.2份的功能化碳纳米管，快速搅拌分散均匀后将体系浓缩至48wt%，然后采用干法纺丝技术将材料纺成丝线，然后在80wt%的乙醇溶液中预结晶180s，拉伸至2.0倍后继续浸泡150min后取出，干燥后即可得到一种改性蚕丝纤维。
所述的功能化碳纳米管按以下方法制备：
按照质量份数，称取8份的碳纳米管放入到45份的28wt%的硝酸溶液中，加热到90℃，反应5h后降温至室温，然后过滤出碳纳米管，用去离子水洗至中性后加入到45份的质量份数为3wt%的十二氨基硫酸钠溶液中常温反应5h后过滤，干燥后将碳纳米管分散于35份的1.2mmol/L的杂环叠氮聚乙二醇硅烷的乙醇溶液中，超声处理210min后抽滤，干燥后用紫外光照射15s后得到功能化碳纳米管。
所述的聚乳酸分子量为30000。
所述的溴化锂溶液浓度为8.8mol/L。
所述的干法纺丝条件为环境温度23℃，相对湿度不大于50%，电压8KV，纺丝液流量1.5ml/h，纺程9cm，毛细管内径220μm。
检验所得样品的断裂强度为6.11MPa，初始模量为82.2MPa。
实施例2
一种改性蚕丝纤维的制备方法，制备技术方案如下：
按照质量份数，将10份的蚕茧剥开后去除蝉蛹，放入到反应釜中，加入50份的0.5wt%碳酸钠溶液，加热煮沸30min后过滤，将蚕丝用去离子水洗涤干净后烘干；然后将处理后的蚕丝溶解于100份的溴化锂溶液中，然后离心，取上层清液，浓缩至25wt%；另取20份的聚乳酸，0.1份的异丁酸麦芽酚酯，0.01份的(Z,Z)-1,1,3,3-四甲基-1,3-双[(9-十八烯酰基)氧基]-二锡烷，0.1份的苯基硫代乙内酰脲-谷氨酰胺，0.001份的2,4,5-三（1,4-二甲基戊基-对苯二胺）-1,3,5-三嗪，50份的六氟异丙醇；加入到反应釜中，搅拌30min，使两种溶液混合均匀，然后向反应釜中加入0.5份的纳米二氧化钛和0.8份的功能化碳纳米管，快速搅拌分散均匀后将体系浓缩至45wt%，然后采用干法纺丝技术将材料纺成丝线，然后在75wt%的乙醇溶液中预结晶150s，拉伸至1.5倍后继续浸泡120min后取出，干燥后即可得到一种改性蚕丝纤维。
所述的功能化碳纳米管按以下方法制备：
按照质量份数，称取5份的碳纳米管放入到40份的25wt%的硝酸溶液中，加热到85℃，反应3h后降温至室温，然后过滤出碳纳米管，用去离子水洗至中性后加入到40份的质量份数为1wt%的十二氨基硫酸钠溶液中常温反应3h后过滤，干燥后将碳纳米管分散于30-40份的0.5mmol/L的杂环叠氮聚乙二醇硅烷的乙醇溶液中，超声处理180min后抽滤，干燥后用紫外光照射10s后得到功能化碳纳米管。
所述的聚乳酸分子量为10000。
所述的溴化锂溶液浓度为8.5mol/L。
所述的干法纺丝条件为环境温度20℃，相对湿度不大于50%，电压6KV，纺丝液流量1.0ml/h，纺程6cm，毛细管内径200μm。
检验所得样品的断裂强度为6.04MPa，初始模量为81.0MPa。
实施例3
一种改性蚕丝纤维的制备方法，制备技术方案如下：
按照质量份数，将15份的蚕茧剥开后去除蝉蛹，放入到反应釜中，加入60份的1.0wt%碳酸钠溶液，加热煮沸40min后过滤，将蚕丝用去离子水洗涤干净后烘干；然后将处理后的蚕丝溶解于110份的溴化锂溶液中，然后离心，取上层清液，浓缩至30wt%；另取30份的聚乳酸，0.5份的异丁酸麦芽酚酯，0.05份的(Z,Z)-1,1,3,3-四甲基-1,3-双[(9-十八烯酰基)氧基]-二锡烷，0.5份的苯基硫代乙内酰脲-谷氨酰胺，0.005份的2,4,5-三（1,4-二甲基戊基-对苯二胺）-1,3,5-三嗪，60份的六氟异丙醇；加入到反应釜中，搅拌60min，使两种溶液混合均匀，然后向反应釜中加入1.5份的纳米二氧化钛和1.6份的功能化碳纳米管，快速搅拌分散均匀后将体系浓缩至50wt%，然后采用干法纺丝技术将材料纺成丝线，然后在85wt%的乙醇溶液中预结晶200s，拉伸至3.0倍后继续浸泡180min后取出，干燥后即可得到一种改性蚕丝纤维。
所述的功能化碳纳米管按以下方法制备：
按照质量份数，称取10份的碳纳米管放入到50份的30wt%的硝酸溶液中，加热到85-95℃，反应8h后降温至室温，然后过滤出碳纳米管，用去离子水洗至中性后加入到40-50份的质量份数为5wt%的十二氨基硫酸钠溶液中常温反应7h后过滤，干燥后将碳纳米管分散于40份的2.0mmol/L的杂环叠氮聚乙二醇硅烷的乙醇溶液中，超声处理240min后抽滤，干燥后用紫外光照射20s后得到功能化碳纳米管。
所述的聚乳酸分子量为50000。
所述的溴化锂溶液浓度为9.0mol/L。
所述的干法纺丝条件为环境温度25℃，相对湿度不大于50%，电压14KV，纺丝液流量2.0ml/h，纺程12cm，毛细管内径250μm。
检验所得样品的断裂强度为6.24MPa，初始模量为83.9MPa。
对比例1
所述的改性蚕丝纤维制备过程中不加入蚕丝，其它同实施例1。
检验所得样品的断裂强度为4.47MPa，初始模量为72.6MPa。
对比例2
所述的改性蚕丝纤维制备过程中不加入聚乳酸，其它同实施例1。
检验所得样品的断裂强度为3.51MPa，初始模量为71.9MPa。
对比例3
所述的改性蚕丝纤维制备过程中不加入功能化碳纳米管，其它同实施例1。
检验所得样品的断裂强度为5.17MPa，初始模量为73.6MPa。
对比例4
所述的改性蚕丝纤维制备过程中不加入 (Z,Z)-1,1,3,3-四甲基-1,3-双[(9-十八烯酰基)氧基]-二锡烷，其它同实施例1。
检验所得样品的断裂强度为5.61MPa，初始模量为76.5MPa。
对比例5
所述的改性蚕丝纤维制备过程中不加入苯基硫代乙内酰脲-谷氨酰胺，其它同实施例1。
检验所得样品的断裂强度为5.71MPa，初始模量为75.8MPa。
对比例6
所述的改性蚕丝纤维制备过程中不加入2,4,5-三（1,4-二甲基戊基-对苯二胺）-1,3,5-三嗪，其它同实施例1。
检验所得样品的断裂强度为5.68MPa，初始模量为77.4MPa。

Claims (5)

1.一种改性蚕丝纤维的制备方法，制备技术方案如下：
按照质量份数，将10-15份的蚕茧剥开后去除蝉蛹，放入到反应釜中，加入50-60份的0.5-1.0wt%碳酸钠溶液，加热煮沸30-40min后过滤，将蚕丝用去离子水洗涤干净后烘干；然后将处理后的蚕丝溶解于100-110份的溴化锂溶液中，然后离心，取上层清液，浓缩至25-30wt%；另取20-30份的聚乳酸，0.1-0.5份的异丁酸麦芽酚酯，0.01-0.05份的(Z,Z)-1,1,3,3-四甲基-1,3-双[(9-十八烯酰基)氧基]-二锡烷，0.1-0.5份的苯基硫代乙内酰脲-谷氨酰胺，0.001-0.005份的2,4,5-三（1,4-二甲基戊基-对苯二胺）-1,3,5-三嗪，50-60份的六氟异丙醇；加入到反应釜中，搅拌30-60min，，然后向反应釜中加入0.5-1.5份的纳米二氧化钛和0.8-1.6份的功能化碳纳米管，快速搅拌分散均匀后将体系浓缩至45-50wt%，然后采用干法纺丝技术将材料纺成丝线，然后在75-85wt%的乙醇溶液中预结晶150-200s，拉伸至1.5-3.0倍后继续浸泡120-180min后取出，干燥后即可得到一种改性蚕丝纤维。
2.所述的功能化碳纳米管按以下方法制备：
按照质量份数，称取5-10份的碳纳米管放入到40-50份的25-30wt%的硝酸溶液中，加热到85-95℃，反应3-8h后降温至室温，然后过滤出碳纳米管，用去离子水洗至中性后加入到40-50份的质量份数为1-5wt%的十二氨基硫酸钠溶液中常温反应3-7h后过滤，干燥后将碳纳米管分散于30-40份的0.5-2.0mmol/L的杂环叠氮聚乙二醇硅烷的乙醇溶液中，超声处理180-240min后抽滤，干燥后用紫外光照射10-20s后得到功能化碳纳米管。
3.所述的聚乳酸分子量为10000-50000。
4.所述的溴化锂溶液浓度为8.5-9.0mol/L。
5.所述的干法纺丝条件为环境温度20-25℃，相对湿度不大于50%，电压6-14KV，纺丝液流量1.0-2.0ml/h，纺程6-12cm，毛细管内径200-250μm。
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