CN112107046A - 一种基于静电吸附过滤的口罩及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于静电吸附过滤的口罩及其制备方法，包括外部防飞沫佩戴层、以阴离子聚合物和阳离子聚合物为核心的过滤层以及亲肤的内部佩戴层，通过静电纺丝法以聚合物PVA作为防止飞沫的外置佩戴层，而过滤层采用静电纺丝技术结合阴离子聚合物和阳离子聚合物共同辅以去离子水形成带有静电场的抗菌透气性纳米纤维，简单加热干燥后形成抗菌和过滤双重功效的核心过滤层。本发明采用具备静电场交替的纳米纤维层作为过滤层，可以有效的阻止病菌的同时兼顾过滤性，使口罩具备长期的有效抗菌能力，同时兼顾外佩戴层可有效阻止飞沫，而内部佩戴层可提高佩戴舒适性。该口罩具备抑菌能力、防护能力和护肤能力，使用安全，用途广泛。
Description
技术领域
本发明具体涉及一种基于静电吸附过滤的口罩及其制备方法。
背景技术
2019年以来新冠病毒(COVID-19)在全球范围内肆意，其中空气中的诸多颗粒物成为了主要传播媒介之一，佩戴口罩成为了有效预防的重要措施。然而普通口罩过滤效果只有35％，配搭N95口罩则无形的增加了预防的成本，同时N95的透气性差长期佩戴会引起呼吸的不适。同时工业文明的高速发展注定会引起诸多的环境问题，空气中的颗粒物及粉尘将会直接影响到人们的身体健康。
现有技术中如专利号为CN102089039B的带静电荷口罩过滤产品和用于增加过滤效率的方法中公开，用于通过在鼻道附近的区域产生静电场来限制气载污染物流入鼻道的产品和方法，通过捕获这些污染物并且阻止它们进入身体来减少气载污染物向鼻道的流动。又如专利号为CN104740934A的一种口罩用立体型静电纺丝过滤材料及其制备方法，口罩用立体型静电纺丝过滤材料是以无毒高分子聚合物PVB作为基质，采用静电纺丝技术，运用立体模型作为接收装置一次性织就而得到的静电纺微纳米纤维膜。上述现有技术仅是单一电荷产生静电场，存在下面的缺陷：(1)静电场场强较弱，不能产生交替吸附或是排斥的现象，随着佩戴时间的增长，过滤效果衰减速度较快；(2)选用的静电场材料只有吸附作用，而没有杀菌效果，这样只会将会在口罩表面滋生大量的细菌；(3)功能效果单一化，且缺乏层与层之间的协同配合，同时佩戴舒适性不佳。
因此，如何提供一种具备较好抑菌能力、防护能力和护肤能力的口罩，从而达到预防因空气中飞沫及粉尘颗粒传播的疾病的目的，是摆在广大科研和医务工作者面前的重要难题。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提出基于静电吸附过滤的口罩，预防空气中的飞沫及诸多粉尘颗粒，且有效提高口罩佩戴的舒适度。
本发明实现其发明目的之一，所采用的技术方案是：一种基于静电吸附过滤的口罩，从外到内依次包括外部防飞沫层、静电过滤层和内部护肤层,所述外部防飞沫层为采用静电纺丝法制备的聚乙烯醇(PVA)纳米纤维膜，所述静电过滤层为采用静电纺丝法制备的复合纳米纤维离子交换膜，内部护肤层为静电纺丝法制备的负载有维生素E的聚丙烯腈纳米纤维制成。
进一步的，复合纳米纤维离子交换膜为阴离子交换功能和阳离子交换功能的离子交换膜，阴离子聚合物为聚丙烯酰胺，阳离子聚合物原料为聚季铵盐。
基于静电吸附过滤的口罩的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以具备防水作用的聚合物PVA以及分散剂二甲基甲酰胺(DMF)为前驱体溶液进行电纺，得到外部防飞沫层；
步骤2，将具备电负性的阴离子聚合物聚丙烯酰胺(APAM)以及高分子聚合物聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解在无毒无害的去离子水中，形成稳定的阴离子聚合物前驱体溶液：
步骤3，将具备电负性的阳离子离子聚合物聚季铵盐以及高分子聚合物PVP溶解在无毒无害的去离子水中，形成稳定的阳离子聚合物前驱体溶液；
步骤4，以步骤1中的外部防飞沫层为基底，将阴离子聚合以及阳离子聚合物利用静电纺丝法进行组合交叉电纺，形成内部具有抑菌、过滤功能的静电过滤层；
步骤5，以步骤4中的过滤层为基底，将亲肤的维生素E以及聚丙烯腈分散在乙酸溶液，进行电纺，形成亲肤的内部护肤层。
进一步的，所述步骤1中取一定质量的PVA加入到DMF分散溶液中，其中PVA在DMF溶液中质量分数为9％-15％，将溶液在20-45°下高速搅拌4-6h，首先形成均匀透明的胶体溶液，将胶体溶液在10kv-15kv下，10cm-15cm的接收距离，以0.2ml/h-0.5ml/h的注射速度进行电纺，得到的纺织物在真空环境60°-80°下进行干燥。
进一步的，所述步骤2中一定质量的APAM加入到去离子水中，其中聚合物与去离子水的质量比例为1:10，将溶液搅拌2h-4h，形成澄清溶液，再将一定质量的PVP分散在去离子水溶液中，其中PVP在溶液中所占质量比为9％-15％，将溶液搅拌2h-4h,形成均匀稳定的胶体溶液。
进一步的，所述步骤3中一定质量的聚季铵盐加入到去离子水中，其中聚合物与去离子水的质量比例为1:10，将溶液搅拌2h-4h，形成澄清溶液，再将一定质量的PVP分散在去离子水溶液中，其中PVP在溶液中所占质量比为9％-15％，将溶液搅拌2h-4h,形成均匀稳定的胶体溶液。
进一步的，所述步骤4中静电过滤层的制备：将步骤2与步骤3中形成的均匀胶体溶液通过两台设备对同一基底进行交互电纺，使用10kv-15kv高压，10cm-15cm的接收距离，注射速度为0.2ml/h-0.5ml/h条件下，形成均匀的纳米纤维过滤薄膜网络，将纳米薄膜转移到真空烘箱中，60°-80°下干燥6h-12h,排除水分形成稳定均匀的具有抑菌功能的静电过滤层。
进一步的，所述步骤5中内部护肤层的制备：将维生素E按一定比例溶于乙酸溶剂中，搅拌1-2h，将一定质量的聚丙烯腈分散到溶液中，聚丙烯腈在溶液中所占质量百分比为9％-15％，搅拌4h-6h.在10kv-15kv下，10cm-15cm的接收距离，0.2-0.5ml/h的注射速度，将收集的纳米纤维在60°-80°下真空干燥，形成稳定的亲肤的纳米纤维膜。
进一步的，所述维生素E与乙酸质量比为(1:20)-(1:15)。
本发明基于现有已知的阳离子和阴离子聚合物配合无毒的可拉伸高分子聚合物形成网状的正负交替静电场，配合延展性较佳的高分子聚合物与阴离子/阳离子聚合物进行交互电纺，形成干燥的可直接佩戴纺织物。通过两种正负性不同的聚合物，形成较强的静电场其过滤效果有很明显的提升，即便是较长时间的佩戴依然可以保持很好的过滤效果。同时聚季铵盐和聚丙烯酰胺都具备杀菌效果，特别对于黄金葡萄球菌、白色念球菌等菌群有显著的杀菌效果，这样在吸附纳米颗粒的同时，可以有效的将空气中的病菌进行消除，而采用的聚乙烯醇(PVA)纳米纤维为一种无毒高分子材料，具有良好生物相容性和生物降解性。
静电纺丝技术具备对设备的要求不高，生产成本较低，同时方法较易实现等多个优点。其生成的纳米纤维膜具备比表面积大、孔隙率高、可附着能力高、重量轻等种种特点。本发明基于这些特点，可以对纳米纤维的尺寸实现200纳米～2微米之间进行细致调控，保证了空气过滤效率和较高的颗粒吸附稳定性，可以对较小的微米颗粒进行吸附，去除效果较佳。
本发明的有益效果是：本发明采用逐层电纺以及交互电纺方法形成了夹心结构的纳米纤维口罩，通过逐层电纺的方法增强了每层之间的附着能力，实现各层协同配合效果。通过外层形成一个具备防唾液飞沫的作用，因为与过滤层密且接触的原因可以有效的将颗粒物直接排斥或是吸附在表面，最内层具备很好的亲肤效果，同时与护肤元素进行配合，有助于提升佩戴的舒适性体验。
附图说明
图1为口罩整体结构示意图；
图2为口罩静电过滤层的结构示意图；
图3为(a)为实施例一所制备的过滤层纳米纤维电子显微镜图(SEM图)(b)为实施例一所制备的整体纳米纤维电子显微镜图(SEM图)；
图4为产品过滤时长性能测试表。
标号说明：1-阴离子聚合物，2-阳离子聚合物，3-外部防飞沫层，4-静电过滤层，5-内部护肤层，6-同性颗粒排斥，7-异性颗粒吸附。
具体实施方式
为使本公开实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本公开实施例的附图，对本公开实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本公开的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本公开的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本公开保护的范围。
如图1、图2所示，一种基于静电吸附过滤的口罩，从外到内依次包括外部防飞沫层3、静电过滤层4和内部护肤层5,所述外部防飞沫层为采用静电纺丝法制备的PVA纳米纤维膜，所述静电过滤层为采用静电纺丝法制备的复合纳米纤维离子交换膜，内部护肤层为静电纺丝法制备的负载有维生素E的聚丙烯腈纳米纤维制成。
复合纳米纤维离子交换膜为阴离子交换功能和阳离子交换功能的离子交换膜，原料：阴离子聚合物1为聚丙烯酰胺，阳离子聚合物2为聚季铵盐。
上述基于静电吸附过滤的口罩通过下述实施例方法进行制备：
实施例一
(1)利用量筒取10ml的DMF置于25ml的烧杯中，称量0.8g的PVA加入到上述溶液中，将溶液在30°下高速搅拌4h，形成均匀透明的胶体溶液，将胶体溶液在12kv下，将接受距离调整为12cm，以0.4ml/h的注射速度进行电纺，将纺织物在真空环境80°下进行干燥.
(2)量取10ml的去离子水溶液，转移到25ml的烧杯中，称量1g的聚丙烯酰胺(APAM)加入到去离子水中，将溶液搅拌2h，形成澄清溶液。再将0.8g的PVP分散在去离子水溶液中,形成均匀稳定的胶体溶液，既形成了阴离子高分子聚合物前驱体溶液，标记为溶液a。
(3)量取10ml的去离子水溶液，转移到25ml的烧杯中，称量1g的聚季铵盐加入到去离子水中，将溶液搅拌2h，形成澄清溶液。再将1g的PVP分散在去离子水溶液中,形成均匀稳定的胶体溶液，既形成了阳离子高分子聚合物前驱体溶液，标记为溶液b。
(4)将上述的前驱体胶体溶液a与溶液b进行电纺，将溶液通过两台静电纺丝仪器同时对同一基底进行交互电纺，分别使用12kv高压，12cm的接收距离，注射速度为0.5ml/h条件下，形成均匀的纳米纤维过滤薄膜网络，将纳米薄膜转移到真空烘箱中，80°下干燥10h,排除水分形成稳定均匀的过滤抑菌层，进行扫描电镜如图3(a)所示，可以清晰地看到该复合纳米纤维离子交换膜由光滑的纳米纤维组成，纤维直径在100nm，并且无机械损伤、孔或洞。
(5)称量0.2g维生素E分散于8ml乙酸溶剂中，搅拌2h。之后将0.8g的聚丙烯腈分散到溶液中，搅拌4h，将电压确定在12kv下，12cm的接收距离，0.4ml/h的注射速度进行电纺，将收集的纳米纤维在80°下真空干燥，形成稳定的亲肤纳米纤维膜。进行扫描电镜如图3(b)所示，最终的形成的纤维图，可实现大面积均匀的纳米纤维膜，且层与层之间结合密切并无明显的分界，从而形成良好的透气性能和较佳的过滤能力。
实施例二
(1)利用量筒取10ml的DMF置于25ml的烧杯中，称量0.8g的PVA加入到上述溶液中，将溶液在30°下高速搅拌4h，形成均匀透明的胶体溶液，将胶体溶液在12kv下，将接受距离调整为12cm，以0.4ml/h的注射速度进行电纺，将纺织物在真空环境80°下进行干燥。
(2)量取10ml的去离子水溶液，转移到25ml的烧杯中，称量1.2g的聚丙烯酰胺(APAM)加入到去离子水中，将溶液搅拌2h，形成澄清溶液。再将1g的PVP分散在去离子水溶液中,形成均匀稳定的胶体溶液，既形成了阴离子高分子聚合物前驱体溶液，标记为溶液a。
(3)量取10ml的去离子水溶液，转移到25ml的烧杯中，称量1.2g的聚季铵盐加入到去离子水中，将溶液搅拌2h，形成澄清溶液。再将1g的PVP分散在去离子水溶液中,形成均匀稳定的胶体溶液，既形成了阳离子高分子聚合物前驱体溶液，标记为溶液b。
(4)将上述的前驱体胶体溶液a与溶液b进行电纺，将溶液通过两台静电纺丝仪器同时对同一基底进行交互电纺，分别使用12kv高压，12cm的接收距离，注射速度为0.5ml/h条件下，形成均匀的纳米纤维过滤薄膜网络，将纳米薄膜转移到真空烘箱中，80°下干燥10h,排除水分形成稳定均匀的过滤抑菌层。
(5)称量0.4g维生素E分散于8ml乙酸溶剂中，搅拌2h。之后将0.8g的聚丙烯腈分散到溶液中，搅拌4h.将电压确定在12kv下，12cm的接收距离，0.4ml/h的注射速度，电纺形成均匀的纳米纤维，将收集的纳米纤维在80°下真空干燥，形成稳定的亲肤纳米纤维膜。
实施例三
(1)利用量筒取10ml的DMF置于25ml的烧杯中，称量0.8g的PVA加入到上述溶液中，将溶液在30°下高速搅拌4h，形成均匀透明的胶体溶液，将胶体溶液在12kv下，将接受距离调整为12cm，以0.4ml/h的注射速度进行电纺，将纺织物在真空环境80°下进行干燥.
(2)量取10ml的去离子水溶液，转移到25ml的烧杯中，称量1.4g的聚丙烯酰胺(APAM)加入到去离子水中，将溶液搅拌2h，形成澄清溶液。再将1.2g的PVP分散在去离子水溶液中,形成均匀稳定的胶体溶液，既形成了阴离子高分子聚合物前驱体溶液，标记为溶液a。
(3)量取10ml的去离子水溶液，转移到25ml的烧杯中，称量1.4g的聚季铵盐加入到去离子水中，将溶液搅拌2h，形成澄清溶液。再将1.2g的PVP分散在去离子水溶液中,形成均匀稳定的胶体溶液，既形成了阳离子高分子聚合物前驱体溶液，标记为溶液b。
(4)将上述的前驱体胶体溶液a与溶液b进行电纺，将溶液通过两台静电纺丝仪器同时对同一基底进行交互电纺，分别使用12kv高压，12cm的接收距离，注射速度为0.3ml/h条件下，形成均匀的纳米纤维过滤薄膜网络，将纳米薄膜转移到真空烘箱中，80°下干燥10h,排除水分形成稳定均匀的过滤抑菌层。
(5)称量0.6g维生素E分散于8ml乙酸溶剂中，搅拌2h。之后将0.8g的聚丙烯腈分散到溶液中，搅拌4h.将电压确定在12kv下，12cm的接收距离，0.4ml/h的注射速度，电纺形成均匀的纳米纤维，将收集的纳米纤维在80°下真空干燥，形成稳定的亲肤纳米纤维膜。
将上述实施例产品进行性能测试，具体测试结果如表1至表3所示：
表1产品性能测试表
由表1测试结果可知，本申请技术方案所得产品不仅保有较好的吸气阻力，同时可以保证优异的过滤效率，对于测试中的金色葡萄球菌也有很好的抑制作用，基本实现了发明主旨中的优良过滤效果、透气效果、以及较好的抑菌效果。
表2产品过滤性能测试表
由表2测试结果可知，本申请专利方案所得的产品于市面的活性碳口罩相比，对空气中的小尺寸颗粒物过滤过滤效果极佳，在静电场的作用下从0.1-5um的过滤颗粒提升到了对100nm-0.1um的过滤，在过滤效果方面更是达到了97.5％及以上的过滤效率，基本实现了发明主旨中对小尺寸纳米颗粒的过滤。
产品过滤时长性能测试，参见图4。结果表明本申请专利方案所得的产品于市面的活性碳口罩相比，对空气中的0.1～5um尺寸颗粒物随佩戴时长过滤效果进行了对比，传统活性炭口罩在佩戴40h后过滤效率衰减明显，而本申请专利所得产品即便在佩戴140h后依然保持着96％以上的过滤效率，实现了发明主旨中的极佳过滤效率，以及佩戴过滤效率的稳定性。
该利用静电场吸附口罩及其制备工艺简便，可以组合多种方式来实施，生成的产品过滤效果优异，抑菌效果明显，并且保证了较为出色的透气性，具备较为广阔的市场前景。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (9)
1.一种基于静电吸附过滤的口罩，其特征在于：从外到内依次包括外部防飞沫层、静电过滤层和内部护肤层,所述外部防飞沫层为采用静电纺丝法制备的聚乙烯醇纳米纤维膜，所述静电过滤层为采用静电纺丝法制备的复合纳米纤维离子交换膜，内部护肤层为静电纺丝法制备的负载有维生素E的聚丙烯腈纳米纤维制成。
2.根据权利要求1所述的基于静电吸附过滤的口罩，其特征在于：所述复合纳米纤维离子交换膜为阴离子交换功能和阳离子交换功能的离子交换膜，阴离子聚合物为聚丙烯酰胺，阳离子聚合物为聚季铵盐。
3.一种基于静电吸附过滤的口罩的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，以具备防水作用的聚合物聚乙烯醇以及分散剂二甲基甲酰胺为前驱体溶液进行电纺，得到外部防飞沫层；
步骤2，将具备电负性的阴离子聚合物聚丙烯酰胺以及高分子聚合物聚乙烯吡咯烷酮溶解在无毒无害的去离子水中，形成稳定的阴离子聚合物前驱体溶液：
步骤3，将具备电负性的阳离子离子聚合物聚季铵盐以及高分子聚合物聚乙烯吡咯烷酮溶解在无毒无害的去离子水中，形成稳定的阳离子聚合物前驱体溶液；
步骤4，以步骤1中的外部防飞沫层为基底，将阴离子聚合以及阳离子聚合物利用静电纺丝法进行组合交叉电纺，形成内部具有抑菌、过滤功能的静电过滤层；
步骤5，以步骤4中的过滤层为基底，将亲肤的维生素E以及聚丙烯腈分散在乙酸溶液，进行电纺，形成亲肤的内部护肤层。
4.根据权利要求3所述的基于静电吸附过滤的口罩的制备方法，其特征在于：所述步骤1具体为，将聚乙烯醇分散到二甲基甲酰胺溶液中，其中聚乙烯醇与二甲基甲酰胺溶液中质量百分比为9％-15％，溶液在20-45°下高速搅拌4-6h，首先形成均匀透明的胶体溶液，胶体溶液在10kv-15kv下，10cm-15cm的接收距离，以0.2ml/h-0.5ml/h的注射速度进行电纺，得到的纺织物在真空环境60°-80°下进行干燥。
5.根据权利要求4所述的基于静电吸附过滤的口罩的制备方法，其特征在于：所述步骤2具体为聚丙烯酰胺与去离子水1以质量比例为1:10混合，混合溶液搅拌2h-4h，形成澄清溶液，再将一定质量的聚乙烯吡咯烷酮分散在去离子水溶液中，其中聚乙烯吡咯烷酮在溶液中所占质量百分比为9％-15％，将溶液搅拌2h-4h,形成均匀稳定的胶体溶液。
6.根据权利要求5所述的基于静电吸附过滤的口罩的制备方法，其特征在于：所述步骤3具体为聚合物聚季铵盐与去离子水的质量比例为1:10，将溶液搅拌2h-4h，形成澄清溶液，再将聚乙烯吡咯烷酮分散在去离子水溶液中，其中聚乙烯吡咯烷酮在溶液中所占质量百分比为9％-15％，将溶液搅拌2h-4h,形成均匀稳定的胶体溶液。
7.根据权利要求6所述的基于静电吸附过滤的口罩的制备方法，其特征在于：所述步骤4具体为：将步骤2与步骤3中形成的均匀胶体溶液通过两台设备对同一基底进行交互电纺，使用10kv-15kv高压，10cm-15cm的接收距离，注射速度为0.2ml/h-0.5ml/h条件下，形成均匀的纳米纤维过滤薄膜网络，将纳米薄膜转移到真空烘箱中，60°-80°下干燥6h-12h,排除水分形成稳定均匀的具有抑菌功能的静电过滤层。
8.根据权利要求7所述的基于静电吸附过滤的口罩的制备方法，其特征在于：所述步骤5具体为：将维生素E溶于乙酸溶剂中，搅拌1-2h，将聚丙烯腈分散到溶液中，聚丙烯腈在溶液中所占质量百分比为9％-15％，搅拌4h-6h,在10kv-15kv下，10cm-15cm的接收距离，0.2-0.5ml/h的注射速度，将收集的纳米纤维在60°-80°下真空干燥，形成稳定的亲肤的纳米纤维膜。
9.根据权利要求8所述的基于静电吸附过滤的口罩的制备方法，其特征在于：所述维生素E与乙酸质量比为(1:20)-(1:15)。
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