CN114794613A - 一种口罩及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种口罩及其制备方法，其中口罩包括第一纳米纤维膜以及作为第一纳米纤维膜的接收基底的第一收集基布，所述第一收集基布为无纺布，其特征在于，所述第一纳米纤维膜由若干采用同轴静电纺丝技术制成的纤维堆积而成，每根纤维由芯层和壳层组成，所述芯层中含有护肤性成分。本发明采用同轴静电纺丝技术，制成具有核壳结构的纳米纤维，将护肤精华包裹在纳米纤维的芯层，芯层为对皮肤有修复作用的精华成分，壳层为具有多孔形貌的高分子聚合物，内层护肤精华可以通过外层材料的多孔介质缓慢释放到达脸部皮肤，低浓度持续缓慢释放的方式不易引发敏感皮肤人群的过敏反应。

Description

一种口罩及其制备方法
技术领域
本发明属于口罩技术领域，具体涉及一种口罩及其制备方法。
背景技术
受疫情影响，口罩已成为人们出行必备的用品，口罩可以对空气中的病毒和颗粒物进行吸附和过滤，但是长期佩戴口罩也会人体面部皮肤造成影响。很多人反应因为戴口罩皮肤都变差了，出现了过敏、起痘痘的反应。那是因为经过了一整天口罩的佩戴，呼出的气体当中大量的水蒸汽以及释放出来的热量，会对给皮肤带来多重伤害。首先是这种局部的水汽的凝结，会造成角质的过度水合，在正常情况下，受到皮脂膜的保护，裸露的表皮角质的含水量会处于15％-30％之间，超过这个范围，就不利于皮肤行使自身的屏障功能，长时间的佩戴口罩，角质含水量超过健康的上限这是必然的，因此而破坏皮肤自身的屏障，降低防御能力。
夏天来临，高温高湿的环境会造成皮肤表面的微生物大量繁殖，佩戴口罩更会导致这一情况恶化。白天戴口罩，晚上敷面膜变成了很多爱美女性的必要护肤流程。现在市场上出现一些将护肤类物质添加到口罩亲肤层的新型口罩，可以在佩戴口罩的同时对脸部的皮肤进行保养。如专利号为CN201711249334.2(公开号为CN107853771A)的中国发明专利申请公开的《一种喷有纳米级蜗牛纤维基布制作方法及蜗牛口罩》，喷有纳米级蜗牛纤维基布制作方法包括如下步骤：(1)获取蜗牛提取液、纺丝材料及纺丝溶剂；(2)将纺丝材料称重放置于容器中并加入纺丝溶剂，将容器放置于搅拌器中并搅拌直至获得澄清溶液，再加入蜗牛提取液，搅拌并进行超声波振荡，获得分散均匀的纺丝溶液；(3)将分散均匀的纺丝溶液放置于纺丝装置中并进行纺丝，将基布设置在纺丝装置的一侧，纳米级蜗牛纤维被基布接收，获得喷有纳米级蜗牛纤维基布。将制得的喷有纳米级蜗牛纤维基布作为蜗牛口罩的内层，直接跟人脸接触，不仅防尘防霾还具有美容、治疗伤口的功效。但是这种口罩中加入的护肤物质与脸部直接接触，可能存在部分点位浓度过高易引发过敏的问题，同时由于纳米纤维比表面积大，与空气接触充分，易加速护肤物质氧化失效，无法达到真正长时间对皮肤进行修护的目的。
夏天紫外线强，容易对皮肤造成伤害，甚至诱发皮肤癌，对人体的免疫系统造成破坏。戴帽子或者打伞只能阻止紫外线的直射，对于从地面反射的紫外线却不能起到防护作用。疫情期间，佩戴的口罩如果能对紫外线起到反射或者吸收的作用将会是很多爱美人士的必备用品。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是针对现有技术的现状，提供一种能减缓护肤物质释放速率的口罩。
本发明所要解决的第二个技术问题是针对现有技术的现状，提供一种上述口罩的制备方法。
本发明解决上述第一个技术问题所采用的技术方案为：一种口罩，包括第一纳米纤维膜以及作为第一纳米纤维膜的接收基底的第一收集基布，所述第一收集基布为无纺布，其特征在于，所述第一纳米纤维膜由若干采用同轴静电纺丝技术制成的纤维堆积而成，每根纤维由芯层和壳层组成，所述芯层中含有护肤性成分。
为了进一步提高口罩的过滤效果，所述第一纳米纤维膜和第一收集基布共同构成护肤层，所述口罩还包括与护肤层叠置的过滤层，所述过滤层包括第二纳米纤维膜以及作为第二纳米纤维膜的接收基底的第二收集基布，所述第二收集基布为无纺布。过滤层也能对颗粒物进行过滤。
夏天紫外线强，容易对皮肤造成伤害，甚至诱发皮肤癌，对人体的免疫系统造成破坏。戴帽子或者打伞只能阻止紫外线的直射，对于从地面反射的紫外线却不能起到防护作用。疫情期间，佩戴的口罩如果能对紫外线起到反射或者吸收的作用将会是很多爱美人士的必备用品，故所述口罩还包括防护层，所述护肤层、过滤层和防护层依次叠置；所述防护层包括第三纳米纤维膜以及作为第三纳米纤维膜的接收基底的第三收集基布，所述第三收集基布为疏水性的无纺布，所述第三纳米纤维膜中含有防紫外线剂，所述防紫外线剂包括有机防紫外线剂和无机防紫外线剂。利用静电纺丝技术将加入无机防紫外线剂和有机紫外线吸收剂，纺织成纳米纤维膜。无机防紫外线剂利用对紫外线反射或者散射作用，降低紫外线透过率；有机防紫外线剂在吸收紫外线光能量后，分子内产生电子能级迁移，由基态到激发态，由于激发态处于高能量态不稳定，电子有可能回到基态或过渡态，同时放射出较低能量的辐射能，最终以光和热的形式释放出来，紫外线的能量恢复到原来的分子结构。另外，紫外线防护层放在口罩的最外侧，可以利用吸收的紫外线对落在口罩上的病毒进行消毒，杜绝给病毒和细菌提供繁殖的温床。
本发明解决上述第二个技术问题所采用的技术方案为：所述护肤层的制备方法包括如下步骤：
(1.1)制备壳层纺丝液和芯层纺丝液：将(15份～23份)乙基纤维素溶解于乙醇中，搅拌均匀得到壳层纺丝液；将(2份～7份)护肤性成分溶解完全，得到芯层纺丝液；
(1.2)将壳层纺丝液和芯层纺丝液分别接入同轴静电纺丝设备的外层与内层针头通道，以第一收集基布为接收基底，采用同轴静电纺丝方法进行纺丝制得堆积在第一收集基布上的第一纳米纤维膜。
优选地，所述步骤(1.2)中，同轴静电纺丝方法为：将壳层纺丝液装入第一注射器，将芯层纺丝液装入第二注射器，第一注射器和第二注射器分别接入同轴静电纺丝设备的外层与内层针头通道，针头端与收集器的距离为5～20cm，第一收集基布设置在收集器上，调节内外供液速度为1:1.5～1:2.5，芯层纺丝液的供液速度为150～250μl/min，纺丝参数正高压为33kV～50kV，纺丝参数负高压为-15～-35KV，收集器转速为1000～2000rpm，纺丝腔内温度设置为25～40℃，湿度为20％～40％，纺丝时间为5～20min，得到所述护肤层。
为了进一步提高用户佩戴口罩的舒适性，所述壳层纺丝液中还添加有(2份～10份)薄荷脑，为用户提供清凉的使用感。
优选地，所述步骤(1.1)中，所述护肤性成分包括酮洛芬、生育酚乙酸酯、透明质酸、海藻酸钠、天冬氨酸镁、光果甘草提取物中的至少一种。生育酚乙酸酯作为抗氧化剂；海藻酸钠和透明质酸作为保水剂和增稠剂；酮洛芬起到消炎的作用；天冬氨酸镁调节水油平衡；光果甘草提取物美白祛斑。
优选地，所述过滤层的制备方法包括如下步骤：
(2.1)制备纺丝液C：将(15份～30份)聚合物溶解于有机溶剂中，再加入(0.01份～0.08份)LiCl(用于调节溶液的电导率)，搅拌均匀制得纺丝液C；
所述聚合物为PVDF或PAN或TPU中的至少一种；所述有机溶剂为DMAC或DMF或丙酮中的至少一种；
(2.2)将纺丝液C装入注射器，以第二收集基布为接收基底，采用静电纺丝方法进行纺丝制得堆积在第二收集基布上的第二纳米纤维膜。
优选地，所述步骤(2.2)中，静电纺丝方法为：将纺丝液C装入注射器中，针头端与收集器的距离为5～20cm，第二收集基布设置在收集器上，溶液的供液速度为80～180μl/min，纺丝参数正高压为33kV～50kV，纺丝参数负高压为-15～-35KV，收集器转速为1000～2500rpm，纺丝腔内温度设置为25～40℃，湿度为20％～40％，纺丝时间为5～20min，得到所述过滤层。
优选地，所述防护层的制备方法包括如下步骤：
(3.1)制备纺丝液D：将(15份～25份)聚合物溶解于有机溶剂中，再依次加入(0.5份～1.5份)有机防紫外线剂、(0.01份～0.08份)LiCl以及(1份～2份)无机防紫外线剂，搅拌均匀制得纺丝液D；
所述聚合物为PVDF或PAN或TPU中的至少一种；所述有机溶剂为DMAC或DMF或丙酮中的至少一种；
(3.2)将纺丝液D装入注射器，以第三收集基布为接收基底，采用静电纺丝方法进行纺丝制得堆积在第三收集基布上的第三纳米纤维膜。
优选地，所述步骤(3.2)中，静电纺丝方法为：将纺丝液D装入注射器中，针头端与收集器的距离为10～20cm，第三收集基布设置在收集器上，溶液的供液速度为100～200μl/min，纺丝参数正高压为33Kv～50kV，纺丝参数负高压为-15～-35KV，收集器转速为1200～2500rpm，纺丝腔内温度设置为25～40℃，湿度为20％～40％，纺丝时间为5～20min，得到所述过滤层。
优选地，所述有机防紫外线剂为乙基己基三嗪酮、奥克立林、甲基水杨醇中的至少一种；所述无机防紫外线剂为二氧化钛或氧化锌中的至少一种。
与现有技术相比，本发明的优点：本发明采用同轴静电纺丝技术，制成具有核壳结构的纳米纤维，将护肤精华包裹在纳米纤维的芯层，芯层为对皮肤有修复作用的精华成分，壳层为具有多孔形貌的高分子聚合物，内层护肤精华可以通过外层材料的多孔介质缓慢释放到达脸部皮肤，低浓度持续缓慢释放的方式不易引发敏感皮肤人群的过敏反应；同时核壳结构有效避免了护肤精华直接暴露在空气中，延缓精华失效，实现对面部皮肤持续保养和修护的目的。
附图说明
图1为本发明实施例1的口罩的结构示意图；
图2为图1中的护肤层、过滤层和防护层的示意图；
图3为图2中的护肤层的微观结构示意图；
图4为图2的护肤层的静电纺丝的示意图；
图5为图2的过滤层、防护层的静电纺丝的示意图；
图6为实施例1的过滤层的扫描电镜图；
图7为实施例1的过滤层的扫描电镜图；
图8为实施例1的护肤层的扫描电镜图；
图9为实施例1的护肤层的扫描电镜图；
图10为实施例1的防护层的扫描电镜图；
图11为实施例1的防护层的扫描电镜图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
如图1～5所示，本优选实施例的口罩包括依次叠置的护肤层1、过滤层2和防护层3，在用户戴上口罩后，护肤层1贴着脸部。
护肤层1包括第一纳米纤维膜以及作为第一纳米纤维膜的接收基底的第一收集基布，第一收集基布为无纺布，第一纳米纤维膜由若干采用同轴静电纺丝技术制成的纤维堆积而成，每根纤维由芯层11和壳层12组成，芯层11中含有护肤性成分。护肤性成分可以为酮洛芬、生育酚乙酸酯、透明质酸、海藻酸钠、天冬氨酸镁、光果甘草提取物中的至少一种。
过滤层2包括第二纳米纤维膜以及作为第二纳米纤维膜的接收基底的第二收集基布，第二收集基布为普通无纺布面料，可以增加纳米纤维的机械强度，且具有极高的比表面积和孔隙率，可以对空气中更细小的PM 0.3进行有效表面拦截过滤。
防护层3包括第三纳米纤维膜以及作为第三纳米纤维膜的接收基底的第三收集基布，第三收集基布为疏水性的无纺布，第三纳米纤维膜中含有防紫外线剂。第三收集基布为疏水性的黑色PP无纺布，克重为25g/m2，黑色无纺布的吸收带可以延伸至紫外光谱区域，对紫外线具有更好的吸收作用。
防紫外线剂包括有机防紫外线剂和无机防紫外线剂，有机防紫外线剂为乙基己基三嗪酮、奥克立林、甲基水杨醇中的至少一种；无机防紫外线剂为二氧化钛或氧化锌中的至少一种。
本实施例的口罩，最外层为紫外线UV防护层3。将无机紫外线整理剂TiO2和ZnO以及有机紫外线吸收剂乙基己基三嗪酮、奥克立林、甲基水杨醇加入有机溶剂中，在高压静电下进行纺丝，纺出的纳米纤维直径在50～150nm左右，纳米纤维用疏水性黑色PP无纺布收集，黑色无纺布的吸收带可以延伸至紫外光谱区域，对紫外线具有更好的吸收作用。无机紫外线整理剂可以对紫外线起到一定的反射和散射作用，有机紫外线吸收剂可以对紫外线进行吸收并转化为光和热的形式最终又恢复到原来的分子结构。另外，紫外线防护层3放在口罩的最外侧，可以利用吸收的紫外线对落在口罩上的病毒进行消毒，杜绝给病毒和细菌提供繁殖的温床。
中间层采用静电纺纳米纤维过滤层2，将高分子有机物溶于有机溶剂中，在高压静电下进行纺丝，纺出的纳米纤维直径在50～100nm之间，沉积在普通无纺布面料上，可以增加纳米纤维的机械强度，且具有极高的比表面积和孔隙率，可以对空气中更细小的PM 0.3进行有效表面拦截过滤。且纳米纤维口罩不用静电驻极，因此无惧水蒸气接触过滤层2造成静电损失甚至消失。理论上极细的纳米纤维对颗粒物属于表面过滤，颗粒物不会进入纳米纤维中间部分，因此可以利用反吹将表面上过滤的颗粒物吹落，使口罩的过滤效率得到一定程度的恢复。
最内层为护肤层1，也是本发明最核心技术，经同轴静电纺丝制备工艺制得，主要组分分为芯层11与壳层12。利用同轴静电纺丝技术，纤维芯层11能使用可纺性不足的物质，此发明芯层11中含有生育酚乙酸酯(作为抗氧化剂)、海藻酸钠和透明质酸(作为保水剂和增稠剂)、酮洛芬(消炎)、天冬氨酸镁(调节水油平衡)、光果甘草提取物(美白祛斑)等面膜精华液成分，将其包裹在壳层12内，实现缓慢释放以减少对敏感皮肤的刺激作用，长时间佩戴该口罩也不会引起皮肤不适。
护肤层1的制备方法包括如下步骤：
(1.1)制备壳层纺丝液和芯层纺丝液：将23份乙基纤维素和2份薄荷脑溶解于75份无水乙醇中，60℃水浴加热搅拌溶解5h，搅拌均匀得到壳层纺丝液，该壳层纺丝液的固含量为25％，粘度为775mpa·s；
将1份酮洛芬和1份生育酚乙酸酯溶于10份无水乙醇中，搅拌均匀完全溶解得到溶液E；将0.5份透明质酸、2.5份海藻酸钠、1份天冬氨酸镁、1份光果甘草提取物溶于100份蒸馏水中，40℃水浴缓慢搅拌制备得到溶液F；将溶液E缓慢滴加到溶液F中并搅拌，最终得到芯层纺丝液；
(1.2)将壳层纺丝液和芯层纺丝液分别接入同轴静电纺丝设备的外层与内层针头通道，以第一收集基布为接收基底，采用同轴静电纺丝方法进行纺丝制得堆积在第一收集基布上的第一纳米纤维膜。
如图4所示，同轴静电纺丝方法为：将壳层纺丝液装入第一注射器41，将芯层纺丝液装入第二注射器42，第一注射器41和第二注射器42分别接入同轴静电纺丝设备的外层与内层针头通道，针头端与收集器5的距离为5cm，第一收集基布设置在收集器上，调节内外供液速度为1:1.5，芯层纺丝液的供液速度为250μl/min，纺丝参数正高压为50kV，纺丝参数负高压为-35KV，收集器转速为2000rpm，纺丝腔内温度设置为40℃，湿度为40％，纺丝时间为20min，最终制得护肤层1。
该核壳结构纳米纤维膜通过超声波复合在口罩的最内层，与脸部皮肤密切接触，可以在佩戴口罩保证颗粒物过滤的同时调节面部水油平衡，抗氧化减缓衰老，镇静消炎。该核壳结构纳米纤维给药效果比单纯将药物溶解在纺丝液中进行静电纺丝的纳米纤维效果成倍增加，主要表现在药物的释放时间上。
配制含0.5％wt聚氧乙烯醚的PBS缓冲液(pH＝7.4)作为缓释涂层体外释放介质，将实施例1所得护肤层1裁剪为长度为1cm2的小段置于盛有10mL释放介质的试管中，平行测试十组。将试管放置于恒温摇床内，温度37℃，转速70rpm，在设定时间点精密移取0.5mL样品后，添加0.5mL新鲜释放介质，保持体积恒定。采用紫外分光光度计测量酮洛芬、生育酚乙酸酯等药物的最大吸收波长λ处的吸收值，根据药物标准曲线测得药物浓度，计算药物累计释放百分率，并绘制累计释放曲线。经过测算，核壳结构纳米纤维口罩在佩戴过程中，有效药物释放时间延长至6h(室温环境下3小时精华释放率为50％，6小时后为80％)，显著减小了突释现象，而单纯静电纺丝给药纳米纤维，存在高浓度药物短时间内释放或直接接触皮肤的现象，会对敏感皮肤用户造成显著不适。
如图8、9所示，护肤层1的直径为300-500nm。
过滤层2的制备方法包括如下步骤：
(2.1)制备纺丝液C：将20份聚合物聚偏氟乙烯PVDF溶解于80份有机溶剂DMAC中，再加入0.05份LiCl，70℃水浴加热4h，搅拌均匀制得纺丝液C，该纺丝液C的固含量为20％，粘度为1550mpa.s；
(2.2)将纺丝液C装入注射器，以第二收集基布为接收基底，采用静电纺丝方法进行纺丝制得堆积在第二收集基布上的第二纳米纤维膜。
如图5所示，静电纺丝方法为：将纺丝液C装入注射器43中，针头端与收集器5的距离为20cm，第二收集基布设置在收集器5上，溶液的供液速度为180μl/min，纺丝参数正高压为50kV，纺丝参数负高压为-15KV，收集器转速为2500rpm，纺丝腔内温度设置为40℃，湿度为20％，纺丝时间为5min，得到过滤层2。
本实施例中，制得的过滤层2在85L/min风量下对NaCl颗粒的过滤效率为96％，压降为68Pa。过滤层2的直径为50～130nm，见图6、7。
防护层3的制备方法包括如下步骤：
(3.1)制备纺丝液D：将15份聚合物PVDF溶解于82份有机溶剂DMAC中，再依次加入0.3份的乙基己基三嗪酮，0.5份奥克立林，0.2份甲基水杨醇以及0.02份LiCl，60℃水浴加热3h，待溶解完全后加入1份二氧化钛和1份氧化锌，继续搅拌1h直至二氧化钛和氧化锌在溶液中均匀分散，搅拌均匀制得纺丝液D，该纺丝液D的固含量为16％，粘度为632mpa.s；黏度低可以降低溶液的表面张力，在电场力的作用下可以被拉伸得到更细的纤维，纤维直径在50-150nm之间，而且低粘度的溶液在拉伸过程中容易被拉断，拉断之后，纳米纤维会在基底上有更自由的堆叠能力，使纤维膜更薄的情况下堆积密度更高。加入的二氧化钛和氧化锌需要等有机紫外线吸收剂溶解完全之后再加入，然后搅拌均匀，可以反射和折射一部分紫外线。乙基己基三嗪酮，奥克立林，甲基水杨醇可以吸收大部分紫外线。
(3.2)将纺丝液D装入注射器，以第三收集基布为接收基底，采用静电纺丝方法进行纺丝制得堆积在第三收集基布上的第三纳米纤维膜。静电纺丝方法为：将纺丝液D装入注射器中，针头端与收集器的距离为20cm，无纺布设置在收集器上，溶液的供液速度为200μl/min，纺丝参数正高压为33kV，纺丝参数负高压为-15kV，收集器转速为2500rpm，纺丝腔内温度设置为40℃，湿度为30％，纺丝时间为20min，得到防护层3。纺制防护层的静电纺丝设备的示意图也如图5所示。
制得的防护层3直径为50-150nm，见图10、11，根据国家标准GB/T 17032-1997中织物紫外线透过率的测试方法，紫外光源采用中波段紫外线(主峰296nm)，检测器响应波长290-320nm，T＝I1/I0×100％。T为紫外线透射率，I1为样品吸收后的紫外线透射量，I0为没有放置样品时的紫外线透射量，检测出静电纺纳米纤维紫外线防护层3对紫外线的透过率为4％。织物的抗紫外线性能通常以UPF(紫外线防护系数)和UVA透射比两个指标来评定，根据GB/T 18830-2002要求，防紫外线产品必须是UPF值大于30，并且UVA的透过率小于5％。UPF为皮肤无防护时计算出的紫外线辐射平均效应与皮肤有组织防护时计算出的紫外线辐射平均效应的比值。UVA透射比表示有试样时长波紫外线投射辐射通量与无试样时长波紫外线透射辐射通量之比。该实施例中的UPF等级为30，属于非常好的防护效果，UVA透射率小于5％。
如图1所示，将护肤层1、过滤层2和防护层3依次堆叠切割打折并超声点焊复合成为口罩主体A1，添加耳带A2和鼻夹A3即可得到静电纺丝多功能护肤口罩，产品制备好后需冷藏避光放置以抑制面膜精华释放。
该口罩在药物释放完成后还以当做正常口罩佩戴，可以通过冲洗洗掉口罩上的颗粒物，恢复过滤效率。
采用GB 19083-2010《医用防护口罩》的标准对本发明纳米纤维膜防护口罩进行检验，检验项目：“过滤效率”、“气流阻力”，最终制得的口罩的过滤效率为98.75％,气流阻力为120Pa；测试方法为：用85L/min的气流流量，颗粒物类型为NaCl盐性颗粒，用粒子计数器分别检测通过口罩前后的颗粒物浓度，得到口罩的过滤效率，而空气阻力可以通过压力变送器显示。
实施例2
实施例2中仅对护肤层1进行了制备：
护肤层1的制备方法包括如下步骤：
(1.1)制备壳层纺丝液和芯层纺丝液：将15份乙基纤维素和7份薄荷脑溶解于78份无水乙醇中，60℃水浴加热搅拌溶解5h，搅拌均匀得到壳层纺丝液，固含量为22％，粘度为665mpa.s；
将0.5份酮洛芬和1份生育酚乙酸酯溶于10份无水乙醇中，搅拌均匀完全溶解得到溶液E；将0.5份透明质酸、2.0份海藻酸钠、1份天冬氨酸镁、1份光果甘草提取物溶于100份蒸馏水中，40℃水浴缓慢搅拌制备得到溶液F；将溶液E缓慢滴加到溶液F中并搅拌，最终得到芯层纺丝液；
(1.2)将壳层纺丝液和芯层纺丝液分别接入同轴静电纺丝设备的外层与内层针头通道，以第一收集基布为接收基底，采用同轴静电纺丝方法进行纺丝制得堆积在第一收集基布上的第一纳米纤维膜。
同轴静电纺丝方法为：将壳层纺丝液装入第一注射器，将芯层纺丝液装入第二注射器，第一注射器和第二注射器分别接入同轴静电纺丝设备的外层与内层针头通道，针头端与收集器的距离为5cm，第一收集基布设置在收集器上，调节内外供液速度为1:2.5，芯层纺丝液的供液速度为150μl/min，纺丝参数正高压为33Kv，纺丝参数负高压为-15KV，收集器转速为1000rpm，纺丝腔内温度设置为25℃，湿度为20％，纺丝时间为5min，得到护肤层1。
实施例2中核壳结构纳米纤维口罩在佩戴过程中，有效药物释放时间延长至5.5h(室温环境下3小时精华释放率为50％，6小时后为75％，显著减小了突释现象，而单纯静电纺丝给药纳米纤维，存在高浓度药物短时间内释放或直接接触皮肤的现象，会对敏感皮肤用户造成显著不适。
本实施例中，制得的护肤层1直径为400-600nm。
实施例3
实施例3中仅对护肤层1进行了制备：
护肤层1的制备方法包括如下步骤：
(1.1)制备壳层纺丝液和芯层纺丝液：将19份乙基纤维素和10份薄荷脑溶解于71份无水乙醇中，60℃水浴加热搅拌溶解5h，搅拌均匀得到壳层纺丝液，固含量为29％，粘度为1928mpa.s；
将1份生育酚乙酸酯溶于10份无水乙醇中，搅拌均匀完全溶解得到溶液E；将0.5份透明质酸、2.5份海藻酸钠、0.5份天冬氨酸镁、0.5份光果甘草提取物溶于100份蒸馏水中，40℃水浴缓慢搅拌制备得到溶液F；将溶液E缓慢滴加到溶液F中并搅拌，最终得到芯层纺丝液；
(1.2)将壳层纺丝液和芯层纺丝液分别接入同轴静电纺丝设备的外层与内层针头通道，以第一收集基布为接收基底，采用同轴静电纺丝方法进行纺丝制得堆积在第一收集基布上的第一纳米纤维膜。
同轴静电纺丝方法为：将壳层纺丝液装入第一注射器，将芯层纺丝液装入第二注射器，第一注射器和第二注射器分别接入同轴静电纺丝设备的外层与内层针头通道，针头端与收集器的距离为15cm，无纺布设置在收集器上，调节内外供液速度为1:2，芯层纺丝液的供液速度为200μl/min，纺丝参数正高压为45kV，纺丝参数负高压为-30KV，收集器转速为1000rpm，纺丝腔内温度设置为30℃，湿度为30％，纺丝时间为15min，得到护肤层1。
实施例3中核壳结构纳米纤维口罩在佩戴过程中，有效药物释放时间延长至6.7h(室温环境下3小时精华释放率为53％，6小时后为85％，显著减小了突释现象，而单纯静电纺丝给药纳米纤维，存在高浓度药物短时间内释放或直接接触皮肤的现象，会对敏感皮肤用户造成显著不适。
本实施例中，制得的护肤层1直径为350-550nm。
实施例4
实施例4仅对过滤层2进行了制备：
过滤层2的制备方法包括如下步骤：
(2.1)制备纺丝液C：将30份聚合物聚偏氟乙烯PVDF溶解于70份有机溶剂DMAC中，再加入0.08份LiCl，70℃水浴加热4h，搅拌均匀制得纺丝液C，固含量为30％，粘度为4950mpa.s；
(2.2)将纺丝液C装入注射器，以第二收集基布为接收基底，采用静电纺丝方法进行纺丝制得堆积在第二收集基布上的第二纳米纤维膜。
静电纺丝方法为：将纺丝液C装入注射器中，针头端与收集器的距离为5cm，第二收集基布设置在收集器上，溶液的供液速度为180μl/min，纺丝参数正高压为33Kv，纺丝参数负高压为-15Kv，收集器转速为1000rpm，纺丝腔内温度设置为25℃，湿度为20％，纺丝时间为5min，得到过滤层2。
本实施例中，制得的过滤层2直径为200-300nm，制得的过滤层2在85L/min风量下对NaCl颗粒的过滤效率为95％，压降为65Pa。
实施例5
实施例5仅对防护层3进行了制备：
防护层3的制备方法包括如下步骤：
(3.1)制备纺丝液D：将25份聚合物PVDF溶解于74份有机溶剂DMAC中，再依次加入0.5份的乙基己基三嗪酮，0.5份奥克立林，0.5份甲基水杨醇以及0.05份LiCl，60℃水浴加热3h，待溶解完全后加入1份二氧化钛和1份氧化锌，继续搅拌1h直至二氧化钛和氧化锌在溶液中均匀分散，搅拌均匀制得纺丝液D，固含量为26％，粘度为2655mpa.s；
(3.2)将纺丝液D装入注射器，以第三收集基布为接收基底，采用静电纺丝方法进行纺丝制得堆积在第三收集基布上的第三纳米纤维膜。静电纺丝方法为：将纺丝液D装入注射器中，针头端与收集器的距离为10cm，第三收集基布设置在收集器上，溶液的供液速度为100μl/min，纺丝参数正高压为50kV，纺丝参数负高压为-35KV，收集器转速为1200rpm，纺丝腔内温度设置为25℃，湿度为20％，纺丝时间为5min，得到过滤层2。
制得的防护层3直径为150-300nm，该试样的UPF等级为32，属于非常好的防护效果，UVA透射率小于5％。
实施例6
实施例6仅对防护层3进行了制备：
防护层3的制备方法包括如下步骤：
(3.1)制备纺丝液D：将20份聚合物PVDF溶解于79份有机溶剂DMAC中，再依次加入0.1份的乙基己基三嗪酮，0.2份奥克立林，0.2份甲基水杨醇以及0.07份LiCl，60℃水浴加热3h，待溶解完全后加入0.5份二氧化钛和0.5份氧化锌，继续搅拌1h直至二氧化钛和氧化锌在溶液中均匀分散，搅拌均匀制得纺丝液D，固含量为21％，粘度为1674mpa.s；
(3.2)将纺丝液D装入注射器，以第三收集基布为接收基底，采用静电纺丝方法进行纺丝制得堆积在第三收集基布上的第三纳米纤维膜。静电纺丝方法为：将纺丝液D装入注射器中，针头端与收集器的距离为16cm，第三收集基布设置在收集器上，溶液的供液速度为130μl/min，纺丝参数正高压为40kV，纺丝参数负高压为-20KV，收集器转速为1300rpm，纺丝腔内温度设置为35℃，湿度为25％，纺丝时间为28min，得到过滤层2。
制得的防护层3直径为100-200nm，该试样的UPF等级为35，属于非常好的防护效果，UVA透射率小于4.1％。
上述各纳米纤维层的直径均是通过扫描电镜得到。

Claims (12)

1.一种口罩，包括第一纳米纤维膜以及作为第一纳米纤维膜的接收基底的第一收集基布，所述第一收集基布为无纺布，其特征在于，所述第一纳米纤维膜由若干采用同轴静电纺丝技术制成的纤维堆积而成，每根纤维由芯层(11)和壳层(12)组成，所述芯层(11)中含有护肤性成分。
2.根据权利要求1所述的口罩，其特征在于：所述第一纳米纤维膜和第一收集基布共同构成护肤层(1)，所述口罩还包括与护肤层(1)叠置的过滤层(2)，所述过滤层(2)包括第二纳米纤维膜以及作为第二纳米纤维膜的接收基底的第二收集基布，所述第二收集基布为无纺布。
3.根据权利要求2所述的口罩，其特征在于：所述口罩还包括防护层(3)，所述护肤层(1)、过滤层(2)和防护层(3)依次叠置；所述防护层(3)包括第三纳米纤维膜以及作为第三纳米纤维膜的接收基底的第三收集基布，所述第三收集基布为疏水性的无纺布，所述第三纳米纤维膜中含有防紫外线剂，所述防紫外线剂包括有机防紫外线剂和无机防紫外线剂。
4.一种权利要求3所述的口罩的制备方法，其特征在于：所述护肤层(1)的制备方法包括如下步骤：
(1.1)制备壳层纺丝液和芯层纺丝液：将(15份～23份)乙基纤维素溶解于乙醇中，搅拌均匀得到壳层纺丝液；将(2份～7份)护肤性成分溶解完全，得到芯层纺丝液；
(1.2)将壳层纺丝液和芯层纺丝液分别接入同轴静电纺丝设备的外层与内层针头通道，以第一收集基布为接收基底，采用同轴静电纺丝方法进行纺丝制得堆积在第一收集基布上的第一纳米纤维膜。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1.2)中，同轴静电纺丝方法为：将壳层纺丝液装入第一注射器，将芯层纺丝液装入第二注射器，第一注射器和第二注射器分别接入同轴静电纺丝设备的外层与内层针头通道，针头端与收集器的距离为5～20cm，第一收集基布设置在收集器上，调节内外供液速度为1:1.5～1:2.5，芯层纺丝液的供液速度为20～250μl/min，纺丝参数正高压为33kV～50kV，纺丝参数负高压为-15～-35KV，收集器转速为200～2500rpm，纺丝腔内温度设置为25～40℃，湿度为20％～40％，纺丝时间为5～20min，得到所述护肤层(1)。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述壳层纺丝液中还添加有(2份～10份)薄荷脑。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1.1)中，所述护肤性成分包括酮洛芬、生育酚乙酸酯、透明质酸、海藻酸钠、天冬氨酸镁、光果甘草提取物中的至少一种。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述过滤层(2)的制备方法包括如下步骤：
(2.1)制备纺丝液C：将(15份～30份)聚合物溶解于有机溶剂中，再加入(0.01份～0.08份)LiCl，搅拌均匀制得纺丝液C；
所述聚合物为PVDF或PAN或TPU中的至少一种；所述有机溶剂为DMAC或DMF或丙酮中的至少一种；
(2.2)将纺丝液C装入注射器，以第二收集基布为接收基底，采用静电纺丝方法进行纺丝制得堆积在第二收集基布上的第二纳米纤维膜。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2.2)中，静电纺丝方法为：将纺丝液C装入注射器中，针头端与收集器的距离为5～20cm，第二收集基布设置在收集器上，溶液的供液速度为30～200μl/min，纺丝参数正高压为33kV～50kV，纺丝参数负高压为-15～-35KV，收集器转速为200～2500rpm，纺丝腔内温度设置为25～40℃，湿度为20％～40％，纺丝时间为5～20min，得到所述过滤层(2)。
10.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述防护层(3)的制备方法包括如下步骤：
(3.1)制备纺丝液D：将(15份～25份)聚合物溶解于有机溶剂中，再依次加入(0.5份～1.5份)有机防紫外线剂、(0.01份～0.08份)LiCl以及(1份～2份)无机防紫外线剂，搅拌均匀制得纺丝液D；
所述聚合物为PVDF或PAN或TPU中的至少一种；所述有机溶剂为DMAC或DMF或丙酮中的至少一种；
(3.2)将纺丝液D装入注射器，以第三收集基布为接收基底，采用静电纺丝方法进行纺丝制得堆积在第三收集基布上的第三纳米纤维膜。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3.2)中，静电纺丝方法为：将纺丝液D装入注射器中，针头端与收集器的距离为10～20cm，第三收集基布设置在收集器上，溶液的供液速度为50～200μl/min，纺丝参数正高压为33Kv～50kV，纺丝参数负高压为-15～-35KV，收集器转速为200～2500rpm，纺丝腔内温度设置为25～40℃，湿度为20％～40％，纺丝时间为5～20min，得到所述防护层(3)。
12.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于：所述有机防紫外线剂为乙基己基三嗪酮、奥克立林、甲基水杨醇中的至少一种；所述无机防紫外线剂为二氧化钛或氧化锌中的至少一种。
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